Danman:
Yrd. Do. Dr. Ali ZER
Proje Mensuplar:
Mesut Arkolu
Kubilay Kurtulgan
1. zet
Bu deneysel almada Al-Ti-B ve Al-TiB2 tozlarn gezegensel deirmende ya ve kuru
terek, toz boyut dalm, faz oluumu (XRD) ve tane morfolojisi (SEM) incelemesi ile
AlTiB fazlarnn retilebilirlii ve alminyum alamlarnn dkmnde tane inceltici
zeliklerinin allmas amalanmtr.
Bunun iin tozlar gerek metalik gerek bileik formda gezegensel deirmende beslenerek
30 dakika ve 150 dakika srelerle 600 devir/dk deirmenleme hznda tld. Her bir
tmeden sonra alnan tozlar temizlenip kurutularak XRD ve SEM incelemesi iin analize
gnderildi. XRDde fazlar, SEMde ise yzey ve elementel analiz yaplarak alminyum
dkmlerine katlarak seriyi bozmayacak ince taneli alamlar retilmesi ve sanayide
kullanlabilirlii incelendi.
2. SUMMARY
In this experimental study, Al-Ti-B and Al-TiB2 powders were milled in planetary ball
mill and powder size distribution, phase formation (XRD) and particle morphology was
investigated to reproductibility of AlTiB phases and the grain refinement of Al alloys were
aimed.
For this purpose, powders were fed to planetary ball mill at a speed of 600 rpm at
different milling times as 30 min and 150 min either in metallic form or compound form of
Al, Ti, B powders. Powders were dried and cleaned after each milling for SEM and XRD
characterization. Phases and morphology-elemental analysis were conducted by XRD and
SEM, respectively. Moreover, the powders were reinforced to Al alloy castings witohut
breaking through the alloy series which are mainly used in aluminum industry, and examined.
3. Teekkr
Danmanmz Yrd. Do. Dr. Ali zere alma boyunca bilgi ve deneyimleri ile yol
gstermesi, zora dtmzde umutsuzlua kaplmamz engelleyip sonucu bulmamz iin
tevikinden dolay teekkr ederiz.
Tezin laboratuvar almalar aamasnda yardmc olan ve imkn salayan Cumhuriyet
niversitesi Metalrji Ve Malzeme Mhendislii Blm ve Bartn niversitesi Merkez
Aratrma Laboratuvarna teekkr ederiz.
alma boyunca maddi ve manevi olarak hibir desteini ve imknn esirgemeyen
Alsolar Alminyum A. yetkililerine ve alanlarna teekkr ederiz.
Her konuda sabrla yardmc olan Arkolu ve Kurtulgan aile mensuplarna teekkr
ederiz.
indekiler
1.
zet ................................................................................................................................................. 1
2.
SUMMARY .................................................................................................................................... 1
3.
Teekkr .......................................................................................................................................... 2
indekiler................................................................................................................................................ 3
ekiller Tablosu....................................................................................................................................... 4
Tablolar ................................................................................................................................................... 4
1
Giri ......................................................................................................................................... 5
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.6.1
rnekleme ....................................................................................................................... 9
1.6.2
1.6.3
1.6.4
1.6.5
1.7
3.2
3.3
3.4
Kaynaklar ...................................................................................................................................... 22
ekiller Tablosu
Tablolar
Tablo 1: Al-Ti-B ve Al-TiB2 tozlar molar oran tablosu
Tablo 2: Numunelerin Sertlik Deerleri tablosu
Teorik ereve:
1.1 Giri
Alminyum dier metallere gre hafiflii, alamlandrlarak yeterli mukavemete sahip
olmas, tekrar defalarca kullanlabilirlii, yksek korozyon direnci, yksek s ve elektriksel
iletkenlii ve ekillendirilebilirlii gibi zelliklerinden dolay daha avantajldr. Alminyum
demirden kat daha hafif olmasna ramen alamlandrlarak demire yakn mukavemette bir
malzemeye dntrlebilir. Alminyum normal atmosfer koullarnda oksijen ile reaksiyona
girerek kendi yzeyinde doal bir koruyucu film tabakas oluturur [3-5]. Yapsal hatalar
azaltmak ve mikro zellikleri iyiletirmek amacyla birincil Si partikllerine modifikasyon ve
-Al tanelerine Ti ieren (Al-Ti ve Al-Tix-By) ve Ti iermeyen (Al3B) master alamlar ile
tane inceltme ilemi uygulanr [6-8]. Tane inceltme ilemleri ile -Al tanelerinin boyutu
kltlerek dkm kalitesi iyiletirilebilir. Tane inceltme ilemi ile ince e eksenli tane
yaps elde edilir ve bu sayede yksek akma dayanm, yksek tokluk, gelitirilmi
ilenebilirlik ve rnlerin mkemmel derin ekilebilirlik gibi eitli zelliklere sahip olmas
salanr [6]. Peritektik Al-Ti oluumu, katlama iin merkez oluturmas ve iine ilave edilen
bor alam ile birlikte dkmn mekanik zelliklerinde yksek oranda artma beklemektedir.
Al-Ti-B alamlar, sv alminyuma ilave edilerek tane inceltme ilemi gerekletirilir. Al-TiB, alminyum alamlarnda tanelerin koordinasyon saysn yani komu tane saysn 6ya
yaklatrarak tane boyutunun bymesini engellemeye yardmc olur. Bu sayede Al tanelerin
anormal bymesini durdurur. Tane snrlarnda ve iinde tutulan AlTiB, tane snr enerjisini
etkileyerek bymeyi engellemektedir.
1. Titanyum
Alminyum alamlarnda tane kltc bir etki gsterir. % 0.05-0,2 snrlar arasnda
ilave edilir. Basnl dkm alamlarna Ti ilavesi zararl grlr. nk Ti ilavesi
akkanl azaltr, bu durum ise dkm srasnda zorluk kartr. Basnl dkmlerde
souma hzl gelitiinden kaynakl kk taneler oluur. Titanyum ekme mukavemetiyle
sneklii artrr, s iletkenliini ise azaltr.[9]
2. Bor
4. Silisyum
daha nceki dkmlerinde tane inceltme ilemine tabi tutulmasndan dolay ieriinde hazr
bulunan titanyumdan kaynakland varsaylmaktadr. [16]
rnekleme
SEM TESCAN-XM
XRD
Cihaz ad: Smartlab X-Ray Diffraction Rigaku
1.6.3
Veri toplama
Veri Analizi
10
-Kullanlacak tane inceltici ile alminyum serisinde kompozisyon bakmndan bir deime
gerekleir mi?
-Hangi alminyum serisinde ne kadar miktarda retilecek tane inceltici kullanlarak istenilen
mekanik zelliklere ulalr?
11
Deneysel almalar
Numune Al
Ti
TB2
Ad
Toplam
30 dk
Arlk(gr)
150 dk
evrim
A2
0.5
0.25
5.34
A3
0.5
0.5
5.57
A5
0.25
7.73
A6
0.5
7.98
A7
0.5
3.23
A8
10
12
iddet
2000
a3-1
1500
1000
500
0
20
30
40
50
60
70
80
2 teta ()
13
gen: B6O
Daire: AlTi2-Al11Ti5
Yldz: Ti2O
ekil 2 A32, A52, A72 kodlu numunelerin XRD grafiklerini gstermektedir. A32 ierisinde
alminyumla birlikte bor ve titanyum elementleri hali hazrda bulunurken bunlar gezegensel
deirmende tlmesiyle B6O olan piklere dnmlerdir. Bununla birlikte ierisinde Ti olanlarda
ALTi2 ve Al11Ti5 gibi intermetaliklere rastlanmtr. A52 ve A72 kodlu numunelerde alminyum
miktar daha fazladr bununla birlikte titanyum ve bor tozlar oksitlenip Ti 20 ve B6O gibi denge d
fazlara dnmtr. A72 de ise alminyum tozu maksimum olup devam eden ana tozlar kk
piklerle birlikte B6O pikleridir. nk A72de her hangi titanyum ilavesi yaplmamtr. Buradan
anlalaca zere uzun sre evrilmede alminyum pikleri genilemi ve klmtr dolaysyla
alminyum pikleri ile beraber dier piklerin olumas daha olasdr nk aralardaki kk baz
piklerde baka Ti2O veya AlTi5 tarzndaki bileiklerin olutuunu gstermektedir. Fakat A52de
byleyken A72 de titanyum ilavesi olmadndan dolay bor tozlar oksitlenmi ve alminyumla
birleerek alminyum ierisinde znmtr.
14
15
C
ekil 3: A6 SEM Grnts, B Spectrum 10 Elementel Analizi, C Spectrum 11 Elementel Analizi
ekil 3-ada tozlarn tmeden sonraki elektron mikroskobu grnts yer almaktadr.
Elektron mikroskobu kk bytmede ekilmesine ramen Al tozlar zerine birikmi ve/veya
tutunmu Ti ve B tozlar grlmektedir. ekil 3-bde Spektrum 10 noktasndan alnan elementel analiz
grlmektedir. En byk boyutlu toz Al olduu iin genel grnm alminyum tabanl grlmektedir.
Fakat daha yakn bytmelerde Al tozu zerinde yaplacak incelemelerde ortalama Al-Ti-B oranlar
grlebilir diye dnlmektedir. Mikroskop grntsnde deforme olmu alminyumlarla birlikte
yzeye tutunmu Ti ve B, elementel analizlerde de kmtr. Buna gre bir alminyum evresinde
yaklak olarak Al:Ti:B oran 5:1:1 civarnda grlmektedir ki bu da elektron mikroskobunun yakn
bytmesinde yaklak olarak 2:1:1e tekabl etmektedir ki A6 kodlu numunede de oranlarmz
yaklak olarak bu ekildedir. ekil 3-cde Spektrum 11de ise benzer oran 5:2:1 olarak grlmekle
birlikte bir miktar oksit gze arpmaktadr. Bu oksit de XRD analizlerinde belirtilen AlTiOx benzeri
yap ile rtmektedir.
16
17
a)
b)
ekil 6:A32 20x bytme mikro yap fotoraf(Farkl dalayclarla grntler konulmutur)
18
a)
b)
ekil 8: A62 20x bytme mikro yap fotoraf(Farkl dalayclarla grntler konulmutur)
a)
b)
19
Kokil kalba dkp retilen numunelerde saf alminyumda ksmen tane oluumu olup yzey
fotoraflarnda herhangi bir dentritik grnt gze arpmam olup 2. dentrit kollarnn ksmen
mesafeleri grlyor. A62 numunesinde tane snrlar keltilerden dolay daha net
grlmektedir. A62 20X bytmesi nitalle dalandnda tane snrlar ortaya kt ve tane
aralarnda da intermetalik fazlarn (AlTi2, Al11Ti5 ) olutuu dnlmektedir. A72de Al-B
yapsnda bor alminyumun tane snrlarna yerleerek kristal yap ierisinde dalm ve daha
kk tanelerin olumasna yol amtr. A72 de 20X bytmesinde grld zere yaklak
tane boyutu 3-5 mikrondur. A32nin 20x bytmesinde farkl dalama ortamlarnda dalayc
ortamn etkisi grlmektedir. ntermetalik fazlarnn olduu ya da alminyum alamlarnn az
olduu yerlerde siyah benekler grlmektedir. Bu benekler HCl ile dalanm mikro yapdr.
A32
A62
A72
60 HB
103.36 HB
96.56 HB
93 HB
Sertlik
120
100
80
Seri 1
60
40
20
0
A62
A72
A32
saf
Numune
20
Genel Sonular
Al-7075 alamna ilave edilen Al:Ti:B=5:1:1 tane incelticinin etkisinin incelendii bu almada;
hem hurda hem de primer alamlarnda tane incelticilerle yaplan dkmn yaplabilirlii ve tane
incelticilerin lkemizde in-situ yntemiyle retilebilirlii incelenmitir. AL-Ti-B tozlarnn in-situ ile
retiminden sonra yaplan dkmlere ilavesiyle elde edilen sonularda grld zere alminyumun
tane incelmesi grlm ve bununla birlikte mekanik zeliklerinde de iyileme grlmtr. Sv
metale bir miktar titanyum ve bor ilavesi tane yapsnda nemli lde klme salamakta ve
alamn dklebilirliini artrmaktadr.
TiAl3 zayf bir ekirdekleyicidir. Ayn zamanda TiA13 kristalleri alminyum iinde yksek
oranda znrle sahiptir. Bu iki nedenle sadece titanyumla inceltme yapldnda ok ince tane
elde etmek iin olduka fazla miktarda titanyum ilavesi gerekmektedir. TiB2 partiklleri mkemmel
ekirdekleyicilerdir. TiB2 sv alminyumda neredeyse hi znmemektedir. Bu nedenle TiB2
partiklleri dk ilave oranlarnda bile mkemmel tane inceltme salamaktadr. TiB2 partikllerinin
sv Al iinde kat kalmalar daha uzun bekletme sreleri iin inceltme etkisinin devam etmesini
salamaktadr.
AlB2 alminyumda en mkemmel ekirdekleme yetenei olan bileiktir. nk intermetalikler
tane snrlarnda kelerek srekli keltiler olutururlar. Tane inceltici ilavesinde bekletme
zamannda optimum sreden sonra tane boyutunun tekrar bymesinin sebebi olarak; tane inceltici
ilavesiyle alam ierisinde oluan AlTi2, Al11Ti5, TiB2 ve TiAl3, gibi intermetalik bileiklerin zamanla
znmeye balamas ve byyen tanelerin birlemesi grlmektedir. Tane incelticisiz olarak yaplan
dkm numunelerini karlatrdmzda tanelerin daha ince ve mekanik zeliklerinin daha iyi kt
ve alminyum alamnda seri kaymasna neden olmad grlmtr. Yaplan almann gerek
literatr aratrmas gerek de deneysel almalar bu konunun daha da ileri dzeye giderek entegre bir
ekilde retiminin yaplabilecei, allabilecei ve Made in Turkey etiketi ile dnyaya ithalatnn
gerekletirilebilecei dnlmektedir.
21
Kaynaklar
I.
II.
III.
IV.
V.
VI.
McCartney, D.G. Grain Refining Of Aluminum And Its Alloys Using Inoculants.
International Materials Reviews, 1989. 34(5): p. 247-260.
VII.
VIII.
IX.
X.
XI.
22
XII.
Lee, Y. C., Dahle, A. K., Stjohn, D. H., Hutt, J. E. C., The affect of grain refinement
and silicon content on grain formation in hypoeutectic Al-Si alloys, Journal of
Materials Processing Technology, A259 43-52 (1998).
XIII.
XIV.
XV.
Alama
ile
Tane
Kltme,
3.
Ulusal
Alminyum
Al-Ti-B mastr alam ilavesinin etial160 dkm alam zerinde tane inceltme
etkisinin incelenmesi, Murat OLAK ve Ramazan KAYIKCI
XVII.
Alminyum dkm alamlarna Al5Ti1B ile tane inceltme ilemi uygulanmas, Fatih
Baypnar
XVIII.
XIX.
XX.
Uygun, G., Bozkurt, N., Gekinli, E., Alminyum Bor ile Tane Kltme ve Bor
Daglmnn Otoradyografi ile Tespiti, 4. Ulusal Metalurji Kongre ve Sergisi,
Seydisehir, 753-765 (1986).
23
24