Laboratorio de Qumica Orgnica I

Prctica 1. Determinacin del punto de fusin

Objetivos:

Introducir a los estudiantes en la tcnica de recristalizacin, una metodologa ampliamente utilizada para purificar un
slido desde una matriz cruda en el laboratorio de qumica orgnica.
Recristalizar una sustancia indeterminada de forma eficiente.
Evaluar el grado de pureza de la sustancia despus del proceso de recristalizacin.
Comprender el uso del punto de fusin mixto.

Introduccin

El punto de fusin es la temperatura a la cual un cuerpo slido pasa al estado lquido. Llamamos punto de fusin de una
sustancia a la temperatura a la que se produce su fusin. Es una propiedad fsica caracterstica de cada sustancia.
Mientras el slido cambia de estado slido a estado lquido, la temperatura se mantiene constante.
El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase slida y la
fase lquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera
gotita de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejemplo., el punto de fusin (p.f.) del cido
benzoico se informa como:
pf = 121 122
La presencia de impurezas puede hacer que el punto de fusin de una sustancia sufra cambios relativos a la proporcin en
la que se encuentra el contaminante, es decir, una muestra que est compuesta por 99.9% de cido benzoico debe tener una
temperatura prcticamente igual a la del cido benzico puro, mientras que una muestra con un 80% de cido benzico y
20% de contaminantes puede diferir sustancialmente en su punto de fusin respecto al cido benzico puro. Pudiendo diferir
en muchos grados Celsius.
Aprovechando esta caracterstica, se emplea el punto de fusin mixto (punto de fusin de una mezcla) para determinar la
identidad de un compuesto:
Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia pura, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
Si se mezclan dos muestras de sustancias puras diferentes, stas se impurifican entre s, por lo cual la mezcla fundir a una
temperatura ms baja y el intervalo de fusin ser ms amplio.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusin. En este laboratorio, usaremos el tubo de
Thiele (ver montaje experimental)

Montaje experimental

Se emplear un tubo de Thiele como el de la figura, as como un termmetro, un capilar (donde estar la muestra), un
mechero, aceite y alambre para realizar el montaje.
Procedimiento:
Limpie todo su material y verifique que se encuentre todo seco, SI EN EL MONTAJE QUEDA ALGUNA GOTA DE AGUA Y
SE REALIZA EL CALENTAMIENTO, PUEDE PRESENTARSE UNA EXPLOSIN Y COMPROMETER SU INTEGRIDAD
FSICA.
1. Tome una pequea cantidad de la sustancia desconocida y colquela en el capilar. Debe ser lo suficiente para que llene
SOLAMENTE la punta del capilar. Haga lo mismo con la sustancia patrn y con una mezcla de su patrn y la sustancia
desconocida.
2. Empleando nueces y pinzas soporte el tubo de Thiele SECO Y LIMPIO.
3. Llene el tubo de Thiele con aceite dejando libre al menos unos dos centmetros desde el nivel del aceite a la boca del
tubo.
4. Amarre al termmetro su capilar y sumrjalo en el aceite FRIO de modo que el extremo abierto no alcance a quedar
dentro del aceite.
5. Caliente con su mechero lentamente el tubo en el codo (ver figura) sin acercar demasiado la llama a la superficie de
vidrio, esto con el fin de evitar estrs trmico y ruptura del mismo.
6. Observe detalladamente y anote el intervalo de fusin para las tres sustancias.

Preguntas importantes:

Todas las sustancias presentan punto de fusin?

Qu caractersticas hacen que una sustancia se encuentre en estado slido y posteriormente funda?
Por qu una sustancia cambia su punto de fusin al presentar impurezas?
Si una sustancia tiene un punto de fusin de 102-103C y se le coloca un 10% de otra muestra con punto de fusin de
154-156C la medida del punto de fusin de la mezcla en qu rango de temperatura debera estar?