Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
Golongan / Kelompok
S/B
Nilam
/ 2443011
Angelina Chiara
/ 2443014016
Onggy Widjaya
/ 2443014073
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2014
I.
TUJUAN PRAKTIKUM
DASAR REAKSI
A. ANALISA PENDAHULUAN
1. Pemeriksaan Organoleptis
2. Reaksi nyala api
3. Reaksi pemijaran
4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim
5. Sifat zat pada penambahan H2SO4 dan NaOH
6. Kelarutan zat
1. Pemeriksaan Organoleptis
Warna zat
Hitam
Biru
Hijau
Merah
Pink
Putih
Coklat
: CaSO4, H2O
Kubus
: AgCl
Amorf
: SrSO4
Sifat hifroskopis
Mempunyai sifat higroskopis : NaCl, CaCl2, FeCl3
Bau
Zat berbau khas :
Bau Amoniak
: Garam NH4+
Bau Cuka
: Garam asetat
Bau Belerang
: Garam sulfit
: Garam sulfida
: Garam nitrat/nitrit
Zat
Kuning emas
Na
Lembayung muda
Merah bordo
Sr
Sindur merah
Ca
Hijau kuning
Ba
Hijau terang
Hijau kebiruan
Cu
Biru lemah
Pb
As, Hg kelabu
N2 dari NH4NO3
NH4+ + NaOH 4N
Bau amoniak
Anion Pengoksidasi
Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tua
NO3-, BrO- , Cr2072- , AsO43-, NO2- , IO3- , MnO4- , ClO3-, CrO42-,
Fe(CN)633.
AgCl (p)
Br-
AgBr (k)
I-
AgI (k)
IO3-
AgIO3 (p)
CNS-
AgCNS (p)
Fe(CN)64-
Ag4Fe(CN)6 (p)
Fe(CN)63S24.
Ag3Fe(CN)6 (jg)
Ag2S (ht)
Golongan BaCl2
BaSO4
Golongan FeCL3
2-
Tiosianat (rodanida)
- Fe3+ + 3CNSFe(CNS)3 (merah darah)
- Fe3+ + 6CNS[Fe(CNS)6]3 Klorat (ClO3-)
- ClO3- + 3H2SO3 Cl- + 3H2SO4
- ClO3- + Ag+ AgCl
- 2ClO3- + H2SO4 HClO3 (As. Klorat) + SO42HClO4 + ClO2 + H2O
(As. Perklorat)
Cl2
2O2
Bromat
- BrO3- + 6I- + 7H+ 3I2 + HBr + 3 H2O
+ amilum
biru
Iodat
- IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3 H2O
+ amilum
biru
Kromat dan Bikromat (CrO42-& Cr2O72-)
- Garam kromat
: kuning
- Garam bikromat : jingga
- Ba2+ + CrO42 BaCrO4
kuning
- CrO42+
+ H2SO4 + H2O2 Amil alkohol CrO(O2)2
- Cr2O72+
biru (krom peroksida)
Permanganat
- 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8 H2O
ungu
tidak berwarna
Nitrat
- 3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O
- FeSO4 + NO + 5H2O [Fe(H2O)5NO]SO4
cincin coklat
Nitrit
- Reaksi diazotasi dan pengkopelan
S + SO2 + H2O
kuning
Sulfida
- S2- + 2H+ + H2S
- H2S+ Pb2+ PbS + 2H+
hitam
Fosfat
- Zat + asam nitrat + amonium molibdat
- PO43- + 12[MoO4]2- + 2H+ + 3NH4+
(NH4)3[P(Mo3O10)4].H2O
kuning
Arsenat
- AsO43- + 2I- + 2H+
AsO33- + I2 + H2
biru
+ amilum
larut,
dinginkan PbCl2
putih
Pb2+ + lar. KI
PbI
kuning
Ag+
Larutan + Cl (Ag+)
AgCl
HNO3
tidak larut
encer
putih
+ NH4OH
[Ag(NH3)2 ]+
(larut)
Ag+ + NH3 + HCOH + H2O 2 Ag + HCOOH + NH3 + NH4+
Cermin perak
Hg2+
Hg2+ + kawat Cu
Hg2+ + I-
HCl
Hg + Cu Cl2
Abu-abu mengkilat
IHgI2
K2HgI4
Merah orange
(larut)
BiOCl + 2 HCl
putih
Bi3+ + larutan chinconin nitrat KI
Jingga
2+
Cu
Cu2+ + K4 [Fe[CN]6]
Cu2 [Fe[CN)6]
Coklat
Larut
+ NH4OH encer
(biru tua)
Cu2+ + NH4OH
Cu(OH)2 + NH4+
Kebiruan
2+
[Cu(NH3]
+ NH4OH (berlebih)
(larutan biru)
Cd2+
Cd2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4]
(K2 [Hg(CNS)4 ] )
Sn2+
Sn2+ + NaOH berlebih
Bi + H2O + NaNO2 + Na2(SnO3)
Hitam metalik
Cd[Hg(CNS)4]
kristal
Na2(SnO2) + H2O
+ Bi3+
+ NaOH
As3+ / As5+
A. Reaksi Gutzeit
Kertas saring + AgNO3
Kapas + Pb(Asetat) 2
Zat + H2SO4
Logam Zn ( Reduktor )
Reaksi :
As3+ + Zn + H+
AsH3+ Zn2+ + H2O
AgNO3 + AsH3
B. Reaksi Fleitman
Reduktor : Al dalam KOH / NaOH
Reaksi : As3+ + Al + OH AsH3 + 4[Al(OH)4]dst = Gutzeit
As
Sb
Gutzeit
Fleitman
+
+
Fe3+
1. K4Fe(CN)6
Endapan putih
2.K3Fe(CN)6
Larutan coklat
3.NH4CNS / KCNS
Tak berwarna
4. NH4OH
Al3+
Al3+ + NH4OH
Al(OH)3 + NH4+
Gel putih
Cr3+
Cr3+ + NaOH berlebih + H2O2
Cr3+ + NaOH Cr(OH)3 + Na+
Cr(OH)3 + NaOH NaCrO2 + H2O
NaCrO2 + H2O2
Na2CrO4 + H2O
(kuning)
Na2CrO4 + Pb(CH3COO)2
larutan kuning
PbCrO4
Kuning
Co[Hg(CNS)4]
Kristal
Biru muda
Ni2+
Ni2+ + CH3 C ==N OH
NH4OH
+
CH3 C == N OH
DMG
OH
NH4+ + H2O +
O
CH3 C = N
N = C CH3
N
CH3 C = N
N = C CH3
O
Ni DMG
Mn2+
Mn2+ + NaOH
OH
Merah
Mn(OH)2
Putih
Mn(OH)2 + O2 + H2O
Mn(OH)3
Coklat
Zn2+
Zn2+ + K4 [ Fe(CN)6 ]
K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2
Putih kehijauan
Zn[Hg(CNS)4]
Kristal
Ca2+
Ca2+ + H2SO4 encer
tetap
Sr2+
Sr2+ + H2SO4 encer
Sr2+ + Na Rhodizonat
+ HCl encer
NH3 + H2O
lakmus merah menjadi biru
NH4+ + K2HgI4
NHg2I .H2O + H2O +K+ + I(nesler)
coklat
++
Mg
Mg++ + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 ( sama-sama basa )
Na
III.
Alat :
Tabung reaksi dan rak
Pipet tetes
Beaker glass
Kertas lakmus
Corong
Bunsen
Cawan porselen
Kaca arloji
Kaca cobalt
Plat tetes
Bahan :
Senyawa campuran reagen
Kristal spesifik
IV.
CARA KERJA
A. Analisis Pendahuluan.
1. Mengamati organoleptis senyawa campuran.
2. Melakukan reaksi nyala api : senyawa di larutkan dengan HCl
encer. Kawat NiCr dicelupkan ke dalam sampel, lalu dibakar, amati
warna yang keluar (untuk halogen digunakan kawat Cu yang
dicelupkan ke dalam larutan sampel dalam air, teramati hijau).
3. Melakukan reaksi pemijaran dengan membakar zat pada cawan
porselen dan di amati perubahan yang terjadi pada zat pada kondisi
dingin dan kondisi setelah pemanasan.
4. Melakukan reaksi untuk zat yang mudah menguap atau menyublim
dengan dugaan awal ion yang mungkin ada dalam campuran.
B. Penggolongan Anion dan Kation.
1. Anion pereduksi : larutan zat + H2SO4 2N berlebih, di tambah
KMnO4 tetes demi tetes, lalu amati (warna ungu hilang)
2. Anion pengoksidasi : larutan + H 2SO4 2N, ditambah diphenilamin,
lalu amati (biru tua).
3. Golongan perak nitrat : larutan +HNO3 encer lalu ditambah dengna
AgNO3, amati (warna biru tua).
4. Golongan BaCl2 : larutan + HNO3 encer, lalu ditambah AgNO3,
amati hasilnya (mengendap).
5. Golongan FeCl3 : larutan + HCl encer + FeCl3, lalu amati
(endapan/warna)
C. Reaksi Identifikasi Anion.
-
NO3-
tabung reaksi
-
SO42-
HASIL PRAKTIKUM
Tahapan Analisis
A. Analisa Pendahuluan
1.
Pemeriksaan Organoleptis
Warna zat
Biru
: Garam Cu terhidrat, garam Co anhidrat
Coklat
: Fe2O3, SnS, Fe(OH)3
Putih
: MgO, ZnO, CaO
Bentuk Kristal (di lihat dengan mikroskop)
Tidak menemukan
Sifat Higroskopis
Tidak higroskopis
Bau
Zat berbau khas
Bau cuka : Garam Asetat
2. Reaksi Nyala Api
Cara : Kawat NiCr dibasahi dengan HCl pekat, nyala Bunsen, zat
+ HCl encer pijarkan
WARNA NYALA
Hijau kebiruan
ZAT
Cu+
3. Reaksi pemijaran
Zat tidak terurai
- Tidak terjadi perubahan warna
Contoh : CaO, MgO,BaSO4
4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/ menyublim
- Asetat : zat digerus dengan NaHSO4 bau cuka
B. Penggolongan dan Reaksi Spesifik Anion
1.
Golongan BaCl2
Larutan + HCl encer + BaCL2 mengendap
SO42-
C. Reaksi Spesifik
Setelah dilakukan pemeriksaan pendahuluan dan penggolongan
anion, dapat dilakukan pemeriksaan spesifik anion dan kation
untuk memastikan anion dan kation yang terdapat dalam sampel,
dengan melakukan beberapa uji sebagai berikut :
(Asetat) :
Zat digerus dengan NaHSO4 bau cuka
Larutan perak nitrat (AgNO3) (Vogel II hal 390)
CH3COO- + Ag endapan putih mudah larut dalam
ammonia encer
Nitrat (NO3-)
Reaksi spesifik :
3Fe3+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ +NO + 2H2O
Sulfat (SO42-)
Larutan + HCl encer + BACl2 warna putih
Negatif
Asetat = Positif
Golongan
Prosedur kerja
Hasil pengamatan
1.
Anion pereduksi
Negatif (-)
Anion
Larutan + H2SO4 2N +
pengoksidasi
diphenilamin/H2SO4 pekat
Negatif (-)
-
biru tua
3.
Perak nitrat
4.
BaCl2
Positif (+)
Kemungkinan Cl-, Br-, I-,IO3-,
CNS-, Fe(CN)64-,Fe(CN)63-, S2Positif (+)
BaCl2 mengendap
5.
FeCl3
Negatif (-)
FeCl3 endapan/warna
Anion
Prosedur Kerja
Hasil
Pengamatan
1.
SO42-
2.
CH3COO-
3.
ClO3-
4.
BrO3-
Cl2
2O2
BrO3- + 6I- + 7H+ 3I2 + HBr + 3 H2O
+ amilum
biru
5.
IO3-
6.
NO3-
Kation
Prosedur Kerja
Hasil
Pengamatan
Na+
1.
Cu2+
2.
Cu2 [Fe[CN)6]
Coklat
Larut
+ NH4OH encer
(biru tua)
Cu2+ + NH4OH
Cu(OH)2 + NH4+
Kebiruan
[Cu(NH3]2+
+ NH4OH (berlebih)
(larutan biru)
VI.
PEMBAHASAN
Kimia analisis meliputi semua tindakan yang dilakukan untuk
menentukan kandungan zat kimia/campuran zat kimia. Kimia analisis
dibagi menjadi kimia analisa kualitatif dan kuantitatif.
Analisa kualitatif adalah untuk menentukan konstituen dari suatu zat.
Reaksi reaksi yang mudah dipersepsikan itulah reaksi reaksi yang
digunakan untuk analisa kualitatif. Reaksi reaksi tersebut bisa
merupakan perubahan warna, pembentukan gas dan pembentukan
endapan dengan kata lain pengelihatan banyak digukan dalam analisa
kualitatif dan sebagian besar reaksi dapat dilihat secara langsung.
3.
atau Nicr.
Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan
dari klorida, sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation diklasifikasikan
dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa
reagensia. (Vogel, 1990).
Dari hasil analisa pendahuluan yaitu reaksi nyala api timbul nyala dengan
warna Kuning emas dan hijau kebiruan sehingga dugaan awal kami adalah
Na+ dan Cu2+. Oelh karena itu maka kelompok kami melakukan penggolongan
kation dengan menggunakan reaksi spesifik dari 2 kation tersebut. Pada
sampel kami nampak dengan jelas kristal kuning dari Na+ yang berbentuk
diamond. Kami membandingkan dengan kristal Na+ yang didapat dari blanko
Na-asetat yang kami buat sendiri sebagai pembanding.
Dengan reaksi spesifik dari Cu2+, sampel kami juga positif memiliki
kandungan Cu2+. Hal tersebut dikarenakan sampel kami dapat membuat warna
biru (Cu(OH)2) dari reaksi antara Cu2+ + NH4OH. Kelompok kami tidak dapat
menemukan kation ketiga karena kurangnya pengaturan waktu.
Pada reaksi khusus asetat, kelompok kami menemukan terdapat ion asetat
didalamnya. Hal tersebut dikarenakan setelah zat digerus dengan K/NaHSO 4,
timbul bau yang khas yaitu bau asetat.. Lalu kelompok kami menguji adanya
borat, Hg2+, Bi3+, As3+, Sb3+, halogen. Tetapi semuanya menunjukkan hasil
negative. Begitu pula dengan pembuatan amalgam.
Selanjutnya kami melakukan reaksi khusus sulfat dengan BaCl2. Ternyata
pada reaksi ini hasilnya positif. Hal tersebut menandaka terdapat ion sulfat
dalam sampel kami. Lalu dibuktikan dengan reaksi spesifik dari sulfat.
Kemudian kami mencari golongan anion pereduksi atau pengoksidasi.
Ternyata yang sampel kami adalah anion pengoksidasi. Setelah dicari, maka
dapat diketahui anion ketiga adalah nitrat. Hal tersebut diketahui dari cincin
coklatnya yang spesifik. Cincin tersebut sama seperti blanko yang kami buat
sendiri sebagai pembanding.
VII.
.
Kesimpulan