Anda di halaman 1dari 12

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF


PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT

Jumat, 12 Februari 2016


Kelompok 4
Dhita Jamilatul Wahidah
Metty Kusmayaputri
Nurul Fazriah

PROGRAM STUDI FARMASI


STIKES BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2016

Tanggal praktikum : 12 Februari 2016


Tujuan Praktikum

: untuk mengetahui kadar asam salisilat dalam sampel


sediaan salep

1. Dasar Teori
1.1.
Metode
Titrasi asam basa pada prinsipnya merupakan reaksi netralisasi.
Oleh karena itu titrasi asam basa biasa disebut titrasi netralisasi. Reaksi
netralisasi merupakan reaksi antara asam dan basa membentuk garam dan
air. Titrasi asam basa termasuk ke dalam metode analisis titrimetri yang
berdasarkan pada reaksi kimia antara larutan analit dengan larutan titran.
Larutan analit pada titrasi netralisasi bisa berupa asam lemah, asam kuat,
basa lemah, basa kuat, ataupun garam yang bersifat asam maupun basa.
Adapun larutan yang bertindak sebagai titran adalah asam kuat atau basa
kuat. Jika larutan standarnya adalah asam kjuat maka disebut titrasi
asidimetri dan jika larutan standarnya adalah basa kuat maka disebut titrasi
alkalimetri.
Alkalimetri adalah analisis (volumetri) yang menggunakan alkali
(basa) sebagai larutan standar. Analisis anorganik secara kualitatif yaitu
proses atau operasi analisis yang digunakan untuk mengetahui atau
mengidentifikasi penyusun-penyusun dari suatu zat dan pengembangpengembang metode-metode pemisahan masing-masing penyusun yang
terdpat dalam suatu campuran. Dalam titrasi asam-basa, jumlah relatif
asam dan basa yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen ditentukan
oleh perbandingan mol asam (H+) dan basa (OH-) yang bereaksi. Asam
didefinisikan sebagai senyawa yang mengandung Hidrogen yang bereaksi
dengan basa. Basa adalah senyawa yang mengandung ion OH- atau
menghasilkan OH- ketika bereaksi dengan air. Basa bereaksi dengan asam
untuk menghasilkan garam dan air. (Golberg, 2002)

1.2.

Analit

Asam salisilat :
OH

COOH

Pemerian : hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk


hablur, rasa agak manis, tajam dan stabil di udara, bentuk sintesis
berwarna putih
Kelarutan : sukar larut dalam air dan dalam benzene mudah larut dalam
etanol dan dalam eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam
kloroform.(FI IV: 51 )
1.3.

Sediaan analit
Sampel yang diberikan pada praktikum ini yaitu sampel berbentuk

salep. Basis salep yang terkandung dalam sediaan yaitu adeps lanae dan
vaselin. Dilihat kelarutan dari setiap matriks yang terkandung dalam salep.
Adeps lanae memiliki kelarutan yang baik dalam kloroform dan eter, tidak
larut dalam air dan etanol. Vaselin memiliki kelarutan yang baik dalam
kloroform dan eter, tidak larut dalam air dan etanol.
2. Alat dan bahan
2.1.
Alat
- Buret
- Statif dan klem
- Erlenmeyer
- Corong pisah
- Gelas ukur
- Pipet volume dan bulb
- Gelas kimia
- Kaca arloji
- Cawan uap
- Timbangan
2.2.
Bahan
- NaOH
- HCl
- Eter
- Etanol
- Kloroform
- FeCl3
- Asam Oksalat

Na2CO3
Indikator pp

3. PROSEDUR
3.1.

Isolasi Sampel

Tambahkan kloroform 10 ml
kemudian di vortex
Timbang Sampel Asam
Salisilat (sediaan salep)
Tambahkan
kloroform 15ml dan
Tambahkan eter masukan
ke
NaOH 25ml (digaramkan)
dalam corong pisah (lakukan
masukan ke dalam corong pisah
Uapkan
eter untuk
ekstraksi
beberapa
kali sampai
Ambil
fasa
Asamkan
kembali
dengan
asammenghasilkan
salisilat
tertarik
oleh(lakukan
eter) ekstraksi beberapa kali
garammenambahkan
salisilat
HCl
(cekKristal
sampai semua tertarik)
asam salisilat
pH)

3.2.

Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat

Timbang asam
oksalat 60 mg

Titrasi sampai berubah


warna menjadi pink
muda

Masukan asam oksalat ke


dalam erlenmeyer
Tambahkan aquadest 25 ml

Tambahkan
indikator PP
3 tetes

3.3.

Pembakuan HCl dengan Natrium Karbonat

Masukan Na2CO3 ke dalam


erlenmeyer Tambahkan
aquadest 25 ml

Timbang Na2CO3
60 mg

Titrasi sampai
berubah warna
menjadi pink muda

3.4.

HCl

Tambahkan
indikator PP
3 tetes

Blanko

Masukan etanol 10
ml tambahkan
aquadest 25 ml

Tambahkan
indikator PP
3 tetes

Titrasi sampai
berubah warna dari
pink menjadi bening
3.5.

Penetapan Kadar Sampel


Larutkan asam salisilat hasil
isolasi dengan etanol add 10 ml
masukan ke dalam erlenmeyer

HCl

Titrasi sampai berubah


warna dari pink muda
menjadi bening

Tambahkan
indikator PP
3 tetes

4. DATA HASIL PENGAMATAN


4.1.

Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat

Berat asam oksalat


60 mg

Volume NaOH
11,3 ml

60 mg

11,1 ml

60 mg
Rata-rata

Tambahkan
NaOH
berlebih
sebanyak 25
ml

11,2 ml
11,2 ml
mg asamoksalat
V NaOH N NaOH =
BE asam oksalat

11,2 ml N NaOH=

N NaOH =

60 mg
63,03

0,952
11,2

N NaOH =0,085 N

4.2.

Pembakuan HCl dengan Natrium Karbonat


Berat Na2CO3
60 mg

Volume HCl
5,5 ml

60 mg

5,3 ml

60 mg
Rata-rata

5,1 ml
5,3 ml

V HCl N HCl=

5,3 ml N HCl=

N HCl=

mgnatrium karbonat
BE natriumkarbonat

60 mg
52,99

1,132
5,3

N HCl=0,21 N
4.3.

4.4.

Blanko
Volume etanol
10 ml

Volume NaOH
0,2 ml

10 ml

0,3 ml

10 ml
Rata-rata

0,2 ml
0,23 ml

Penetapan Kadar Sampel

Volume sampel
10 ml
10 ml
10 ml
Rata-rata

Volume HCl
13,9 ml
13,8 ml
13,7 ml
13,8 ml

Volume NaOH yang bereaksi dengan HCl

V olume NaOH berlebihVolume HClVolume Blanko


25 ml13,8 ml0,23 ml

10,97 ml

Konsentrasi Asam Salisilat

V sampel N sampel=V NaOH N NaOH


10 ml N sampel=10,97 0,085

N sampel=

0,932
10

N sampel=0,09 N

N=

mgrek
V

mg=BE N V

138,12 0,09 10
124,308 mg

0,124 gram

kadar asam salisilat=

0,124 gram
100 =6,2
2 gram

5. Pembahasan
Metode yang digunakan yaitu titrasi tidak langsung (balik) karena asam
salisilat

merupakan asam lemah jika di titrasi langsung akan terhidrolisis

sehingga sulit menentukan titik akhir. Maka dari itu digunakan metode titrasi balik
karena sampel asam salisilat ditambahkan NaOH berlebih jadi kelebihan NaOH

bereaksi dengan pentiter yaitu HCl. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna pada larutan titer yang telah ditambahkan indikator. Titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna pada larutan titer yang telah ditambahkan
indikator. Alasan penggunaan indicator penoftalein karena perubahan warnanya
yang jelas yaitu pada titrasi alkalimetri warnanya dari tidak berwarna menjadi
merah muda. Perubahan warna tersebut yang menandakan titik akhir titrasi.
Sampel yang diberikan berupa sediaan salep. Sebelum dilakukan
penetapan kadar analit pada sampel, terlebih dahulu dilakukan isolasi. Sampel
ditambahkan kloroform dengan tujuan untuk memisahkan analit dengan matriks,
karena analit tidak larut dalam kloroform sehingga kloroform hanya akan menarik
atau melarutkan matriks dalam sampel. Kemudian campuran divortex untuk
melarutkan matriks yang terkandung dalam sampel. Campuran yang telah
divortex ditambahkan NaOH sampai larutan bersifat basa dengan tujuan untuk
menggaramkan sampel, agar analit tertarik pada fasa air dan terpisah dari
matriksnya. Selanjutnya dilakukan ekstraksi cair-cair dengan menggunakan
corong pisah. Pada ekstraksi cair-cair diambil fasa air karena analit yang telah
digaramkan larut dalam air. Proses ekstraksi tersebut dilakukan berkali-kali
sampai analit tertarik sempurna pada fasa air, yang dapat dites dengan FeCl3.
Penambahan

HCl pada proses selanjutnya yaitu untuk mengasamkan

kembali analit. eter ditambahkan untuk menarik asam salisilat yang bercampur
dengan fase air. Eter digunakan karena asam salisilat larut dalam eter sehingga
penarikan asam salisilatnya menggunakan eter. Analit yang terlarut dalam eter
diuapkan sampai mengkristal.
Pada penetapan kadar asam salisilat, etanol digunakan sebagai pelarut
karena asam salisilat hampir tidak larut dalam air. Etanol bersifat asam lemah dan
jumlah asam dalam etanol bervariasi disebabkan oleh terbukanya etanol karena
oksidasi. oleh karena itu etanol dinetralkan terlebih dahulu terhadap indikator
yang digunakan supaya tidak bereaksi dengan natrium hidrosida ketika titrasi
berlangsung.

Sebelum dilakukan penetapan kadar, terlebih dahulu dilakukan pembakuan


menggunakan larutan baku primer Asam oksalat untuk mengetahui normalitas
dari NaOH sebagai larutan baku sekunder. Dari pembakuan diatas didapatkan
normalitas NaOH sebesar 0,085 N. Reaksi yang terjadi dalam pembakuan ini
adalah:
H2C2O4 + 2NaOH

Na2C2O4 + 2H2O

Pada penetapan kadar asam salisilat, reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut :
-

Reaksi antara Asam Salisilat dengan NaOH


OH

OH

NaOH
COOH

H2O
COONa

Dari hasil titrasi alkalimetri, didapatkan kadar asam salisilat 0,124 gram,
maka didapat persentase kadar asam salisilat sebesar 6,2 %.
6. Kesimpulan
Kadar asam salisilat dalam sampel sediaan salep no 7A yaitu 6,2 %
7. Daftar Pustaka
- Day, R.A dan Underwood, A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.
-

Erlangga. Jakarta.
Goldberg, David. 2002. Kimia Untuk Pemula. Erlangga. Jakarta.
Khopkar, S.M. 2008. Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. UGM Press. Yogyakarta.