REFLUKS

Salah satu alat yang dapat digunakan untuk reaksi-reaksi yang berlangsung pada suhu
tinggi adalah seperangkat alat refluks. Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia
untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan
untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika
dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai
selesai.
Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada
suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam
bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga
pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar
tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk
sintesis senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.
Skema Alat Refluks
Pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Tabung kondensor dihubungkan
dengan selang berisi air dingin. Selang air masuk ada di bagian bawah dan selang air keluar
di bagian atas. Prinsip kerja : Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses
heating, evaporating, kondensasi dan coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di
labu didih, Evaporating (penguapan) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah
fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi di
dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air , sehingga ketika kita
menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, air harus
dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas agar tidak ada turbulensi udara yang
menghalangi dan agar air terisi penuh. Proses yang terakhir adalah Kondensasi
(Pengembunan), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor
dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini
menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid
kembali.
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah Semua reaktan atau bahannya
dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer
setelah kondensor pendingin air terpasang. Campuran diaduk dan direfluks selama waktu
tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau

pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan
menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke
wadah, pengekstraksi lagi. Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan
sampai penyaringan sempurna. Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam.
Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Gas N2 dimasukkan pada salah
satu leher dari labu bundar. Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam
simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang
menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran
simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap.
Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks
Keuntungan dari metode refluks adalah: Digunakan untuk mengekstraksi sampelsampel yang mempunyai tekstur kasar, dan Tahan pemanasan langsung.
Kerugian dari metode refluks adalah: Membutuhkan volume total pelarut yang
besar,dan Sejumlah manipulasi dari operator.
Prinsip kerja :
Pada rangkaian refluks ini terjadi empat proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi
dan coolong. Heating terjadi pada saat feed dipanaskan di labu didih, evaporating
( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah fase menjadi uap yang
kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam. Cooling terjadi di dalam ember, di dalam
ember kita masukkan batu es dan air , sehingga ketika kita menghidupkan pompa, air dingin
akan mengalir dari bawah menuju kondensor luar, mengapa air harus dialirkan dari bawah
kondensor bukan dari atas ? alasannya adalah agar tidak ada turbulensi udara yang
menghalangi dan agar air terisi penuh, lihat lagi rangkaian kalian (waktunya anda
berimajinasi, apa yang akan terjadi jika kita mengalirkan air dari atas ?) . Proses yang terakhir
adalah kondensasi (Pengembunan), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan
suhu anta kondensor dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air
dingin, hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk
menjadi liquid kembali.

Metode Refluks

Metode refluks adalah termasuk metode berkesinambungan dimana cairan penyari

secara kontinyu menyari komponen kimia dalam simplisia cairan penyari dipanaskan
sehingga menguap dan uap tersebut dikondensasikan oleh pendingin balik, sehingga
mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan dan jatuh kembali ke labu alas bulat
sambil menyari simplisia. Proses ini berlangsung secara berkesinambungan dan biasanya
dilakukan 3 kali dalam waktu 4 jam. (Ditjen POM : 1986).
Kelebihan dan Kekurangan Metode Refuks
Kelebihan dari metode refluks adalah digunakan untuk mengekstraksi sampelsampel yang mempunyai tekstur kasar, dan tahan pemanasan langsung (Anonim,
2011).
Kekurangan dari metode refluks adalah membutuhkan volume total pelarutyang
besar,dan Sejumlah manipulasi dari operator (Mandiri, 2013).
REFLUKS merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut
tersebut, selama waktu tertentu dan sejumlah palarut tertentu tertentu dengan adanya
pendinginan balik (kondensor). Umumnya dilakukan tiga kali sampai lima kali pengulangan
proses pada residu pertama agar proses ekstraksinya sempurna.
Prosedur:
Bahan + pelarut -> dipanaskan -> pelarut menguap -> pelarut yang menguap didinginkan
oleh kondensor -> jatuh lagi -> menguap lagi karena panas -> dan seterusnya.
Proses ini umumnya dilakukan selama 1 jam.
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah semua reaktan atau bahannya
dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer
setelah kondensor pendingin air terpasang, campuran diaduk dan direfluks selama waktu
tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau
pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu
bundar.