Anda di halaman 1dari 8

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK INSTRUMEN


KROMATOGRAFI GAS-1

DISUSUN OLEH

Kelas 2 K.I A
ANGGI ANDINI PUTRI
( 061440420817 )
ANINDIYA MISDIANTARI
(061440420818 )
ASTRI DEPIANA
( 061440420819 )
DWI INDAH LESTARI
( 061440420821 )
Kelas 2 K.I B
TIARA PRACETIA
( 061440421761 )
WILLYS EKO I
( 061440421763 )
YENI KHUSNUL FATIMA
( 061440421764 )
FENY AYU LESTARI
( 061440422036 )
DOSEN PEMBIMBING :
Anerasari M., B.eng.,M.Si

PRODI S1 TERAPAN TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI


POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
2015

KROMATOGRAFI GAS 1

I.

Tujuan percobaan
Setelah melakukan percobaan ini , Mahasiswa diharapkan dapat:
Menjelaskan teori kromatografi cair kinerja tinggi.
Mengoperasikan alat kromatografi cair dengan baik dan benar.
Menganalisis suatu senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif
dengan menggunakan alat kromatogarfi cair tekanan tinggi.
-

II.

III.

Alat dan Bahan yang digunakan


Alat yang digunakan :
- Seperangkat alat Kromatografi
- Alat puntikan
- Integrator
Bahan yang digunakan :
Etanol
Pentanol
Butanol
-

1 Set
1 Buah
1 Buah

Dasar teori
kromatografi adalah suatu cara pemisahan lain yang penting didalam analisa
kimia.didalam kromatografi kimia diperlukan adanya dua fase yang tidak saling
menyampur,yaitu fase diam dan fase gerak.fase diam nya disini dapat berupa suatu
zat padat yang ditempatkan didalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan
terserap(teradsopsi)berupa lapisan yang tipis pada butiran-butiran halus suatu zat
padat pendukung(solid support material) yang ditempatkan didalam kolom.fase
geraknya dapat berupa gas(gas pembawa)atau cairan.
Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya,dimasukkan kedalam
kolom yang mengandung fase diam.dengan bantuan fase gerak,komponen-komponen
campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui fase diam didalam kolom.
Perbedaan antaraksi atau afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan
kedua fase, menyebabkan komponen-komponen itubergerak dengan kecepatan
berbeda melalui kolom.akibat adanya perbedaan kecepatan (differential migration)
komponen-komponen itu terpisah satu sama lain.
Pada kromatografi gas-cairan (GLC, Gas Liquid Chromatography) fase geraknya berupa
gas,fase diamnya berupa cairan.partisi komponen cuplikan berdasarkan pelarutan uap
komponen itu didalam fase diam.kromatografi gas-cairan sering disebut juga kromatografi
gas(GC) saja

Bagian-Bagian Kromatografi Gas adalah


1. Tangki gas pembawa : Gas bertindak sebagai fasa gerak disebut juga gas
pembawa (carierr gas). Gas-gas pembawa yang biasa digunakan seperti helium,

hidrogen (pembakaran) dan nitrogen (udara tekan). Helium digunakan bila


detektornya TCD.
2. Alat pengatur tekanan (regulator), regulator digunakan unutk mengatur tekanan
gas-gas yang digunakan. Selain itu, ada pengatur laju aliran gas (soap bubble flow
rate meter). Bila karet ditekan akan muncul gelembung sabun, kemudian akan
didorong oleh gas pembawa, sehingga gas pembawa dapat diukur kecepatan
alirannya.
3. Injection port (tempat memasukkan cuplikan) adalah cabang unutk memasukkan
cuplikan dengan cara penyuntikkan. Pada saat memasukkan cuplikan waktunya harus
sesingkat mungkin. Suhu injection port harus lebih tinggi dari titik didih cuplikan
(200c), kalau suhunya rendah dan memasukkan cuplikan terlalu lambat maka pita
elusinya lebar dan HETP besar. Biasanya volume cuplikan berkisar 1- 20l
4. Kolom adalah tempat terjadinya proses pemisahan komponen-komponen cuplikan.
Kolom ini ditempatkan di dalam oven bersuhu tinggi, sehingga komponen-komponen
cuplikan tetap berupa uap. Jenis-jenis kolom sebagai berikut :
Kolom Kapiler, permukaan dalamnya dilapisi dengan zat cair fase diam.
Sifat- sifat zat cair (fase diam) yang diinginkan :

Sukar menguap ( titik didih 2000c)

Mempunyai kestabilan panas

Inert secara kimia

Mempunyai sifat sebagai pelarut

Kolom isian, biasanya mengandung zat padat pendukung (solid support).


Sifat-sifatnya zat padat pebdukung yang diinginkan.
5. Oven untuk memanaskan kolom pada suatu termostat. Suhu optimum yang digunakan
tergantung pada :
Titik didih cuplikan
Tingakt pemisahan yang diinginkan, suhu kolom yang terlalu tinggi kurang
baik karena jarak antara kurva elusi komponen yang satu dengan yang lainnya
terlalu dekat sebaliknya bila suhu terlalu rendah jaraknya terlalu jauh.
6. Detektor adalah bagian unutk mendeteksi komponen-komponen yang keluar dari
kolom. Detektor ini akan mengirimkan isyarat listrik ke alat pencatat (rekorder).
Detektor pada alat kromatografi gas ada beberapa macam, di antaranya adalah :
FID ( Flame Ionisasion Detector )
Secara ringkas prinsip kerja FID adalah mula-mula dialirkan udara dan hidrogen
maka akan timbul pembakaran yang menimbulakan energi. Energi akan
mengionisasi komponen-komponen yang nantinya akan keluar dari kolom.
TCD
Detektor ini bekerja berdasarkan pada prinsip bahwa benda panas akan
kehilangan laju yang bergantung pada susunan gas di sekitarnya. TCD biasanya

terdiri atas suatu blok logam. Di dalam blok logam tersebut ditempatkan kawat
hantar tipis yang berfungsi sebagai tahanan listrik dan merupakan dua tangan dari
rangakaian jembetan weatstone (R1 dan R2). Bila ada komponen dari keluar dari
kolom dan melalui kawat tahanan, maka suhu R1 dan R2 akan berubah, begitu
pula tahanannya.
7. Rekorder ( alat pencatat yang berfungsi untuk mencatat isyarat-isyarat). Recorder yang
banyak digunakan pada saat ini disebut integrator yang mempunyai fasilitas lebih
lengkap daripada recorder bias ,Analisa Kromatografi terdiri dari 2 bagian, yaitu bagian
penganalisa dan bagian pengendali.
Gas yang biasa dipakai adalah helium, argon, nitrogen.
Syarat gas pembawa adalah
a.

Lembam untuk mencegah antar aksi dengan cuplikan atau pelarut,

b. Mudah dipakai dan murni,


c. Cocok untuk detekyor yang digunakan.
Syarat senyawa yang dapat dianalisis dengan alat KGC :
- Berwujud gas
- Cairan yang mudah menguap
- Larutan titik didih rendah
IV.
-

Prosedur percobaan
Persiapan
Menghubungkan kabel power ke sumber listrik.
Menyiapkan kebutuhan analisis ( Larutan baku, sampel,alat alat gelas
,tisu,microsyringe,dll).
Memperhatikan consumable part ( spectrum,glass,inert, dll)jika diperlukan ganti
dengan yang baru.
Memasang kolom sesuai kondisi analisis . pastikan kolom terpasang pada lubang
injector dan detektor yang akan digunakan.
Buka aliran gas He.
Buka aliran gas N2.
Buka aliran H2.
Hidupkan kompresor udara.
Hidupkan GC-2010.
Hidupkan computer dan printer.
Start up
Pada menu utama windows , Klik Gc solution.
Pada menu utama Gc solution , klik.
Pada menu login ,isi kolom user ID dan password , klik ok.
Pada menu utama Real time analysis , klik file , klik new method file.
MengKlik scroll windows bagian bawah hingga muncul tampilan .

Pada tab bar SPL 1 , isis parameter injector ( suhu , laju alir ,split,ration,dll).
Mengklik tab bar column akan muncul tampilan .
Mengisis para meter kolom , Jika ingin mengatur program suhu,isi pada table
column oven temperature program.
Mengklik tab bar FID 1 akan muncul tampilan .
Menyimpan file metode dengan mengklik file, save method file as , tulis nama
file , klik save.
Mengklik download parameter untuk mengirim parameter ke Gc -2010.
Mengklik system on untuk mengaktifkan Gc-2010.
Menunggu beberapa saat hingga mencapai semua parameter ready.
Menunggu hingga cukup lurus baseline , jika kurang lurus menolkan baselin
dengan mengklik Zero A:lJust.
Lakukan uji baseline dengan mengklik Slope test, tunggu hingga beberapa saat
hingga muncul nila slope test , jika nilai slope sudah memenuhi kriteri maka
analisis bisa di lanjutkan.
Menginjeksi
Mengklik menu Real time analysis klik single run dan klik sampel login..
Mengklik sampel yang dianalisis .
Mengklik start hingga muncul satus ready.
Injeksi sejumlah sampel.
Analisis segera berlasung beberapa saat yang telah diset.
Mengukur sampel selanjutnya mengulangi cara seperti yang pertama.
Mematikan alat
Mengklik system off untuk mematika system Gc-2010.
Matikan Gc -2010.
Menutup semua menu di computer , lakukan shut down computer.
Menutup aliran gas He.
Menutup aliran gas H2.
Menutup aliran gas N2.
Mencabut semua kabel power dari sumber listrik.

5. ANALISIS DATA
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa kromatografi gas merupakan
metode pemisahan senyawa dengan tingkat titik didih bahkan polaritas yang berbeda dengan fase
diam berupa cairan dan fase gerak berupa gas pembawa. Pada praktikum ini digunakan detektor
jenis FID yang mana menggunakan gas N2 sebagai gas pembawanya.
Pada analisis berupa etanol murni 100% pada suhu injektor110 oC dengan suhu kolom
70oC cairan diinjeksikan untuk mengubah fase cair zat menjadi fase gas. Suhu ini digunakan agar
fase cair ethanol terserap kedalam gas pembawa dan diubah menjadi gas. Pada ethanol murni
didapat tr sebesar 1,874 dengan luas area 164884086 dan tinggi 85446722.

Pada analisis Butanol murni didapatkan waktu retensi yang lebih lama dibandingkan
dengan ethanol yaitu 2,377 min dengan luas area 285014304 dan tinggi 39046429. Hal ini
dikarenakan fase buthanol lebih banyak yang cair daripada menjadi gas.
Pada sample campuran I didapatkan dua puncak yang berbeda dengan temperatur injektor
104 C dan temperatur kolom 80oC. Dam masing-masing puncak memiliki waktu retensi sebesar
1,846 dan 2,330. Dari waktu retensi yang dihasilkan dapat di asumsikan bahwa puncak pertama
yaitu ethanol dan puncak kedua berupa buthanol. Terlihat dari perbedaan waktu retensi yang
didapatkan membuktikan bahwa ethanol lebih cepat menguap pada suhu tersebut dan berubah
fase dibandingkan ethanol.
o

Pada sample campuran II dengan temperatur kolom 90oC dan temperatur injektor 104oC
didapatkan dua puncak kromatografi yang berbeda. Dan masing masing puncak memiliki waktu
retensi sebesar 1,871 dan 2,218. Dari waktu retensi yang dihasilkan dapat di asumsikan bahwa
puncak pertama yaitu ethanol dan puncak kedua berupa buthanol. Terlihat bahwa pada sample
kedua ini waktu retensi buthanol lebih cepat dibanding sample satu hal ini karena suhu kolom
yang lebih besar dari sebelumnya sehingga buthanol lebih cepat berubah fase.
Pada sample campuran III dengan temperatur kolom 70 oC dan temperatur injektor 130oC.
Terlihat ada dua puncak yang terbentuk dengan waktu retensi masing-masing sebesar 1,811 dan
2,498. Terlihat bahwa luas area puncak 1 sebesar 53061779 dan tinggi 25958665 sedangkan pada
puncak 2 luas areanya 182077553 dan tingginya 22754480. Terlihat bahwa ethanol lebih dahulu
keluar ke kolom daripada buthanol dikarenakan perubahan fase pada suhu ini lebih cepat
dibandingkan sebelumnya.
Pada sample campuran IV dengan temperatur kolom 80 oC dan temperatur injektor 130oC.
Dalam hal ini kromatogram memisahkan dua puncak dengan waktu retensi masing-masing
sebesar 1,837 dan 2,315. Dilihat dari waktu retensinya diasumsikan bahwa komponennya berupa
ethanol dan buthanol. Dan terlihat bahwa ethanol lebih cepat keluar dari kolom daripada
buthanol hal ini juga disebabkan oleh titik didih ethanol lebih kecil dari pada buthanol.
Pada sample campuran V dengan temperatur kolom 90oC dan temperatur injektor 130oC,
didapatkan waktu retensi sebesar 1,866 dan 2,217. Pada suhu ini ethanol lebih cepat juga
menguap daripada buthanol dikarenakan titik didihnya lebih kecil daripada buthanol sehingga
fae gas ethanol lebih cepat keluar daripada buthanol.

6. KESIMPULAN
-

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :


Pada kromatografi gas mempunyai fase gerak berupa gas dan fase diam berupa cairan.
Suhu mempengaruhi waktu retensi, area dan tinggi komponen.
Semakin singkat waktu retensi maka akan semakin bagus pula pemisahannya.

DAFTAR PUSTAKA

Rusdianasari. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Palembang : Politeknik


Negeri Sriwijaya.
Mahardika. Kromatografi gas. 10 Juni 2015.
http://mahardikaduniaku.blogspot.com/2011/07/kromatografi-gas-gc.html
Fitriani, Alfi. Kromatografi Gas I. 10 Juni 2015. http://alfitrianih.blogspot.com/2012/03/kromatografigas-i.html