BAB I

PENDAHULUAN
1

Latar Belakang
Makanan dan minuman merupakan salah satu kebutuhan utama manusia yang
termasuk dalam kebutuhan pangan selain kebutuhan lainnya, seperti sandang dan
papan. Makanan dan minuman yang dikonsumsi manusia seharusnya memenuhi
kriteria bersih, sehat, dan mencukupi nilai gizi yang dibutuhkan suatu individu.
Namun, kenyataannya masih banyak makanan dan minuman yang tidak sehat dan
tidak memenuhi nilai gizi yang seharusnya karena menggunakan satu atau lebih
senyawa sintetik. Senyawa sintetik ini berupa bahan tambahan pada makanan dan
minuman seperti pemanis buatan, pengawet buatan, dan lain-lain.
Bahan pemanis buatan berfungsi untuk memberikan rasa manis dan membantu
mempertajam terhadap rasa manis tersebut, biasanya memiliki nilai kalori yang
lebih rendah dari gula biasa dan hampir tidak mempunyai nilai gizi (Winarno,
1991). Sedangkan bahan pengawet dapat mencegah atau menghambat peruraian
terhadap makanan atau minuman yang disebabkan oleh mikroorganisme. Bahan
tambahan makan ini ditambahkan ke dalam makanan atau minuman yang mudah
rusak atau yang disukai sebagai medium tumbuhnya bakteri atau jamur (Winarno
dan Titi, 1994).
Beberapa pemanis sintetis yang telah dikenal dan banyak digunakan adalah
sakarin, siklamat dan aspartam (Cahyadi, 2006). Siklamat salah satu jenis pemanis
buatan yang merupakan garam natrium dari asam siklamat yang menimbulkan
rasa manis tanpa rasa ikutan (tidak ada after taste-nya). Sifat siklamat sangat
mudah larut dalam air dan mempunyai tingkat kemanisan 30 kali dari gula, nama
lain siklamat dalam perdagangan dikenal sebagai Assugrin, Sucaryl, dan Sucrosa.
Harga

siklamat

relatif

murah,

maka

masih

banyak

pedagang

yang

menggunakannya sebagai bahan tambahan tanpa memperdulikan efek yang

ditimbulkan oleh siklamat jika di konsumsi terus-menerus (Sujarwo, 2010).
Berdasarkan Surat Keputusan Kepala Badan POM RI No: HK.00.05.5.1.4547
tahun 2004, siklamat merupakan pemanis sintetis non-kalori yang diperbolehkan

untuk dikonsumsi di Indonesia, namun penggunaannya hanya diperbolehkan

untuk pasien diabetes ataupun orang yang membutuhkan makanan berkalori
rendah (BPOM, 2005; Winarno, 1991). Tetapi pada kenyataannya penggunaan
siklamat semakin meluas pada berbagai kalangan dan beragam produk, sehingga
dapat menyebabkan gangguan kesehatan pada yang mengonsumsinya.
Selain pemanis buatan, penggunaan pengawet buatan juga sering digunakan
seperti asam sorbat, asam propionat, asam benzoat, dan sebagainya. Jenis
pengawet yang paling sering digunakan adalah asam benzoat untuk makanan atau
minuman. Asam benzoat digunakan sebagai bahan pengawet pada makanan dan
minuman ringan untuk penyimpanan produk yang dapat lebih tahan lama. Asam
benzoat lebih banyak digunakan dalam bentuk garamnya karena kelarutannya
lebih baik daripada bentuk asamnya. Bentuk garam dari asam benzoat yang
banyak digunakan adalah natrium benzoat. Benzoat dan turunannya dapat
menghancurkan sel-sel mikroba terutama kapang. Natrium benzoat bekerja efektif
pada pH 2,5-4,0 sehingga banyak digunakan pada makanan atau minuman yang
bersifat asam (Winarno, 1991).
Penggunaan bahan tambahan pangan ini memiliki nilai ambang batas yang
telah ditentukan oleh pemerintah, yaitu diatur dalam Peraturan Menteri Kesehatan
Republik Indonesia Nomor 722/MENKES/PER/IX/88. Apabila pemakaian yang
digunakan pada makanan dan minuman melebihi nilai ambang batas ini, maka
dapat mengganggu dan berbahaya bagi kesehatan manusia. Menurut persyaratan
SNI (Standar Nasional Indonesia) 01-0222-1995 batas maksimum penggunaan
natrium benzoat adalah 1 g/kg, sedangkan siklamat ditetapkan batasan maksimum
penggunaan dalam minuman di Indonesia dalam SNI-01-6993-2004 yaitu
sebanyak 250-1000 mg/kg.
Penggunaan siklamat dan natrium benzoat sebagai bahan tambahan pangan
yang terbilang paling sering digunakan pada produk makanan dan minuman
ringan yang sangat mudah dijangkau oleh masyarakat, memberikan inspirasi
penulis

untuk

menelitinya.

Tujuannya

supaya

dapat

diketahui

kadar

penggunaannya dengan baik dan sesuai peraturan pemerintah. Oleh karena itu,
penulis ingin membahas tentang analisis bahan tambahan siklamat dan natrium

benzoat pada minuman lidah buaya ke dalam laporan kerja praktik ini, yang
diharapkan dapat bermanfaat sebagai informasi dan tambahan ilmu bagi pembaca.

Rumusan masalah
Berdasarkan uraian latar belakang diatas, permasalahan yang akan

diselesaikan dalam penelitian ini adalah :

1 Bagaimana proses analisis siklamat pada minuman lidah buaya ?
2 Bagaimana proses penentuan kadar natrium benzoat pada minuman lidah
3

buaya ?
Apakah kandungan natrium benzoat sebagai pengawet pada minuman lidah
buaya sesuai dengan standar SNI ?

3
a
b

Tujuan
Tujuan yang ingin dicapai dalam penelitian ini adalah :
Mengetahui proses analisis siklamat pada minuman lidah buaya.
Menentukan kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya menggunakan

metode titrimetri.
Mengetahui kadar natrium benzoat sebagai pengawet buatan yang sesuai
dengan standar SNI.

1.4 Manfaat
Laporan kerja praktik ini diharapkan dapat menjadi tambahan ilmu dan
informasi ilmiah mengenai penggunaan siklamat dan natrium benzoat sebagai
baham tambahan pada minuman lidah buaya yang sesuai dengan ketetapan SNI.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
1

Lidah Buaya

Lidah buaya (Aloe vera) adalah tumbuhan hijau jenis rumpun dengan daun
yang berdaging tebal, berujung runcing, tersusun sirkular dan berwarna hijau
keabuan. Aloe vera muda ada yang memiliki bintik-bintik merah dan pada musim
panas Aloe vera berbunga tubular yang berwarna kuning. Bentuk batang tanaman
ini pendek dengan daun seperti tombak. Daun berdiri tegak dan dipinggirnya
berbaris duri yang tidak begitu tajam. Letak daun bersap-sap, rapat, melingkar,
serta mempunyai daun yang berwarna hijau berlapis lilin dan di dalamnya
terdapat daging daun yang tebal berwarna bening. Jenis lidah buaya yang dapat
diolah menjadi bahan bahan pangan adalah Aloe barbadensis yang banyak
terdapat di Indonesia (Furnawathi, 2002).
Jus tanaman Aloe barbadensis Miller ini memiliki bau dan rasa yang tidak
menyenangkan sebelum diproses lebih lanjut. Spesies ini mudah hidup di wilayah
Mediterania (dari china ke India), tetapi sekarang luas di bagian selatan Amerika
Utara, Eropa, dan Asia (Waller, et.al, 1978 ). Aloe barbadensis Miller mempunyai
beberapa keunggulan, diantaranya tahan hama, ukurannya lebih panjang, yakni
bias mencapai 121 cm, berat per batangnya bias mencapai 4 kg, da mengandung
75 nutrisi. Aloe barbadensis Miller mempunyai nama sinonim yang binomial,
yakni Aloe vera dan Aloe vulgaris. Taksonomi dari Aloe barbadensis Miller
sebagai berikut (Furnawathi, 2002) :
Dunia

: Plantae

Divisi

: Spermatophyta

Kelas

: Monocotyledoneae

Bangsa

: Lilifflorae

Suku

: Liliaceae

Marga

: Aloe

Spesies

: Aloe barbadensis Miller

Gambar 2.1 Aloe barbadensis Miller (Sumber: Google)

Lidah buaya jenis Aloe barbadensis Miller aman untuk dikonsumsi, karena
mengandung zat polisakarida (terutama glukomannan) yang bekerja sama dengan
asam amino esensial dan sekunder serta enzim oksidase, katalase, lipase, dan
enzim-enzim pemecah protein. Aloe barbadensis Miller memiliki kandungan jus
lidah segar atau gel dari parenkim daun batin mengandung 96% air, polisakarida
(lendir) yang terutama terdiri dari D-glukosa dan D-manosa, tanin, steroid, enzim,
hormon tanaman, asam amino, vitamin, mineral, dan kecil jumlah barbaloin
(Juneby, 2009). Pemanfaatan lidah buaya selain digunakan sebagai bahan obat dan
kosmetik, juga banyak diolah menjadi bahan pangan seperti manisan, dodol, dan
minuman lidah buaya yang dapat mengatasi berbagai masalah kesehatan di
antaranya gangguan pencernaan, mengatur keasaman lambung, meningkatkan
kinerja lambung, menekan populasi mikroorganisme tertentu, serta dapat
berfungsi sebagai laktasif dan mengobati luka di dinding usus (Furnawathi, 2002).

Gambar 2.1 Minuman Lidah Buaya (Sumber: Google)

2.2 Benzoat
Asam benzoat (C6H5COOH) merupakan bahan pengawet yang luas
penggunaannya dan sering digunakan pada bahan makanan yang asam. Bahan ini
digunakan untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri. Benzoat efektif
pada pH 2,5-4,0 karena kelarutan garamnya lebih besar, maka biasanya digunakan
dalam bentuk garam Na-benzoat. Sedangkan dalam bahan, garam benzoat terurai
5

menjadi bentuk efektif, yaitu bentuk asam benzoat yang tidak terdisosiasi
(Winarno, 1991).
Senyawa asam benzoat dengan nama lain asam benzena karboksilat, asam
fenilformat, asam drasilat mempunyai rumus molekul C6H5COOH. Asam benzoat
memiliki berat molekul 122,22 g/mol, berupa padatan kristal putih, mempunyai
titik leleh 122,4 C dan titik didih 249,2 C, tersublimasi pada suhu 100 C, dan
bersifat volatil. Asam benzoat sedikit terlarut dalam H2O dingin, namun terlarut
dalam H2O panas, alkohol, maupun eter. Asam benzoat dapat digunakan sebagai
pengawet makanan dan pasta parfum (Budavari, 1996).
O
OH

Gambar 2.3. Struktur asam benzoat (Budavari, 1996)

Pemakaian

asam

benzoat

relatif

menguntungkan

karena

dapat

mempertahankan mutu bahan pangan dengan memberikan daya tahan kualitas

lebih lama. Akan tetapi pemakaian asam benzoat yang berlebih dapat
menimbulkan efek atau pengaruh tertentu bagi yang mengonsumsinya seperti
penyakit kulit dermatitis (penyakit kulit yang ditandai dengan gatal-gatal dan
bentol-bentol), asma, artikaria (biduran yang ditandai dengan timbulnya cairan
pada permukaan disertai rasa gatal-gatal), angio adema (penimbunan cairan pada
lapisan kulit yang lebih dalam yang dapat terjadi dalam saluran pernapasan atau
pencernaan) (Trenggono, dkk, 1990).
3

Siklamat
Siklamat atau cyclohexylsulfamic acid (C6H13 NO3S)

salah satu pemanis

buatan yang banyak menimbulkan kontroversi karena aspek keamanan jangka

panjangnya (Ofitserova et al. 2005). Siklamat dalam bentuk garam Ca- dan Nasiklamat mempunyai kelarutan tinggi dalam air (1 g/4-5 ml), bersifat elektrolit

kuat, terionisasi kuat dalam larutan encer, serta mempunyai sedikit kapasitas bufer
(Furia, 1980).
Siklamat adalah pemanis buatan yang masih popular di Indonesia. Pemanis
buatan ini merupakan garam natrium dari asam siklamat. Siklamat menimbulkan
rasa manis tanpa rasa ikutan (tidak ada after taste-nya). Sifat siklamat sangat
mudah larut dalam air dan mempunyai tingkat kemanisan 30 kali gula. Dalam
perdagangan dikenal sebagai Assugrin, Sucaryl, dan Sucrosa. Harga siklamat
relatif murah,maka masih banyak pedagang yang menggunakannya sebagai bahan
tambahan tanpa memperdulikan efek yang ditimbulkan oleh siklamat jika di
konsumsi terus menerus. Pemanis buatan banyak menimbulkan bahaya bagi
kesehatan manusia. Siklamat dapat memunculkan banyak gangguan kesehatan, di
antaranya tremor, migraine, kehilangan daya ingat, bingung, insomnia, iritasi,
asma, hipertensi, diare, sakit perut, alergi, impotensi dan gangguan seksual,
kebotakan, kanker otak dan kandung kemih (Sujarwo, 2010).
2.4 Ekstraksi
Ekstraksi merupakan suatu teknik pemisahan dalam suatu larutan (biasanya
dalam air) dibuat berentuhan dengan suatu pelarut (biasanya organik), yang pada
hakekatnya tak tercampurkan dengan larutan pertama, dan menimbulkan
perpindahkan satu atau lebih zat terlarut ke dalam pelarut yang kedua. Pemisahan
dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah selama
beberapa menit. Teknik ini dapat diterapkan untuk bahan-bahan dari tingkat
runutan maupun dalam jumlah banyak (Basset, dkk, 1994).
Prinsip dari ekstraksi adalah memisahkan komponen yang ada dalam bahan
yang diekstraksi dengan menggunakan pelarut tertentu. Ekstraksi dengan pelarut
dilakukan dengan mempertemukan bahan yang akan diekstrak dengan pelarut
selama waktu tertentu, diikuti pemisahan filtrat terhadap residu bahan yang
diekstrak (Houghton dan Raman, 1998). Ekstraksi dapat dilakukan dengan satu
tahap ekstraksi maupun bertingkat. Pada ekstraksi satu tahap hanya digunakan
satu pelarut untuk ekstraksi, sedangkan pada ekstraksi bertingkat digunakan dua
atau lebih pelarut (Septiana dan Asnani, 2012).

2.5 Analisis Titrimetri

Analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan
dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan
tepat. Larutan dengan kekuatan ( konsentrasi ) yang diketahui dengan tepat itu
disebut larutan standar. Larutan standar biasanya ditambahkan dari dalam sebuat
buret. Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap disebut
titrasi (Vogel, 1990).
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak
dikenal. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui
secara pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi
larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah
larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat
tertentu dengan kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa - volum
larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan
dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif
rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standardisasi (Underwood, 2002).
Standardisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar sekunder
ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer
(Kenkel, 2003).

BAB III
METODOLOGI
3.1 Tempat dan Waktu
Penentuan kadar natrium benzoat (kuantitatif) dan siklamat (kualitatif) pada
minuman lidah buaya sebagai bahan pengawet dan pemanis buatan pada makanan

ini dilakukan penulis selama menjalani kerja praktik yaitu pada tanggal 27 Juli
2015 hingga 4 september 2015 di Laboratorium Aneka Komoditi, Balai Riset dan
Standardisasi Industri (BARISTAND) Pontianak.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah batang pengaduk,
beaker glass, botol semprot, bulb, buret, corong kaca, corong pemisah, eksikator,
erlenmeyer, gelas ukur, kaca arloji, kertas lakmus, kertas saring, labu ukur, neraca
analitik, penangas air, pipet ukur, pipet volume, pinggan penguap, spatula, dan
statif.
3.2.2 Bahan
Bahan bahan yang digunakan adalah akuades, alkohol 96 %, asam klorida
1:3 dan HCl 10%, barium klorida (BaCl2 10%), indikator Fenolftalin (PP),
kloroform (CH3Cl) atau dietil eter (CH3COCH3), larutan nitrit (NaNO2 10 %),
kalsium hidroksida (Ca(OH)2), natrium hidroksida (NaOH 0,05 N), dan natrium
klorida (NaCl 10 %).
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Analisis siklamat (SNI 01-2893-1994)
Analisis siklamat sebagai pemanis buatan pada minuman lidah buaya ini
menggunakan metode pengendapan. Cara kerja yang dilakukan pertama-tama
sampel minuman lidah buaya dipipet 10-30 mL ke dalam Erlenmeyer 250 mL.
Setelah itu, ditambahkan 10 mL HCl 10% dan 10 mL BaCl 2 10%. Biarkan selama
30 menit dan saring dengan kertas saring. Larutan NaNO 2 10% ditambahkan 10
mL dan dipanaskan pada penangas air hingga kering. Hasil pengamatan dicatat
jika terdapat endapan putih yang menandakan (+) atau terkandung siklamat
(kualitatif).
3.3.2 Preparasi sampel untuk uji natrium benzoat (SNI 01-2894-1992)
Sampel minuman lidah buaya sebanyak 10 gram ditimbang dan dimasukkan
ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Sebanyak 100 mL akuades ditambahkan ke dalam
9

sampel dan dilakukan tanpa proses pemanasan. Larutan disaring menggunakan

kertas saring Whatman 40 dan ditampung hasil filtrat. Filtrat kemudian
ditambahkan 20 mL buffer pH 4. Biarkan beberapa saat dan sampel siap untuk
dilakukan analisis penentuan kadar benzoat.
3.3.3 Penentuan kadar natrium benzoat (SNI 01-2894-1992)
Penentuan kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya ini sebagai
bahan pengawet pada makanan menggunakan metode titrimetri yang berdasarkan
Cara kerja yang dilakukan mula-mula dipipet 100-200 mL hasil saringan sampel
ke dalam corong pisah. Netralkan terhadap kertas lakmus dengan HCl (1:3) dan
tambahkan 5 mL berlebihan. Untuk ikan asin, protein biasanya diendapkan dalam
suasana asam, tetapi penyiapan sampel tidak mengganggu ekstraksi. Proses
ekstrak dilakukan hati-hati sebanyak 3 kali pengocokan menggunakan 50 mL
dietil eter. Untuk menghindari emulsi, kocok berulang kali menggunakan gerak
putar. Lapisan dietil eter biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah
membiarkannya beberapa menit. Jika emulsi terbentuk, pecahkan dengan
mengaduk lapisan dietil eter dengan batang pengaduk dengan memindahkan ke
dalam corong pemisah yang lain dan melakukan pengocokkan 1 atau 2 kali
kocokan yang berlawanan arah dari ujung corong pemisah yang satu ke ujung
yang lain atau dengan memusingkan beberapa menit. Untuk meningkatkan hasil
ekstraksi, hati-hati pisahkan larutan dietil eter yang jernih sebanyak mungkin
setelah setiap perlakuan ekstraksi, tetapi jangan diambil emulsi yang terdapat pada
lapisan dietil eter. Bila tindakan ini telah dilakukan, dietil eter yang diekstrak tidak
perlu dicuci.
Pindahkan hasil ekstraksi dietil eter yang telah dikumpulkan ke cawan
penguap porselen, bilas wadah beberapa kali dengan beberapa mL dietil eter dan
uapkan sampai kering pada temperature kamar dalam aliran udara kering. Hasil
ekstraksi dapat juga dipindahkan dari corong pemisah ke dalam Erlenmeyer 300
mL dan bilas corong pemisah 3 kali dengan 5-10 mL dietil eter. Suling pelanpelan sekali pada temperatur rendah sampai kira-kira volume semula.
Pindahkan residunya ke pinggan penguap porselen, bilas labu 3 kali dengan 5-10

10

mL dietil eter dan uapkan sampai kering pada temperature kamar dalam aliran
udara kering. Kerinkan residu semalam (sampai tidak tercium bau asam asetat bila
sampelnya kecap) dalam eksikator. Larutkan residu asam benzoat dalam 30-50
mL alkohol, netralkan terhadap indikator PP, tambahkan H 2O (air) kira-kira dari
volume ini dan 1 atau 2 tetes indikator PP. Titar dengan NaOH 0,05 N sampai
berwarna merah bata.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Analisis Siklamat
Lidah buaya (Aloe vera) yang memiliki kandungan bermacam-macam
mineral, asam amino, serat, enzim-enzim, vitamin, serta berbagai zat bioaktif
yang bermanfaat bagi kesehatan dapat diolah menjadi minuman lidah buaya yang
menyehatkan. Namun, dalam proses produksinya sering menggunakan bahan
tambahan pangan yang bertujuan untuk meningkatkan kualitas, kemenarikan, dan
11

menghemat biaya produksi. Bahan tambahan pangan yang biasa digunakan yaitu,
pemanis sintetik seperti siklamat yang menimbulkan rasa manis tanpa rasa ikutan
(tidak ada after taste-nya), sangat mudah larut dalam air dan mempunyai tingkat
kemanisan 30 kali dari gula (Sujarwo, 2010). Hasil analisis siklamat pada
minuman lidah buaya dapat dilihat pada tabel di bawah ini :
Tabel 4.1 Hasil analisis siklamat pada minuman lidah buaya
Sampel

Volume Sampel (mL)

P. 2380

10

P. 2381

10

P. 2382

10

Hasil Analisis
Negatif

Negatif

Positif

+
P. 2383

10

Positif

+
P. 2384

10

Positif

+
P. 2385

10

P. 2386

10

P. 2387

10

Negatif

Negatif

Positif

+
P. 2388

10

P. 2389

10

P. 2390

10

Negatif

Negatif

Positif

+
P. 2391

10

P. 2392

10

Negatif
Positif

12

+
Blanko

Negatif

Proses analisis siklamat sebagai pemanis buatan pada minuman lidah buaya
menggunakan metode pengendapan. Cara kerja yang dilakukan yaitu mula-mula
sampel minuman lidah buaya dipipet 10-30 mL ke dalam Erlenmeyer 250 mL.
Sampel yang digunakan adalah air atau larutannya saja yang berasa manis. Setelah
itu, ditambahkan 10 mL HCl 10% yang berfungsi untuk memberikan suasana
asam pada larutan yang mengandung siklamat dan 10 mL BaCl2 10% yang
berfungsi untuk menjenuhkan larutan sehingga nanti akan mudah diendapkan.
Biarkan selama 30 menit untuk memberi waktu kontak larutan dengan pereaksi
yang ditambahkan tadi dan saring dengan kertas saring yang bertujuan untuk
menghilangkan zat-zat pengotor yang terdapat di dalam larutan. Setelah itu,
larutan NaNO2 10% ditambahkan 10 mL pada larutan di lemari asam yang
berfungsi untuk mereaksikan siklamat dan NaNO2, sehingga akan terbentuk
endapan dari BaCl2 dengan Na2SO4 setelah dipanaskan pada penangas air hingga
kering. Penambahan larutan NaNO2 di lemari asam bertujuan untuk menghindari
peneliti dari menghirup gas nitrit (NO2) atau gas lain yang timbul akibat
penambahan pereaksi tersebut.
Hasil pengamatan dicatat jika terdapat endapan putih yang menandakan
positif (+) atau terkandung siklamat (secara kualitatif) pada erlenmeyer. Hasil
endapan putih dari analisis siklamat diperoleh untuk beberapa sampel P.2380;
P.2381; P.2385; P.2386; P.2388; P.2389; P.2391 adalah negatif ( ) atau tidak
ada mengandung siklamat. Sedangkan untuk sampel minuman lidah buaya positif
( + ) mengandung siklamat yaitu P.2382; P.2383; P.2384; P.2387; P.2390; dan
P.2392 yang ditunjukkan adanya endapan putih setelah proses pengeringan.
4.2 Penentuan Kadar Natrium Benzoat
Natrium benzoat sebagai pengawet sintetik yang digunakan untuk mencegah
pertumbuhan khamir dan bakteri, sehingga dapat mempertahankan mutu bahan
pangan yang memberikan daya tahan kualitas lebih lama. Natrium benzoat
13

merupakan garam sodium dari asam benzoat dan ada dalam bentuk garam ketika
dilarutkan dalam air. Benzoat sering digunakan untuk mengawetkan berbagai
pangan dan minuman seperti sari buah, minuman ringan, saus tomat, saus sambal,
selai, jeli, manisan, kecap dan lain-lain (Cahyadi, 2006). Natrium benzoat juga
digunakan sebagai bahan pengawet pada minuman lidah buaya yang ditambahkan
dalam proses pembuatannya. Hasil penentuan kadar natrium benzoat pada
minuman lidah buaya dapat dilihat pada table 4.2 di bawah ini :
Tabel 4.2 Hasil penentuan kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya
Sampel

P. 2380
P. 2381
P. 2382
P. 2383
P. 2384
P. 2385
P. 2386
P. 2387
P. 2388
P. 2389
P. 2390
P. 2391
P. 2392
Blanko

Massa Sampel

Volume Titrasi

Kadar Asam Benzoat

(g)

NaOH 0,05 N (mL)

(mg/kg)

10,0338
10,0164
10,0068
10,0080
10,0082
10,0864
10,0036
10,0097
10,0446
10,0210
10,0568
10,0385
10,0570
-

4,85
1,15
1,5
1,25
1,65
1,5
1,9
1,4
0,85
1,85
1,75
1,45
2,1
1,5

2660
0
0
0
119
0
319
0
0
278
198
0
475
0

Proses penentuan kadar natrium benzoat dilakukan dengan preparasi sampel

minuman lidah buaya, proses ekstraksi, proses pengendapan, dan proses titrasi
untuk penentuan kadarnya. Preparasi sampel minuman lidah buaya dilakukan
dengan sebanyak 10 gram sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer

250 mL. Kemudian sebanyak 100 mL akuades ditambahkan ke

dalam sampel untuk melarutkan sampel. Setelah itu, tanpa proses pemanasan
larutan disaring menggunakan kertas saring Whatman 40 dan ditampung hasil
filtratnya. Penyaringan ini berfungsi untuk menghilangkan zat-zat pengotor yang

14

terdapat pada larutan. Filtrat kemudian ditambahkan 20 mL buffer pH 4 yang

berfungsi untuk mempertahankan suasana asam larutan, karena untuk penentuan
kadar natrium benzoat efektif dilakukan dalam suasana asam. Biarkan beberapa
saat untuk memberi waktu kontak larutan sampel dengan buffer dan siap untuk
dilakukan analisis penentuan kadar natrium benzoat.
Prosedur kerja penentuan kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya
ini, dilakukan mula-mula dengan dipipet 100-200 mL hasil saringan yang telah
ditambahkan buffer pH 4 ke dalam corong pisah. Netralkan terhadap kertas
lakmus dengan HCl (1:3) dan ditambahkan 5 mL berlebihan. Penambahan HCl
juga bertujuan untuk merekasikan natrium benzoat sehingga akan terbentuk asam
benzoat dalam larutan. Kemudian dilakukan proses ekstraksi, yaitu suatu teknik
pemisahan dalam suatu larutan yang dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut
(biasanya organik), yang tak tercampurkan dengan larutan pertama, dan
menimbulkan perpindahkan satu atau lebih zat terlarut ke dalam pelarut yang
kedua. Pemisahan ini dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah
corong pemisah selama beberapa menit (Basset, dkk, 1994). Reaksi yang terjadi
antara natrium benzoat dan HCl adalah :
COONa

COOH

HCl

Natrium benzoat

NaCl

Asam benzoat

Gambar 4.1 Persamaan reaksi natrium benzoat dan HCl

Proses ekstraksi dilakukan hati-hati berturut-turut menggunakan 50 mL
pelarut dietil eter sebanyak 3 kali pengocokan. Pengocokan berfungsi untuk
menghindari emulsi dan mereaksikan sampel dengan pelarut, maka dikocok
berulang kali dengan gerak putar. Proses ekstraksi dengan pelarut dietil eter
berfungsi untuk memisahkan fase nonpolar dengan fase polarnya. Fase polar
mengandung air dan zat lain yang terlarut di dalam air, sedangkan fase nonpolar
mengandung ekstrak eter yang diduga di dalamnya terlarut natrium benzoat.

15

Lapisan dietil eter biasanya dapat dipindahkan dengan cepat setelah

membiarkannya beberapa menit.
mengaduk

lapisan

dietil

eter

Jika emulsi terbentuk, pecahkan dengan

menggunakan

batang

pengaduk

dengan

memindahkan ke dalam corong pemisah yang lain dan melakukan pengocokkan

lagi1atau 2 kali kocokan yang berlawanan arah dari ujung corong pemisah yang
satu ke ujung yang lain atau dengan memutarkan beberapa menit. Hasil ekstraksi
pada corong pisah terbentuk dua fase dan diambil fase polarnya yang berada pada
bagian atas corong yang mengandung natrium benzoat. Untuk meningkatkan hasil
ekstraksi, hati-hati memisahkan larutan dietil eter yang jernih sebanyak mungkin
setelah setiap perlakuan ekstraksi, tetapi jangan diambil emulsi yang terdapat pada
lapisan dietil eter. Bila tindakan ini telah dilakukan, dietil eter yang diekstrak tidak
perlu dicuci.
Hasil ekstraksi dietil eter kemudian dipanaskan atau diuapkan sampai kering
pada temperatur kamar dalam aliran udara kering atau diatas penangas air di
lemari asam. Proses pemanasan bertujuan untuk mengeringkan eter sehingga
hanya didapatkan endapan natrium benzoat. Hasil ekstraksi dapat juga
dipindahkan dari corong pemisah ke dalam erlenmeyer 300 mL dan bilas corong
pemisah 3 kali dengan 5-10 mL dietil eter. Pindahkan residunya ke pinggan
penguap porselen, bilas labu 3 kali dengan 5-10 mL dietil eter dan uapkan sampai
kering pada temperatur kamar dalam aliran udara kering. Pengeringan ini
berfungsi untuk mengendapkan residu natrium benzoat pada ekstrak eter.
Keringkan residu semalam dalam eksikator.
Setelah itu, untuk proses titrasi dilarutkan residu natrium benzoat dalam 30-50
mL alkohol karena natrium benzoat dapat larut dalam alkohol, lalu dinetralkan
dengan indikator PP. Setelah itu, ditambahkan H2O (air) kira-kira dari volume
ini dan ditambahkan pula 2 tetes indikator PP. Penambahan indikator PP berfungsi
sebagai penentu titik akhir titrasi yang akan ditandai dengan perubahan warna
larutan. Selanjutnya, dilakukan titrasi dengan NaOH 0,05 N sampai berwarna
merah bata dan dicatat volume NaOH yang digunakan. Konsentrasi NaOH yang
digunakan untuk menentukan kadar natrium benzoat yang terlarut dalam alkohol
dan air. Perubahan warna menjadi merah bata, menandakan bahwa natrium

16

benzoat telah habis bereaksi dengan NaOH, sehingga larutan telah menjadi basa
yang ditandai dengan indikator PP yang merubah warna larutan. Reaksi yang
terjadi selama proses titrasi adalah :
COOH

COONa

NaOH

Asam benzoat

H2 O

Natrium benzoat

Gambar 4.2 Persamaan reaksi asam benzoat dan NaOH

Hasil penentuan kadar natrium benzoat setelah dilakukan perhitungan
terhadap endapan natrium benzoat yang dilarutkan dalam alkohol netral dan
dilakukan titrasi dengan NaOH 0,05 N berturut-turut untuk sampel P.2380 sampai
P.2392 yaitu 4,85 mL; 1,15 mL; 1,5 mL; 1,25 mL; 1,65 mL; 1,5 mL; 1,9 mL; 1,4
mL; 0,85 mL; 1,85 mL; 1,75 mL; 1,45 mL; 2,1 mL; dan blanko 1,5 mL, sehingga
diperoleh hasil kadar natrium benzoat untuk P.2380 = 2660 mg/kg; P.2384 = 119
mg/kg; P.2386 = 319 mg/kg; P.2389 = 278 mgkg; P.2390 = 198 mg/kg; dan P.2392
= 475 mg/kg. Sedangkan untuk sampel P.2381; P.2382; P.2383; P.2385; P.2387;
P.2388; P.2391; dan blanko menghasilkan nilai kadar natrium benzoat yaitu 0
mg/kg yang berarti mengandung sedikit sekali natrium benzoat dalam minuman
lidah buaya. Setelah proses titrasi dapat diketahui bahwa hasil titrasi NaOH 0,05
N dibawah volume 1,5 mL (sama dengan blanko) menghasilkan nilai

mg/kg untuk kadar natrium benzoat, lain halnya dengan hasil titrasi NaOH 0,05 N
diatas volume 1,5 mL (diatas blanko) menghasilkan nilai kadar natrium benzoat
pada minuman lidah buaya. Sampel P.2380 yang mengandung kadar natrium
benzoat 2660 mg/kg berarti melebihi nilai ambang batas pemakaian natrium
benzoat, karena menurut SNI 01-0222-1995 pemakaian maksimum adalah 1 g/kg
atau 1000 mg/kg, sehingga apabila dikonsumsi akan menyebabkan seperti
penyakit kulit dermatitis (penyakit kulit yang ditandai dengan gatal-gatal dan
bentol-bentol), asma, artikaria (biduran yang ditandai dengan timbulnya cairan
pada permukaan disertai rasa gatal-gatal), angio adema (penimbunan cairan pada
17

lapisan kulit yang lebih dalam yang dapat terjadi dalam saluran pernapasan atau
pencernaan) (Trenggono, dkk, 1990).
BAB V
PENUTUP
5.1 Simpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari hasil laporan kerja praktik ini adalah :
1

Proses analisis siklamat pada minuman lidah buaya menggunakan metode

pengendapan oleh pereaksi NaNO2 yang berfungsi mereaksikan siklamat
sehingga akan terbentuk endapan putih dari BaCl2 dengan Na2SO4 setelah
proses pemanasan. Hasil analisis siklamat secara kualitatif negatif pada
sampel pada P.2380; P.2381; P.2385; P.2386; P.2388; P.2389; P.2391 serta

positif pada sampel P.2382; P.2383; P.2384; P.2387; P.2390; dan P.2392.
Natrium benzoat pada minuman lidah buaya ditentukan dengan metode
ekstraksi menggunakan pelarut dietil eter untuk memisahkan fase nonpolar
dalam ekstrak eter yang terkandung natrium benzoat. Sedangkan penentuan
kadar natrium benzoat dengan metode titrimetri menggunakan pereaksi NaOH

yang menghasilkan warna larutan merah bata.

Kadar natrium benzoat pada minuman lidah buaya untuk sampel P.2380;
P.2384; P.2386; P.2389; P.2390; P.2392 sesuai dalam standar SNI, yaitu
dengan pemakaian maksimum 1000 mg/kg. Namun untuk sampel P.2380
mengandung 2660 mg/kg yang berarti melebihi nilai ambang batas pemakaian
sehingga apabila dikonsumsi akan menyebabkan penyakit kulit dermatitis,
asma, artikaria, angio adema, dan sebagainya yang mengganggu kesehatan.

5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan adalah perlunya dilakukan variasi penggunaan
volume pelarut dieter eter untuk mengetahui perbandingan kelarutan natrium
benzoat dalam ekstrak eter pada penentuan kadar natrium benzoat.

18

DAFTAR PUSTAKA
Badan POM, Direktorat Surveilan dan Keamanan Pangan. 2004. Surat Keputusan
Kepala Badan POM RI No:HK.00.05.5.1.4547 tentang Peraturan Teknis
Persyaratan Penggunaan Bahan Tambahan Pangan. Jakarta: Badan POM.
Badan POM. 2004. Peraturan Teknis Penggunaan Bahan Tambahan Pangan
Pemanis Buatan dalam Produk Pangan. Direktorat Standarisasi Produk
Pangan, Deputi Bidang Pengawasan Keaman Pangan dan Bahan
Berbahaya, p : 34-36.
BSN (Badan Standarisasi Nasional). 2004. Standar Nasional Indonesia Nomor:
01-6993-2004 tentang Bahan Tambahan Pangan Pemanis Buatan.
Deprindag. Jakarta.
Basset, J.R.C., Denney, G.H., Jeffery, J., dan Mendham. 1994. Kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Budavari, S. 1996. The Merck Index, An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and
Biological. Twelfth Edition.. Merck & Co Inc. New Jersey.
Cahyadi, W. 2006. Kajian dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan. Bumi
Aksara. Jakarta.
Day, R.A dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi
ke-IV. Jakarta.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1988. Peraturan Menteri kesehatan
Republik Indonesia Nomor 722/MenKes/Per/IX/88 tentang Bahan
Tambahan Pangan. DepKes RI. Jakarta.
Furia TE. 1980. Handbook of Food Additives.Ohio: The Chemical.Rubber Co. ,
editor.
Furnawathi, I. 2002. Khasiat Dan Manfaat Lidah Buaya. Agromedia Pustaka.
Depok.

19

Hougton, P.J and Raman. 1988. Laboratory Handbook for The Fractination of
Natural Extract. Chapman and Hall, London. UK 199 Pp.
John Kenkel, (2003). Analytical Chemistry for Technicians. Washington, Lewis
Publishers.
Juneby, H.B.2009.Aloe barbadensis a Legendary Medicial Plant. Buku
Pharmacognosy 15 hp. Uppsala University.Sweden
Ofitserova M, Nerkar S, Pickering M. 2005. Artificial sulfonamide sweeteners in
food products. Food & Bev Adv. Sup:55. http://www.pickeringlabs.com (3
Sept 2006).
Septiana, A.T dan Asnani, A. 2012. Kajian Sifat Fisikokimia Ekstrak Rumput Laut
Coklat (Sargassum duplicatum) Menggunakan Berbagai Pelarut Dan
Metode

Ekstraksi.

Jurnal

AGROINTEK,

Vol.6,

No.1,

Maret

2012.Universitas Jenderal Sudirman. Purwokerto

Standar Nasional Indonesia 02 2893 1992. 1992. Cara Uji Pemanis sintetis.
Badan POM RI. Jakarta.
Standar Nasional Indonesia 01-0222-1995. 1995. Cara Uji Pemanis sintetis.
Badan POM RI. Jakarta.
Trenggono, dkk. 1990. Buku Dan Monogram Bahan Tambahan Pangan (Food
Aditif). Hal 68. Pusat Antar Universitas Pangan Dan Gizi. UGM.
Yogyakarta.
Vogel.1990.Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Bag
II. PT. Kalman Media Pustaka.Jakarta.
Winarno, F.G dan Titi, S.R.1994. Bahan Tambahan Untuk Makanan Dan
Minuman. PT. Pustaka Harapan. Jakarta.
Winarno, F.G.1991.Kimia Pangan Dan Gizi. PT Gramedia Pustaka Utama.
Jakarta.
Waller, G.R., Mangiafico, S., dan Ritchey, C.R.1978.A Chemical Investigation of
Aloe barbadensis Miller. Proc.Okla. Acad. Sci 58. Oklahoma State
University,Stilwater.Oklahoma

20

LAMPIRAN I
PERHITUNGAN PENENTUAN KADAR NATRIUM BENZOAT
A. Standarisasi NaOH 0,05 N
Bobot oksalat = 63,3 mg
Volume titrasi = 18,15 mL
N NaOH =

63,3 mg
=0,0553 N
18,15 mL x 63,035

B. Penentuan Kadar Na Benzoat

Na benzoat (mg/kg) =

1. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
2. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
3. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
4. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
5. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
6. Na benzoat (mg/kg) =

mL NaOH x N NaOH x 144 x 1000

gram sampel
4,85 mL x 0,0553 N x 144 x 1000
10,0338 gram

2660

1,15 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0164 gram

1,5 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0068 gram

1,25 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0080 gram

1,65 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0082 gram

119

1,5 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0864 gram

mg/kg

21

7. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
8. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
9. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
10. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
11. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
12. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
13. Na benzoat (mg/kg) =
mg/kg
14. Na benzoat (mg/kg) =

1,9 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0036 gram

319

1,4 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0097 gram

0,85mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0446 gram

1,85 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0210 gram

278

1,75 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0568 gram

198

1,45 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

10,0385 gram

2,1 mL x 0,05 N x 144 x 1000

=
10,0570 gram

475

1,5 mL x 0,0553 N x 144 x 1000

=
blanko

mg/kg
LAMPIRAN II

22

Gambar 1.Sampel Minuman Lidah Buaya

Gambar 3. Lapisan ekstrak eter

Gambar 2.Ekstraksi natrium benzoat dengan dietil eter

Gambar 4.Proses titrasi natrium benzoat

23

Gambar 5.Hasil titrasi dengan NaOH 0,05 N

Gambar 6. Minuman Lidah

Buaya setelah ditambahkan
NaNO2

Gambar 7. Proses Pengeringan Siklamat

24

Gambar 8. Endapan Siklamat

Gambar 9. Endapan natrium benzoat

25