I

Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan analit pada suatu sampel
golongan vitamin. Sampel yang akan diperiksa jenis analitnya adalah sampel dengan
nomor 24 dan 83. Penentuan analit pada 2 sampel ini diawali dengan melakukan
pengujian organoleptis yaitu bau, warna, rasa bentuk lalu dilanjutkan dengan uji
kelarutan. Setelah itu dilakukan pengujian golongan dan terakhir dilakukan pengujian
yang lebih spesifik yaitu uji identifikasi atau uji penegasan.
Sampel yang pertama diuji adalah sampel nomor 24, karakteristik sampel
nomor 24 ini secara uji organoleptis yaitu berbentuk larutan berwarna hijau keputihan
memiliki bau atau khas seperti bau kelapa dan rasa yang sangat pahit. Setelah uji
organoleptis dilakukan isolasi. Isolasi dilakukan dengan cara melarutkan sediaan
serbuk dengan pelarut yang sesuai lalu dikocok menggunakan vortex sampai
homogen, kemudian dilakukan penyaringan. Penyaringan dilakukan bertujuan
memisahkan antara filtrat dengan residu. Setelah dilakukan isolasi filtrat diambil lalu
diuji kelarutannya. Dikarnakan sampel nomor 24 ini berbentuk serbuk maka sampel
nomor 24 harus didentifikasi melalui proses isolasi. Pada uji kelarutan sampel nomor
24 ternyata sampel tersebut larut dalam air. Kemudian dilakukan juga uji kelarutan
menggunakan pelarut organik ternyata sampel tidak larut dalam pelarut organik.
Setelah dilakukan uji pendahuluan dilakukan uji golongan yang bertujuan
untuk mengetahui dan menentukan golongan dari sampel yang diteliti. Uji golongan
dilakukan dengan cara mereaksikannya dengan K3Fe(CN)6 ditambalkan HCl
kemudian didiamkan lalu terakhir ditambahkan dengan amil alkohol lalu terbentuk
larutan berwarna ungu yang tereduksi oleh HCl dan warna dari sampel ditarik oleh
amil alkohol sehingga menghasilkan warna ungu, yang artinya sampel nomor 24
positif golongan vitamin. Maka bentuk uji yang harus dilakukan untuk penentuan atau
pemastian jenis analit dalam sampel adalah uji identifikasi atau uji penegasan.
Uji penegasan yang pertama adalah mereaksikan sampel dengan Pb asetat
10% dan NaOH 6N lalu memanaskannya. Dugaan sementara positif mengarah ke
vitamin B1 dan vitamin B6 ditandai dengan terbentuknya endapan coklat-hitam.
Dari percobaan yang dilakukan, menghasilkan larutan kehitaman dan terdapat
endapan hitam walaupun sedikit. Jadi dapat dinyatakan bahwa sampel mengandung
vitamin B1 atau vitamin B6. Dalam hal ini dapat dinyatakan sampel dapat rusak
dalam suasana netral atau alkalis. Karena itulah ditambahkan NaOH untuk membuat

larutan dalam suasana basa. Disamping itu juga, sampel terurai oleh zat-zat
pengoksidasi dan dalam hal inilah ditambahkan Pb asetat untuk mengoksidasi larutan
sampel dan ion Pb2+ akan tereduksi menjadi Pb+ yang akhirnya akan mengendap
sebagai endapan berwarna hitam, PbO2. Kemudian campuran tersebut dipanaskan
yang berfungsi untuk mempercepat reaksi ini.

+ Pb asetat + NaoH

Coklat Hitam

Thiamin HCl

Untuk uji selanjutnya mereaksikan dengan bismuth nitrat dan KI 5%, dimana
uji

positif

ditandai

dengan

munculnya

endapan

berwarna

merah

jingga.

Benar saja ketika sampel ditambahkan dengan bismuth nitrat dan KI menghasilkan
warna merah jingga dan ada endapan putih, percobaan ini mengkerucut ke vitamin
B1, karena menurut litelatur yang terkandung dalam Farmakope Edisi III di jelaskan
bahwa thiamin larutan akan bereaksi dengan iod dari kalium iodida membentuk
thiamin iodida dengan reaksi setelah semua thiamin habis bereaksi dengan iod, lalu
sisa iod akan bereaksi dengan ion bismuth (III) dari Bi(NO3)3 membentuk endapan
bismuth (III) iodida yang jingga Bi3+ + 3I- BiI3 (endapan jingga).

+ Bismuth Nitrat + KI

Merah Jingga

Thiamin HCl

Karena praktikan masih belum merasa yakin maka dilanjutkan dengan uji kembali
dengan menambahkan sedikit sampel dan larutan CuSO 4 menghasilkan warna biru,
hal ini dikarenakan vitamin B1 paling tahan terhadap pengaruh pengolahan dan
penyimpanan serta panas sehingga cenderung dapat mempertahankan larutan kristal

biru pada Cu tersebut dan dapat mementulkan cahaya sehingga tetap mempertahankan
warna biru.

CuSO4

Biru

Thiamin HCl

Selanjutnya mereaksikan sampel dengan menambahkan HCl pekat dan KI

menghasilkan berupa endapan kuning, hal ini mungkin disebabkan oleh kurangnya
pereaksi KI sehingga kemungkinan seluruh I- bereaksi dengan vitamin B1 dan
membentuk endapan kuning sehingga tidak sempat bereaksi dengan ion Cl- untuk
membentuk endapan coklat jadi larutan sampel bereaksi dengan berbagai pereaksi
yang ditambahkan ketika percobaan. Hal ini dikarenakan struktur vitamin B1 yang
terdiri atas pirimidin dan tiazol dimana vitamin B1 memiliki gugus aktif yang berupa
gugus tiazolnya.

HCl Pekat

+ KI

Kuning

Thiamin HCl

Selanjutnya meraksikan kembali sampel dengan pereaksi Nessler hasilnya terbentuk

warna kuning yang ketika di kocok kuat lama lama menjadi warna abu coklat, hal
ini dikarenakan Reagen Nessler umumnya dibuat dengan menggabungkan Kalium
iodida (KI) dan Merkuri(II) klorida (HgCl) sehingga Larutan pucat ini menjadi kuning
gelap dengan adanya ammonia dan pada konsentrasi lebih tinggi, dapat membentuk

endapan coklat. Kepekaan seperti uji noda adalah sekitar 0,3 g NH3 dalam 2 L.
Pada uji ini dapat dipastikan bahwa sampel 24 ini mengandung vitamin B1.

Pereaksi Nessler

Abu Coklat

Thiamin HCl

Pengujian Selanjutnya mereaksikan kembali sampel dengan pereaksi barfoed

dan KMNO4 menghasilkan warna coklat dan ada sedikit endapan putih, hal ini
dikarenakan sampel bereaksi dengan KMNO4 sehingga larutan pada sampel tereduksi
oleh K+ dan menghasilkan warna endapan cokat.

+ P.Barfoed + KMNO4

Coklat

Thiamin HCl

Lalu diuji kembali dengan menambahkan sampel dengan KMNO4 dan NaOH
menghasilkan warna coklat.

KMNO4 +

NaOH

Coklat

Thiamin HCl

Kemudian untuk uji yang terakhir dilakukan uji dengan mereaksikan sampel
dengan KNO3 dalam asam, terbentuk endapan berwarna kuning. Menurut hasil yang
diperoleh positif mengarah pada vitamin B1.

KNO3

Kuning

Thiamin HCl

Adapun struktur kimia dari vitamin B1 yaitu :

Sampel kedua yang diuji adalah sampel nomor 83, jika dilihat oleh kasat mata
maupun pada uji organoleptik sampel nomor 83 ini memiliki kesamaan pada
karakteristik sampel nomor 83 ini secara uji organoleptis yaitu berbentuk serbuk

hablur berwarna merah muda memiliki bau atau khas dan rasa yang sangat pahit. Dan
setelah dilakukan uji selanjutnya pun yaitu uji golongan dengan cara mereaksikan
K3Fe(CN)6 ditambalkan HCl kemudian didiamkan lalu terakhir ditambahkan dengan
amil alkohol lalu terbentuk larutan berwarna ungu, yang artinya sampel nomor 80
positif golongan vitamin. Pada uji selanjutnya pun yaitu pada uji penegasan sama
yaitu ketika sampel nomor 83 direaksikan dengan KNO 3 dalam asam, terbentuk
endapan berwarna kuning dan untuk lebih memastikan dilakukan pula uji penegasan
yang kedua dengan cara mereaksikan sampel nomor 83 dengan CuSO4 lalu
ditambahkan dengan NaOH terbentuk larutan berwarna biru. Hal ini membuktikan
bahwa sampel nomor 83 pun merupakan vitamin B1 karena dalam pengamatan dan
percobaan banyak kesamaan reaksi yang dihasilkan pada kedua sampel tersebut.
II

Kesimpulan
Dari hasil pengamatan dan percobaan dapat disimpulkan bahwa :
a Sampel no. 24 benar merupakan golongan vitamin yaitu vitamin B1
b Sampel no. 83 benar merupakan golongan vitamin yaitu vitamin B1

III

Daftar Pustaka
-

JR, RA Day & Underwood.(2002). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Petrucy, Ralph.(1987). Kimia Dasar Prinsip Terapan. Jakarta: Erlangga

Fessenden & Fessenden.(1994). Kimia Organik Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga

Wikipedia.co.id