Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
PENDAHULUAN
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan
perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan
komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut
dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang
memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat
dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe
molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom.
Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisis
dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut.
Beberapa alat-alat analitik dapat digabungkan dengan metode pemisahan untuk
analisis secara on-line (on-line analysis) seperti: penggabungan kromatografi gas
(gas chromatography) dan kromatografi cair (liquid chromatography) dengan
mass
spectrometry
(GC-MS
dan
LC-MS),
Fourier-transform
infrared
BAB II
Page | 1
ISI
Tugas I
Susunlah pertanyaan yang penting terkait analisis narkoba dalam urin,
paling sedikit terdapat tujuh pertanyaan.
Dalam Percobaan ini urine akan dianalisis dengan metoda analisis GC/MS, yang
akan menetapkan apakah seseorang ini mengonsumsi narkoba atau tidak.
Berikut ini adalah sekilas gambaran besar tentang GC/MS sebagai teknik yang
handal untuk memisahkan komponen dalam campuran. Sampel disuntikan pada
GC. GC kemudian memisahkan semua komponen yang ada dalam sampel
menjadi komponen individu. Komponen individu kemudian dilewatkan ke
Spektrometer Massa (bagian MS) untuk mengidentifikasi komponen campuran.
1. Definisi GC?
Kromatografi gas merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam
kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji
kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari
campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi
sebuah kompleks.
2. Definisi Spektrometer Massa?
Alat yang digunakan untuk menentukan massa atom atau molekul, yang
ditemukan oleh Franci William Aston pada tahun 1919. Prinsip kerja alat ini
adalah pembelokan partikel bermuatan dalam medan magnet.
3. Definisi GC-MS?
GCMS
merupakan
metode
pemisahan
senyawa
organik
yang
Amphetamine
Amphetamine adalah obat yang merangsang SSP (sistem saraf pusat)
merupakan obat psikostimulan ketika digunakan secara berlebihan dapat adiktif
secara psikologis dan fisik. Serta memberikan pemakai perasaan terjaga dan
fokus, ia juga mengurangi nafsu makan. Efeknya adalah merangsang sistem saraf
pusat dan bagian simpatik dari sistem saraf perifer. Para ahli mengatakan bahwa
amphetamine meningkatkan aktivitas sinaptik tiga neurotransmitter dopamin,
serotonin dan norepinefrin.
THC
THC adalah kependekan dari Tetra Hydro Cannabinol, yaitu senyawa aktif
yang terdapat dalam tanaman Cannabis atau Ganja. Ketika THC digunakan, baik
dikonsumsi atau inhalasi, ia mengikat reseptor spesifik yang ada di dalam otak
manusia yang disebut reseptor cannabinoid. Dalam dosis rendah, senyawa tersebut
dapat mengurangi rasa sakit, mengurangi agresi, merangsang nafsu makan dan
dapat membantu mengurangi rasa mual. Dosis yang lebih tinggi dapat
menyebabkan "giting atau tinggi" (high), yaitu suatu perasaan dan persepsi yang
berubah antara ruang dan waktu yang menciptakan rasa kebahagiaan.
Morphine
Morfin/Morphine adalah hasil olahan dari opium atau candu mentah dan
merupaka alkaloida yang terdapat dalam opium berupa serbuk putih. Konsumsi
morfin biasanya dilakukan dengan cara dihisap atau disuntikkan. Karena morfin
tergolong dalam jenis depresan, maka ia bekerja dengan cara menekan susunan
syaraf pusat, menyebabkan turunnya aktifitas neuron, pusing, perubahan perasaan
dan kesadaran berkalut.
5. Karakteristik sampel GC-MS?
Sampel yang dapat dianalisis oleh GC-MS adalah gas atau sampel yang
mudah menguap.
6. Kelebihan GC-MS?
Page | 3
7. Kekurangan GC-MS?
tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase diam dan zat terlarut.
Tugas II
1. Parameter apa saja yang harus anda ketahui dalam metode GC?
Page | 4
N=16
tr
w
( )
R=
t r 1 t r 2
1
'
w 1+ w 2 )
(
2
Retention
Adapula
Time,
parameter
yang
waktu
yang
ditentukan
diperlukan
pada
senyawa
dari
computer/detector
Mass range
Scan time
Mult voltage
Background Mass
sederhana
sampai
berjam-jam.
Komponen
campuran
dapat
diidentifikasikan dengan menggunakan waktu elusi yang khas pada kondisi yang
tepat. Waktu elusi ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa
Page | 5
tertahan dalam kolom. Waktu elusi diukur dari jejak pencatat pada kromatogram
dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT (kromatografi cair kinerja tinggi)
dan Rf dalam KLT (kromatografi lapisan tipis).
Pada prinsipnya kromatografi gas digunakan untuk semua zat yang
berbentuk gas atau dapat menguap tanpa penguraian. Kromatografi gas juga bisa
digunakan pada pemisahan alkaloid, senyawa aktif sintetik, gula, lemak, steroid,
asam amino, bahkan senyawa polimer yang bisa digunakan kromatografi gas.
Page | 6
Di dalam grafik ini akan muncul puncak-puncak kurva. Besarnya puncakpuncak kurva ini menggambarkan zat yang dianalisis. Berdasarkan data waktu
retensi yang sudah diketahui dari literatur, bisa diketahui senyawa apa saja yang
ada dalam sampel. Waktu yang dibutuhkan oleh senyawa untuk bergerak melalui
kolom menuju detektor disebut sebagai waktu retensi.
Setelah spektra GC diperoleh, sampel kemudian masuk ke dalam bagian
interface yang merupakan pertemuan antara kromatograf gas dengan spektrometer
massa. Bagian interface ini berfungsi sebagai transfer line yang membawa output
dari GC ke dalam kamar pengionan (pada MS). Selain itu bagian interface ini juga
berfungsi sebagai sample concentrator, dengan cara mengeliminasi sebagian besar
carrier-gas yang ada pada sampel.
Pada kamar pengionan, sampel di bombardir dengan elektron sehingga
menyebabkan ionisasi dari molekul sampel menjadi ion-ion molekul. Ion-ion ini
kemudian mengalami fragmentasi dan melewati dua elektroda (lempeng
pemercepat ion) untuk mempercepat muatan positif. Dari lempeng pemercepat,
partikel bermuatan positif dari sampel masuk ke dalam tabung analisator, dimana
partikel-partikel ini dibelokkan oleh medan magnet.
Page | 7
Page | 8
4. Apa yang anda ketahui tentang jenis-jenis alat kromatografi? Apakah jenis lain
dapat juga digunakan untuk mendeteksi senyawa narkoba?
Kromatografi dibagi menjadi 3 bagian :
I.
Kromatografi Gas
Gas Chromatography
Gas Chromatography menggunakan teknik separasi untuk membagi
ekstrak urine ke dalam bagian-bagian tertentu. Gas membawa urine melalui
kolom-kolom chromatographic, dan sampel dipisahkan pada temperatr mendidih
dan afinitasnya pada kolom. Campuran diidentifikasi oleh timing pemisahan,
dikenal dengan retention time. Retention time ini bersifat unik pada berbagai jenis
narkoba dan itu ditunjukkan pada kolom chromatographic.
Page | 9
terpecah
dalam
fragmen-fragmen
moekuler.
Pola
pecahannya
Kromatografi Cairan
Partition Chromatography
Kromatografi jenis ini menggunakan fase diam cair yang dilapiskan pada
bahan pendukung padat (polimer / silika) sedangkan fase geraknya dapat berupa
cair (liquid liquid chromatografi) ataupun gas (gas liquid chromatografi). Prinsip
kerja dari kromatografi partisi adalah perbedaan kelarutan senyawa yang dianalisa
dalam fase gerak dan fase diam.
Jika ditinjau dari polaritas fase gerak dan fase diam maka kromatografi ini
dikelompokkan menjadi 2 yaitu :
- Kromatografi partisi fase normal dimana fase diam lebih polar dibandingkan
dengan fase geraknya. Hal ini menyebabkan senyawa yang lebih tidak polar akan
memiliki waktu retensi yang lebih cepat dibanding senyawa yang lebih polar.
- Kromatografi partisi fase terbalik yang tentunya kebalikan dari kromatografi
fase normal.
Ion Exchange Chromatography
Seperti namanya kromatografi ini didasarkan adanya interaksi ion antara ion
yang berada dalam fase gerak dengan ion yang berada dalam fase diam. Ion ion
tersebut akan mempunyai waktu tinggal yang berbeda di dalam kolom karena
perbedaan kekuatan daya tarik.
Fase diam yang digunakan dalam kromatografi jenis ini umumnya adalah
bahan pendukung silika gel / resin penukar ion yang dilapis dengan bahan yang
bersifat ionik baik dengan gugus fungsional asam maupun basa.
Page | 10
Nadolol,
Corgard,
Oxprenolol,
Penbutolol,
Pinolol,
Visken,
Page | 11
dapat mendeteksi adanya narkoba tapi tidak dapat medeteksi kadarnya. Jadi
sifatnya hanya menyediakan respon positif/negatif. TLC dapat mendeteksi hanya
pada sejumlah kecil zat selama 12-24 jam setelah konsumsi, dan kebanyakan
menghasilkan respon keliru yang sangat tinggi (negatif). TLC biasanya
menggunakan SiO2 atau silika gel.
III.
Page | 12
Tugas III
Anda mengetahui suatu campuran yang mengandung metil propional dan metil nbutirat dianalisis dengan GC dengan data sebagai berikut :
Dari
Metil propional
Metil butirat
Tinggi Puncak
hasil
0,1 mL
1,9 mL
3.75 mm
0,2 mL
1,8 mL
7.5 mm
0,3 mL
1,7 mL
11.25 mm
0,4 mL
1,6 mL
15 mm
0,5 mL
1,5 mL
18.75 mm
injeksi 5 L sampel yang tidak diketahui teramati adanya puncak pada 3.4
menit dengan tinggi senilai 12.5 mm
Pada salah satu campuran standar metil propionat dan metil butirat yang
digunakan menunjukkan data sebagai berikut: lebar dasar puncak pada metil
propionat dan metil butirat adalah berturut-turut 1.45 menit dan 3.65 menit.
Page | 13
y=mx +c
H (y)
5%
3.75
10%
7.5
15%
11.25
20%
15
25%
18.75
KURVA KALIBRASI
20
18
16
f(x) = 75x - 0
R = 1
14
12
Tinggi puncak 10
8
6
4
2
0
0.00%
5.00%
10.00%
15.00%
20.00%
25.00%
30.00%
y = 75x + 7E-15
Page | 14
Dari data yang lain diketahui pula bahwa dari 5 L sampel yang tidak diketahui
teramati adanya puncak pada 3,4 menit dengan tinggi senilai 12,5 mm.
y = 75x + 7E-15
12,5 = 75x + 7E-15
x = 0,1667
x = 16,67 %
Jadi, komposisi metil propionat dalam sampel adalah 16,67% volume.
Karena volume sampel adalah 5 L, maka terdapat 16,67%.5 L = 0,833 5
L metil propionat.
= 8,2 menit
= 3,65 menit
Rs = ?
Jawab :
Rs
propional
propional
Wmeetil n butirat
1,882
1,45 menit 3,65 menit 5,1 menit
Page | 15
( ) N
( ) N
( t R )metil propinat
W metil propionat
( 3,4 )2
metil propionat =16
( 1,45 )2
metil propionat
=87,971 88
( t R )metil nbutirat
W metil nbutirat2
( 8,2 )2
( 3,65 )2
N avg=
88+ 81
2
N avg=84,5
L
N
H=
30 m
84,5
Page | 16
H=0.355
k 'B
1 k 'B
Rs 2
N2
1,882
1,5
84
N2
N 2 53,36 53 piringan
Untuk mencari panjang kolom digunakan persamaan berikut dengan
menganggap tinggi piringan adalah konstan.
L2 H 2 . N 2
L1
.53 0,631.L1
84
= 3,4 menit
Rs 1
= 1,882
Rs 2
= 1,5
=?
Jawab :
Untuk menyelesaikan soal ini dapat digunakan perbandingan dengan
persamaan resolusi kolom
Page | 17
16 Rs H
(t R ) B
u
1
(1 k ' B ) 3
(k ' B ) 2
(t R ) 2 Rs2 2
(t R ) 2
1,5 2
f.
(t R ) 2 2,16 menit
Didapatkan nilai waktu elusi metil propionat pada kolom yang
diperpanjang adalah sebesar 2,16 menit
Page | 18
BAB III
KESIMPULAN
Daftar Pustaka
Page | 19
Page | 20