PROPOSAL SKRIPSI

SINTESIS POLIEUGENOL MENGGUNAKAN

KATALIS ASAM FOSFAT PEKAT DENGAN MEDIA
GARAM KALIUM KLORIDA

Oleh :
SAIFUL IMAN
04630022

Pendahuluan

Latar belakang
Identifikasi masalah
Pembatasan masalah
Perumusan masalah
Tujuan penelitian
Kegunaan penelitian

Kajian Pustaka

Deskripsi teori
Penelitian yang relevan
Kerangka berfikir
Hipotesis penelitian

Metode penelitian

Rancangan penelitian
Subjek dan objek penelitian
Instrumen penelitian
Cara kerja
Teknik analisis data

Latar Belakang
Indonesia merupakan salah satu negara pengekspor
minyak cengkeh dan minyak cengkeh yang diekspor
biasanya dalam wujud minyak cengkeh yang belum
diolah.
Dalm perkembanganya minyak cengkeh dapat diisolasi
komponenya, komponen yang dominan adalah eugenol.
Eugenol dapat disintesis menjadi metil eugenol maupun
dibuat polimernya.
Pembuatan polieugenol secara umum menggunakan
asam sulfat sebagai katalis, tetapi dalam penelitian ini
mencoba menggunakan asam fosfat sebagai katalis dan
dalam media garam yaitu kalium klorida yang secara
teoritis membantu efek katalis asam dengan
mempercepat transfer ion hidrogen.

Identifikasi masalah
Minyak atsiri yang digunakan untuk
mendapatkan eugenol murni
Metode yang digunakan dalam penelitian
ini
Jenis katalis asam yang digunakan dalam
sintesis polieugenol
Garam yang digunakan sebagai media
agar dapat meningkatkan rendemen dan
laju reaksi polimerisasi eugenol

Pembatasan masalah
Minyak atsiri yang digunakan berasal dari KUD minyak
atsiri Samigaluh Kulon Progo
Metode isolasi eugenol adalah metode ekstraksi
menggunakan larutan NaOH
Pembuatan polimer eugenol dengan menambahkan
asam fosfat sebagai katalis dan garam KCl sebagai
media
Reaksi polimerisasi dibatasi selama 8 jam pada kondisi
tekanan dan suhu kamar dengan perbandingan mol
eugenol dan asam fosfat 1:2, 1:4, dan 1:8
Karakterisasi eugenol dan polieugenol menggunakan
GC, Spektroskopi IR

Perumusan masalah

Berapa kadar eugenol dalam minyak

atsiri setelah dilakukan isolasi?
Apakah terbentuk polieugenol dari
eugenol dengan katalis asam fosfat
dalam media KCl?

Tujuan penelitian

Mengetahui metode isolasi eugenol dari

minyak atsiri daun cengkeh
Mengetahui terbentuk atau tidak
polieugenol menggunakan asam fosfat
sebagai katalis asam dengan
perbandingan mol eugenol murni dan
katalis asam sulfat 1:2, 1:4, dan 1:8
menggunakan media garam KCl.

Kegunaan penelitian
bagi pribadi, Menerapkan ilmu-ilmu yang sudah
diperoleh dalam bentuk penelitian dan tugas akhir
berupa karya tulis ilmiah
Bagi mahasiswa, Menambah khasanah ilmu
pengetahuan tentang penelitian kimia dan sebagai
bahan referensi untuk penelitian selanjutnya
Lembaga, Sebagai bahan referensi untuk data
penelitian selanjutnya untuk pemanfaatan yang lebih
baik
Masyarakat, Menambah wawasan mengenai
pengolahan eugenol untuk mendapatkan keuntungan

Deskripsi teori
Cengkeh (Syzygium aromaticum, syn. Eugenia
aromaticum), dalam bahasa inggris disebut cloves, adalah
tangkai bunga kering beraroma dari keluarga pohon
myrtaceae. Cengkeh adalah tanaman asli Indonesia,
banyak digunakan sebagai Bumbu masakan pedas di
negara-negara Eropa, dan sebagai bahan utama Rokok
khas Indonesia. Cengkeh ditanam terutama di Indonesia
(Kep. Banda) dan Madadaskar, juga tumbuh subur di
Zanzibar, India dan Sri Lanka.
Klasifikasi ilmiahKerajaan:PlantaeFilum:Magnoliophyta
Kelas:MagnoliopsidaOrdo:MyrtalesFamilia:Myrtaceae
Genus:SyzygiumSpesies:S. aromaticum

 Minyak yang diperoleh dari daun cengkeh

disebut minyak cengkeh (clove leaf oil) dengan
cara destilasi uap dari daun cengkeh yang
sudah tua atau yang telah gugur. Kadar minyak
cengkeh tergantung kepada jenis, umur, dan
tempat tumbuh tanaman cengkeh, yaitu sekitar
5-6 %.
Komponen utama minyak cengkeh adalah
eugenol yaitu sekitar 70-90 % dan merupakan
cairan tak berwarna atau kuning pucat, bila
kena cahaya matahari berubah menjadi coklat
hitam yang berbau spesifik

Polimerisasi secara tradisional dibedakan

menjadi dua kelompok, yaitu polimerisasi
adisi dan polimerisasi kondensasi.
Polimerisasi adisi mempunyai unit pengulang
yang mengandung jumlah atom yang sama
dengan jumlah atom monomernya.
polimerisasi kondensasi jumlah atom unit
pengulangannya lebih sedikit dari jumlah
atom monomernya karena terjadi dehidrasi
atau pelepasan molekul lain selama
polimerisasi
Polimerisasi adisi terjadi melalui tiga tahap,
yaitu tahap inisisasi, propagasi, dan
terminasi.

 Polimerisasi adisi dibedakan berdasarkan

pembawa rantainya, yaitu polimerisasi radikal
bebas dan polimerisasi ionik. Polimerisasi ionik
dibedakan berdasarkan jenis ionnya, yaitu
pembawa rantai berupa ion karbonium
(polimerisasi kationik) dan pembawa rantai
berupa ion karbanion (polimerisasi anionik).
polimerisasi kationik spesies yang terpropagasi
adalah ion karbonium. Inisiasi terjadi oleh
adanya spesies yang mengadisi monomer
melalui adisis elektrofilik untuk menghasilkan
kation baru
dalam penelitian ini menggunakan metode
polimerisasi kationik.

Penelitian yang relevan

Penelitian telah dilakukan oleh Ngadiyana (1996) dengan
judul Polimerisasi Eugenol dengan Katalis Asam Sulfat
Pekat yang mampu mensintesis polieugenol dengan
katalis asam sulfat pekat pada suhu dan tekanan standar
Penelitian oleh Wuryanti Handayani (2000), staf pengajar
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Jember dengan judul
Sintesis Polieugenol Dengan Katalis Asam Sulfat
mensintesis polieugenol dengan perbandingan mol
eugenol murni dan katalis asam sulfat 1:2, 1:4, dan 1:8.
Hasil yang diperoleh adalah polieugenol terbentuk
sempurna pada perbandingan 1:2. Pada perbandingan 1:
4 polieugenol belum sempurna, sedangkan pada
perbandingan 1:8 polieugenol tidak terbentuk

Kerangka berfikir

Eugenol merupakan senyawa fenol yang dapat bereaksi

dengan NaOH menghasilkan garam natrium eugenolat
sehingga eugenol dapat diekstraksi dari minyak cengkeh,
dimana garam natrium eugenolat yang terbentuk dapat
dinetralkan dengan pengasaman. Senyawa-senyawa fenolat
lainnya dalam minyak cengkeh memiliki titik didih yang
beragam sehingga hanya dapat dipisahkan dengan destilasi
fraksinasi.
Gugus alil pada eugenol dapat diadisi oleh ion hidrogen dari
asam kuat dan selanjutnya dapat dipolimerisasi secara
kationik. Secara umum asam yang digunakan adalah aam
sulfat. Sedangkan Garam merupakan elektrolit kuat, dimana
efek listriknya dapat mempercepat transfer hidrogen katalis
asam. Oleh karena itu garam ini mampu meningkatkan efek
katalis asam dan mempercepat reaksi polimerisasi eugenol.
Agar menarik, dalam penelitian ini katalis yang digunakan
diganti dari asam sulfat menjadi asam fosfat dengan bantuan
garam KCl.

Hipotesis penelitian
Eugenol dapat diekstraksi dengan
larutan NaOH dan dimurnikan dengan
destilasi fraksinasi
Diperoleh polieugenol yang disintesis
pada kondisi tekanan dan suhu kamar
dengan katalis asam fosfat pekat
menggunakan garam KCl sebagai media

Rancangan penelitian
Tahap pertama adalah mengisolasi eugenol dari
minyak daun cengkeh menggunakan larutan NaOH
selanjutnya di destilasi menggunakan destilasi
fraksinasi. Selanjutnya hasil fraksinasi eugenol
diperiksa kemurniannya dengan menggunakan
kromatografi gas dan ditentukan strukturnya
menggunakan Spektroskopi IR.
Tahap kedua, eugenol murni yang berhasil diisolasi
digunakan sebagai bahan sintesis polieugenol dengan
katalis asam fosfat menggunakan media garam KCl.
Terbentuknya polimer eugenol dibuktikan
menggunakan Spektoskopi IR, dan Kromatografi gas

Subjek dan objek

penelitian
Subjek penelitian ini adalah polimerisasi
eugenol
objeknya adalah polimerisasi eugenol
menggunakan katalis asam fosfat dalam
media garam KCl dengan perbandingan
eugenol murni dan katalis asam fosfat
1:2, 1:4, dan 1:8.

Instrumen penelitian
Alat, Seperangkat alat destilasi fraksinasi
pengurangan tekanan, Seperangkat alat Evaporator
Buchi, Penentu titik lebur, Kromatografi Gas,
Spektrofotometer IR, Timbangan, Stopwatch, Alat-alat
gelas laboratorium.
Bahan, Minyak daun cengkeh dari Samigaluh Kulon
Progo Yogyakarta, Natrium hidroksida p.a. (Merck),
Asam fosfat pekat p.a. (Merck), Asam klorida 25 % p.a.
(Merk), Metanol p.a. (Merk), Natrium sulfat anhidrat
p.a. (Merk), Petroleum eter p.a. (Merck), Kalium klorida
p.a. (Merck), Kloroform p.a. (Merck), Akuades, Kertas
pH

Isolasi eugenol
Dua ratus gram minyak daun cengkeh dimasukkan ke
dalam gelas piala 1000 ml dan diaduk dengan
penambahan larutan 80 gram NaOH dalam 500 ml
akuades.
Campuran dipindahkan ke dalam corong pisah,
kemudian didiamkan hingga terbentuk dua lapisan
(lapisan atas A1 dan lapisan bawah B1).
Lapisan atas A1 diekstrak lagi dengan 16 gram NaOH
baru dalam 150 ml aquades, hingga terbentuk dua
lapisan (lapisan atas A2 dan lapisan bawah B2).
Lapisan bawah B1 diekstrak dengan petroleum eter 3
kali @100 ml lalu dipisahkan (lapisan atas A3 dan
lapisan bawah B3).
Lapisan bawah B2 dan B3 digabung, kemudian
diasamkan dengan HCl 25% sambil diaduk dengan
pengaduk magnet sampai pH=2-3. pH diukur
menggunakan kertas pH.

 Setelah didiamkan, terbentuk dua lapisan. Lapisan tersebut

dipisahkan. Lapisan atas (organik) disimpan, sedangkan
lapisan bawah diekstrak dengan petroleum eter dua kali
@100 ml.
Lapisan organik digabung, dicuci dengan akuades hingga
netral, dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat, kemudian
pelarutnya diuapkan pada evaporator Buchi.
Sebanyak 200 gram eugenol yang akan dimurnikan
dimasukkan ke dalam labu leher tiga 500 ml yang
dihubungkan dengan seperangkat alat destilasi fraksinasi
pengurangan tekanan yang dilengkapi dengan kolom
Vigreux.
Fraksi pertama (F1) ditampung pada suhu 107 oC 108
oC/ mmHg. Fraksi kedua (F2) ditampung pada suhu 109
oC/0,3 mmHg. Fraksi ketiga (F3) ditampung pada suhu 110
oC/0,3 mmHg.
Tiap fraksi diperiksa kemurniannya dengan kromatografi gas
(GC). Analisis struktur dilakukan dengan alat
spektrofotometer IR.

Polimerisasi eugenol
Sebanyak 5 gram eugenol dan 25 ml KCl dimasukkan ke
dalam labu leher tiga 250 ml, kemudian ditambahkan 2 ml
H3PO4 98% dengan perbandingan mol eugenol murni dan
katalis asam fosfat 1:2.
Penambahan asam fosfat ini dilakukan setiap 2 jam sekali
@ 0,5 ml. Setelah reaksi berlangsung selama 8 jam,
polimerisasi dihentikan dengan menambahkan 1 ml
metanol.
Endapan yang terbentuk, didekantir, kemudian dilarutkan
ke dalam kloroform.
Larutan tersebut kemudian dinetralkan dengan aquades,
kemudian dikeringkan dengan Na2SO4 anhidrat dan
pelarutnya diuapkan dengan evaporator Buchi.
Residu ditimbang, ditentukan titik leburnya dan strukturnya
ditentukan dengan spektrofotometer IR. Hal yang sama
untuk perbandingan eugenol dengan asam Fosfat 1:4, dan
1:8.

Teknik analisis data

Hasil Pemurnian Eugenol dengan Destilasi
Fraksinasi, berupa berat (gr),titik didih (oC)/ 0,3
mmHg, berat jenis /30oC, warna
Hasil Karakterisasi Eugenol dengan Kromatografi
Gas dan Spektrofotometer IR.
Hasil Polimerisasi Eugenol untuk Perbandingan
Eugenol dan Katalis Asam fosfat 1:2, 1:4, dan 1:8,
berupa berat polimer (gr), Wujud Polimer, Warna
Polimer, Rendemen, Titik lebur
Hasil Karakterisasi polieugenol dengan
Kromatografi Gas dan Spektrofotometer IR

Wassalamualaikum.wr.w
b

Terima Kasih