Anda di halaman 1dari 16

MAKALAH ILMIAH

PEMBUATAN IN-HOUSE STANDARD
BAHAN ACUAN BAKU (STANDARD REFERENCE MATERIAL)
LATERIT NIKEL
Oleh:

Sri Erni Budhiastuty, Nelly Susanna dan Herry Rodiana
Pusat Sumber Daya Geologi
Jl. Soekarno Hatta No. 444 Bandung
SARI
Bahan Acuan Baku (Standard Reference Material) diperlukan untuk mengontrol kebenaran suatu metoda
analisis, juga digunakan untuk mengecek presisi, akurasi, pengembangan metoda analisis, pelatihan
teknisi, verifikasi dan evaluasi hasil-hasil analisis yang dikeluarkan oleh laboratorium.
Tujuan dari pembuatan In-house Standard Laterit Nikel adalah untuk membuat Standar Reference
Material (SRM) yang tersertifikasi atau Certified Reference Material (CRM) untuk memperoleh hasil
analisis yang lebih akurat dan selalu siap pakai.
Lokasi pemercontoan dilakukan di Daerah Pomala, Kabupaten Kolaka, Provinsi Sulawesi Tenggara
(kode conto P-1 dan P-2) dan Daerah Sorowako, Kabupaten Luwu Timur, Provinsi Sulawesi Selatan
(kode conto SG-1). Kedua lokasi tersebut dipilih karena mempunyai sumberdaya laterit nikel yang sangat
besar.
Data hasil analisis di laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi (8 kali pengulangan) pada umumnya
memperlihatkan presisi cukup baik (< 10%) kecuali untuk beberapa unsur seperti CaO (P-1 : 11,28%, P-2 :
33,5% and SG-1 : 27,82%), SiO2 (P-2 : 10,27%) and Mg (SG-1: 23,60%).
Hasil analisis kimia Ni, Co, Mg, Fe, Cr, SiO2, Al2O3 dan CaO dari 9 (sembilan) laboratorium sangat
bervariasi. Hal ini terjadi kemungkinan karena beberapa laboratorium menggunakan metoda analisis
yang berbeda. Ada beberapa data yang sangat ekstrim namun ada juga data yang mendekati.
Kata Kunci : Laterit nikel, laboratorium, in-house standard. bahan acuan baku.
ABSTRACT
The Standard Reference Materials (SRM) is one of the important parts in laboratory’s quality control,
mostly use to control a result of analysis method and also use in precision, accurateness, development of
analysis methods, technical staff training, verification, and evaluation of the laboratory results.
Quality Control (QC) for the result of laboratory analysis can be used to determine the performance of the
laboratory. QC is one of the techniques that use to confirm accuracy of the laboratory data in comparison
with SRM and Certified Reference Materials (CRM). QC can be used as a tool to reject the result of
laboratory analysis if that result is not conforming to SRM or CRM.
The aim of the development of Nickel Laterite In -House Standard is to build the certified SRM or CRM for
enhancing the accuracy of the laboratory results. The proccess of the development was starting with
samples collection, and followed by samples preparation, homogeny test, chemical analysis, data
analysis, and the final step of this proccess is to issue a certificate.
The internal analysis result from the Centre for Geological Resources Laboratory (8 times iteration) shown
that generally the results was precise compare to other laboratory (<10%>) except for several elements
such as CaO ( P-1: 11.28%, P-2: 33.5% and SG -1: 27.82%), SiO2 (P-2: 10.27%) and Mg (SG-1: 23.6%).
The analysis results of Ni, Co, Mg, Fe, Cr, SiO2, Al203, and CaO that derived from 9 (nine) different
laboratory displayed variation results due to different analysis methods using by each laboratory.

Keywords : Laterit Nickel, laboratory, in-house standard, Standard Reference
Material
Pendahuluan
Bahan Acuan Baku ( Standard
Reference Material ) diperlukan untuk
mengontrol kebenaran dari suatu metoda

dan analisis mengecek presisi, akurasi,
pengembangan metode analisis, pelatihan
teknisi, verifikasi dan evaluasi hasil analisis
yang dikeluarkan oleh laboratorium.
Salah satu upaya mewujudkan

Diterima tanggal 25 Agustus 2010
Revisi tanggal 2 Oktober 2010

Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 - 2010

141

Data yang dihasilkan digabungkan dengan delapan laboratorium lainnya untuk penentuan outlier dan inlier berdasarkan Pedoman BSN 224 yang diadopsi dari ISO/IEC Guide 43:1984. Kedua lokasi tersebut dipilih karena mempunyai sumber daya laterit nikel yang sangat besar. Umumnya endapan bijih nikel laterit tebal. conto acuan dianalisis juga di 8 (delapan) laboratorium lainnya yaitu Intertek. pengolahan dan análisis data serta pembuatan sertifikat hasil analisis. Pusat Lingkungan Geologi (PLG). Balai Besar Keramik (BBK) dan Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN). Ni < 2%. Cr. dibuatlah beberapa jenis In-House Standard laterit nikel dengan kandungan Ni yang berbeda. analisis kimia. 1991. Pusat Survei Geologi. Hartati & Ramdanah (1999). Analisis data internal dari delapan kali pengulangan dihitung nilai rata-rata. standar deviasi dan presisi. penentuan presisi diadopsi dari Thompson (1973). Co. Lat er it nikel m er upakan hasi l p e l ap u k an ba t u a n u l t r ab a s a pa d a permukaan bumi.2010 . Conto acuan yang dianggap homogen kemudian dianalisis unsur-unsur Ni. Mg adalah dengan AAS dan pelarutan dengan HF/HClO 4. preparasi conto di laboratorium. Agar sesuai dengan berbagai macam kadar conto yang dianalisis.D. Pemercontoan dilakukan di kedua lapisan laterit nikel yaitu limonit dan saprolit masing-masing sebanyak kurang lebih 50 mewakili kandungan Ni sesuai dengan yang diharapkan (Ni < 1%. Endapan bijih nikel laterit dihasilkan dari batuan ultrabasa yang mengalami proses pelapukan kimia. Ni > 2%). Al2O3 dan CaO. 142 Pengujian homogenitas dilakukan dengan menganalisis conto acuan secara duplo dengan delapan pengulangan. Lokasi pemercontoan dilakukan di Daerah Pomala. Kabupaten Kolaka. SiO2. Analisis dilakukan di laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi dan berbagai laboratorium lainnya. Metoda analisis yang digunakan. Kemudian data inlier diolah datanya untuk menentukan nilai/kadar (assigned value) bahan acuan. Proses pelapukan terjadi karena pergantian musim dalam waktu yang lama. Metoda uji homogenitas yang digunakan adalah metoda Anova Single Factor. Tersedianya In-House Standard laterit nikel di Laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi diharapkan dapat menjadi pembanding dalam pekerjaan rutin analisis laterit nikel. Selain di Laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi (PMG). Fe.MAKALAH ILMIAH Standard Reference Material (SRM) yang tersertifikasi atau Certified Reference Material (CRM) dapat dilakukan melalui pembuatan In-House Standard untuk laterit nikel sehingga diperoleh hasil analisis yang lebih akurat dan selalu siap pakai. di Laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi. Al2O3 dan CaO dengan metoda spektrofotometri dan AAS. pengujian homogenitas. Provinsi Sulawesi Selatan (kode conto SG-1). dimana lapisan limonit yang kadar nikelnya relatif rendah menutupi lapisan serpentinit dan saprolit dengan kadar nikel yang tinggi. Conto dilebur dengan Flux ( Li2B4O7 + LiBO2 ) didalam cawan grafit. Mg. Kabupaten Luwu Timur. Corelab. untuk unsur-unsur Ni. Metoda pelarutan HF/HClO 4 mengadopsi dari penelitian yang dilakukan oleh R. Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara (TEKMIRA). Persentase kandungan Ni yang diperoleh digunakan sebagai parameter uji. Co. Pusat Penelitian Geoteknologi Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI). Penentuan SiO2. Fe. Jika hasil pengujian yang diperoleh memperlihatkan bahwa conto acuan belum homogen maka proses pengadukan conto harus diulangi lagi. Provinsi Sulawesi Tenggara (kode conto P-1 dan P-2) dan Daerah Sorowako. Metodologi Pembuatan In-House Standard laterit nikel meliputi pemercontoan.Tata laksana preparasi laterit nikel selengkapnya dapat dilihat pada bagan alir pembuatan In-House Standard menurut Hartati & Davis. seperti terlihat pada Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 . Cr.

Bagan alir pembuatan In-House Standard Laterit Nikel (Hartati & Davis. dan SG-1 disajikan pada Tabel 1. Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 . Conto-conto In-House Standard Laterit Nikel dari daerah Pomala dan Sorowako telah dianalisis di laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi sebanyak 8 (delapan) kali pengulangan.MAKALAH ILMIAH Gambar 1. Data Hasil analisis dari 9 (Sembilan) laboratorium untuk kode conto P1. P-2. Ketiga conto tersebut dipilih karena masuk dalam kriteria kadar Ni < 1%. P-2 dan SG-1) yang dipilih untuk In-House Standard laterit nikel. 2 dan 3.2010 143 . 1991) Hasil Analisis kimia Jumlah conto yang didapat dari dua lokasi sebanyak lima conto tetapi hanya tiga conto (kode conto P-1. Conto yang sama juga di analisis di 8 (delapan) laboratorium lain yang berbeda. Ni > 1% dan Ni > 2%.

94 0.29 2.44 0.67 42.2010 .760 12.09 ta tda D TEKMIRA 1.69 2.08 E PSG 1.51 1.240 0.015 8.112 40.018 10.37 0.17 1.18 0.08 0. tda = tidak terdeteksi Tabel 2.74 0.09 0.120 0.43 2.28 tda < 0.05 D TEKMIRA 2.85 0.94 1.030 ta 0.010 9.76 45.67 1.02 0.93 0.18 1.100 D TEKMIRA 1.680 15.72 34.79 0.210 0.651 0.38 ta 50.75 0.70 0.440 10.850 ta 1.120 45.113 31.42 0.68 0.11 0.760 0.40 45.36 CaO % 2.378 F PLG 2.44 G H I BBK BATAN PSDG 0.65 13.64 8.70 13.79 ta 5.24 45.90 5.003 0.94 0.18 0.27 2.10 ta 1.44 6.28 15.72 0.10 11.17 1.090 1.89 3.18 ta 10.030 0.17 0.50 Catatan : ta = tidak dianalisa.33 F PLG 0.14 ta 13.11 F PLG 0.06 0.040 8.050 15.21 C LIPI 2.004 0.25 ta 41.59 ta 1.140 ta 0.770 0.730 ta 3.12 0.20 ta 13.160 0.16 0.67 ta 1.92 4.024 10.57 0.64 1.41 1.113 0.40 41.51 2.45 1.45 1.300 0.40 1.610 14.38 ta 10.64 0.01 0.04 2. tda = tidak terdeteksi Tabel 3.008 0.56 B Corelab 2.32 50.MAKALAH ILMIAH Tabel 1.390 0.380 Catatan : ta = tidak analisa 144 Al2O3 % Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 .86 ta 2.790 1.44 2.70 43.34 0.73 1.440 10.770 0.08 0.201 1.018 0.14 E PSG 2.10 ta 0.61 0.20 7.029 0.97 0.117 39.76 45.25 44.62 1.00 10.05 ta 41.88 0.470 11.38 0.18 0. Hasil analisis 9 labortorium untuk kode conto SG-1 KODE DAN NAMA LAB Ni % Co % Fe % Cr % Mg % SiO2 % CaO % A B C Intertek Corelab LIPI 1.020 0.380 0.25 ta 6.00 11.05 0.91 3.45 9.330 G H I BBK BATAN PSDG 0.00 1.50 0.20 0.310 E PSG 1.51 10.90 2. Hasil analisis 9 laboratorium untuk kode conto P-2 KODE DAN NAMA LAB Ni % Co % Fe % Cr % Mg % SiO2 % Al2O3 % A B C Intertek Corelab LIPI 1.178 44.84 10.270 15.57 0.22 Catatan : ta = tidak dianalisa.34 0.550 11.40 0.40 29.73 46.420 ta 0.33 0.75 1.60 51.900 1.380 1.13 tda 1. Hasil analisis 9 laboratorium untuk kode conto P-1 KODE DAN NAMA LAB Ni % Co % Fe % Cr % Mg % SiO2 % Al2O3 % CaO % A Intertek 2.28 1.60 38.50 37.13 0.030 16.92 ta 46.80 2.42 4.13 G H I BBK BATAN PSDG 0.640 11.20 1.286 1.24 0.014 4.57 ta 1.44 72.63 1.014 4.

xi s G2 = Xn – X1 s s = SD dari semua hasil x = x rata-rata Xi = data yang diuji Xn = data tertinggi X1 = data terendah G3 pasangan r endah = 1 .96 sd (terletak dalam limit kepercayaan 95 %). Penentuan outlier berpedoman pada Pedoman BSN 224 yang diadopsi dari ISO/IEC Guide 43:1984. Jika nilai bahan acuan telah ditentukan selanjutnya dibuat sertifikat hasil analisis conto In-House Standard Laterit Nikel sebagai material standar yang tersertifikasi. Untuk menganalisis data digunakan software SPSS (Statistical Product and Service Solution).2010 145 . Rumus Uji Grubbs : G1 (ter endah/ tertinggi) = x . Penentuan nilai konsensus diambil dari nilai median bukan dari nilai ratarata. Hal ini dilakukan karena Laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi tidak memiliki CRM Laterit Nikel. jadi tidak ada data sebagai pembanding. Pengolahan dan analisis data Pada analisis data dari hasil analisis internal (delapan kali pengulangan) dihitung nilai rata-rata. Kemudian data inlier diolah datanya untuk menentukan nilai/kadar (assigned value) bahan acuan. Penentuan nilai/kadar bahan acuan dilakukan secara konsensus. (Garis hijau).(n – 3) s2n-2 / (n-1) s 2 G3 pasangan tingg i = 1 . yaitu ± 1. Data yang dihasilkan digabungkan dengan delapan laboratorium lainnya untuk penentuan outlier dan inlier. kemudian G hasil perhitungan (sesuai rumus) dibandingkan dengan G kritis yang ada di Tabel Grubbs. yaitu pada Q1 (Garis merah) dan Q3 (Garis biru) (garis yang berada ditengah adalah Q2 = nilai median. Data yang termasuk inlier berada di dalam garis batas terluar. standar deviasi dan presisi. selanjutnya dihitung nilai standar deviasi. 5 dan 6 dan kurva outlier dan inlier seperti terlihat pada Gambar 1 sampai 8. hasil dari 9 (sembilan) laboratorium. Data yang ekstrim dibuang dengan menggunakan Uji Grubbs. Setelah data ekstrim dibuang kemudian dihitung secara statistik untuk menentukan data yang outlier kemudian dibuat kurvanya. Sedangkan data-data diluar garis Q1 dan Q3 adalah outlier. Pertama data harus diurut dari nilai kecil ke nilai tinggi. Cara konsensus memerlukan data yang cukup banyak. Penentuan nilai bahan acuan berpedoman pada Pedoman BSN 224 yang diadopsi dari ISO/IEC Guide 43:1984 . termasuk data Laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi.MAKALAH ILMIAH Dalam pembuatan In-House Standard digunakan metoda uji outlier dan inlier. Nilai standar deviasi dipakai untuk menentukan nilai ketidakpastian (uncertainty value). walaupun dengan keterbatasan data ini tetap menggunakan nilai konsensus. yang ditentukan berdasarkan Thompson (1973).(n – 3) s 2n-2 / (n-1) s2 Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 . dimana akan menghasilkan ringkasan statistik seperti terlihat pada Tabel 4.

43 1.5571 1.64 1.020 8.2010 .5500 11.010 9.42* 0.40 0.2400 0.45 0.5000 1.9443 0.51 1. Kurva Outlier dan Inlier untuk unsur Ni conto P-1 (Ni dalam %.27 0.2471 0.70* 0.6400 1.3000 11.62 1.3850 n 7 9 7 7 7 7 5 6 SD 0.44* 72.0732 0.4400 11.41 1.16 0.57* 2.3550 1.50 mean 2. outlier : Lab.61 0.640 11.1240 0.1175 Q2 2.33 F PLG 0.014 4.003 0.70 43. Kurva Outlier dan Inlier untuk unsur Co conto P-1 (Co dalam %.24 0.6000 46.4580 1.1000 45.92 4.40 1.7300 50.45 1.14 E PSG 2.18 0.4500 1.76 45. ta = tidak analisa.4929 47.5650 1.44 G BBK 0.296 11.13* tda 1.40 1.015 8.4500 1.0200 8.64* 0. B F & G) 146 Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 .1955 0.38 29.1800 0.9400 0.17 1.18* I PSDG 2.21* C LIPI 2.4386 11.0300 9.040 8.00* 45.60 51.73 46.470 11.4500 0.10 ta ta 2.34 0.20 0.5000 1.85 0.2400 0.28 1.3367 median 2.5150 Catatan : * = data ekstrim.05 D TEKMIRA 2.24 50.3850 Q3 2.440 10.300 1.380* 1.8500 0.0359 1.94 0.80* H BATAN 2.117 39.34 0.6000 46.3400 0.2040 Q1 2. outlier : Lab. tda = tidak terdeteksi Gambar 1.760* 12.9400 0.5083 3.1283 0.56 B Corelab 2.6771 0.0289 8.550 11.0200 8.380 11.69* 0.32 50.57 0.44* 2.1700 1.018 10.50 0.0100 8.4400 11.018 9.MAKALAH ILMIAH Tabel 4. C) Gambar 2. Ringkasan statistik In-House Standard Laterit Nikel untuk conto P-1 Kode dan Nama Lab Ni % Co % Fe % Cr % Mg % SiO2 % Al2O3 % CaO % A Intertek 2.

13* tda 2.120 45.390* 0.44 6.09 0.7764 0.1450 n 6 7 7 6 7 5 4 5 SD 0.2366 0.113 45.3971 median 1.94 1.38 0.MAKALAH ILMIAH Tabel 5.67 0.2431 1.37 0.59* 2.378 F PLG 2.2800 6.25 4.9100 0.36 0.92 1. Ringkasan statistik In-House Standard Laterit Nikel untuk conto SG-1 Kode dan Nama Lab Ni % Co % Fe % Cr % Mg % SiO2 % Al2O3 % CaO % A Intertek 1.0000 0.79 0.50 37.29 2.310 E PSG 1.6550 0.44* 0.1729 9.0900 0.1000 10.67* 0.18 ta 10.17 ta ta 0.3800 Q3 1.51 0.440 10.2800 6.5000 10.1986 Q1 1.75 0.3200 1.0400 5.014 4.60 38.1600 median 1.651 0.790* 1.610 14.420 B Corelab ta ta ta ta ta ta ta ta C LIPI 2.1400 45.4000 0.0400 0.6400 15.0875 Q2 1.7500 0.7600 0.1200 42.25* 3.2000 0.2010 147 .88 0.9449 0.0820 Q1 1.0300 15.18 I PSDG 0.8715 4.3100 Q2 1.210 15.6550 0.08 0.3200 1.00* 1.7714 0.1900 13.89 3.0900 0.029 13.18 0.7500 0.2500 1.20 1.770 I PSDG 1.770 0.40 46.0000 41. tda = tidak terdeteksi Tabel 6.5071 1.13* 0.64 0.0256 4.25 41.1875 0.3800 n 7 7 6 7 7 6 6 7 SD 0.70 0.7000 0.20 7.090 1.10 ta 1.760 2.6825 0.1886 40.04* 10.09 ta tda D TEKMIRA 1.030 16.3433 0.3633 14.330 G BBK 0.380 mean 1.120 42.3800 1.680* 13.90 5.240* H BATAN 1.8600 0.900 1.10 ta 0.73 1.4028 0.05* 0.0029 1.05 ta 41.72 34.0300 13.0090 1.51 10.90 2.6486 1.11 0.0314 13.9700 0.004* 0.01 0.93* H BATAN 1.5100 0.008* 0.7400 0.1200 42.65* 0.4100 6.97 3.9000 1.86 0.08 0.201 10. Ringkasan statistik In-House Standard Laterit Nikel untuk conto P-2 Kode dan Nama Lab Ni % Co % Fe % Cr % Mg % SiO2 % Al2O3 % CaO % A B C Intertek Corelab LIPI 1.84 10.2300 0.4200 Catatan : * = data ekstrim.74 0.11 F PLG 0.17 1.8360 5.113 31.2400 15.1100 40.050 13.2100 44.8400 9.112 40.02 0.0694 0.45 1.75 0.0300 13.030 15.3800 1.12 0.178 44.57* 0.030 13.14 41.7371 0.160 1.38 < 0.4000 37.00 ta ta 0.4000 0.1271 41.024 10.76 45.94 0.9000 1.68 0.0617 0.08 E PSG 1.91* G BBK 0.2900 0.0868 0. ta = tidak dianalisa Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 .67* 0.0900 1.42 1.1450 Q3 1.4560 0.40 0.2300 Catatan : * = data ekstrim.0000 41.5100 0.20 0.1000 10.5381 1.7000 0.0300 12. ta = tidak dianalisa.06 0.1125 0.2400 15.28 6.79 ta 5.730 15.2693 0.33 0.270 15.140 ta 0.850 ta 1.22 mean 1.100 D TEKMIRA 1.28* 44.0400 0.72 0.63* 0.

00 I 9. Kurva Outlier dan Inlier untuk unsur Fe conto P-1 (Fe dalam %.2010 7 .00 6.60 0. Kurva Outlier dan Inlier untuk unsur Cr conto P-1 (Cr dalam %.00 D A 10.70 1 1.80 1 2 3 L ab Gambar 5. outlier : Lab.00 1 5 6 7 Lab Gambar 3. D & I) 1 2.00 8.30 3 Lab Gambar 4. outlier : Lab. outlier : Lab.50 0.00 4.10 E 1 0. D & E) 0.MAKALAH ILMIAH 11.40 H A D B 4 5 6 C I 1 1. C & E) 148 Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 . Kurva Outlier dan Inlier untuk unsur Mg conto P-1 (Mg dalam %.00 1 1.30 1 2.00 H C B 2 3 4 E 5.00 7.40 I G 1 2 E B 4 5 A D 6 7 H 0.

MAKALAH ILMIAH Gambar 6. Kurva Outlier dan Inlier untuk unsur SiO2 conto P-1 (SiO2 dalam %. A & C) Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 . Kurva Outlier dan Inlier untuk unsur Al2O3 conto P-1 (Al2O3 dalam %. outlier : Lab. outlier : Lab. A & D) Gambar 7.2010 149 . outlier : Lab. A & C) Gambar 8. Kurva Outlier dan Inlier untuk unsur CaO conto P-1 (CaO dalam %.

Al2O3 presisinya cukup baik. Al2O3 memperlihatkan presisi yang baik kecuali SiO2 (10. Diskusi Pengambilan conto dilakukan di 5 lokasi tetapi yang digunakan untuk In-House Standard hanya conto P-1. Co. Mg. Nilai konsensus diperoleh dari hasilhasil pengujian yang telah dikumpulkan dari para peserta tanpa mengikutsertakan laboratorium yang outlier. Fe. Bahan acuan harus memiliki nilai pasti dan ketidakpastian.60%) dan CaO (27. Conto P-1 untuk unsur-unsur Ni. Cr. SiO2. Mg. yaitu yang bernilai >10%. dan CaO dari 9 (sembilan) laboratorium sangat bervarisi. P-2 dan SG-1) dengan menggunakan persentase kandungan Ni sebagai parameter uji. menjelaskan bahwa setelah dilakukan pengadukan (blending) selama 5 x 8 jam dapat dinyatakan conto-conto tersebut telah homogen. Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 . Maka nilai/kadar (assigned value) InHouse Standard laterit nikel yang diperoleh yang diperoleh adalah nilai median ± 1. Cr. Mg. 1973).15%). Co. Hal ini terjadi kemungkinan karena beberapa laboratorium menggunakan metoda analisis berbeda. P-2 dan SG-1 dapat digunakan sebagai bahan acuan. sedangkan kadar Ni dalam conto L-1 nilainya hampir sama dengan conto P-2. P-2 dan SG-1. Hasil analisis ketiga conto tersebut dengan 8 kali pengulangan yang dilakukan oleh Laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi memperlihatkan hasil presisi yang bervariasi. Cr. Hal ini dilakukan karena dari hasil analisis awal diketahui bahwa kadar Ni dalam conto P-1 nilainya hampir sama dengan conto SG2.27%) dan CaO (33. Conto SG-1 untuk unsur-unsur Ni.MAKALAH ILMIAH Gambar 9. Nilai konsensus ditetapkan berdasarkan nilai konsensus dari suatu uji banding antar laboratorium. outlier : Lab. Kurva Outlier dan Inlier untuk unsur CaO conto P-1 (CaO dalam %. Co. Conto P-2 untuk unsur-unsur Ni. median dari semua hasil uji yang terkumpul (tanpa memasukkan data yang “outlier”) diambil sebagai nilai acuan (assigned value ). Maka conto P-1. Fe. SiO2. Fe. Al2O3. Co.96. SiO2.82%).28%. A & C) Penentuan nilai In-House Standard Penentuan nilai (assigned value) InHouse Standard dilakukan dengan nilai konsensus karena Laboratorium Pengujian Pusat Sumber Daya Geologi tidak memiliki CRM laterit nikel sebagai pembanding. Hasil analisis kimia Ni. Cr. 150 Hasil uji statistik homogenitas ketiga conto In-House Standard laterit nikel (conto P-1. Presisi pada beberapa unsur terdapat yang kurang baik. kecuali CaO dengan presisi 11. Dalam cara “robust statistik”. Fe.2010 .96 sd (Thompson. Al2O3 memperlihatkan presisi yang baik kecuali Mg (23. disini untuk nilai ketidakpastian adalah : ± 1. Beberapa data bernilai sangat ekstrim namun ada juga data yang mendekati.

60 0.26 0.18 0.83 0. Kesimpulan dan Saran Kesimpulan a.MAKALAH ILMIAH Tabel 7. nilai yang digunakan bukan dari nilai rata-rata melainkan nilai median.70 0.96 sd Data outlier yang dikeluarkan dapat terlihat jelas dari kurva-kurva yang ditampilkan di atas. P-2 conto ini diambil dari daerah Pomala.00 41.14 0.08 0.24 0.03 13.04 Catatan : Harga batas yang diterima adalah nilai rata-rata ± 1. Hal ini harus terus dilaksanakan selama melakukan analisis sehingga jika terjadi penyimpangan akan segera diketahui.42 46.53 0. Pusat Sumber Daya Geologi. Dari hasil analisis terbukti bahwa conto tersebut termasuk conto dengan kadar tinggi. dari informasi yang didapat di lapangan conto tersebut mempunyai kandungan Ni yang tinggi karena pemercontoan dilakukan pada lapisan saprolit.71 1 2 3 4 5 6 Ni Co Fe Cr Mg SiO2 (%) 2.45 0.32 Standard deviasi 0. dari informasi yang didapat di lapangan conto tersebut mempunyai kandungan Ni yang Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 . Tiga conto In-House Standard Laterit Nikel dibuat untuk digunakan di Laboratorium Pengujian Kimia-Fisika Mineral dan Batubara. Hal ini dilakukan karena Laboratorium Pengujian Kimia-Fisika Mineral dan Batubara. Hasil Pengujian Laterit Nikel kode conto P-1.11 0.15 0.50 7 Al2O3 1. Sebetulnya dalam suatu penentuan nilai/kadar (assigned value) bahan acuan secara konsensus memerlukan data yang cukup banyak Namun dengan keterbatasan data ini tetap menggunakan nilai konsensus dalam penghitungan nilai/kadar (assigned value) bahan acuan.09 0.75 0.14 8 CaO 1.94 0. Hasil pengujian In-House Standard laterit nikel dari ketiga conto beserta parameternya seperti terlihat pada Tabel 7.12 42. Pusat Sumber Daya Geologi tidak memiliki CRM ( Certified Reference Material) laterit nikel.10 10.75 2. Untuk nilai konsensus.33 Standard deviasi 0.2010 151 .33 0. sebagai berikut : P-1 conto ini diambil dari daerah Pomala.38 0.05 0.04 6. jadi tidak ada data sebagai pembanding. Ucapan Terima Kasih Penulis mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu baik dalam tahap pelaksanaan pembuatan inhouse standard maupun pada saat proses penerbitan makalah ini.21 15. maka akibatnya data yang dihitung untuk menentuan nilai/kadar (assigned value) bahan acuan semakin sedikit.84 1.11 (%) 1. Unsur Kadar P-2 Standard deviasi 0.41 11. Maka hasil analisis setiap unsur yang diperoleh pada setiap analisis harus dicatat dan dibuat tabel monitoring dan data yang diperoleh harus terletak dalam limit kepercayaan 95%.01 2.02 8.40 0.00 0.00 0.58 0.07 0. Terutama kami sampaikan ucapan terima kasih kepada seluruh staf Laboratorium Pengujian Mineral Logam yang telah memberikan koreksi dan arahannya sehingga makalah ini dapat diterbitkan.70 Kadar SG-1 Kadar (%) 1.10 0.45 1. P-2.39 2.04 0. dan SG-1 P-1 No.04 0. Tersedianya In-House Standard ini digunakan untuk mengontrol kualitas data secara terus menerus.

Al2O3 memperlihatkan presisi yang baik kecuali Mg (23. data-data yang mendekati. SiO2 ( conto P-2) dan Mg (conto SG-1). yaitu yang bernilai >10%. Co. Presisi pada beberapa unsur terdapat yang kurang baik. SG-1 conto ini diambil dari daerah Sorowako.15%). Fe. kecuali CaO dengan presisi 11.60%) dan CaO (27.2010 . Hasil statistik membuktikan bahwa P-1. Co. Mg. Conto P-2 untuk unsur-unsur Ni. Lokasi pengambilan conto laterit nikel di Blok Barat (A) dan Blok Timur (B) 152 Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 .28%. Cr. a. d. Co. Co. Cr.bongkahan garnierit Gambar 11. Hasil analisis kimia Ni. Cr. Maka diharapkan kegiatan pembuatan InHouse Standard ini akan t erus berlanjut dengan jenis-jenis conto lainnya. Fe. Cr. Fe. Dari hasil analisis terbukti bahwa conto tersebut termasuk conto dengan kadar rendah. Setiap laboratorium harus mempunyai conto standar acuan yang sesuai dengan jenis-jenis conto yang dianalisis.MAKALAH ILMIAH lebih rendah karena pemercontoan dilakukan pada lapisan limonit.82%). Mg. Saran b. dan CaO dari 9 (sembilan) laboratorium sangat bervarisi. Uji stabilitas harus dilakukan pada perioda tertentu untuk mengetahui A A B B Gambar 10. Conto P-1 untuk unsur-unsur Ni. SiO2. Mg. SiO2. Conto SG-1 untuk unsur-unsur Ni. Hal ini terjadi kemungkinan karena beberapa laboratorium menggunakan metoda analisis berbeda. Al2O3 memperlihatkan presisi yang baik kecuali SiO2 (10. P-2 dan SG-1 telah homogen. Al2O3 presisinya cukup baik. P-2 dan SG-1). Ternyata dari hasil analisis terbukti bahwa conto tersebut termasuk conto dengan kadar sedang. Al2O3. Fe. dari informasi y a n g didapat di lapangan conto tersebut mempunyai kandungan Ni yang tinggi karena terdapat bongkahan. Ada beberapa data yang sangat ekstrim namun ada juga b. e. c. Data hasil analisis internal (8 kali pengulangan) pada umumnya presisi cukup baik kecuali untuk beberapa unsur seperti CaO (conto P-1. SiO2.27%) dan CaO (33.

Blok Barat Gambar 12. Peralatan preparasi conto laterit nikel jenis Jaw Crusher dan Pulverizer Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 .MAKALAH ILMIAH Gambar 11. Bijih nikel (Garnierite) berwarna hijau di daerah Anoa.2010 153 .

Atomic Absorption Spectrometer (AAS) Varian Type AA 240 merupakan alat untuk analisis laterit nikel 154 Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 . Peralatan preparasi conto laterit nikel jenis Divider dan mesin pengaduk Gambar 14.MAKALAH ILMIAH Gambar 13.2010 .

Direktorat Sumber Daya Mineral. H. dan Ramdanah. Kuntjara. R.2010 155 . Direktorat Sumber Daya Mineral. 2005. ISSN : 0854 – 4778.. dan Hartati.E. R. A. 1999. Mn dan Cr dalam Contoh Acuan Bijih Laterit Pomala dengan Metoda SSA dan Beberapa Dekomposisi. Penentuan Fe. Hartati. Pedoman 24-1994 (Adopsi dari ISO/IEC Guide 43 : 1984) : Pedoman Pengembangan dan Pelaksanaan Uji Profisiensi Laboratorium.D. Direktorat Sumber Daya Mineral. Y. U.D. dan Purbahayati. 1998. Hutamadi. Laporan Pemantauan dan Evaluasi Konservasi Sumber Daya Mineral di Daerah Kabupaten Luwu Timur. Pembuatan Conto Acuan Standar dan Cara Cepat Untuk Penentuan Tungsten dalam Conto Eksplorasi Geokimia di Lapangan. R. R..MAKALAH ILMIAH Gambar 15. 1991. Hartati. Co..D. dan Fujiono. Hasil pengemasan In-House Standard conto laterit nikel DAFTAR PUSTAKA DSN. Ni. The Preparation of New Quality Control Sample for the Analysis of Sample from Southern Sumatra Geological and Mineral Exploration Project. Davies. Provinsi Sulawesi selatan Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 .

2010 . Pemantauan dan Evaluasi Konservasi Sumber Daya Mineral di Daerah Pomala. Homogenitas Bahan Acuan. Koestiany. and how to achieve them. Provinsi Sulawesi Tenggara. I. 2007. 44 (1992) 3-22.. M dan Howarth.A. Data quality in applied geochemistry : the requirements. Lahar. Uji Stabilitas Conto Acuan.. R. 1992. 153. M. Journal of Geochemical Exploration. M. 156 Buletin Sumber Daya Geologi Volume 5 Nomor 3 . Kompetensi Kemampuan Pengujian Antar Analis. Kabupaten Kolaka. Laporan Pengawasan. R. A. Komite Akreditasi Nasional.MAKALAH ILMIAH Kartiwa Sumadi. 98. 01.. Pedoman Perhitungan Statistik Untuk Uji Profisiensi. Bahan Acuan untuk Uji Kompetensi.34. Puslitbang Teknologi Mineral dan Batubara. Analyst. 1973. H. Thompson.. dan Suhandi. Sukarsih. 2002. Hararap. Juli 2004. Thompson. Bagdja.J... DP. Rapid Estimation and Control of Precision by Duplicate Determination.