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Química Analítica Experimental

CALIBRAÇÃO E USO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS E TRATAMENTO


DE DADOS ESPERIMENTAIS

Antônio A. S. Paulino¹
Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, 50740-540, Recife,
Brasil, Tel.: 2126-7444; E-mail: antonioasp_@hotmail.com¹

Entregue em 29/03/2010

Resumo: Tal experimentto tem como objetivo medir a precisão de aparelhos volumétricos com a bureta, balão e pipeta. A
medida da precisão é feita a partir do cálculo da massa da água transferida, a qual é feito ultilizando a equação (1)
relacionando as gradezas de massa e densidade. Com o valor obtido, volume real transferido, podemos fazer uma análise
entre o valor do volume mostrado pelo aparelho e o volume real, assim podemos saber o quanto preciso o aparelho é.

Palavra chave: Aparelhos volumétricos

Introdução

Quando uma pessoa precisa líquido aderidos na superfície da


fazer uma transferência de algum parede interna, isso pode acarretar
líquido para fazer alguma analise ou um erro significativo, para isso não
reação química melindrosa é de acontecer se torna indispensável à
grande importância saber a certeza da qualidade do
quantidade exata que se está equipamento, o qual a marca do
realmente utilizando, caso contrário menisco já leva em conta essa
os resultados obtidos podem ser quantidade de líquido perdido.
aqueles não esperados e vai ficar a
dúvida de o porquê não deu certo. o o

Por esse motivo, se torna


VH202OC VHT2OC
o
= o (1)
indispensável à utilização de d 20 C
d TH 2CO
H 2O
aparelhos volumétricos de ótima
precisão.
Equação 1. Relação entre as densidades e volumes
da água em qualquer temperatura e a 20 °C.
Em um laboratório existem
basicamente dois tipos de aparelhos Além da qualidade, é muito
volumétricos: TC (“para conter”) importante o estado de limpeza do
aqueles calibrados para conter um aparelho o qual propicia um melhor
certo volume de será transferindo escoamento do líquido, se o mesmo
não totalmente, como por exemplo, não apresenta um escoamento
buretas, provetas e pipetas uniforme e se adere com facilidade
graduada, e TD (“para dispensar”) na superfície interna do aparelho,
calibrados para transferir um então se torna necessário limpá-lo.
determinado volume, como por Geralmente a limpeza de destes é
exemplo, balões e pipetas feita com uma solução de detergente
volumétricos. Tais equipamentos 1 – 2% com escovas finas e tendo o
quando utilizados podemos perceber cuidado para não arranhá-lo
que ficam pequenos fragmentos do internamente. Quando é difícil a

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remoção dos resíduos torna-se ácidos (exceto HF), sulfocrômica ou


necessário a utilização de agentes etanolato.
mais fortes, tais como, soluções de

Parte Experimental

Foi adicionada água destilada m = m1 – m2 (2)


(t.a) em uma bureta até o menisco
Equação para medir
zero, tendo o cuidado para evitar a a massa de água
formação de bolhas de ar, depois de
dez minutos foi verificado que não
havia vazamentos. Nesse intervalo Após cálculo das massas de água
de tempo foi pesado um elenmeyer que foram obtidas pela equação 2
de 50 ml seco, e então transferidos (os resultados estão nas tabelas 1,2
lentamente e 10 ml de água da e 3, as quais estão dispostas no
bureta em seguida foi medido o peso anexo 1), realizamos os seguintes
da água transferida em uma balança procedimentos: cálculo do valor do
analítica. Este procedimento foi volume real da transferência
realizado mais duas vez. Depois disto (calculado pela equação 5), da média
o procedimento foi repetido mais três dos valores dos volumes de água
vezes com os seguintes volumes: 20 obtidos (calculado pela equação 3),
ml, 30 ml, 40 ml. desvio padrão, e variância (obtido
pela equação 4) para o caso em que
Utilizando uma pipeta se transfere água com a bureta. O
volumétrica de 25 ml seca para cálculo do valor médio da massa foi
transferir água destilada (t.a) para feito dá seguinte forma:
um elenmeyer de 50 ml previamente
pesado. Foi então medido o peso da
água transferida em uma balança
analítica. Este procedimento foi
realizado mais duas vezes. O (3)
experimento descrito foi repetido Equação do valor médio da massa
para uma pipeta volumétrica de 50
ml.
em que n é o numero de medidas e
Em um balão volumétrico de X1, X2, Xn são os valores medidos,
50 ml seco, limpo e previamente esses valores estão nas tabelas 4 e
pesado foi adicionado água destilada 6. A partir do valor médio calculado
(t.a) até a marca do menisco, em podemos usá-lo para o cálculo da
seguida foi medido o peso da água variância, que é igual:
adicionada. Esse procedimento foi
repetido mais duas vezes e três
vezes para um balão volumétrico de CV = S x 100% (4)
100 ml. X

Resultados e discussão onde X é o valor médio e S é o desvio


padrão. Assim, podemos apenas
Para discutir alguns dados calculando a variância determinar o
obtidos, precisamos entender como desvio padrão e vice-versa.
estes dados foram obtidos. Então, a
massa de água obtida foi calculada Como a densidade da água
pela equação (2). varia de acordo com a temperatura,
m1: Massa do recipiente
cheio
m2: Massa do recipiente
vazio
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teve-se que fazer uma correção no A precisão é de 0,03 para


volume para uma verificação mais pipeta de 25 mL e 0,05 para de 50
correta dos dados obtidos, essa mL. Os balões têm precisão de 0,05 e
correção é feita usando a equação 1, 0,08 para 50 mL e 100 mL,
os valores dos volumes reais estão respectivamente. Com base nesses
nas tabelas 4 e 6. dados e nos dados das tabelas 4 e 6,
podemos afirmar que nenhuma
transferência de água feita nos
Vol. Real = ___Massa de água____ (5) aparelhos se encontrou dentro dos
. Densidade da água a XºC padrões esperados. Porém ainda
Equação para calcular o valor do volume real
transferido, onde X é o valor da temperatura do
estão dentro dos limites aceitáveis se
líquido for levado em conta os erros de
operação experimento

Para tentar explicar ou


A bureta tem uma precisão de
controlar esses erros, traçamos um
0,05mL e podemos observar que
gráfico do desvio médio e variância
nenhuma das medias (exceto para
média em função do volume
10 ml) feitas estão dentro da
transferido e tentamos identificar
margem de precisão da bureta,
algum comportamento familiar em
porém é preciso levar em conta que
torno dessas curvas. Primeiramente,
a aferição da vidraria é feita através
sabemos que quanto maior o volume
da visualização do menisco e esse
que queremos transferir, maior será
ato, traz consigo uma porcentagem
a chance de cometermos alguma
de erro que não podemos controlar.
espécie de erro. Para o calculo das
Levando em conta esses fatores
variâncias e desvio padrão
podemos admitir que os volumes
envolvidos, utilizou-se a equação 4 e
transferidos estão com uma margem
estes foram plotados nos gráficos
de erro razoavelmente aceitável em
abaixo
relação ao valor real. Inicialmente
podemos observar que o erro
associado no caso da pipeta em
média aumenta em função do
volume adicionado o mesmo
podemos dizer em relação ao balão.
Ou seja, podemos observar que as
vidrarias têm um comportamento
semelhante, o qual já se poderia
esperar um comportamento
semelhante para todas elas. O
volume real foi calculado de acordo
com a equação 5.
GRÁFICO 1: Desvio padrão médio dos volumes
transferidos pela bureta

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Referências
bibliográficas

1. Apostila de Química analítica experimental, páginas 4 –


9, 2008.

2. http://leg.ufpr.br/~silvia/CE001/node16.html

3.http://leblon.mec.pucrio.br/~metexp/Teoria/MEC_1602_
Conceitos_Basicos.pdf

GRÁFICO 2: Variância média dos volumes


transferidos pela bureta
Questões
Como pudemos observar nos
gráficos, os desvio padrão e a
variância têm um comportamento 1) Limpeza, conservação, tipo de
polinomial e se observarmos líquido a ser usado.
atentamente, excluindo o primeiro 2) TD: Pipeta volumétrica (25 ml)
ponto obtém-se nossa hipótese, de e (50 ml) – precisão de (0,03
que o erro é maior quanto maior for ml) e (0,05 ml)
volume medido para ocaso da respectivamente
bureta. No gráfico da variância TD: Balão volumétrico (50 ml)
confirmamos o que realmente e (100 ml) – precisão de (0,05
acontece quando o volume analisado ml) e (0,08 ml)
aumenta de tamanho, ou seja, a respectivamente
oscilação entre as medidas se torna TC: Bureta (50 ml) – precisão
mais provável assim como um erro de (0,05 ml)
na medida associada.. 3) É para saber qual é a
densidade do líquido naquela
temperatura, a qual varia com
Conclusões a mesma e por conseqüência o
volume também.
Os gráficos mostraram que à 4) Verifica-se um bom estado de
medida que aumentamos a limpeza de um frasco
capacidade volumétrica das vidrarias volumétrico observando se o
aumentamos e muito na chance de escoamento do líquido é
se cometer algum tipo de erro que uniforme. Se o frasco não
venha a se propagar durante um estiver limpo poderá haver
experimento mais rigoroso. Verificou- uma perda de volume devido
se também através da variância que ao liquido ficar aderido na
as medidas podem oscilar mais de superfície interno d frasco, e
acordo com aumento da capacidade isso poderá gerar um erro
volumétrica. As buretas, pipetas e quantitativo, mas não um erro
balões foram avaliados todos qualitativo. Geralmente se usa
expressaram valores razoavelmente detergente e escovas finas
aceitáveis de volume se for levado para a limpeza de tais
em conta os erros de operação do equipamentos tendo o cuidado
experimento. Através dessa prática para não arranhá-los
conclui-se que é possível averiguar a internamente, mas se haver
calibração de vidrarias através de alguma substância de difícil
experimentos simples. remoção, poderá ser utilizado
soluções ácidas (exceto HF) ou
etanolato de sódio.

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ANEXO 1 - Dados de Antônio


Tabela 1. Massas e temperaturas na aferição da bureta
Volume Temperatura da água
medido pela Peso do elenmeyer (g) Massa da água (g) (°C)
bureta (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
39,641 39,746 39,733 9,899 9,945 9,961
10 5 7 1 7 8 4 32 32 32
39,726 39,665 39,729 19,93 19,96 19,87
20 7 8 9 34 32 52 31 31 30
39,703 39,693 39,715 29,95 29,89 29,81
30 3 1 7 64 32 47 30 30 30
39,656 39,711 39,724 39,89 39,95 39,94
40 7 7 5 51 68 61 30 30 30

Tabela 2. Massa e temperaturas na aferição da pipeta volumétrica


Volume Temperatura da água
medido pela Peso do elenmeyer (g) Massa da água (g) (°C)
pipeta (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
33,006 25,03 25,01 25,00
25 32,982 1 32,996 21 71 81 31 31 30
39,709 39,734 39, 50,20 50,18 50,17
50 9 9 7161 36 77 29 29 29 29

Tabela 3. Massas e temperaturas na aferição do balão volumétrico


Temperatura da água
Volume do Peso do balão (g) Massa da água (g) (°C)
balão (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
39,144 39,180 39,233 50,05 49,99 49,97
50 5 7 5 25 03 25 30 30 30
99,37 99,54 99,67
100 56,441 56,737 56,496 2 9 4 29 29 29

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Tabela 4. Valores dos volumes reais transferidos e dos desvio padrão e variância
V-1 V-2 V-3 Vméddio (ml) Desvio Variânci
Aparelho (ml) (ml) (ml) padrão a
25,220 25,205 25,196 25,207 0,0122 0,0483
Pipeta (25 ml) 7 6 6
50,520 50,504 50,489 50,504 0,0154 0,0306
Pipeta (50 ml) 1 1 2
50,322 50,489 50,393 0,0861 0,1709
Balão de (50 ml) 5 50,368 2
100,17 100,30 100,159 0,1527 0,152
Balão de (100 ml) 99,999 7 3

Tabela 5. Densidade da água em várias temperaturas (1 atm)


Temperat Densidad Temperatur Densidade Temperatur Densida
ura (°C) e a (°C) (g/cm³) a (°C) de
(g/cm³) (g/cm³)
20 0,99823 25 0,99708 29 0,99598
21 0,99802 26 0,99682 30 0,99568
22 0,99780 27 0,99655 31 0,99537
23 0,99757 28 0,99627 32 0,99506

Tabela 6. Valores dos volumes reais transferidos da


bureta
Volume da bureta Vméddio
(ml) V-1 (ml) V-2 (ml) V-3 (ml) (ml)
10 9,9621 10,0085 10,0242 9,998
20 20,0590 20,089 20,1132 20,087
30 30,1634 30,2058 30,3851 30,251
40 40,1608 40,3061 40,4429 40,303

Tabela 7. Valores do desvio padrão e variância dos volumes da bureta


Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
10,00 0,0322 0,323
20,00 0,0271 0,135
30,00 0,117 0,389
40,00 0,141 0,3500

Anexo 2 - Dados dos alunos Lívia e Eivson

Tabela 8. Pesos e temperaturas na aferição da bureta


Volume Temperatura da água
medido pela Peso do elenmeyer (g) Peso da água (g) (°C)
bureta (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3 T-1 T-2 T-3
39,405 9,866 9,920 99,03
10 1 39,508 39,449 8 5 1 31 31 31
39,489 39,495 39,495 19,50
20 2 8 0 19,87 18,82 5 30 30 30
39,673 39,564 39,487 29,68 29,75 29,76
30 6 1 0 6 2 4 30 30 29
39,704 39,695 39,682 39,64 39,49 39,39
40 0 2 5 1 7 7 30,5 29 30

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Tabela 9. Pesos e temperaturas na aferição da pipeta volumétrica


Volume Peso do elenmeyer (g) Peso da água (g)
medido pela
pipeta (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3
25 39,704 39,6952 39,6825 25,062 25,121 25,14
50 39,7033 39,6865 39,7108 50,216 50,293 50,106

Tabela 10. Pesos e temperaturas na aferição do balão


volumétrico
Volume do Peso do balão (g) Peso da água (g)
balão (ml) M-1 M-2 M-3 M-1 M-2 M-3
37,299 37,635 37,400 49,98 49,89
50 8 4 6 6 2 49,76
100 70,34 70,47 70,46 99,29 99,23 99,13

Tabela 11. Valores do desvio padrão e variância dos volumes da bureta


Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
10,00 0,02 0,0005
20,00 0,07 0,005
30,00 0,06 0,004
40,00 0,1 0,02

Tabela 12. Valores do desvio padrão e variância dos volumes das pipetas volumétricas.
Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
25. 0,06 0,003
50. 0,04 0,002

Tabela 13. Valores do desvio padrão e variância dos volumes dos balões volumétricos.
Vtransferido(mL) Desvio padrão Variância
50. 0,1 0,01
100. 0,2 0,04