VOLTAMETRI: ANALISIS PARASETAMOL

Nama : Prisanti Uni Arta

NIM : 10510016
Kelompok : 2
Tanggal Percobaan : 26 Maret 2013
Tanggal Laporan : 2 April 2013
Asisten : Dian A. David

LABORATORIUM KIMIA ANALTIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2013

VOLTAMETRI : ANALISIS PARASETAMOL

I.

Tujuan Percobaan
Menentukan kadar parasetamol dalam sampel tablet dengan metode
voltametri

II.

Prinsip Percobaan
Analisis dengan teknik voltametri didasarkan pada kurva arus-potensial
yang diperoleh dengan mengukur arus yang mengalir pada elektroda kerja
selama ptensial elektroda tersebut diubah perlahan-lahan (di-scan) pada
daerah potensial tertentu. Arus listrik yang timbul akibat adanya reaksi
redoks pada permukaan elektroda kerja.
Untuk analisis kualitatif, metode ini digunakan dengan teknik differensial
pulse voltametri (DPV). Pada teknik ini, pada elektroda kerja selain
diberikan perbedaan potensial secara kontiniu juga diberikan pulse
elektroda yang memiliki amplitudo tertentu. E biasanya sebesar 10-100
mL dalam 5-100 mdetik. Nilai arus puncak dari voltamogram pulse
differensial (ip) diberikan oleh persamaan berikut:
ip =
Jika pengukuran dibuat tetap maka ip = kC
Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu:
a. Metode Kurva Kalibrasi
Mengukur arus puncak dari larutan baku yang memiliki berbagai
konsentrasi
b. Metode Penambahan Standar
Larutan 1 adalah analit dan 2 adalah larutan analit yang telah
diberikan larutan standar

III.

Cara Kerja
Pembuatan Elektroda Pasta Karbon
Dicampurkan grafit dan parafin cair yang perbandingan berat 7:3
kemudian dihomogenkan campuran ini. Kemudian, dimasukan ke dalam
badan elektroda yang berupa tabung kaca yang di dalamnya terdapat

kawat tembaga sebagai penghantar listrik.

Larutan Sampel
Digerus tablet parasetamol hingga halus dan kemudian ditimbang dengan
tepat 1 gram sampel. Dilarutkan sampel tersebut dengan sedikit air di
dalam gelas kimia kemudian disaring sisa sampel yang tidak larut dengan
kertas saring dan ditampung filtrat di dalam labu takar 50 mL. Diencerkan
dengan aqua DM hingga tanda batas.

Dengan buret mikro, dimasukan sejumlah tertentu larutan sampel di atas

dan ke dalam labu takar do ml dan diencerkan hingga tanda batas.
Dengan bugger fosfat ph 6, konsentrasi parasetamol = 1-5 mili Molar.

Metode Kurva Kalibrasi

Disiapkan larutan parasetamol dengan konsentrasi 1,2,3,4, dan 5 mili
Molar dengan cara mengencerkan larutan standar parasetaml 50 mili
Molar menggunakan larutan buffer posfat ph 6 di dalam labu takar 50 ml.
Dibuat voltamogram DPV dengan elektroda pasta karbon dari larutanlarutan tersebut dengan mengubah potensial elektroda kerja dari 0 mV
sampai 800 mV terhadap Ag/AgCl, disimpan voltamogram yang dibuat
dakan folder yang disediakan.
Ditentukan nilai arus puncak pada setiap kromatogram dan dialurkan nilainilai tersebut terhadap konsentrasi larutan yang diukur.
Dibuat kromatogram DPV dari larutan sampel dengan kondisi pengukuran
yang sama dengan di atas. Ditentukan kadar parasetamol dalam sampel.

IV.

Data Pengamatan
Nilai Arus
Konsentrasi

puncak

Larutan

(A)
1
2
3
4
5

5,38
9,02
13,02
15,4
16,57

Sampel Arus puncak

paracetamol 13.56 A
m tablet (1 tablet) = 0,6068 gram
diasumsikan dalam 1 tablet terdapat 500 mg parasetamol (informasi di
V.

kemasan tablet)
Hasil Perhitungan
Dengan data yang diperoleh dari hasil pengamatan, didapat kurva
kalibrasi;
Konsentrasi

Nilai Arus

Larutan

puncak
1
2
3

5,38
9,02
13,02

4
5

15,4
16,57

Kurva Kalibrasi
20
15
Nilai Arus Puncak

f(x) = 2.88x + 3.25

R = 0.96

10

Linear ()

5
0
0

Konsentrasi Larutan

Kurva kalibrasi, diperoleh persamaan: y = 2,876x + 3,25

Persamaan ini dapat juga dinyatakan sebagai y = i dan x sebagai
konsentrasi.
Sehingga untuk nilai arus parasetamol yang telah diketahui, dapat
dinyatakan sebagai berikut:
13.56 = 2,876x + 3,25
x = 3.678 mM
Sehingga;

[Parasetamol] = 3.678 mM x

50
3 = 61.299 mM

Mol parasetamol = 61.299 mM x 0,05 L = 3.065 mmol

Massa parasetamol = 3.065/1000 mol x 151,17 gram/mol = 0,4633 gram
Literatur (massa tablet= 0,6068 gram)

% parasetamol =

massa hasil eksperimen

0,4633 gram
x 100 =
massa tablet
0,6068 gram x 100% =

76.356 %

VI.

Pembahasan
Voltametri adalah metode didasarkan pada penggunaan elektroda, pada
voltametri modren digunakan 3 potensiostat. Contohnya pada elektroda
raksa yang terdiri dari hanging mercury drop electrode, dropping mercury

electrode, and static mercury drop electrode. Percobaan kali ini dilakukan
untuk mengetahui kadar parasetamol dalam tablet sampel.

Pada percobaan ini, metode voltametri yang dilakukan terdiri dari 3

elektroda, yakni elektroda kerja, elektroda pembanding, dan elektroda
pembantu. Hal ini pula yang membedakan potensiometri dan voltametri,
karena pada potensiometri hanya terdiri dari 2 elektroda yakni elektroda
kerja dan pembantu. Elektroda pembantu sendiri berfungsi
untukmempengaruhi tinggi atau tidaknya arus. Pada voltametri, elektroda
kerja tidak ikut bereaksi, akan tetapi dapat merespon elektroda aktif yang
terdapat dalam sampel. Besarnya selang potensial yang diinginkan untuk
uji sampel dapat dijadikan landasan dalam pemilihan elektroda kerja yang
digunakan.
Tahap awal dari percobaan ini adalah pembuatan elektroda pasta karbon
yang merupakan elektroda kerja. Pada tahap ini digunakan parafin yang
berguna untuk terbentuknya pasta karbon pada tahap ini.
Selanjutnya penyiapan larutan sampel. Pada tahap ini, yang diharapkan
kita mengetahui berapa massa satu tablet dan melakukan pengenceran
yang tepat. Sehingga dapat digunakan untuk uji selanjutnya. Selain itu,
juga disiapkan larutan yang berfungsi sebagai kalibrasi nantinya.
Tahap akhir adalah metode kurva kalibrasi. Pada tahap ini (dan juga tahap
sebelumnya) terdapat penambahan buffer fosfat ph 6. Buffer ph 6 ini
berfungsi mengurangi arus migrasi yakni arus yang terjadi akibat interaksi
antara ion dan elektro yang nantinya dapat mengganggu jalannya
eksperimen. Diharapkan arus yang terukur benar-benar berasal dari
adanya reduksi atau oksidasi yang terjadi pada permukaan elektroda
kerja. Perlu diingat pula konsentrasi buffer yang digunakan 100 kali lebih
besar konsentrasi analit. Arus lain yang dapat menggangu adalah arus
konveksi yakni arus yang diakibatkan oleh pengadukan yang dilakukan.

Selain elektroda pasta karbon, terdapat pula elektroda Ag/AgCl;

Logam Ag
Dilapisi
Larutan NaCl

Terdapat larutan NaCl di dalam berfungsi untuk menjaga konsentrasi Cl -.

Selanjutnya dari uji yang dilakukan dengan alat yang tersedia, akan
didapat nilai arus terhadap potensial untuk setiap konsentrasi analit yang
digunakan. Dari sini, akan diperoleh kurva kalibrasi dan persamaan yang
menyatakan hubungan konsentrasi dan i. Persamaan ini dapat digunakan
untuk menentukan konsentrasi parasetamol dalam sampel (karena i
dapat diketahui dengan pengukuran dengan alat) sehingga dengan
stokiometri sederhana, kadar sampel dapat diketahui.

VII.

Kesimpulan
Kadar parasetamol dalam tablet sampel melalui metode voltametri adalah
76,4 %.

VIII.

Daftar Pustaka
Skoog, D.A.,;West D.M.,;Holler,F.J. Fundamentls of Analytical Chemistry
5th Ed.,Saunder College Publishing, New York, 1988.
David Harvey Modren Analytical Chemistry 1st Ed., McGraw-Hill, New
York, 2000. Page 508 (11D)
www.frca.co.uk (akses: 2 April 2013: 06:32)