Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISA SEDIAAN FARMASI

SPEKTROFOTOMETRI VIS
PARASETAMOL

Golongan / Kelompok
Monica emastirinda. M.
Nofalia kartikasari
Orgina awaeh
Damay

W/C

/ 2443013081
/ 2443013082
/ 2443013
/ 243013

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2015

I. TUJUAN
1. Menganalisis senyawa paracetamol dalam suppositoria menggunakan metode
spektrosk sinar tampak
2. Penentuan kadar senyawa paracetamol dengan metode spektrofotometri sinar
tampak
II. DASAR TEORI
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau
kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang
digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan
suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan
ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer
menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer
adalah

alat

pengukur

intensitas

cahaya

yang

ditransmisikan

atau

diabsorbsi (Harjadi, 1990).


Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metoda analisis yang berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media. Berdasarkan penurunan
intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media tergantung pada tebal tipisnya media
dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut. Spektrometri visible
umumnya disebut kalori, oleh karena itu pembentukan warna pada metoda ini sangat
menentukan ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan
cara penambahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan
(Fatimah et al., 2005).
Pengukuran menggunakan alat spektrofotometri UV-Vis ini didasarkan pada
hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik yang ditransmisikan (diteruskan) atau
yang diabsorpsi dengan tebalnya cuplikan dan konsentrasi dari komponen penyerap.
Berdasarkan hal inilah maka untuk dapat mengetahui konsentrasi sampel berdasarkan
data serapan sampel, perlu dibuat suatu kurva kalibrasi yang menyatakan hubungan
antara berkas radiasi yang diabsorpsi dengan konsentrasi dari serangkaian zat standar
yang telah diketahui (Henry dkk, 2002).
Metode spektrofotometri adalah

metode

yang mengidentifikasi

atau

menetapkan kadar suatu senyawa berdasarkan pada interaksi antara radiasi


elektromagnetik dengan materi. Bila radiasi elektromagnetik yang digunakan berada
pada daerah 400-750 nm maka metode ini disebut Spektrofotometri Visible/ sinar
tampak (Behera et al., 2012).

Spektrofotometri visible disebut juga spektrofotometri sinar tampak. Yang


dimaksud sinar tampak adalah sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia. Cahaya
yang dapat dilihat oleh mata manusia adalah cahaya dengan panjang gelombang 400800 nm dan memiliki energi sebesar 299149 kJ/mol.
Cahaya yang diserap oleh suatu zat berbeda dengan cahaya yang ditangkap
oleh mata manusia. Cahaya yang tampak atau cahaya yang dilihat dalam kehidupan
sehari-hari disebut warna komplementer. Misalnya suatu zat akan berwarna orange
bila menyerap warna biru dari spektrum sinar tampak dan suatu zat akan berwarna
hitam bila menyerap semua warna yang terdapat pada spektrum sinar tampak. Untuk
lebih jelasnya perhatikan tabel berikut.

Panjang

Warna warna yang

Warna komplementer

gelombang (nm)

diserap

(warna yang terlihat)

400 435

Ungu

Hijau kekuningan

435 480

Biru

Kuning

480 490

Biru kehijauan

Jingga

490 500

Hijau kebiruan

Merah

500 560

Hijau

Ungu kemerahan

560 580

Hijau kekuningan

Ungu

580 595

Kuning

Biru

595 610

Jingga

Biru kehijauan

610 800

Merah

Hijau kebiruan

Pada spektrofotometer sinar tampak, sumber cahaya biasanya menggunakan


lampu tungsten yang sering disebut lampu wolfram. Wolfram merupakan salah satu
unsur kimia, dalam tabel periodik unsur wolfram termasuk golongan unsur transisi
tepatnya golongan VIB atau golongan 6 dengan simbol W dan nomor atom 74.
Wolfram digunakan sebagai lampu pada spektrofotometri tidak terlepas dari sifatnya
yang memiliki titik didih yang sangat tinggi yakni 5930 C.
Jika suatu molekul dikenakan radiasi elektromagnetik maka molekul tersebut
akan menyerap radiasi elektromagnetik yang energinya sesuai. Interaksi antara
molekul dengan radiasi elektromagnetik ini akan menigkatkan energi potensial
elektron pada tingkat keadaan tereksitasi. Untuk mengukur banyaknya radiasi yang
diserap oleh suatu molekul sebagai fungsi frekuansi radiasi digunakan spektrum

absorbsi. Spektrum absorbsi merupakan hubungan antara banyaknya sinar yang


diserap dengan panjang gelombang sinar. Transisi yang dibolehkan untuk tiap
senyawa adalah berbeda, hal ini menyebabkan perbedaan spektra absorbsi. Dengan
demikian, spektra dapat digunakan sebagai informasi untuk analisis kulaitatif.
Sementara, banyaknya sinar yang diabsorbsi pada panjang gelombang tertentu
sebanding dengan banyaknya molekul yang menyerap radiasi, sehingga spektra
absorbsi juga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2012).
Parasetamol atau asetaminofen adalah turunan a-para-aminophenol memiliki
khasiat sebagai analgesik, antipiretik, dan aktivitas antiradang yang lemah.
Parasetamol merupakan analgesik non-opioid sering dicoba pertama untuk
pengobatan gejala berbagai tipe sakit kepala termasuk migrain dan sakit kepala tipe
tensi (Sweetman, 1982).
Parasetamol (C8H9NO2) mengandung tidak kurang dari 90% dan tidak lebih
dari 110% dari jumlah yang tertera pada etiket Pemerian parasetamol berupa serbuk
hablur putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutan, larut dalam 70 bagian air, 7
bagian (85%), 13 bagian aseton P, 40 bagian gliserol dan 9 bagian propilenglikol P
serta larut dalam alkali hidroksida (Dirjen POM, 1979).
Adanya gugus kromofor dan ausokrom pada suatu senyawa merupakan syarat
senyawa tersebut dapat ditetapkan dengan spektrofotometri. Paracetamol dapat
ditetapkan kadarnya menggunakan metode spektrofotometri karena mengandung
gugus kromofor yang terbentuk dari ikatan rangkap terkonjugasi pada benzen dan
gugus ausokrom yaitu gugus -OH dan -O. Pada pengukuran dengan panjang
gelombang di daerah sinar tampak, suatu senyawa harus berwarna. Senyawa yang
dasarnya tidak berwarna harus dipreparasi terlebih dahulu antara lain dengan
diderivatisasi atau direaksikan dengan reagen pengomplek. Pada penetapan kadar
Parasetamol dengan metode Spektrofotometri Vis dalam Shihana et al. (2010)
digunakan NaNO2 sebagai reagen pengomplek yang membentuk warna kuning
dengan parasetamol.
Pemerian Parasetamol (Anonim, 1995)

Nama resmi

: Acetaminophenum

Sinonim

: Asetaminofen, parasetamol

Nama kimia

: 4-hidroksiasetanilida
N-acetyl-para-aminophenol

RM/BM

: C8H9NO2 / 151,16

Pemerian

: Hablur atau serbuk hablur putih; tidak berbau;


rasa pahit

Kelarutan

: Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol


(95%) P, dalam 13 bagian aseton P, dalam 40
bagian gliserol P, dalam 90 bagian propilengikol
P, larut dalam alkali hiroksida.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik terlindung dari


cahaya.

DASAR REAKSI

Paracetamol

4-hydroksi-3-metoksibenzaldehid

p-aminofenol

4-hidroksi-N-(4-hidroksifenil)-3-

III.ALAT DAN BAHAN


Alat

botol semprot
spektrofotometer UV-VIS
Erlenmeyer
labu ukur
neraca analitik
pipet ukur
sendok tanduk
gelas beker
corong

Bahan
Paracetamol
HCl 1 N
Vanilin 5%
Aquadest

IV. CARA KERJA

Membuat HCl 1 N 350 ml


N1.V1
= N2.V2
12. V1
= 1 . 350
V1
= 29,1667 ml tambah aquadest ad 350 ml
Membuat vanilin 5% b/v dalam etanol
m = 5% .60 ml
= 3 gram tambah etanol ad 60

Pembuatan blanko

Pembuatan Larutan Baku

Konsentrasi baku teoritis


B1 =

10 0 mg
50 ml HCl 1 N = 2000ppm setelah diencerkan 50x = 20 ppm

B2 =

200 mg
50 ml HCl 1 N = 4000ppm setelah diencerkan 50x = 40 ppm

B3 =

300 mg
=
6000ppm setelah diencerkan 50x = 60 ppm
50 ml HCl 1 N

Pembuatan Sample (3x replikasi)

V. PERHITUNGAN DAN HASIL

Kurva Baku Parasetamol

(ppm)

Faktor
Pengenceran

Konsentrasi
Setelah diencerkan
(ppm)

Abs

51,1

1022

50 x

20,44

0,179

B2

106,5

2130

50 x

42,6

0,336

B3

150

3000

50 x

60

0,412

Berat

Konsentrasi

(mg)

B1

Replikasi

Konsentrasi sesungguhnya
B1: 51,1 mg / 50ml = 1022 ppm diencerkan 50x = 20,44 ppm

B2: 106,5 mg / 50ml = 2130ppm diencerkan 50x = 42,60 ppm


B3: 3062 mg / 100 ml = 3000 ppm diencerkan 50x = 60,00 ppm
Persamaan Garis
Y = 5, 9432 . 10-3x + 0,0652
r hitung = 0,9917
Penetapan Kadar Paracetamol

No

Berat
(mg)

Konsentrasi
sampel
(ppm)

1
2
3

250,8
250,6
250,3

10032
10024
10012

Faktor
Pengenceran
50 x
50 x
50 x

Konsentrasi
Sampel setelah
diencerkan
(ppm)
200,64
200,48
200,24

Abs

0, 324
0, 336
0,171

43,54
45,56
43,70

Konsentrasi sampel
S1 = 250,8 mg / 25ml = 10032ppm diencerkan 50x = 200,64 ppm
S2 = 250,6 mg/ 25ml = 10024ppm diencerkan 50x = 200,48 ppm
S3 = 250,3 mg / 25ml = 10012ppm diencerkan 50x = 200,24 ppm

% Kadar1 =

43,54
x 100
200,64

= 21,70%
45,56
x 100
% Kadar2 = 200, 48
= 22,72%
43,70
x 100
% Kadar3 = 200, 24
= 21, 82%
Untuk rata-rata data dipakai aturan 4d :
#kadar :
1 = 21,70 %
2 = 21, 82 %
Rata rata = 21,76 %
*3 = 22,72%

d
0, 06
0,06

d = 0,06 >> 4d =
d* = (21,76-22,72)
0,24
= 0,96
Metode 4 d
d* > 4d
0,96 > 0,24 sehingga data ke 3 di buang
21,70+ 21,82
Jadi kadar yang diperoleh adalah
= 21,76
2

Kadar sesungguhnya: 16,72 %


21,7616,72
x 100 =
% kesalahan =
30,14%
16,72
VI. PEMBAHASAN

Dalam percobaan ini, dilakukan penentuan kadar sampel paracetamol .Sampel


tersebut akan ditentukan kadarnya dengan melarutkannya pada pelarut yang cocok,
dengan konsentrasi tertentu, yang kemudian akan diukur transmitannya dengan alat
spektrofotometer berdasarkan besar transmittan yang terbaca pada alat yang berasal
dari proses penyinaran sumber cahaya, cahaya monokromator yang melalui senyawa
tersebut menuju detektor dan diperkuat oleh amplifier sehingga dapat terbaca pada
recorder sebagai angka absorban.
Adanya gugus kromofor dan ausokrom pada suatu senyawa merupakan syarat
senyawa tersebut dapat ditetapkan dengan spektrofotometri. Paracetamol dapat
ditetapkan kadarnya menggunakan metode spektrofotometri karena mengandung
gugus kromofor yang terbentuk dari ikatan rangkap terkonjugasi pada benzen dan
gugus ausokrom yaitu gugus -OH dan -O. Pada pengukuran dengan panjang
gelombang di daerah sinar tampak, suatu senyawa harus berwarna. Senyawa yang
dasarnya tidak berwarna harus dipreparasi terlebih dahulu antara lain dengan
diderivatisasi atau direaksikan dengan reagen pengomplek
Terlebih dahulu dibuat larutan standar paracetamol dalam HCl 1N dengan
berbagai konsentrasi yaitu 20, 40, 60 ppm. Pada pengerjaan, juga dilakukan
pemanasan pada tabumg reaksi diatas penangas air . Refluks digunakaan untuk
memecah ikatan parasetamol sehingga parasetamol, suatu amina sekunder terurai
menjadi p-aminofenol, suatu amina primer dan dapat direaksikan dengan vanillin (4hydroksi-3-metoksibenzaldehid), sehingga membentuk kompleks warna yang
bernama 4-hidroksi-N-(4-hidroksifenil)-3-metoksibenzamid.
Pengukuran absorban masing-masing larutan pada spektrofotometer pada
panjang gelombang maksimal. Panjang gelombang maksimum yang terbaca adalah ....
nm. Dari larutan standar ini diperoleh kurva baku. Kurva baku yaitu kurva yang
diperoleh dengan memplotkan nilai absorban dengan konsentrasi larutan standar yang
bervariasi menggunakan panjang gelombang maksimum. Digunakan panjang
gelombang maksimal karena pada panjang gelombang maksimal memiliki kepekaan

maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar dan pada panjang
gelombang maksimal bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer.
Dengan panjang gelombang maksimum itulah yang digunakan untuk
menentukan absorbansi larutan yang lainnya. Dari ketiga presentase kadar dalam
sampel yang telah didapat, lalu dihitung dengan aturan 4d. dan didapatkan %kadar
parasetamol dalam sampel adalah 21,76%, sedangkan %kadar sesungguhnya adalah
16,72%. Sehingga diperoleh % kesalahan 30,14%. % kesalahan yang tinggi dapat
disebabkan oleh beberapa kemungkinan antara lain ketelitian saat pengerjaan,
pengambilan sampel yang kurang homogen, dll.
VII.

KESIMPULAN

Kadar paracetamol yang diperoleh

didalam sampel adalah 21,85%, sedangkan

persen kesalahan yang diperoleh adalah 30,14%


VIII.

DAFTAR PUSTAKA

Behera, S., Ghanty, S., Ahmad, F., Santra, S., dan Banerjee, S., 2012, UV-Visible
Spectrophotometric Method Development and Validation of Assay of Paracetamol
Tablet Formulation, J.Anal Bioanal Techniques, 3 (6) pp.2-6.
Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia Edisi Ketiga.,pp 37.
Fatimah, S., Yanlinastuti dan Yoskasih.2005.Kualifikasi Alat Spektrometer Uv-Vis
Untuk Penentuan Uranium Dan Besi Dalam -U30s:Hasil Penelitian EBN.
Gandjar, I.G, dan Rohman, A., 2012, Kimia Farmasi Analisis, Yogyakarta : Pustaka
Pelajar.
Harjadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta:PT. Gramedia .
Shrestha, B.R. dan Pradhananga, R.R., 2009, Spectrophotometric Method for the
Determination of Paracetamol, J.Nepal Chem. Soc.,41 pp.39-44.