09E02722

PENETAPAN KADAR CIPROFLOXACIN DALAM SEDIAAN KAPLET
DENGAN NAMA DAGANG DAN GENERIK SECARA

KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
SKRIPSI
OLEH:
FAHMA SARI
NIM: 071524022
PROGRAM EKSTENSI SARJANA

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Fahma Sari : Penetapan Kadar Ciprofloxacin Dalam Sediaan Kaplet Dengan Nama Dagang Dan Generik
Secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, 2009.
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur
kepada ALLAH SWT yang senantiasa memberikan
rahmat dan kasih karunia-Nya sehingga penulis dapat meyelesaikan praktikum

biofarmasi dan penulisan Skripsi ini.
Melalui tulisan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada:
1. Prof.Dr.Effendy De Lux PutraSU.,Apt selaku pembimbing I yang telah
membimbing saya dari awal penelitian hingga selesainya skripsi ini.
2. Drs.Muchlisyam,Msi.,Apt selaku pembimbing II yang telah membimbing saya
dari awal penelitian hingga selesainya skripsi ini.
3. Prof.Dr.Sumadio Hadisahputra,Apt selaku dekan Fakultas Farmasi USU, yang
telah memberikan saya kesempatan untuk melakukan penelitian ini.
4. M.Akhir dan fatimah selaku orang tua saya yang selalu memberikan kasih
sayang dan semangat buat saya dalam menyelesaikan skripsi ini.
5. Rekan-rekan mahasiswa jurusan Farmasi khususnya stambuk 2007 yang tidak
dapat disebutkan satu per satu atas bantuan dan kerjasama yang baik sehingga
dapat menyelesaikan praktikum dan penulisan laporan ini.
Akhirnya penulis berharap semoga Skripsi ini dapat menjadi sumbangan
yang berarti bagi ilmu pengetahuan pada umumnya dan ilmu farmasi pada
khususnya.
Medan, Agustus 2009
(Fahma Sari)
Penetapan kadar Ciprofloxacin dalam sediaan kaplet dengan nama dagang

dan generik secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Abstrak
Ciprofloxacin
adalah
antibiotik
yang
berasal
dari
golongan
Fluoroquinolon. Ciprofloxacin diindikasikan untuk pengobatan infeksi saluran

kemih yang disebabkan oleh kuman - kuman yang multi resisten dan
Pseudomonas Auroginosa. Kadarnya dapat ditentukan secara Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi.
Dalam penelitian ini dilakukan penetapan kadar Ciprofloxacin dalam
sediaan kaplet dengan nama dagang dan generik secara Kromatografi Cair Kinerja
Tinggi ( KCKT ) metode fase balik menggunakan kolom VP-ODS ( 4,6 mm x 25
cm ), fase gerak yang digunakan campuran larutan asam fosfat 0,025 M :
Acetonitril ( 80:20 ), laju alir 1,5 ml/menit dan pengukuran dilakukan pada
panjang gelombang 278 nm.
Hasil uji identifikasi yang dilakukan terhadap Ciprofloxacin HCl BPFI,
kaplet Ciprofloxacin dengan nama dagang dan generik diperoleh puncak dengan
waktu tambat rata-rata 2,9 menit.
Luas puncak dengan konsentrasi, pada berbagai konsentrasi dengan
koefisien korelasi (r) = 0,9993 dan dari hasil perhitungan diperoleh persamaan
regresi Y = 76080,88 X + 2385291,75.
Hasil penelitian diperoleh kadar Ciprofloxacin sebenarnya berdasarkan
luas puncak dari sediaan kaplet dangan nama dagang produksi Industri Farmasi :
104,51 1,37% ( PT. Indofarma ), 104,03 0,52% ( PT. Novell ), 104,02
0,33% ( Sanbe ), dan dengan dagang Floxigra 95,11 0,02% ( PT. Grahafarma ),
Floxifar 103,09 1,12% ( PT. Ifars ), Lapiflok 105,25 0,73% ( PT. Lapi ),
Viflox 107,12 0,89% ( PT. Tropicana Mas Pharmaceutical ).
Kadar yang diperoleh dari hasil percobaan untuk sediaan kaplet yang
ditentukan berdasarkan pengukuran luas puncak keseluruhannya memenuhi
persyaratan kadar yang tertera dalam USP 30.
Kata Kunci : Ciprofloxacin, Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

The determine of Ciprofloxacin grade in caplet with brand and generic

name by High Performance Liquid Chromatography.
Abstract
Ciprofloxacin is an antibiotic of fluoroquinolon group. Ciprofloxacin is
indicated to cure track infection caused by bacterials, that multi resisten and
Pseudomonas Auroginosa, the grade could be determined by high performance
liquid chromatography.
This research is done determine grade of Ciprofloxacin in caplet with
brand and generic name by high performance liquid chromatography, ( KCKT )
with reverse phase method use column VP-DOS ( 4,6 mm x 25 cm ) mobile phase
is used mix phosfat acid 0,025 M : Acetonitril ( 80:20 ) , Flow rate 1,5 ml/menit
and measuring is done at ; 278 nm.
The result of identification test is done for Ciprofloxacin HCl BPFI caplet
Ciprofloxacin with brand and generic name is gotton peak with retention time
average 2,9 minutes.
Peak area with concentration at several concentration with coorelation
coefision (r) = 0,9993 and the result of account is gotten regression aquation Y=
76080,88 X + 2385291,75.
The result of research is gotten truly Ciprofloxacin grade base on peak are
or caplet with generic pharmacy Industrial production : 104,51 1,37% (PT.
Indofarma), 104,03 0,52% ( PT. Novel ), 104,02 0,33% (PT. Sanbe ), and
with brand name Floxigra 95,11 0,02% ( PT. Graha farma ), Floxifar 103,09
1,12% ( PT. Ifars ), Lapiflox 105,25 0,739% ( PT. Lapi ) piflox 107,12
0,89% ( PT. Tropica Mas Pharmaceutical ).
The grade is gotten of practical result for tablet that determinedbased on
measuring all peak area is suitable in USP 30 condition.
Key Words : Ciprofloxacin, High Performance Liquid Chromatography
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ..................................................................................................
LEMBAR PENGESAHAN ...................................................................
ii
ABSTRAK.............................................................................................
iii
ABSTRACT ..........................................................................................
iv
DAFTAR ISI .........................................................................................
DAFTAR TABEL .................................................................................
vii
DAFTAR GAMBAR .............................................................................
viii
DAFTAR LAMPIRAN .........................................................................
xi
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................
1.1
Latar Belakang .........................................................................
1.2
Perumusan Masalah ..................................................................
1.3
Hipotesis ..................................................................................
1.4
Tujuan ......................................................................................
1.5
Manfaat ....................................................................................
BAB II METODOLOGI PENELITIAN ..............................................
2.1 Waktu dan Tempat Penelitian ...................................................
2.2 Alat - alat .................................................................................
2.3 Bahan - bahan...........................................................................
2.4
Pengambilan Sampel dan Pengolahan Sampel ..........................
2.6 Pola Penelitian...........................................................................
2.5.1 Pembuatan Fase Gerak

Asam Posfat 0,25 M : Acetonitrril .................................
2.5.2 Penyiapan Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ........
2.5.3 Penentuan Garis Alas ....................................................
2.5.4 Penentuan Kualitatif......................................................
2.5.5
Penentuan Kuantitatif....................................................
2.5.5.1 Pembuatan Larutan Induk Baku
Ciprofloxacin HCl BPFI .......................................
2.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Ciprofloxacin HCl BPFI .......................................
2.5.5.3 Penetapan Kadar Sampel ......................................
2.5.5.4 Penentuan Limit Of Detection (LOD)

dan Limit Of Quantitation (LOQ) .........................
2.5.5.5 Analisa Statistik ...................................................
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................
10
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN................................................
16
4.1 Kesimpulan ..............................................................................
16
4.2
Saran ........................................................................................
16
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................
17
LAMPIRAN ..........................................................................................
18
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 99% ........................................
Tabel 2 Hasil Pengolahan Data dari Sediaan Tablet Ciprofloxacin ..............
14
Tabel 3 Data Kadar Ciprofloxacin dalam Sediaan Tablet dengan Nama

Dagang dan Generik yang Ditentukan Berdasarkan Luas Puncak ....
15
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1 Kromatogram dari Larutan Ciprofloxacin HCl BPFI

pada Konsentrasi 200 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT
pada 278 nm, kolom VP ODS (4,6 mm x 25 cm),
Fase Gerak Larutan Asam Posfat pH 3 dan Acetonitril (80:20),
Laju Alir 1,5 ml/menit ..............................................................
11
Gambar 2 Kurva Kalibrasi Ciprofloxacin HCl BPFI

Konsentrasi versus Luas Puncak ...............................................
13
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Gambar Alat KCKT dan Syringe 100 l ................................ 18
Lampiran 2
Gambar Alat ultrasonoc cleaner dan penyaring ...................... 19
Lampiran 3 Kromatogram dari Larutan Ciprofloxacin HCl BPFI

Konsentrasi 200 mcg/ml, Fase Gerak
Asam Posfat : Acetonitril (87:13) ........................................... 20

Konsentrasi 200 mcg/ml, Fase Gerak
Asam Posfat : Acetonitril (80:20) ........................................... 21

Konsentrasi 50 mcg/ml .......................................................... 22

Konsentrasi 100 mcg/ml ........................................................ 22


Lampiran 9 Perhitungan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi

Ciprofloxacin HCl BPFI yang Diperoleh seccara KCKT
pada 278 nm ....................................................................... 24
Lampiran 10 Perhitungan Limit Of Detection (LOD)
dan Limit Of Quantitation (LOQ) Ciprofloxacin .................... 26
Lampiran 11 Kromatogram dari Larutan Tablet Ciprofloxacin

(PT Indofarma) ...................................................................... 27
Lampiran 12 Analisa Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya

dari Penyuntikan Larutan Ciprofloxacin (PT Indofarma)
secara KCKT ......................................................................... 30
Lampiran 13 Kromatogram dari Larutan Tablet Ciprofloxacin (PT Novell)
31

dari Penyuntikan Larutan Ciprofloxacin (PT Novell)
secara KCKT ......................................................................... 34
Lampiran 15 Kromatogram dari Larutan Tablet Ciprofloxacin (PT Sanbe) . 35

dari Penyuntikan Larutan Ciprofloxacin (PT Sanbe)
secara KCKT ......................................................................... 38
Lampiran 17 Kromatogram dari Larutan Tablet Floxigra

(PT Graha Farma) ................................................................. 39

dari Penyuntikan Larutan Floxigra (PT Graha Farma)
secara KCKT ......................................................................... 42
Lampiran 19 Kromatogram dari Larutan Tablet Floxifar (PT Ifars)............. 43

dari Penyuntikan Larutan Floxifar (PT Ifar)
secara KCKT ......................................................................... 46
Lampiran 21 Kromatogram dari Larutan Tablet Lapiflok (PT Lapi) ............ 47

dari Penyuntikan Larutan Floxifar (PT Lapi)
secara KCKT ......................................................................... 50
Lampiran 23 Kromatogram dari Larutan Tablet Viflox

(PT Tropika Mas Parmaceutikal) ........................................... 51

dari Penyuntikan Larutan Viflox
(PT Tropika Mas Parmaceutical ) .......................................... 54
secara KCKT
Lampiran 25 Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel............................. 55
Lampiran 26 Contoh Perhitungan Mencari Kadar Ciprofloxacin................. 56
Lampiran 27 Daftar Spesifikasi Sampel ..................................................... 57
BAB I
PENDAHULUAN
I.1.
Latar Belakang
Antibiotik adalah zat-zat kimia yang dihasilkan oleh fungi dan bakteri
yang memiliki khasiat mematikan atau menghambat pertumbuhan kuman,

sedangkan toksisitasnya bagi manusia relatif kecil.
Menurut USP 30 (2007) kaplet Ciprofloxacin ditentukan secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi menggunakan kolom VP-ODS (4,6mm x 25cm)
Dengan fase gerak campuran asam fosfat dan asetonitril (87:13) volume
penyuntikan 10 l dan deteksi dilakukan pada panjang gelombang 278 nm.
Masih adanya anggapan masyarakat yang cenderung menilai kualitas obat
dengan melihat harganya, dimana mereka beranggapan bahwa obat yang mahal
lebih baik kualitasnya dibandingkan obat yang murah harganya.
Untuk mengatasi hal tersebut, Departemen kesehatan telah menetapkan
peningkatan penggunaan obat generik yang didukung dengan peraturan mentri
kesehatan NO. 085/Menkes/Per/I/1989, tanggal 28 januari 1989 tentang
kewajiban menulis resep dan atau menggunakan obat generik di fasilitas
pelayanan kesehatan pemerintah. (Depkes, 1989)
Kromatografi cair kinerja tinggi merupakan sistem pemisahan dengan
kecepatan dan efisiensi yang tinggi karena didukung oleh kemajuan dalam
teknologi kolom, sistem pompa tekanan tinggi, dan detektor yang sangat sensitif
dan beragam sehingga mampu menganalisa berbagai cuplikan secara kualitatif
maupun kuantitatif, baik dalam komponen tunggal maupun campuran. (Ditjen

POM, 1995 )
Persyaratan kadar untuk sediaan kaplet Ciprofloxacin menurut USP 30
yaitu mengandung Ciprofloxacin tidak kurang dari 90,0 % dan tidak kebih dari
110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Berdasarkan hal tersebut diatas, peneliti tertarik menggunakan metode
KCKT menggunakan kolom shimpack VP-ODS (4,6mm x 25cm),dengan
memodifikasi fase gerak asam fosfat dan asetonitril,
untuk menetapkan kadar
Ciprofloxacin dalam sediaan kaplet dengan nama dagang dan generik yang
beredar dipasaran dan membandingkan hasil yang diperoleh dengan persyaratan
yang tercantum dalam USP 30.
1.2
Perumusan Masalah
1. Apakah penetapan kadar kaplet Ciprofloxacin dapat dilakukan secara
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT), menggunakan kolom VP-ODS
(4,6 mm x 25 cm) dan dengan memodifikasi fase gerak campuran larutan
asam fosfat dan acetonitril
2. Apakah kadar kaplet Ciprofloxacin dengan nama dagang dan generik
memenuhi persyaratan yang ditetapkan USP 30.
1.3
Hipotesis
1. Diduga penetapan kadar kaplet Ciprofloxacin dapat dilakukan secara
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dengan memodifikasi fase gerak.
2. Diduga kadar Ciprofloxacin dalam sediaan kaplet memenuhi persyaratan
yang ditetapkan USP 30.
1.4
Tujuan Penelitian
1. Melakukan penetapan kadar kaplet Ciprofloxacin secara kromatografi cair
kinerja tinggi (KCKT) menggunakan kolom VP-ODS (4,6 mm x 25 cm)
dan dengan memodifikasi fase gerak campuran larutan asam fosfat dan
acetonitril.
2. Melakukan pengujian hasil yang diperoleh dengan persyaratan kadar yang
ditetapkan USP 30.
1.5
Manfaat Penelitian
1. Pengembangan ilmu bahwa penetapan kadar Ciprofloxacin dalam sediaan
kaplet dapat juga dilakukan dengan kromatografi cair kinerja tinggi
(KCKT) menggunakan kolom VP-ODS (4,6 mm x 25 cm).
2. Aplikasi dilapangan untuk industri farmasi dan Badan Pengawas Obat dan
Makanan (BPOM).
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Ciprofloxacin
2.1.1 Sifat Fisikokimia
Rumus struktur
Nama Kimia
: 1- cyclopropyl-6 fluoro1,4 dihydro- 4- oxo-7- (1- piperazin

yl)-3- quinoline carboxylic acid
Rumus Molekul
: C17H18FN3O3
Berat Molekul
: 331,346
Pemerian
: serbuk dengan kekuningan hingga bewarna kuning
Kelarutan
: mempunyai kelarutan dalamair pada suhu 25 0 C.Pka obat 6

dan 8,8
2.1.2 Farmakokinetik
A. Absorpsi
Ciprofloxacin
oral diserap
dengan
baik
melalui
saluran
cerna.
Bioavailabilitas absolut adalah sekitar 70%, tanpa kehilangan yang bermakna dari
metabolisme fase pertama. Berikut ini adalah konsentrasi serum maksimal dan
area di bawah kurva (area under the curve, AUC) dari Ciprofloxacin yang
diberikan pada dosis 250 ~ 1000 mg.
Tabel . Konsentrasi serum maksimum dan area di bawah kurva dari

Ciprofoxacin
Dosis
Konsentrasi serum
Area di bawah kurva
(mg)
maksimal (ug/mL)
(mg.hr/mL)
250
1.2
4.8
500
2.4
11.6
750
4.3
20.2
1000
5.4
30.0
Konsentrasi serum maksimal dicapai 1 sampai 2 jam setelah dosis oral.

Konsentrasi rata-rata 12 jam setelah dosis 250, 500 dan 750 mg adalah 0,1; 0,2
dan 0,4 mg/mL.
B. Distribusi
Ikatan siprofloxacin terhadap protein serum adalah 20-40% sehingga tidak
cukup untuk menyebabkan interaksi ikatan protein yang bermakna dengan obat
lain.
Setelah administrasi oral, Ciprofloxacin didistribusikan ke seluruh tubuh.
Konsentrasi jaringan seringkali melebihi konsentrasi serum, terutama di jaringan
genital, termasuk prostat. Ciprofloxacin ditemukan dalam bentuk aktif di saliva,
sekret nasal dan bronkus, mukosa sinus, sputum cairan gelembung kulit, limfe,
cairan peritoneal, empedu dan jaringan prostat. Ciprofloxacin juga dideteksi di
paru-paru, kulit, jaringan lemak, otot, kartilago dan tulang. Obat ini berdifusi ke
cairan serebro spinal, namun konsentrasi di CSS adalah kurang dari 10%
konsentrasi serum puncak Ciprofloxacin juga ditemukan pada konsentrasi rendah

di aqueous humor dan vitreus humor.
C. Metabolisme
Empat metabolit Ciprofloxacin yang memiliki aktivitas antimikrobial yang
lebih rendah dari Ciprofloxacin bentuk asli telah diidentifikasi di urin manusia
sebesar 15% dari dosis oral.
D. Ekskresi
Waktu paruh eliminasi serum pada subjek dengan fungsi ginjal normal
adalah sekitar 4 jam. Sebesar 40-50% dari dosis yang diminum akan
diekskresikan melalui urin dalam bentuk awal sebagai obat yang belum diubah.
Ekskresi Ciprofloxacin melalui urin akan lengkap setelah 24 jam . Dalam urin
semua fluorokuinolon mencapai kadar yang melampaui konsentrasi hambat
minimal (KHM) untuk kebanyakan kuman patogen selama minimal 12 jam.
Klirens ginjal dari Ciprofloxacin, yaitu sekitar 300 mL/menit, melebihi laju filtrasi
glomerulus yang sebesar 120 mL/menit. Oleh karena itu, sekresi tubular aktif
memainkan peran penting dalam eliminasi obat ini. Pemberian Ciprofloxacin
bersama probenesid berakibat pada penurunan 50% klirens renal Ciprofloxacin
dan peningkatan 50% pada konsentrasi sistemik.
E. Efek Samping
Seperti obat lain ciprofloxacin juga dapat menimbulkan efek samping, Bila
overdosis akan beresiko menimbulkan efek toksik dan sebaiknya dosis terapi yang
diberikan diturunkan atau dihentikan,tanda-tanda overdosis yang paling sering
terlihat antara lain adalah pucat,masalah urinasi dan dalam penggunaan obat ini
terkadang juga dapat menimbulkan efek samping lain yang lebih serius antara lain
seperti tanda-tanda yang terlihat seperti reaksi alergi,Sulit untuk bernafas,Pucat

pada
bibir
dan
wajah,
Diare
dan
pengeluaran
urin
berlebihan
,Halusinasi,depresi,kadang terdapat nyeri yang didapti pada berbagai tempat yang

berbeda. Pada efek samping yang lebih serius akan didapati gejala sebagai berikut
antara lain insomnia, nyeri otot, Pandangan yang berkunang-kunang, Sangat
sensitif terhadap sinar matahari, diare berat, nyeri perut dan anafilaksis (shok).
F. Bentuk Sediaan
Menurut USP 30 (2007) Ciprofloxacin dapat ditetapkan kadarnya secara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Selain itu menurut Clarkes Ciprofloxacin
dapat ditentukan kadarnya dengan Spektrofotometri.
2.1.3 Kegunaan
Ciprofloxacin merupakan antibiotik yang sering disebut atau digolongkan
sebagai fluoroquinolones, ciprofloxacin bekerja dengan melawan bakteri yang ada
pada tubuh yaitu dengan menghentikan multiplikasi bakteri dengan cara
menghambat reproduksi dan perbaikan materi genetik atau DNA. Pengobatan
Ciprofloxacin digunakan dengan berbagai tipe sesuai dengan jenis bakteri yang
berbeda-beda.
2.2 Kromatografi
Kromatografi adalah suatu terminologi umum yang digunakan untuk
bermacam- macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi cuplikan
diantara suatu fase gerak yang bisa berupa gas ataupun cairan, dan fase diam yang
juga bisa berupa cairan atau padatan.
Kromatografi dapat dibedakan atas berbagai macam tergantung pada

pengelompokannya. Berdasarkan pada mekanisme pemisahannya, kromatografi
dibedakan menjadi :
a) Kromatografi adsorbsi
b) Kromatografi partisi
c) Kromatografi pasangan ion
d) Kromatografi penukar ion
e) Kromatografi eksklusi ukuran, dan
f) Kromatografi afinitas
A. Penggunaan Kromatografi
1. Pemakaian untuk tujuan kualitatif mengungkapkan ada atau tidak adanya
senyawa tertentu dalam cuplikan
2. Pemakaian untuk tujuan kuantitatif menunjukkan banyaknya masing-masing
komponen campuran
3. Pemakaian untuk tujuan preparatif untuk memperoleh komponen campuran
dalam jumlah memadai dalam keadaan murni. (Gritter, dkk., 1991)
Profil puncak dan pelebaran puncak
Selama pemisahan kromatografi, solut individual akan membentuk profil
konsentrasi yang simetris atau dikenal juga dengan profil Gaussian dalam arah
aliran fase gerak. Profil dikenal juga dengan punak atau pita, secara perlahan lahan akan melebar dan sering juga membentuk profil yang asimetrik karena solut
solut melanjutkan migrasinya ke fase diam.
Puncak asimetris
Profil konsentrasi solut yang bermigrasi akan simetris jika rasio
distribusi solut (D) konstan selama dikisaran konsentrasi keseluruhan puncak,
sebagaimana ditunjukkan oleh isoterm sorpsi yang linear yang merupakan plot
konsentrasi solut dalam fase diam (Cs) terhadap konsentrasi solut dalam fase
gerak(Cm). Meskipun demikian, kurva isot erm akan berubah menjadi 2 jenis
puncak asimetris yakni membentuk puncak yang berekor (tailing) dan adanya
puncak pendahulu (fronting) jika ada perubahan rasio distribusi solut yang lebih
besar.
Untuk kromatografi yang melibatkan kolom, kuantifikasi dapat

dilakukan dengan luas puncak atau tinggi puncak. Tinggi puncak atau luas puncak
berbanding langsung dengan banyaknya solut yang dikromatografi, jika dilakukan
pada kisaran detektor yang linier.
1.
Metode tinggi puncak

Metode yang paling sederhana untuk pengukuran kuantitatif adalah
dengan tinggi puncak. Tinggi puncak diukur sebagai jarak dari garis dasar ke
puncak maksimum seperti puncak 1, 2, dan 3 pada gambar 3. Penyimpangan garis
dasar diimbangi dengan interpolasi garis dasar antara awal dan akhir puncak.
Gambar 1. Pengukuran tinggi puncak

Metode tinggi puncak hanya digunakan jika perubahan tinggi puncak
linier dengan konsentrasi analit. Kesalahan akan terjadi jika metode ini digunakan
pada puncak yang mengalami penyimpangan (asimetris) atau jika kolom
mengalami kelebihan muatan.
2.
Metode luas puncak

Prosedur penentuan luas puncak serupa dengan tinggi puncak. Suatu
teknik untuk mengukur luas puncak adalah dengan mengukur luas puncak sebagai
hasil kali tinggi puncak dan lebar pada setengah tinggi (W1/2). Teknik ini hanya
dapat digunakan untuk kromatografi yang simetris atau yang mempunyai bentuk
serupa (Johnson, 1991).
Saat ini integrator elektronik telah banyak digunakan untuk mengukur luas
puncak pada kromatografi cair kinerja tinggi dan pada kromatografi gas.
Integrator digital mengukur luas puncak dan mengubahnya dalam bentuk angka
(Rohman, 2007).
Baik tinggi puncak maupun luasnya dapat dihubungkan dengan
konsentrasi. Tinggi puncak mudah diukur, akan tetapi sangat dipengaruhi
perubahan waktu retensi yang disebabkan oleh variasi suhu dan komposisi
pelarut. Oleh karena itu, luas puncak dianggap merupakan parameter yang lebih
akurat untuk pengukuran kuantitatif (Ditjen POM, 1995).
2.3 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) merupakan sistem pemisahan
dengan kecepatan dan efisiensi yang tinggi. Hal ini karena didukung oleh
kemajuan dalam teknologi kolom, sistem pompa tekanan tinggi, dan detektor yang
sangat sensitif dan beragam. KCKT mampu menganalisa berbagai cuplikan secara
kualitatif maupun kuantitatif, baik dalam komponen tunggal maupun campuran
(Ditjen POM, 1995).
KCKT merupakan teknik pemisahan yang diterima secara luas untuk
analisis dan pemurnian senyawa tertentu dalam suatu sampel pada sejumlah
bidang antara lain; farmasi, lingkungan dan industri-industri makanan.
Kegunaan umum KCKT adalah untuk pemisahan sejumlah senyawa
organik,
anorganik,
maupun
senyawa
biologis,
analisis
ketidakmurnian
(impurities) dan analisis senyawa-senyawa yang tidak mudah menguap

(nonvolatil). KCKT paling sering digunakan untuk: menetapkan kadar senyawasenyawa tertentu seperti asam-asam amino, asam-asam nukleat dan proteinprotein dalam cairan fisiologis, menentukan kadar senyawa-senyawa aktif obat
dan lain-lain.
Kelebihan KCKT antara lain:

Mampu memisahkan molekul-molekul dari suatu campuran
Resolusinya baik
Mudah melaksanakannya
Kecepatan analisis dan kepekaannya tinggi
Dapat dihindari terjadinya dekomposisi/kerusakan bahan yang dianalisis
Dapat digunakan bermacam-macam detektor
Kolom dapat digunakan kembali
Mudah melakukan rekoveri cuplikan
Tekniknya
tidak
begitu
tergantung
pada
keahlian
operator
dan
reprodusibilitasnya lebih baik

Instrumennya memungkinan untuk bekerja secara automatis dan kuantitatif
Waktu analisis umumnya singkat
Kromatografi cair preparatif memungkinkan dalam skala besar
Ideal untuk molekul besar dan ion.
Keterbatasan metode KCKT adalah untuk identifikasi senyawa, kecuali
jika KCKT dihubungkan dengan spektrometer massa (MS). Keterbatasan lainnya
adalah jika sampelnya sangat kompleks, maka resolusi yang baik sulit diperoleh
(Munson, 1991).
2.3.1 Cara Kerja KCKT
Kromatografi merupakan teknik yang mana solut atau zat-zat terlarut
terpisah oleh perbedaan kecepatan elusi, dikarenakan solut-solut ini melewati
suatu kolom kromatografi. Pemisahan solut-solut ini diatur oleh distribusi dalam
fase gerak dan fase diam. Penggunaan kromatografi cair membutuhkan
penggabungan secara tepat dari berbagai macam kondisi operasional seperti jenis
kolom, fase gerak, panjang dan diameter kolom, kecepatan alir fase gerak, suhu
kolom, dan ukuran sampel (Rohman, 2007).
2.3.2 Komponen KCKT
detektor
injektor
pompa
kolom
oven
Wadah
Data processor
Gambar 2. Bagan alat KCKT
2.3.2.1 Wadah Fase Gerak

Wadah fase gerak harus bersih dan lembam (inert). Wadah pelarut kosong
ataupun labu laboratorium dapat digunakan sebagai wadah fase gerak. Wadah ini
biasanya dapat meampung fase gerak antara 1 sampai 2 liter pelarut.Fase gerak
sebelum digunakan harus dilakukan degassing(penghilangan gas) yang ada pada
fase gerak, sebab adanya gas akan berkumpul dengan komponen lain terutama
dipompa dan detektor sehingga akan mengacaukan analisis. (Rohman, 2007)
2.3.2.2 Pompa
Pompa yang cocok digunakan untuk KCKT adalah pompa yang
mempunyai syarat sebagaimana syarat wadah pelarut yakni pompa harus inert
terhadap fase gerak. Bahan yang umum dipakai untuk pompa adalah gelas, baja
tahan karat, Teflon, dan batu nilam. Pompa yang dgunakan sebaiknya mampu
memberikan tekanan sampai 5000 psi dan mampu mengalirkan fase gerak dengan
kecepatan alir 3 ml/ menit.
2.3.2.3 Injektor
Cuplikan harus dimasukkan kedalam pangkal kolom (kepala kolom),
diusahakan agas sesedikit mungkin terjadi gangguan pada kemasan kolom.
Ada tiga jenis dasar injektor, yaitu:
a. Hentikan aliran/stop flow: aliran dihentikan, injeksi dilakukan pada kinerja
atmosfir, sistem tertutup, dan aliran dilanjutkan lagi. Teknik ini bisa
digunakan karena difusi di dalam aliran kecil dan resolusi tidak dipengaruhi.
b. Septum: injektor-injektor langsung ke aliran fase gerak umumnya sama
dengan yang digunakan pada kromatografi gas. Injektor ini dapat digunakan
pada kinerja sampai 60-70 atmosfir. Tetapi septum ini tidak tahan dengan
semua pelarut-pelarut kromatografi cair. Disamping itu, partikel kecil dari

septum yang terkoyak (akibat
jarum injektor) dapat
menyebabkan
penyumbatan.
c. Katup putaran (loop valve): ditunjukkan secara skematik dalam Gambar 5,
tipe injektor ini umumnya digunakan untuk menginjeksi volume lebih besar
daripada 10 l dan sekarang digunakan dengan cara otomatis (dengan adaptor
khusus, volume-volume lebih kecil dapat diinjeksikan secara manual). Pada
posisi LOAD, sampel loop (cuplikan dalam putaran) diisi pada tekanan
atmosfir. Bila katup difungsikan, maka cuplikan di dalam putaran akan
bergerak ke dalam kolom.
Gambar 3. Tipe injektor katup putaran

2.3.2.4 Kolom
Kolom adalah jantung kromatografi. Berhasil atau gagalnya suatu analisis
tergantung pada pemilihan kolom dan kondisi percobaan yang sesuai. Kolom
dapat dibagi menjadi dua kelompok:
1. Kolom analitik: diameter khas adalah 2-6 mm. Panjang kolom tergantung
pada jenis kemasan. Untuk kemasan pelikel biasanya panjang kolom 50-100
cm. Untuk kemasan mikropartikel berpori, umumnya 10-30 cm. Dewasa ini
ada yang 5 cm.
2. Kolom preparatif: umumnya memiliki diameter 6 mm atau lebih besar dan

panjang kolom 25-100 cm.
Kolom umumnya dibuat dari stainless steel dan biasanya dioperasikan
pada temperatur kamar, tetapi bisa juga digunakan temperatur lebih tinggi,
terutama untuk kromatografi penukar ion dan kromatografi eksklusi. Kemasan
kolom tergantung pada mode KCKT yang digunakan.
2.3.2.5 Detektor
Suatu detektor dibutuhkan untuk mendeteksi adanya komponen cuplikan
dalam aliran yang keluar dari kolom. Detektor-detektor yang baik memiliki
sensitifitas yang tinggi, gangguan (noise) yang rendah, kisar respons linier yang
luas, dan memberi tanggapan/respon untuk semua tipe senyawa. Suatu kepekaan
yang rendah terhadap aliran dan fluktuasi temperatur sangat diinginkan, tetapi
tidak selalu dapat diperoleh.
Detektor yang paling banyak digunakan dalam kromatografi cair modern
kecepatan tinggi adalah detektor spektrofotometer UV 254 nm. Bermacam-macam
detektor dengan variasi panjang gelombang UV-Vis sekarang menjadi populer
karena mereka dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa dalam
rentang yang luas. Detektor indeks refraksi juga secara luas digunakan, terutama
dalam kromatografi eksklusi, tetapi umumnya kurang sensitif dari pada detektor
spektrofotometer UV. Detektor lainnya, antara lain: detektor fluometer, detektor
ionisasi nyala, detektor elektrokimia dan lain-lain juga telah digunakan.
2.3.2.6 Pengolahan Data
Komponen yang terelusi mengalir ke detektor dan dicatat sebagai puncakpuncak yang secara keseluruhan disebut sebagai kromatogram.
Rt
Area
H
W1/2
H1/2
W
Gambar 4. Kromatogram
Guna kromatogram:
1. Kualitatif
Waktu retensi selalu konstan dalam setiap kondisi kromatografi yang sama
dapat digunakan untuk identifikasi.
2. Kuantitatif
Luas puncak proporsional dengan jumlah sampel yang diinjeksikan dan
dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi.
3. Kromatogram dapat digunakan untuk mengevaluasi efisiensi pemisahan
dan kinerja kolom (kapasitas k, selektifitas , jumlah pelat teoritis
N, jarak setara dengan pelat teoritis HETP dan resolusi R).
2.3.2.7 Fase Gerak
Fase gerak atau eluen biasanya terdiri atas campuran pelarut yang dapat
bercampur yang secara keseluruhan berperan dalam daya elusi dan resolusi. Daya
elusi dan resolusi ini ditentukan oleh polaritas keseluruhan pelarut, polaritas fase
diam, dan sifat komponen-komponen sampel (Johnson & Stevenson, 1991).
Dalam kromatografi cair komposisi pelarut atau fase gerak adalah satu
variabel yang mempengaruhi pemisahan. Terdapat keragaman yang luas dari fase
gerak yang digunakan dalam semua mode KCKT, tetapi ada beberapa sifat-sifat
yang diinginkan yang mana umumnya harus dipenuhi oleh semua fase gerak.
Fase gerak harus:
Murni; tidak ada pencemar/kontaminan
Tidak bereaksi dengan pengemas
Sesuai dengan detektor
Melarutkan cuplikan
Mempunyai viskositas rendah
Mudah rekoveri cuplikan, bila diinginkan
Tersedia diperdagangan dengan harga yang pantas
Umumnya, pelarut-pelarut dibuang setelah digunakan karena prosedur
pemurnian kembali membosankan dan mahal. Dari semua persyaratan di atas, 4
persyaratan pertama adalah yang paling penting.
Gelembung udara (degassing) yang ada harus dihilangkan dari pelarut,
karena udara yang terlarut keluar melewati detektor dapat menghasilkan banyak
noise sehingga data tidak dapat digunakan (Putra, 2007).
Elusi Gradien dan Isokratik
Elusi pada KCKT dapat dibagi menjadi dua sistem yaitu:
1. Sistem elusi isokratik. Pada sistem ini, elusi dilakukan dengan satu macam
atau lebih fase gerak dengan perbandingan tetap (komposisi fase gerak tetap
selama elusi).
2. Sistem elusi gradien. Pada sistem ini, elusi dilakukan dengan campuran fase
gerak yang perbandingannya berubah-ubah dalam waktu tertentu (komposisi
fase gerak berubah-ubah selama elusi).
Elusi gradien didefinisikan sebagai penambahan kekuatan fase gerak

selama suatu analisis kromatografi berlangsung. Digunakan untuk meningkatkan
resolusi campuran yang kompleks terutama jika sampel mempunyai kisaran
polaritas yang luas. Pengaruh yang menguntungkan dari elusi gradien adalah
memperpendek waktu analisis senyawa-senyawa yang secara kuat ditahan di
dalam kolom (Putra, 2007).
Tipe kromatografi
a. Kromatografi fase normal
Kromatografi fase normal (fase diam lebih polar daripada fase gerak),
kemampuan elusi meningkat dengan meningkatnya polaritas pelarut. Fase
gerak ini biasanya tidak polar. Dietil eter, benzen, hidrokarbon lurus seperti
pentana, heksana, heptana maupun iso-oktana sering digunakan. Halida
alifatis seperti dikloro metana, dikloroetana, butilklorida dan kloroform juga
digunakan. Umumnya gas terlarut tidak menimbulkan masalah pada fase
normal. Tekanan rendah diperlukan untuk menjaga kecepatan aliran yang
memadai, karena pelarut ini kebanyakan kurang kental (Munson, 1991).
Fase diam yang digunakan dapat dilihat pada gambar dibawah ini:
Gambar 5. Jenis-jenis fase diam untuk tipe kromatografi fase normal
b. Kromatografi fase terbalik

Kromatografi fase terbalik (fase diam kurang polar daripada fase gerak),
kemampuan
elusi
menurun
dengan
meningkatnya
polaritas
pelarut.
Kandungan utama fase gerak fase terbalik adalah air. Pelarut yang dapat
campur dengan air seperti metanol, etanol, asetonitril, dioksan, tetrahirofuran
dan dimetilformamida ditambahkan untuk mengatur kepolaran fase gerak.
Dapat ditambahkan pula asam, basa, dapar dan/atau surfaktan. Mutu air harus
tinggi baik air destilasi maupun awamineral.
Fase diam yang digunakan dapat dilihat pada gambar dibawah ini :
Gambar 6. Jenis-jenis fase diam untuk tipe kromatografi fase terbalik

Adsorpsi solut oleh fase diam atau adsorben sangat tergantung pada:
1. Struktur kimia solut atau adanya gugus aktif tertentu yang berinteraksi dengan
adsorben.
2. Ukuran partikel adsorben. Semakin kecil ukuran partikel adsorben, maka luas
permukaannya semakin luas sehingga interaksinya dengan solut juga semakin
luas.
3. Kelarutan solut dalam fase gerak. Solut yang makin mudah larut dalam fase
gerak akan semakin mudah lepas
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1
Waktu dan tempat penelitian

Penelitian dilakukan dilaboratorium kimia farmasi kuantitatif Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan pada bulan juni tahun 2009.
3.2
Alat-alat
Alat-alat yang digunakan adalah satu unit alat KCKT (Shimadzu) yang
terdiri dari vacum desagger(06 U 20 As), pompa( LC 20 AD), UV/Vis

detector (dilengkapi dengan komputer dan printer) , kolom Shimpac VPODS (4,6
mm x 30 cm), wadah fase gerak, penyuntik l (100l), membran filter 0,45 m,
dan 0,2m, neraca listrik dan alat gelas lainnya.
3.3
Bahan-bahan
Bahan bahan yang digunakan adalah asam posfat p.a (Merck) ,
asetonitril p.a (Merck) , aquabidestilata (PT. Ikapharmindo Putramas), trietylamin

p.a (Merk),
Ciprofloxacin (Badan POM RI), kaplet Ciprofloxacin (PT.
Indofarma), Ciprofloxacin (PT. Novell), Ciprofloxacin (PT. Sanbe),
Floxigra
(PT. Graha Farma), Floxifar (PT. Ifar), Lapiflok (PT. Lapi) Viflox (PT. Tropica
Mas Pharmaceutical).
3.4
Pengambilan Sampel
Pengambilan
membandingkan
sampel
dilakukan
secara
purposif
yaitu
tanpa
satu tempat dengan tempat yang lain karena tempat
pengambilan sampel dianggap homogen. Dari hasil sampling diperoleh kaplet

Ciprofloxacin (PT. Indofarma), Ciprofloxacin (PT. Novell), Ciprofloxacin (PT.
Sanbe), Floxigra (PT. Graha Farma), Floxifar (PT. Ifars), Lapiflok (PT. Lapi),
Viflox (PT. Tropica Mas Pharmaceutical).
3.5
Pola penelitian
3.5.1 Pembuatan fase gerak Asam Posfat 0,025 M : Acetonitril

Tambahkan 0,85 ml asam posfat 85 % kedalam labu 500 ml, kemudian
ditambahkan 450 ml aquabidestilata dan diatur
pH hingga 3,0 dengan
penambahan trietylamin lalu di cukupkan hingga garis tanda. dibuat campuran

asam posfat : acetonitril (80:20).
3.5.2 Penyiapan alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
Masing - masing unit diatur, menggunakan kolom shimpac VP-ODS
(4,6 mm x 25 cm). Sensitivitas 0,01 AUFS dan pengukuran menggunakan
detektor UV/Vis pada panjang gelombang 278 nm. Pada pompa dipilih mode
aliran tetap dengan laju aliran 1,5 ml/menit.
3.5.3 Penentuan garis alas
Setelah diperoleh kondisi
seperti 2.5.2 maka pompa dijalankan, Fase
gerak dibiarkan mengalir selama 30 menit diperoleh garis alas yang cukup lurus
yang menandakan sistem tersebut telah stabil.
3.5.4 Penentuan kualitatif
Ciprofloxacin HCl BPFI dan Ciprofloxacin dalam sedian kaplet dengan
nama dagang dan generik dengan konsentrasi 0,2 mg/ml masing-masing
disuntikkan ke sistem KCKT dengan volume penyuntikan 20 l. Puncak yang
ditunjukkan diperhatikan dan dicatat waktu tambatnya kemudian waktu tambat
masing-masing kaplet dibandingkan dengan waktu tambat Ciprofloxacin HCl
BPFI.
3.5.5 Penentuan kuantitatif

3.5.5 .1 Pembuatan larutan induk baku Ciprofloxacin HCl BPFI
Ditimbang Seksama
sejumlah 10,0 mg Ciprofloxacin HCl BPFI,
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan dan diencerkan dengan

aquabidestilata hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi
200 mcg/ml, disaring. Filtratnya digunakan sebagai larutan induk.
3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Ciprofloxacin HCl BPFI
Dipipet larutan induk baku Ciprofloxacin sebanyak 0,5; 1; 2; 2,5 ml,
masing-masing dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan
aquabidestilata hingga garis tanda sehingga diperoleh konsentrasi 50, 100, 200,
250 mcg/ml, kemudian masing-masing konsentrasi diinjeksikan sebanyak 6 kali
ke sistem KCKT dengan volume penyuntikan 20 l. diukur pada panjang
gelombang 278 nm dengan laju alir 1,5 ml/menit, lalu dicatat luas dan tinggi
puncaknya yang ditunjukkan pada kromatogram dan dibuat kurva kalibrasi serta
dihitung persamaan garis regresinya.
3.5.5.3 Penetapan kadar sampel
Ditimbang 5 kaplet untuk masing masing jenis kaplet, kemudian digerus
sejumlah serbuk dan ditimbang seksama sejumlah kaplet setara dengan lebih
kurang 50 mg Ciprofloxacin, masukkan kedalam labu tentukur 50 ml, dilarutkan
dan diencerkan dengan aquabidestilata hingga garis tanda sehingga diperoleh
larutan dengan konsentrasi 1000 mcg/ml, kocok selama 15 menit dan disaring,
filtar pertama dibuang dan filtrat selanjutnya ditampung. Filtrat yang jernih
digunakan sebagai larutan uji. Kemudian
dari larutan ini dipipet 2 ml dan
dimasukkan kedalam labu tentukur 10 ml. ditambahkan dengan aquabidestilata

hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 200 mcg/ml.
Diinjeksikan 6 kali ke sistem KCKT dideteksi pada panjang gelombang 278 nm,
laju alir 1,5 ml/menit kemudian dihitung kadarnya.
3.5.5.4 Penentuan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ)
Batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) adalah jumlah terkecil analit
dalam sampel yang dapat dideteksi. Batas kuantitasi atau Limit of Quantitation
(LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel.
Batas deteksi dapat dihitung berdasarkan pada Standar Deviasi (SD) dari
kurva antara respon dan kemiringan (slope) dengan rumus :
_
SD =
LOD =
(X X )2
n 1
3 x SD
slope
Sedangkan untuk penentuan batas kuantitasi dapat digunakan rumus :

LOQ =
10 x SD
slope
(Harmita, 2004)
3.5.5.5 Analisis Statistik

Penolakan Hasil Pengamatan
Kadar Ciprofloxacin sebenarnya dalam sampel dapat diketahui dengan
menggunakan uji Q test. Cara untuk melakukan analisis terhadap data yang
menyimpang adalah dengan Dixons Q-test yang dirumuskan sebagai berikut:
Qhitung =
nilai yang dicurigai nilai yang terdekat

nilai tertinggi nilai terendah
Jika nilai Qhitung lebih kecil dari nilai Qkritis maka hipotesis nol diterima
berarti tidak ada perbedaan antara nilai yang dicurigai dengan nilai-nilai yang lain
(Rohman, 2007).
Hasil pengujian atau nilai Q yang diperoleh ditinjau terhadap daftar harga
Q pada Tabel 1, apabila Q>Q0,99 maka data tersebut ditolak.
Tabel 1. Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 99%
Banyak data
Nilai Qkritis
0,926
0,821
0,740
0,680
0,634
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Menurut USP 30 (2007) penetapan kadar Ciprofloxacin dalam sediaan

kaplet dilakukan secara KCKT menggunakan kolom VP-ODS (Oktadesil silan 4,6
mm x 25 cm), fase gerak larutan asam fosfat pH 3 dan asetonitril (87:13). laju alir
1,5 ml/menit, volume penyuntikan 20 l dan deteksi pada panjang gelombang 278
nm sehingga diperoleh kromatogram tunggal dari Ciprofloxacin.
Hasil
orientasi identifikasi BPFI Ciprofloxacin pada konsentrasi 200
mcg/ml diperoleh waktu tambat 11,17 menit, dengan menggunakan fase gerak
asam fosfat pH 3 dan acetonitril (87:13), oleh karena waktu tambatnya lebih besar
dari 10 menit maka peneliti melakukan modifikasi fase gerak untuk memperoleh
waktu tambat
yang optimum, dan dari hasil orientasi berikutnya diperoleh
perbandingan fase gerak asam fosfat dan asetonitril (80:20) dengan waktu retensi
2,96 menit.
Pada kondisi yang sama untuk sampel Kaplet diperoleh waktu tambat
rata-rata sebagai berikut: kaplet Ciprofloxacin (PT. Indofarma) mempunyai waktu
tambat rata-rata 2,96 menit, kaplet Ciprofloxacin (PT. Novell) mempunyai waktu
tambat rata-rata 2,95 menit, kaplet Ciprofloxacin (PT. Sanbe) mempunyai waktu
tambat rata-rata 2,86 menit, kaplet Floxifar mempunyai waktu tambat rata-rata
2,96 menit, kaplet Floxigra mempunyai waktu tambat rata-rata 2,97 menit, kaplet
Lapiflok mempunyai waktu tambat rata-rata 2,87 menit, dan kaplet Viflox
mempunyai waktu tambat 3,12 menit.
Adanya perbedaan waktu tambat pada kromatogram yang dihasilkan

karena perbedaan waktu penyuntikan analit sehingga kondisi analisis tidak sama.
Hal ini disebabkan pula karena adanya penyimpanan analit yang akan diinjeksikan
dalam waktu yang cukup lama.
Waktu tambat dapat dipakai untuk mengidentifikasi suatu senyawa dengan
cara membandingkannya dengan waktu tambat senyawa yang dikenal. Agar
perbandingan tersebut sahih, kondisi analitik yang dipakai untuk memperoleh
waktu tambat, yaitu suhu, laju alir, beban kolom, dapar dan sebagainya harus
sama serta perbedaan waktu pengoperasian diusahakan mungkin (Rohman, 2007).
Menurut Adnan (1997), untuk menghasilkan waktu retensi yang
diharapkan maka aliran pelarut diharapkan dapat konstan. Hal ini dapat tercapai,
bila sistem pemompaan dapat diandalkan. Waktu retensi berbeda oleh faktor lain
dari alatnya, misalnya panjang kolom, jenis fase diam serta banyaknya yang
digunakan pada lapisan penyangga padat, dan banyaknya sampel yang
diinjeksikan.
Contoh kromatogram waktu tambat BPFI Ciprofloxacin pada konsentrasi
200 mcg/ml dapat dilihat pada gambar berikut ini dan kromatogram lainnya dapat
dilihat pada lampiran 4.
Gambar 1. Kromatogram dari larutan Ciprofloxacin HCl BPFI pada konsentrasi

200 mcg/ml, yang dianalisa secara KCKT pada 278 nm, kolom VP-ODS (4,6
mm x 25 cm), fase gerak larutan asam fosfat pH 3 dan acetonitril (80:20), laju
aliran 1,5 ml/menit.
Penentuan linieritas kurva kalibrasi BPFI Ciprofloxacin ditentukan
berdasarkan luas puncak pada
konsentrasi 50, 100, 200 dan 250
mcg/ml,
diperoleh hubungan yang linier dengan koefisien korelasi (r) = 0,9993 dan
persamaan garis regresi Y = 76080,88 X + 2385291,75 dengan data penyuntikan
larutan baku ciprofloxacin dapat dilihat pada lampiran 9.
Menurut Johnson & Stevenson (1991), penentuan kadar dapat dilakukan
dengan mengukur luas puncak atau tinggi puncak. Luas puncak dapat dipakai
untuk pengkuantitatifan jika kita dapat mengendalikan laju alir dengan baik
karena luas puncak tidak begitu bergantung pada keragaman operator dan
instrumen. Menurut Snyder & Kirkland (1979), penentuan kadar lebih baik
dengan cara pengukuran luas puncak dibanding cara pengukuran tinggi puncak.
Baik tinggi puncak maupun luasnya dapat dihubungkan dengan
konsentrasi. Tinggi puncak mudah diukur, akan tetapi sangat dipengaruhi
perubahan waktu retensi yang disebabkan oleh variasi suhu dan komposisi
pelarut. Oleh karena itu, luas puncak dianggap merupakan parameter yang lebih
akurat untuk pengukuran kuantitatif. (Ditjen POM, 1995)
Hasil linieritas kurva kalibrasi larutan Ciprofloxacin HCl BPFI ditentukan

berdasarkan luas puncak pada berbagai konsentrasi dapat dilihat pada gambar 2.
Gambar 2. Kurva kalibrasi baku Ciprofloxacin konsentrasi versus luas puncak

pada konsentrasi 50, 100, 200, 250 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT pada
278 nm, kolom VP-ODS (4,6 mm x 30 cm), fase gerak larutan asam fosfat pH 3
dan acetonitril (80:20), laju aliran 1,5 ml/menit.
Dari pengolahan data dapat dihitung kadar Ciprofloxacin berdasarkan luas

puncak yang terdapat dalam sediaan kaplet Ciprofloxacin. Hasilnya dapat dilihat
pada tabel 2.
Tabel 2. Hasil pengolahan data dari sediaan kaplet Ciprofloxacin
No
Sampel
1
Kaplet Ciprofloxacin
500 mg
(PT. Indofarma)
2
500 mg
(PT. Novell)
3
500 mg
(PT. Sanbe)
4
Kaplet Floxifar
500 mg
(PT. Ifars)
5
Kaplet Floxigra
500 mg
(PT. Graha Farma)
6
Kaplet Lapiflok
500 mg
(PT. Lapi)
Perlakuan
Luas Puncak
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
2
3
4
5
6
1
18288731
18533504
18556158
18581659
18633359
18631713
18470100
18497617
18475627
18441358
18391650
18466128
18429592
18437000
18452140
18491889
18450327
18508245
18429435
18349220
18388577
18346932
18272796
18132748
17067454
17097816
17067629
17094987
17084408
17099982
18538495
18601267
18679135
18714052
18684932
18698094
18890962
Kadar
(%)
102,90
104,48
104,63
104,79
105,17
105,12
104,07
104,52
104,11
103,88
103,56
104,04
103,81
103,86
103,95
104,21
103,94
104,32
103,81
103,29
103,54
103,27
102,79
101,89
94,99
95,19
94,99
95,17
95,10
95,20
104,51
104,92
105,42
105,65
105,46
105,55
106,79
Kaplet Viflox
500 mg
(PT.TropicaMaspharmaceutical)
2
18836993
106,44
3
18903570
106,87
4
18972793
107,32
5
18977614
107,35
6
19073339
107,97
Berdasarkan pada hasil pengolahan data dan perhitungan statistik
diperoleh kadar Ciprofloxacin dalam sediaan kaplet seperti pada tabel 3. di bawah
ini.
Tabel 3. Data kadar Ciprofloxacin dalam sediaan kaplet yang ditentukan
berdasarkan luas puncak
Kadar
No.
Nama Sediaan
1.
Kaplet Ciprofloxacin (PT.Indofarma)
104,51 1,37%
2.
Kaplet Ciprofloxacin (PT.Novell)
104,03 0,52%
3.
Kaplet Ciprofloxacin (PT.Sanbe)
104,020,33 %
4.
Kaplet Floxigra
95,110,02 %
5.
Kaplet Floxifar
103,091,12%
6.
Kaplet Lapiflok
105,520,73%
7.
Kaplet Viflox
107,120,89%
Ciprofloxacin
Sediaan kaplet Ciprofloxacin yang ditentukan kadarnya berdasarkan luas

puncak, keseluruhannya memenuhi persyaratan yang ditetapkan USP 30 (2007)
yaitu mengandung Ciprofloxacin, C17H18FN3O3, tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Ciprofloxacin dapat ditentukan kadarnya secara Kromatografi Cair Kinerja
Tinggi menggunakan kolom L1 (Oksadetil silana) dengan fase gerak Asam posfat
: acetonitril (80:20).
Hasil penelitian yang dilakukan menunjukkan kadar Ciprofloxacin dalam
sediaan
kaplet
yang
ditentukan
berdasarkan
pengukuran
luas
puncak
keseluruhannya sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera dalam USP 30

(2007), yaitu mengandung Ciprofloxacin C17H18FN3O3 tidak kurang dari 90,0%
dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
5.2
Saran
Disarankan agar dilakukan penelitian lebih lanjut kadar Ciprofloxacin
secara KCKT menggunakan baku internal dan menggunakan kolom fase normal.
DAFTAR PUSTAKA
Anief, M. (2004). Ilmu Meracik Obat. Cetakan Kesebelas. Yogyakarta. Gadjah

Mada University Press. Hal. 13.
Badan Pengawasan Obat dan Makanan.(2003). Cara Pembuatan Obat yang
Baik.Badan pengawasan Obat dan Makanan. Bandung. Hal 1-21
De Lux Putra, E. (2007). Dasar-dasar Kromatografi Gas & Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi. Fakultas Farmasi USU-Medan. Hal. 88-91.
Ganiswarna,S.(2007).
Farmakologi
dan
Terapi.
Edisi
kelima.
Bagian
Farmakologi FKUI. Jakarta. Universitas Indonesia Press. Hal. 720-721

Gritter, R.J, Bobbit, J.M, dan Schwarting, A.e. (1985). Introduction of
Chromatograpy.
Penerjemah:
K.
Padmawinata.
Pengantar
Kromatografi.Edisi III.Bandung: Penerbit ITB. Hal 186
Moffat, A. C., dkk. (2004). Clarkes Analysis of Drugs and Poisons.Third Edition.
Volume 1. London . The pharmaceutical Press. Hal 808-810
Pharmacopeia USP, (2007). The National Formulary. Edition 30 . The United
States Pharmacopeial Convention. Page. 1759 1760.
Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta. Penerbit Pustaka
Pelajar. Hal. 378- 379, 406.
Snyder, L. R., and Kirkland, J. J. (1979). Introduction to Modern Liquid

Chromatography. 2nd edition, By Jhon Wiley and Son. London. Page. 554.
Stevenson, R., Johnson, E. (1991). Dasar Kromatografi Cair. Bandung. Penerbit

ITB. Hal. 99, 170 177.
Sudjana, (2002). Metoda Statistika. Edisi Keenam. Penerbit Tarsito. Bandung.

Hal. 165, 229, 491.
Tjay & Rahardja. (2002). Obat-Obat Penting. Edisi kelima. Jakarta. Penerbit PT.
Elex Media Komputindo. Hal. 140.
WHO. (1992). Validation of Analytical Procedures Used in the Examination of

Pharmaceutical Materials. WHO Technical Report Series. No. 823.
Hal.117
Lampiran 1. Gambar Alat KCKT dan Syringe 100 l
Alat KCKT
Lampiran 2. Gambar alat ultrasonic cleaner dan penyaring
Alat Penyaring
Lampiran 3 Kromatogram dari Larutan Ciprofloxacin HCl BPFI, Fase Gerak

Asam Posfat : Acetonitril (87:13)
Lampiran 5 Kromatogram dari larutan Ciproflocaxin HCl BPFI Konsentrasi 50

mcg/ml
Lampiran 6 Kromatogram dari larutan Ciprofloxacin HCl BPFI Konsentrasi

100 mcg/ml
Lampiran 7 Kromatogram dari larutan Ciprofloxacin HCl BPFI Konsentrasi

200 mcg/ml
Lampiran 8 Kromatogram dari Ciprofloxacin HCl BPFI Konsentrasi 250

mcg/ml
Lampiran 9. Perhitungan persamaan regresi dan kurva kalibrasi Ciprofloxacin

HCl BPFI yang diperoleh secara KCKT pada 278 nm
Tabel 1.Data Kalibrasi Ciprofloxacin Konsentrasi (X) terhadap Luas Puncak (Y)
No.
1.
2.
3.
4.
X
(mcg/ml)
50
100
200
250
600
XY
X2
Y2
5941483
10268037
17768907
21211268
55189665
297074150
1026803700
3553781400
5302817000
1080476250
2500
10000
40000
62500
115000
35301220240000
105432583800000
315734056000000
449917890200000
906385750200000
a=
( xy ) ( x )( y ) / n
( x 2 ) ( x )2 / n
a=
(10180476250) (600)(55189665) / 4
(115000) (600) 2 / 4
a=
10180476250 8278454250
115000 90000
a=
1902022000
25000
a = 76080,88
Y = ax + b
b=Yax
b = 13797423,75 76080,88 x 150
b = 13797423,75 - 11412132
b = 2385291,75
Y = aX + b
Sehingga diperoleh persamaan regresi Y = 76080,88 X + 2385291,75
Untuk mencari hubungan kadar (X) dengan luas puncak (Y) digunakan pengujian
koefisien korelasi (r)
r=
r=
r=
r=
[( x
( xy ) ( x )( y ) / n
) ( x )2 / n] [( y 2 ) ( y )2 / n]
(10180476250) (600)(55189695) / 4
[(115000) (600) / 4][(906385750200000) (55189695) / 4]

2
1902022000
[25000] [906385750200000 (55189695) 2 / 4]

1902022000
1903354025
r = 0,9993
Lampiran 10. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation

(LOQ) Ciprofloxacin
Persamaan garis regresi Ciprofloxacin BPFI:

y = aX + b
y = 76080,88 X + 2385291,75
No Konsentrasi(X)
1
2
3
4
50
100
200
250
X = 600
X = 150
SD =
(X X )
n 1
X - X
-100
-50
50
100
( X - X )
10000
2500
2500
10000
((X-X) = 25000
25000
= 91,29
3
LOD =
3 x SD
slope
LOQ =
10 x SD 10 x 91, 26
=
= 0,0119 mcg/ml
76080,88
slope
3 x 91, 26
= 0,0035 mcg/ml
76080,88
Lampiran 11. Kromatogram dari Larutan Tablet Ciprofloxacin

(PT. Indofarma)
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
a, b, c, d, e, dan f merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari larutan kaplet

Ciprofloxacin (PT. Indofarma) pada konsentrasi 200 mcg/ml yang dianalisa secara
KCKT menggunakan kolomVP-ODS (4,6 mm x 25 cm), fase gerak campuran
Asam fosfat dan acetonitril (80:20), volume penyuntikan 20 l. Laju alir 1,5
ml/menit pada 278 nm.
Lampiran 12 Analisa data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari

penyuntikan larutan CIPROFLOXACIN ( PT. Indofarma ) secara KCKT
Kadar (%)
Area
1.
102,90*
18288731
-1,61
2,5921
2.
104,48
18533504
-0,03
0,0009
3.
104,63
18556158
4.
104,79
18581659
0,28
0,0784
5.
105,13
18633359
0,62
0,3844
6.
105,12
18631713
0,61
0,3721
(X X )
No.
(X X )
0,12
X = 627,06
0,0144
X X
X = 104,51
SD =
X X
n 1
= 3,4423
3,4423
= 0,8297
5
Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga
diuji dengan uji Q.
102,90 - 104,48
Q=
= 0,7085
105,13 102,90
nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q0,99 yaitu 0,740 maka semua data diterima.
= X t(1-1/2 ).dk
SD
n
= 104,51 4,0321
0,8297
6
= 104,41 1,37
103,14% 105,88%
Lampiran 13
Kromatogram dari larutan tablet Ciprofloxacin (PT. Novell)
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(f)

Ciprofloxacin (Novell)
pada konsentrasi 200 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT
menggunakan kolomVP-ODS (4,6 mm x 25 cm), fase gerak campuran Asam fosfat dan
acetonitril (80:20), volume penyuntikan 20 l. Laju alir 1,5 ml/menit pada 278 nm.
Lampiran 14. Analisa data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan
larutan CIPROFLOXACIN (PT. Novell ) secara KCKT
Kadar (%)
Area
No.
(X X )
(X X )
1.
104,07
18533504
0,04
0,0016
2.
104,52*
18556158
0,49
0,2401
3.
104,11
18581659
0,08
0,0064
4.
103,88
18633359
-0,15
0,0225
5.
103,56
18631713
-0,47
0,2209
6.
104,04
18466128
0,01
0,0001
X = 624,18
X X
X = 104,03
SD =
X X
n 1
= 0,4916
0,4916
= 0,3135
5
diuji dengan uji Q.
104,52 - 104,11
Q=
= 0,4271
104,52 - 103,56
= X t(1-1/2 ).dk
SD
= 104,03 4,0321
n
0,3125
6
= 104,03 0,52
103,51% 104,55%
Lampiran 15 Kromatogram dari Larutan Tablet Ciprofloxacin (PT. Sanbe)
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)

Ciprofloxacin (PT. Sanbe) pada konsentrasi 200 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT
menggunakan kolomVP-ODS (4,6 mm x 25 cm), fase gerak campuran Asam fosfat dan
acetonitril (80:20), volume penyuntikan 20 l. Laju alir 1,5 ml/menit pada 278 nm.
Lampiran 16.
Analisa data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari

penyuntikan larutan Ciprofloxacin ( PT. Sanbe ) secara KCKT
Kadar (%)
Area
No.
(X X )
(X X )
1.
103,81
18429592
-0,21
0,0441
2.
103,86
18437000
-0,16
0,0256
3.
103,95
18452140
-0,07
0,0049
4.
104,21
18491889
0,19
0,0361
5.
103,94
18450327
-0,08
0,0064
6.
104,32*
18508245
0,3
X = 624,09
0,09
X X
X = 104,02
SD =
X X
n 1
= 0,2071
0,2071
= 0,2035
5
diuji dengan uji Q.
104,32 - 104,21
Q=
= 0, 2156
104,32 103,81
= X t(1-1/2 ).dk
SD
n
= 104,02 4,0321
0, 2035
6
= 104,02 0,33
103,69% 104,35%
Lampiran 17. Kromatogram dari larutan Tablet Floxigra (PT. Graha Farma)
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)

Floxigra pada konsentrasi 200 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT menggunakan kolom
VP-ODS (4,6 mm x 25 cm), fase gerak campuran Asam fosfat dan acetonitril (80:20),
volume penyuntikan 20 l. Laju alir 1,5 ml/menit pada 278 nm.
Lampiran 18
Analisa data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan

larutan FLOXIGRA ( PT. Graha Farma ) secara KCKT
Kadar (%)
Area
1.
94,99*
2.
(X X )
(X X )
17067454
-0,12
0,0144
95,19
17097816
0,08
0,0064
3.
94,99
17067629
-0,12
0,0144
4.
95,17
17094987
0,06
0,0036
5.
95,10
17084408
-0,01
0,0001
6.
95,20
17099982
0,09
0,0081
No.
X = 570,64
X X
X = 95,11
SD =
X X
n 1
= 0,047
0, 047
= 0,0094
5
diuji dengan uji Q.
94,99 -- 95,10
Q=
= 0, 5238
95,20 94,99
= X t(1-1/2 ).dk
SD
= 95,11 4,0321
0, 0094
6
= 95,11 0,02
95,09% 95,13%
Lampiran 19
Kromatogram dari larutan tablet Floxifar (PT. Ifar)

(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)

Floxifar pada konsentrasi 200 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT menggunakan kolom
Lampiran 20. Analisa data statistik untuk mencari kadar sebenarnya dari penyuntikan
larutan FLOXIFAR ( PT. IFARS) secara KCKT
Kadar (%)
Area
1.
103,81
2.
(X X )
(X X )
18429435
0,72
0,5184
103,29
18349220
0,2
0,04
3.
103,54
18388577
0,45
0,2025
4.
103,27
18346932
0,18
0,0324
No.
5.
102,79
18272796
-0,3
0,09
6.
101,89*
18132748
-1,2
1,44
X = 618,59
X X
X = 103,09
SD =
X X
n 1
= 2,3233
2,3233
= 0,6816
5
= 0,6816
diuji dengan uji Q.
101,89 - 102,79
Q=
= 0,4687
103,81 - 101,89
= X t(1-1/2 ).dk
SD
n
= 103,09 4.0321
0, 6816
6
=103,09 1,12
101,97% 104,21%
Lampiran 21. Kromatogram dari larutan tablet Lapiflok (PT. Lapi)
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)

Lapiflok pada konsentrasi 200 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT menggunakan kolom
Lampiran 22.

penyuntikan larutan LAPIFLOK (PT. Lapi) secara KCKT
Kadar (%
Area
1.
104,51*
18538495
-0,74
0,5476
2.
104,92
18601267
-0,33
0,1089
3.
105,42
18679135
0,17
0,0289
4.
105,65
18714052
0,4
0,16
5.
105,46
18684932
0,21
0,0441
6.
105,55
18698094
0,3
0,09
No.
(X X ) (X X )
X = 631,51
= 0,9795
X = 105,25
SD =
X X
n 1
0,9795
= 0,4426
5
diuji dengan uji Q.
104,51 - 104,92
Q=
= 0,3596
105,65 - 104,51
= X t(1-1/2 ).dk
SD
n
= 105,25 4.0321
0, 4426
6
=105,25 0,73
104,52% 105,98%
Lampiran 23. Kromatogram dari larutan tablet Viflok (PT. Tropika Mas Parmaceutical)
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
a, b, c, d, e, dan f merupakan kromatogram penyuntikan 6 kali dari larutan kaplet Viflox

pada konsentrasi 200 mcg/ml yang dianalisa secara KCKT menggunakan kolom VP-ODS
(4,6 mm x 25cm), fase gerak campuran Asam fosfat dan acetonitril (80:20), volume
penyuntikan 20 l. Laju alir 1,5 ml/menit pada 278 nm
Lampiran 24.

penyuntikan larutan VIFLOX (PT.Tropica Mas Pharmaceutical) secara
KCKT
Kadar (%)
Area
106,79
18890962
No.
1.
(X X )
(X X )
-0,33
0,1089
2.
106,44
18836993
-0,68
0,4624
3.
106,87
18903570
-0,25
0,0625
4.
107,32
18972793
0,2
0,04
5.
107,35
18977614
0,23
0,0529
6.
107,97*
19073339
0,85
0,7225
X = 642,74
X X
X = 107,12
SD =
X X
n 1
= 1,4492
1, 4492
= 0,5384
5
diuji dengan uji Q.
107,97 - 107,35
Q=
= 0,4052
107,97 - 106,44
= X t(1-1/2 ).dk
SD
n
= 107,12 4,0321
0,5384
6
= 107,12 0,89
106,23% 108,01%
Lampiran 25
Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel
Diketahui:
Berat 5 tablet = 3,7133 g = 0,3713 mg
Kandungan Ciprofloxacin tiap tablet yang tertera di etiket= 500 mg
Ditanya:
Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 200 mcg/ml.
Ditimbang serbuk setara dengan 50 mg, maka:
Berat penimbangan sampel =
3713,3 mg
50 mg
5 500 mg
= 74,266 mg
Sampel yang telah ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, lalu dilarutkan
ke dalam pelarut dan dicukupkan sampai garis tanda dengan aquabidestilata.
Kadar larutan uji =
50 mg 50000 mcg
=
= 1000 mcg/ml
50 ml
50 ml
Kemudian dipipet 2,0 ml larutan, dimasukkan kedalam labu tentuku 10 ml dan

dicukupkan sampai sampai garis tanda dengan aquabidestilata.
Kadar larutan uji =
2, 0 ml 1000 mcg / ml
= 200 mcg/ml
10 ml
Lampiran 26. Contoh Perhitungan Untuk Mencari Kadar Ciprofloxacin

Perhitungan kadar sampel
Y = = 76080,88 x + 2385291,75
Luas puncak =18288731
X=
18288731 2385291, 75
76080,88
X = 209,03
Kadar =
209, 03
98, 45%
200
= 102,90%
Lampiran 27. Daftar spesifikasi sampel

1. CIPROFLOXACIN 500 mg
No. Bets
: 0811121
Produsen
: PT. Indo Farma
No. Pendaftaran
: DKL 9320916717 B1
Tgl. Daluarsa
: 10 2009
No. Bets
: P210-1
Produsen
: PT. Sanbe
No. Pendaftaran
: DKL9922227817 B1
Tgl. Daluarsa
: Juni 2012
No.Bets
: E2DO80B
Produsen
: PT.Novell
No. Pendaftaran : GKL0333507809 B1

Tgl.Daluarsa
: 04 2012
4. LAPIFLOK 500 mg
No. Bets
: YT 34122
Produsen
: PT. Lapi
No. Pendaftaran
: DKL 9413304517 B1
Tgl. Daluarsa : Des 13
5. VIFLOX 500 mg
No. Bets
: CB07411
Produsen
: PT. Tropica Mas Pharmaceutical
No. Pendaftaran
: DKL 0226007409 A1
Tgl. Daluarsa
: 02 2010
6. FLOXIGRA 500 mg
No. Bets
: YG 2446
Produsen
: PT. Graha Farma
No. Pendaftaran
: DKL 9431104610 B1
Tgl. Daluarsa
: 2011
7. FLOXIFAR 500 mg
No. Bets
: JE9816 B
Produsen
: PT. Ifars
No. Pendaftaran
: DKL 9709207104 B1
Tgl. Daluarsa
: 02 2010

Bahasa

09E02722

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi:

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Deskripsi:

Hak Cipta:

Format Tersedia

09E02722

Diunggah oleh

Deskripsi:

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENETAPAN KADAR CIPROFLOXACIN DALAM SEDIAAN KAPLET

DENGAN NAMA DAGANG DAN GENERIK SECARA

PROGRAM EKSTENSI SARJANA

kepada ALLAH SWT yang senantiasa memberikan

rahmat dan kasih karunia-Nya sehingga penulis dapat meyelesaikan praktikum

Medan, Agustus 2009

Penetapan kadar Ciprofloxacin dalam sediaan kaplet dengan nama dagang

Fluoroquinolon. Ciprofloxacin diindikasikan untuk pengobatan infeksi saluran

Kata Kunci : Ciprofloxacin, Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

The determine of Ciprofloxacin grade in caplet with brand and generic

Key Words : Ciprofloxacin, High Performance Liquid Chromatography

LEMBAR PENGESAHAN ...................................................................

DAFTAR ISI .........................................................................................

DAFTAR TABEL .................................................................................

DAFTAR GAMBAR .............................................................................

DAFTAR LAMPIRAN .........................................................................

BAB I PENDAHULUAN ......................................................................

Latar Belakang .........................................................................

Perumusan Masalah ..................................................................

BAB II METODOLOGI PENELITIAN ..............................................

2.1 Waktu dan Tempat Penelitian ...................................................

2.2 Alat - alat .................................................................................

2.3 Bahan - bahan...........................................................................

Pengambilan Sampel dan Pengolahan Sampel ..........................

2.6 Pola Penelitian...........................................................................

2.5.1 Pembuatan Fase Gerak

2.5.2 Penyiapan Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ........

2.5.3 Penentuan Garis Alas ....................................................

2.5.4 Penentuan Kualitatif......................................................

2.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi

2.5.5.3 Penetapan Kadar Sampel ......................................

2.5.5.4 Penentuan Limit Of Detection (LOD)

2.5.5.5 Analisa Statistik ...................................................

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................

BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN................................................

4.1 Kesimpulan ..............................................................................

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................

Tabel 1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 99% ........................................

Tabel 2 Hasil Pengolahan Data dari Sediaan Tablet Ciprofloxacin ..............

Tabel 3 Data Kadar Ciprofloxacin dalam Sediaan Tablet dengan Nama

Gambar 1 Kromatogram dari Larutan Ciprofloxacin HCl BPFI

Gambar 2 Kurva Kalibrasi Ciprofloxacin HCl BPFI

Lampiran 1 Gambar Alat KCKT dan Syringe 100 l ................................ 18

Gambar Alat ultrasonoc cleaner dan penyaring ...................... 19

Lampiran 3 Kromatogram dari Larutan Ciprofloxacin HCl BPFI

Lampiran 4 Kromatogram dari Larutan Ciprofloxacin HCl BPFI

Lampiran 5 Kromatogram dari Larutan Ciprofloxacin HCl BPFI

Lampiran 6 Kromatogram dari Larutan Ciprofloxacin HCl BPFI

Lampiran 7 Kromatogram dari Larutan Ciprofloxacin HCl BPFI

Lampiran 8 Kromatogram dari Larutan Ciprofloxacin HCl BPFI

Lampiran 9 Perhitungan Persamaan Regresi dari Kurva Kalibrasi

dan Limit Of Quantitation (LOQ) Ciprofloxacin .................... 26

Lampiran 11 Kromatogram dari Larutan Tablet Ciprofloxacin

Lampiran 12 Analisa Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya

Lampiran 13 Kromatogram dari Larutan Tablet Ciprofloxacin (PT Novell)

Lampiran 14 Analisa Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya

Lampiran 15 Kromatogram dari Larutan Tablet Ciprofloxacin (PT Sanbe) . 35

Lampiran 17 Kromatogram dari Larutan Tablet Floxigra

Lampiran 18 Analisa Data Statistik untuk Mencari Kadar Sebenarnya

Lampiran 19 Kromatogram dari Larutan Tablet Floxifar (PT Ifars)............. 43