Anda di halaman 1dari 16

I.

Tujuan Praktikum
1. Menjelaskan tahapan analisis senyawa anorganik, meliputi analisis
pendahuluan, penggolongan dan reaksi penetapan dari anion dan
kation.
2. Setelah melakukan praktikum, mahasiswa harus dapat melaporkan
adanya kation dan anion yang terdapat dalam zat yang dianalisa.
II. Dasar Reaksi
A. Analisa Pendahuluan
1. Pemeriksaan Organoleptis
- Warna zat
Hitam : PbS, CuS, Ag2S, dll
Biru
: garam Cu terhidrat, garam Co anhidrat
Hijau
: Garam Fe2+ , Ni2+ , Cr3+
Merah : HgI2 , PbO2, K3[Fe(CN)6]
Pink
: garam Mn (II), garam Co (II) terhidrat
Kuning : AgI, PbI2, Cds, FeCl3
Putih
: MgO, ZnO, CaO
Coklat : Fe2O3, SnS, Fe(OH)3
-

Bentuk kristal
(dilihat dengan mikroskop)
Jarum : CaSO4 , H2O
Kubus
: AgCl
Amorf
: SrSO4

- Sifat higroskopis
Mempunyai sifat higroskopis : NaCl, CaCl2, FeCl3 , dll.
- Bau
Zat berbau khas :
Bau Amoniak
: Garam NH4+
Bau Cuka
: Garam asetat
Bau Belerang
: Garam sulfit
Bau telur busuk
: Garam sulfida
Bau gas oksida nitrogen : Garam nitrat/nitrit

2. Reaksi Nyala Api

Warna nyala
Kuning emas
Lembayung muda
Merah bordo
Sindur merah
Hijau kuning
Hijau terang
Hijau kebiruan
Biru lemah
Kelabu biru lemah

Zat
Na
K
Sr
Ca
Ba
B
Cu
Pb
As, Sb, Bi

3. Reaksi Pemijaran/Pemanasan kering


a. Zat tidak terurai
- Tidak terjadi perubahan warna
ex : CaO, MgO, BaSO4
- Terjadi perubahan warna
ex : ZnS : dingin putih panas kuning
PbO : dingin kuning panas merah coklat
b. Zat terurai : terjadi perubahan warna
ex : FeCl3.6H2O : hijau
kuning
CoCl2.6H2O : merah karmija
biru
NiSO4. .7H2O : hijau
kuning
c. Zat melumer
ex : NaOH, NH4NO3, Bi2O3, CaCl2.6H2O, ZnSO4.7H2O
d. Zat menyublim
ex : - garamNH4+ , As2O3 , garam klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb
warna putih
- S, HgI2, PbI2
warna kuning
- I2 dari garam I dan IO3- tercampur asam
warna ungu
- As, Hg
kelabu
- HgS, FeCl3
hitam
e. Zat mengeluarkan gas
- Tidak berbau dan tidak berwarna
ex : - O2 dari garam peroksida dan oksida
- N2O dari NH4OH atau nitrat
- N2 dari NH4NO3
- CO2 dari garam karbonat, hidrogen karbonat, asam organik
- Tidak berwarna, berbau khas
ex : - NH3 dari garam amonium SO2dari garam sulfit dan tiosulfit
- SO3 dari garam sulfat
- Berwarna dan berbau keras
2

ex : - I2 (violet) dari garam Iodida


- Br2 (coklat) dari garam bromida
- Cl2 (kuning) dari gram klorida
- NO2 (coklat) dari garam nitrat/nitrit
4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim
- NH4+
NaOH 4N
- Bau amoniak
- Lakmus merah biru
- HCl
kabut putih
- + reagen Nesler
coklat hitam
- Asetat : zat digerus dengan K/NaHSO4 : bau cuka
- Borat : zat + H2SO4 pekat + alkohol
nyala hijau
2+
3+
- Hg & Bi
pembentukan amalgam dengan kawat Cu
3+
3+
- As & Sb : reaksi Gutzeit & Fleitman
- Ion Halogen : kawat Cu dikenakan zat, dibakar pada nyala api
bunsen
nyala hijau
ada ion Halogen
B. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK ANION
PENGGOLONGAN ANION
1. Anion Pereduksi
Larutan + H2SO4 2N berlebih; + KMnO4 tetes demi tetes
warna ungu hilang
SO3 , S2O32- , S2- , Br-- , NO2- , CNS-, Fe(CN)64 , I- , CN, -, AsO33- ,
2-

Cl2. Anion Pengoksidasi


Larutan + H2SO4 2N +Diphenilamin/H2SO4 pekat

biru tua

NO3-, NO2- , ClO3- , BrO- , Cr2072- , AsO43-, IO3- , MnO4- , CrO42-,


Fe(CN)633. Golongan Perak Nitrat
Larutan + HNO3 encer + AgNO3
Cl-

AgCl (p)

Br-

AgBr (k)

I-

AgI (k)

IO3-

AgIO3 (p)

mengendap

CNS-

AgCNS (p)

Fe(CN)64-

Ag4Fe(CN)6 (p)

Fe(CN)63-

Ag3Fe(CN)6 (jg)

S2-

Ag2S (ht)

4. Golongan BaCl2
Larutan + HCl encer + BaCl2
SO42-

mengendap

BaSO4

5. Golongan FeCL3
Larutan + HCl encer + FeCl3

endapan/warna

Endapan coklat/kuning CrO42-, AsO43-, PO43-, B4O72-

REAKSI PENETAPAN ANION


Klorida (Cl-)
Cl- + Ag+
AgCl + 2NH3

AgCl
P
[Ag(NH3)2]Cl + 2H+
larut

Ag + 2NH4+
ht

Bromida (Br-)
- 6Br- + Cr2O72- + 14H+
3Br2 + 2Cr3+ + 7H2O
- Br2 + CHCl3
kuning coklat (lar)
Iodida (I-)
- I- + Ag+

AgI
kuning
2- 6I + Cr2O7 + 14 H+
- I2 + CHCl3 violet

3I2 + 2 Cr3+ + 7H2O

Tiosianat (rodanida)
- Fe3+ + 3CNSFe(CNS)3 (merah darah)
3+
- Fe + 6CNS
[Fe(CNS)6]34

Klorat (ClO3-)
- ClO3- + 3H2SO3
Cl- + 3H2SO4
- ClO3- + Ag+
AgCl
- 2ClO3- + H2SO4

HClO3 (As. Klorat) + SO42-

HClO4 + ClO2 + H2O


(As. Perklorat)
Cl2
2O2
Bromat
- BrO3- + 6I- + 7H+ 3I2 + HBr + 3 H2O
+ amilum
biru

Iodat
- IO3- + 5I- + 6H+

3I2 + 3 H2O
+ amilum

biru
Kromat dan Bikromat (CrO42-& Cr2O72-)
- Garam kromat
: kuning
- Garam bikromat : jingga
- Ba2+ + CrO42BaCrO4
kuning
2+
- CrO4
+ H2SO4 + H2O2 Amil alkohol CrO(O2)2
2+
- Cr2O7
biru (krom peroksida)
Permanganat
- 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+
2Mn2+ + 5O2 + 8 H2O
ungu
tidak berwarna
Nitrat
- 3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2O
5

- FeSO4 + NO + 5H2O

[Fe(H2O)5NO]SO4
cincin coklat

Nitrit
- Reaksi diazotasi dan pengkopelan
Senyawa aro (merah)
Sulfat
- SO42- + Ba2+

BaSO4
Putih (tidak larut dalam HCl)

Sulfit
- I2 + H2O + SO32hilang warnanya

2I- + 2H+ + SO42+

Tiosulfat
- S2O32- air mineral
Sulfida
- S2- + 2H+
- H2S+ Pb2+

S + SO2 + H2O
kuning

H2S
PbS + 2H+
hitam

Fosfat
- Zat + asam nitrat + amonium molibdat
- PO43- + 12[MoO4]2- + 2H+ + 3NH4+
(NH4)3[P(Mo3O10)4].H2O
kuning
Arsenat
- AsO43- + 2I- + 2H+

AsO33- + I2 + H2
biru + amilum

Fero amonium sulfat


- Cu2+ + [Fe(CN)6]4Cu[CuFe(CN)6] + K+
merah coklat
Ferri amonium sulfat
- 3Cu2+ + 2[Fe(CN)6]3-

Cu[CuFe(CN)6]2
6

hijau
Karbonat dan Hidrogen karbonat
- Perbedaan protolisisnya dalam air
- HCO3- + H2O
H2O+ + CO32(+ pp
tidak berwarna/merah lemah)
- Na2CO3 + H2O
Na+ + NaHCO3 + OH(+ pp
merah kuat)
C. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK KATION

PenggolonganKation
Metoda H2S oleh Bergmann.Metodeinitidakdilakukandalampraktikum.
ReaksiSpesifikuntukKation
GOLONGAN I (GOLONGAN PERAK Pb2+ ; Ag+ ; Hg2+ ; Pb2+)
Pb2+
asetat
2Larutan + CrO4
PbCrO4
2+
(Pb )
kuning
Reaksi Kristal
Pb2+ + HCl 2N
Pb2+ +lar. KI

larut,

dinginkan PbCl2
putih

PbI
kuning

Ag+HNO3
Larutan + Cl(Ag+)

AgCl

tidaklarut
encer

putih
+ NH4OH
[Ag(NH3)2 ]+
(larut)
Ag+ + NH3 + HCOH + H2O 2 Ag (cerminperak) + HCOOH + NH3 + NH4

Hg2+ HCl
Hg2+ + kawatCu

Hg + Cu Cl2

Abu-abumengkilat
I-

Hg2++ I-

HgI2
Merah orange

K2HgI4
(larut)

GOLONGAN II (GOLONGAN TEMBAGA & ARSEN)


II A : Hg2+ , Bi3+ ,Pb2+ , Cu2+ ,Cd2+
II B : Sn2+ ,As3+ ,Sb3+
Bi3+
Bi3+ + H2O + HCl

BiOCl + 2 HCl
putih

Bi3+ + larutanchinconinnitrat KI
Jingga
2+
Cu
Cu2+ + K4 [Fe[CN]6]
Cu2 [Fe[CN]6]
Larut
+ NH4OH encer
(birutua)
Cu2+ + NH4OH

Coklat

Cu(OH)2 + NH4
Kebiruan

[Cu(NH3]2+ + NH4OH (berlebih)


(larutanbiru)

Cd2+
Cd2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4]
(K2 [Hg(CNS)4 ] )
Sn2+
Sn2+ + NaOHberlebih

Cd[Hg(CNS)4]
kristal

Na2(SnO2) + H2O
+ Bi3+

Bi + H2O + NaNO2 + Na2(SnO3)


Hitammetalik

+ NaOH

As3+ / As5+
A. ReaksiGutzeit
Kertassaring + AgNO3
Kapas + Pb(Asetat) 2
Zat + H2SO4
Logam Zn ( Reduktor )
Reaksi :
As3+ + Zn + H+
AsH3+ Zn2+ + H2O
AgNO3 + AsH3
AsAg33 AgNO3 + HNO3
Ag + HNO3 + H3AsO3
Kuning

Hitam+ H2O
B. ReaksiFleitman
Reduktor : Al dalam KOH / NaOH
Reaksi : As3+ + Al + OH AsH3 + 4[Al(OH)4]dst = Gutzeit
As
Sb
Gutzeit
+
+
Fleitman
+
-

Golongan IIIA (Gol. Besi) & IIIB (Gol.Seng)


IIIA : Fe2+ ; Fe3+ ; Cr3+ ; Al3+
Pereaksi
Fe2+

Fe3+

1. K4Fe(CN)6

Endapanputih

Endapanbiru berlin

2.K3Fe(CN)6

Endapanbirutua

Larutancoklat

3.NH4CNS / KCNS

Takberwarna

Larutanmerahdarah

4. NH4OH

Endap. putihkehijauan

Endapancoklatmerah

Al3+
Al3+ + NH4OH

Al(OH)3 + NH4+
Gel putih

Al3+ + pereaksimorin / netral

larutankoloidberfluorensensihijau

Cr3+
Cr3+ +NaOH berlebih + H2O2
larutankuning
3+
+
Cr +NaOH Cr(OH)3 + Na
Cr(OH)3 + NaOH NaCrO2 + H2O
NaCrO2 + H2O2
Na2CrO4 + H2O
(kuning)
Na2CrO4 +Pb(CH3COO)2

PbCrO4(endapankuning)

III B : CO2+ , Ni2+ , Mn2+ , Zn2+


Co2+
Co2+ + NH4CNS
(NH4)2[Co(CNS)4] + NH4NO3
biru +amilalkohol
Co2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4]

Co[Hg(CNS)4]
Kristal
Birumuda

Ni2+
Ni2+ + CH3 C ==N OHNH4OH
+
CH3 C == N OH
DMG
OH

NH4+ + H2O +
O

CH3 C = N

N = C CH3
Ni

CH3 C = N

O
Ni DMG
Mn2+
Mn2+ +NaOH

N = C CH3

OH
Merah

Mn(OH)2
10

Putih
Mn(OH)2 + O2 + H2O

Mn(OH)3
Coklat

Zn2+
Zn2+ + K4 [ Fe(CN)6 ]

K2Zn3[ Fe(CN)6 ]2
Putihkehijauan

Zn2+ + (NH4)2 [Hg(CNS)4 ]

Zn[Hg(CNS)4]
Kristal

Golongan IV (Gol. Kalsium) Ba2+ , Sr2+ ,Ca2+


Ba2+ + HClencer
Ba2+ + Na Rhodizonat
nodamerahcoklat
Ba2+ + H2SO4encer

tetap

BaSO4 (tidaklarutdalamasamencer
putih

& HNO3pekat

Sr2+
Sr2+ + H2SO4encer
SrSO4 (tidaklarutdalam (NH4)2SO4 panas)
+ HClencer
Sr2+ + Na Rhodizonat
nodamerahcoklat
Noda hilang
Ca2+
Ca2+ + H2SO4encer

CaSO4 (larutandalam (NH4)2SO4panas


Putih
Kristal jarum

Golongan V (Gol. Sisa) : : K+ , Na+ , NH4+ , Mg2+


K+
K+ +TripelNitrit A + TripelNitrit B
Kristal kotakhitam
K+ + HClO4
KClO4 + HCl
Putih

11

Na+
Reaksinyalaapi
Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O
Na Zn(UO2)2(CH3COO)9. 9H2O + H+
Kristal kuning (bentuk diamond)
NH4+

NH4+ +NaOH
Lakmus
+ NaOH
NH4+ + K2HgI4
(nesler)

NH3 + H2O
lakmusmerahmenjadibiru
NHg2I .H2O + H2O +K+ + Icoklat

Mg
Mg++ + NH4Cl + NH4OH + Na2HPO4 (sama-samabasa)
++

Kristal spesifik

III.Alat dan Bahan


1. Alat
- Tabung reaksi
- Pipet tetes
- Kawat NiCr dan Cu
- Bunsen
- Mortin + stamper
- Amplas
- Objek dan cover glass
- Mikroskop
- Bekker glass
- Cawan porselen
- Lampu UV
- Korek api
- Kaki tiga
- Kasa
- Corong
- Kertas lakmus
12

- Kapas
- Kertas saring
- Penjepit
- Kaca arloji
- Kaca cobalt
- Plat tetes
IV.Prosedur Kerja
1. Analisis Pendahuluan
Sampal diamati menurut bentuk zat.
Sampel diamati berdasarkan warna zat.
Sampel diamati berdasarkan bau yang ditimbulkan.
2. Pada uji nyala, sampel direaksikan dengan larutan HCl pekat kemudian
dipanaskan dalam nyala bunsen dan diamati warna yang dihasilkan.
3. Pada uji kelarutan, sampel direaksikan secara bertahap dengan akuades dingin,
akuades panas, HCl 2N, HCL pekat, HNO3 2N, HNO3 pekat dan aquaregia
hingga larut.
4. Pada uji penggolongan
o Filtrat yang dihasilkan direaksikan dengan HCl 6N, jika terbentuk
endapan merupakan golongan I
o Filtrat yang dihasilkan direaksikan dengan NH4Cl dan NH4OH 6N
(basa), jika terbentuk endapan termasuk golongan III A.
o Filtrat dihasilkan dan direaksikan dengan (NH4)2CO3, jika terbentuk
endapan termasuk golongan IV A. Sedangkan jika masih berupa filtrat
merupakan golongan sisa / golongan V.
o Pada uji identifikasi golongan dan uji identifikasi kation, sampel
diidentifikasi berdasarkan penggolongan dan kation.

V. Data Hasil Pengamatan


Reaksi pendahuluan
No.
1.

Uji
Uji Pendahuluan
a. Bentuk
b. Warna

Data Pengamatan
Kristal kubus, amorf
Putih, coklat, merah, ungu,
hitam, orange.

2.

c. Bau

Berbau cuka

d. sifat

higroskopis

Uji Nyala
13

a. Ni-Cr
b. Cu

Hijau, kuning
-

3.

Reaksi pemijaran/ pemanasan Zat mengeluarkan gas, tidak


berbau dan tidak berwarna
kering

Reaksi untuk zat yang mudah Bau cuka


menguap/menyublim
Zat digerus dengan NaOH

Penggolongan Anion
Golongan Perak Nitrat
Larutan+ HNO3 encer+ AgNO3
Golongan BaCl2
Cl- + HCl encer + Pb asetat

Endapan jingga

PbCl2
Kristal jarum

Golongan FeCl3
Larutan + HCl encer + FeCl3

Sulfat
SO42- + Ca2+

Endapan hijau

CaSO4
Kristal jarum

Penggolongan kation
Golongan IIIB
Zn2+
Zn2+ + K4[Fe(CN)6]

K2Zn3Fe(CNS)6]2
Endapan putih kehijauan

Golongan V
1. K+
K+ + Tripel Nitrit A + Tripel Nitrit B
hitam

Kristal kotak

14

2.Na+
Na+ + 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 + CH3COOH + H2O
NaZn(UO2)2(CH3COO)9.9H2O + H+
Krisral kuning (bentuk diamond)
VI.

Pembahasan
Analisa kuantitatif senyawa anorganik dilakukan dengan didahului
reaksi pendahuluan. Reaksi pendahuluan bertujuan untuk mempermudah
menentukan reaksi lanjutan untuk penetapan kation maupun anion. Pada
reaksi pendahuluan dilakuka pemeriksaan organoleptis, reaksi nyala api,
reaksi pemijaran, reaksi untuk zat yang mudah menguap atau menyublim.
Pada pengamatan organoleptis ditemukan salah satu warna dari
sampel adalah merah. Hal ini dapat dikarenakan adanya salah satu
senyawa dari HgI2, PbO2 atau K3[Fe(CN)6]. Selanjutnya dilakukan
pemeriksaan sampel dengan di tambah tripel nitrit A dan tripel nitrit B
dengan cara mikroskopik. Pada pemeriksaan ini ditemukan adanya kristal
kotak hitam yang menunjukkan bahwa sampel mengandung ion K +.
Kemudian dilakukan reksi golongan perak nitrat untuk memastikan
adanya ion Fe(CN)63-. Reaksi dilakukan dengan menambahkan HNO3
encer dan AgNO3 pada larutan sampel dan diperoleh hasil terbentuk
engendap berwarna jingga yang menunjukkan adanya Fe(CN)63- pada
sampel.
Pada reaksi nyala api dengan kawat NiCr nampak warna kuning
yang diduga warna nyala api dari ion Na+. Kemudian dilakukan sampel
direaksikan dengan 3UO2(CH3COO)2 + Zn(CH3COO)2 dan diamati
menggunakan mikroskop. Pada pengamatan mikroskopik terlihat adanya
kristal diamond berwarna kuning yang menujukkan adanya Na+ pada
sampel.
Pada eaksi pemijaran atau pemanasan kering nampak zat
menyublim. Hal ini dapat dikarenakan adanya NH4+, As2O3 atau garam
klorida dari Al, Hg, Zn, Sr, Pb. Kemudian larutan di tambah dengan
pereaksi morin pada plat tetes dan diamati pada sinar UV. Pengamatan
dengan sinar UV terlihat larutan berfluorensensi hijau yang menunjukkan
adanya Al3+. Ketika larutan sampel direaksikan dengan K4[Fe(CN)6]
terbentuk endapan putih kehijauan. Hasil tersebut menunjukkan adanya
garam klorida dari Zn2+ pada sampel.
Pada reaksi untuk zat yang mudah menguap sampel digerus dengan
NaHSO4 menimbulkan bau cuka yang menunjukkan adanya acetat dalam
sampel. Larutan sampel direaksikan dengan CaCO3 dan diamati secara
15

mikoskopik nampak adanya kristal jarum. Adanya kristal jarum


menunjukkan adanya anion SO42-.
VII.

Kesimpulan
Kation: Na+, k+, Zn2+, Al3+
Anion: So42-, Fe(CN)63-, Cl-, CH3COO1.

2.
3.

4.

LAMPIRAN
Apa guna analisa pendahuluan?
Jawab : guna analisa pendahuluan adalah untuk mempermudah
menentukan reaksi spesifik yang dilakukan selanjutnya.
Ion apa saja yang dapat teridentifikasi dalam analisa pendahuluan?
Jawab : NH4+, acetat, Borat, ion halogen, Sr2+
Apa yang dimaksud ekstrak soda dalam analisa kualitatif dari
senyawa anorganik ?
Jawab : ekstrak soda adalah suatu campuran larutan anion yang
ditambahkan dengan larutan natrium karbonat dengan cara
didihkan selama kurang 10 menit dan disaring yang menghasilkan
filtrat (dengan terdapat CO2)
BaSO4 + Na2CO3
NaSO4 + BaCO3 (endapan)
Carilah cara pembuatan pereaksi yang digunakan dalam analisa
kualitatif senyawa anorganik?
Jawab: Pembuatan Nesler
50 gr KI dalam 50ml aqua dingin
Buat larytan jenuh mekuri (II) klorida (kurang lebih 22 gram
dalam 350ml aquades)
Teteskan larutan jenuh larutan mekuri (II) klorida ke dalam
larutan KI hingga terjadi endapan
Tambahkan 500ml NaOH 5M dan encerkan dengan aquadest
ad 1L
Saring ambil larutan yang jernih

16