Anda di halaman 1dari 12
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Penelitian, Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik, Universitas Sumatera utara Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 5-6 bulan. 3.2 Bahan dan Peralatan 3.2.1 Bahan Penelitian Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 3.2.2 Waste Cooking Oil (WCO / minyak goreng bekas) Kapur Tohor (CaO) Aquadest (H2O) Asam Sulfat (H2SO4) Natrium Hidroksida (NaOH) Phenolftalein (C20H14O4) Metanol (CH3OH) Etanol (C2H5OH) Peralatan Penelitian Pada penelitian ini peralatan yang digunakan antara lain : 1. Erlenmeyer 2. Magnetic Stirrer 3. Hot Plate 4. Corong Pemisah 5. Beaker Glass 6. Gelas Ukur 7. Neraca Digital 8. Batang Pengaduk 9. Termometer 10. Corong Gelas 11. Pipet Tetes 12. Statif dan Klem 13. Stopwatch 14. Piknometer 15. Viskosimeter Ostwald 16. Karet Penghisap 17. Buret 18. Furnace 19. Ball Mill 20. Labu leher tiga 21. Oven 22. Rotary evaporator 3.3 Rancangan Percobaan Penelitian ini dilakukan dengan variabel bebas berupa kapur Tohor (b/b) sebagai katalis, rasio molar Etanol : WCO dan temperatur reaksi pada reaksi transesterifikasi. Adapun level kode dan kombinasi perlakuan penelitian dapat dilihat pada tabel 3.1 berikut: Tabel 3.1 Rancangan Percobaan Transesterifikasi Run % Katalis (b/b) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2 2 2 4 4 4 6 6 6 Rasio Molar Etanol/WCO 6:1 9:1 12:1 6:1 9:1 12:1 6:1 9:1 12:1 Temperatuer Reaksi Transesterifikasi (oC) 70 70 70 70 70 70 70 70 70 3.4 Prosedur Penelitian 3.4.1 Proses Perlakuaan Awal Bahan Baku Minyak Goreng Bekas Perlakuaan awal adalah proses penghilangan ketidakmurniaan dari minyak seperti lumpur, air, dan bongkahan makanan. Hal ini diperlukan untuk meningkatkan kualitas produksi biodiesel. Pertama minyak jelantah yang diperlukan disekat dan disaring partikel besar atau kotoran. Selanjutnya minyak jelantah yang ditampung di sebuah tangki (beaker glass) selama beberapa hari disaring agar partikel-partikel terkecil dipisahkan keluar. Kemudiaan, ada dua lapisan emulsi minyak dan minyakair yang dibentuk di dalam tangki (beaker glass). Emulsi minyak - air dipanaskan selama 24 jam diatas 100 oC untuk menghilangkan kandungan air [18]. 3.4.2 AnalisaBahan Baku Analisa sampel dilakukan terhadap bahan baku dilakukan dengan analisa GC (Gas Chromatography) yang dianalisa di Pusat PKS Jalan Brigjen Katamso 51, Medan. 3.4.3 Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO Untuk analisa kadar FFA bahan baku WCO dilakukan dengan prosedur metode standar IUPAC Paquot [52] sebagai berikut : 1. Bahan baku WCO sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Etanol 95% ditambahkan sebanyak 150 ml (v/v) 3. Campuran dikocok kuat dan diambil 10 ml untuk dilakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N dengan indikator fenolftalein (10 g/l dalam 95% etanol) 3 tetes. Titik akhir tercapai jika warna larutan berwarna merah rosa 4. Dicatat volume NaOH 0,1 N yang terpakai. Kadar FFA= Dimana: T x V x BM berat sampel x 10 T = normalitas larutan NaOH V = volum larutan NaOH terpakai M = berat molekul FFA 3.4.4 Proses Esterifikasi Prosedur esterifikasi dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Petrus dan Andika [20] yaitu : 1. Sebanyak 150 gram WCO yang telah dianalisa kadar FFA-nya dimasukkan ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer, magnetic stirrer. 2. Metanol (perbandingan mol metanol/ TG WCO adalah 6:1) dicampurkan dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga, setelah itu ditambah katalis H 2SO4 3,0 % (b/b) WCO 3. Suhu reaksi dipertahankan konstan 60oC selama 90 menit dengan kecepatan pengadukan konstan 250 rpm. 4. Setelah reaksi selesai maka hasil reaksi dimasukkan ke dalam corong pemisah dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan atas metanol dan lapisan bawah minyak yang terdiri dari campuran trigliserida, metil ester, asam lemak bebas sisa dan katalis sisa. 5. Hasil reaksi kemudian dicuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass selama 15 menit (dilakukan dua kali pencucian). Lapisan bawah dipisahkan dengan corong pemisah dan kemudian lapisan atas dipanaskan dalam oven 110 oC sampai massa konstan. 6. Kadar FFA akan bernilai dibawah 5% dan reaksi esterifikasi telah selesai. 3.4.5 Proses Transesterifikasi WCO Menggunakan Katalis Kapur Tohor CaO [19 ; 20] 1. Ditimbang abu Kapur Tohor sebanyak 2% (b/b) lalu dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan etanol hingga sesuai dengan rasio molar Etanol/WCO 6:1 ke dalam beaker glass lalu didiamkan 24 jam. 2. Sejumlah WCO dimasukan dengan metanol dengan rasio molar yang telah ditentukan dari etanol terhadap WCO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan pendingin refluk, termometer dan magnetic stirrer diatas hot plate. 3. Dimasukkan CaO dengan berat tertentu dari berat total WCO dan Etanol ke dalam campuran didalam labu leher tiga. 4. Dipanaskan campuran dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi konstan sebesar 70 oC, dihomogenkan campuran menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama waktu tertentu. 5. Dimasukkan campuran reaksi ke dalam corong pemisah dan dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan. 6. Dipisahkan lapisan bawah yang merupakan campuran CaO, Etanol dan gliserol dari lapisan atas. 7. Ditambahkan air panas ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok untuk mengekstrak pengotor yang masih terdapat dalam lapisan ini, sehingga terbentuk kembali 2 lapisan. Dibuang kembali lapisan bawah dan perlakuan ini diulang beberapa kali hingga air cucian berwarna bening. 8. Dikeringkan lapisan atas yang merupakan metil ester. 9. Ditimbang metil ester yang telah kering dan dianalisis. 10. Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan. 3.4.6 Sketsa Percobaan 6 8 1 7 4 2 5 3 Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Pembuatan Biodiesel dari Waste Cooking Oil (WCO) Secara Transesterifikasi Menggunakan Etanol dan Katalis Kapur Tohor Keterangan gambar: 1. Statif dan klem 2. Stirrer 3. Termometer 4. Labu leher tiga 5. Heater 6. Refluks kondensor 7. Air dingin masuk 8. Air dingin keluar 3.4.7 Prosedur Analisa 3.4.7.1 Analisa Komposisi Bahan Baku dan Kadar FFA WCO serta Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS Komposisi bahan baku dan kadar FFAWCO serta biodiesel yang dihasilkan akan dianalisa menggunakan instrumen GCMS pada Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS). 3.4.7.2 Analisa Viskositas Biodiesel Adapun Prosedur Analisis viskositas kinematik dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Agus dalam Donny and Allen [19] yaitu : 1. Viskosimeter dikalibrasi dengan air untuk menentukan harga k (konstanta viskosimeter). 2. Viskometer Ostwald diisi 5 mL sampel metil ester. 3. Dihitung waktu yang dibutuhkan sampel untuk melewati jarak antara dua tanda yang terdapat pada viskometer. Pengukuran waktu alir dilakukan sebanyak tiga kali. 4. Nilai viskositas dihitung dengan rumus : μmetilester =k x sgmetilester x t Dimana : sg metilester = densitas metil ester densitas air Nilai viskositas dinamik dikonversikan menjadi viskositas kinematik dengan persamaan berikut : Viskositas kinematik ( cSt )= Viskositas Dinamik Massa Jenis Sampel 3.4.7.3 Analisa Densitas Biodiesel Untuk pengukuran densitas ini menggunakan peralatan utama yaitu piknometer. Perbedaan berat kosong dan penuh dihitung pada suhu 20oC. Prosedur Analisis densitas dilakukan dengan mengadopsi prosedur yang dilakukan oleh Agus dalam Donny dan Allen [19] yaitu : 1. Massa piknometer dikalibrasi dengan air untuk mengetahui volumenya 2. Piknometer diisi sampel metil ester dan ditimbang massanya 3. Densitas sampel dihitung dengan rumus : massa metil ester (kg) ρmetilester = volume piknometer(m3 ) 3.5 Flowchart Penelitian 3.5.1 Flowchart Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO Mulai Bahan baku WCO sebanyak 20 gram dimasukkan ke dalam erlenmeyer etanol 95% ditambahkan sebanyak 150 ml Campuran dikocok kuat hingga sampel larut dan diambil sebanyak 10 ml Ditritasi dengan NaOH 0,1 N dan ditambah 3-5 tetes indikator phenolftalein hingga berubah menjadi merah rosa Dicatat volume NaOH 0,1 yang terpakai Selesai Gambar 3.2 Analisa Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku WCO 3.5.2 Flowchart Proses Esterifikasi Mulai Bahan Sebanyak baku150 CPO gram sebanyak WCO yang 7,05 ± telah 0,05dianalisa gram dimasukkan kadar FFA-nya ke dalam dimasukkan erlenmeyer ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan refluks kondensor, termometer, magnetic stirrer. Metanol dan katalis H2SO4 dicampurkan dan dimasukkan ke dalam labu leher tiga tersebut. Perbandingan mol metanol/TG WCO adalah 6:1 dan asam sulfat 3 % (b/b) WCO Suhu reaksi dipertahankan konstan 60 oC selama 90 menit dengan kecepatan pengadukan konstan 250 rpm. Hasil reaksi dimasukkan kedalam corong pemisah dan didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan kemudian dicuci dengan 150 ml aquades dalam beaker glass selama 15 menit sebanyak 2 kali Lapisan yang terbentuk dipisahkan dengan corong pemisah lalu dipanaskan dalam oven pada suhu 110 oC sampai berat konstan Kadar FFA WCO didapatkan dibawah 5 % Selesai Gambar 3.3 Flowchart Proses Esterifikasi 3.5.3 Flowchart Proses Transesterifikasi WCO Mulai Ditimbang WCO, Etanol dan katalis CaO yang telah disiapkan dengan berat tertentu Dimasukan WCO dan Etanol dengan rasio molar yang telah ditentukan dari etanol terhadap WCO ke dalam labu leher tiga yang dilengkapi dengan pendingin refluk, termometer dan magnetic stirrer diatas hot plate. Dimasukkan CaO dengan berat tertentu dari berat total WCO dan etanol ke dalam campuran didalam labu leher tiga Dipanaskan campuran dengan hot plate hingga mencapai suhu reaksi konstan sebesar 70 0C, dihomogenkan campuran menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama waktu tertentu Dimasukkan campuran reaksi ke dalam corong pemisah Dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan Apakah sudah terbentuk 2 lapisan ? Tidak Ya Dipisahkan lapisan bawah yang merupakan campuran CaO, etanol dan gliserol dari lapisan atas A A Ditambahkan air panas ke dalam corong pemisah yang berisi lapisan atas dan dikocok sehingga terbentuk kembali 2 lapisan Dibuang kembali lapisan bawah Apakah air cucian sudah bening ? Tidak Ya Dikeringkan lapisan atas yang merupakan metil ester dengan menggunakan rotary evaporator Ditimbang metil ester yang telah kering dan dianalisis Prosedur di atas diulangi untuk variabel proses lainnya seperti yang telah dijelaskan pada rancangan percobaan Selesai Gambar 3.4 Flowchart Proses Transesterifikasi WCO Menggunakan Katalis CaO 3.5.4 Flowchart Analisis Viskositas Mulai Diisi sebanyak 5 ml air ke dalam viskosimeter Dihisap air dengan karet penghisap sampai melewati batas atas tanda garis “a” Cairan dibiarkan turun dan diukur waktu saat air turun dari batas atas (tanda “a”) ke batas bawah (tanda “b”) Dilakukan pengukuran sebanyak 3 kali Ditentukan konstanta viskosimeter Diisi sebanyak 5 ml metil ester ke dalam viskosimeter Pengukuran waktu dilakukan sebanyak 3 kali seperti pada pengukuran waktu alir air Selesai Dihitung viskositas sampel dari waktu alir yang diperoleh Gambar 3.5 Flowchart Analisis Viskositas 3.5.5 Flowchart Analisis Densitas Mulai Piknometer dikalibrasi dengan air untuk mencari volume piknometer (mair/ρair) Dimasukkan metil esterkedalam piknometer dan ditimbang massanya Dihitung densitas metil ester (msampel/volum piknometer) Dihitung spesifik gravitasi (ρmetil ester / ρair ) Selesai Gambar 3.6 Flowchart Analisis Densitas