Amyl Asetat
1.1 Tujuan Percobaan :
Mahasiswa dapat mengetahui proses pembuatan amyl asetat dari reaksi antara
alkohol primer dengan asam karboksilat.
1.2 Teori Percobaan :
Ester adalah salah satu dari kelas-kelas senyawa organic yang sangat berguna, dapat
diubah menjadi anekaragam senyawa lain (lihat gambar 13.10). Ester lazim dijumpai
dalam alam. Lemak dan lilin adalah ester. Ester juga digunakan untuk polimer sintetik,
Dacron misalnya adalah suatu polyester, tabel 13.3 mencantumkan beberapa ester yang
representatif.
Asam
karboksilat
Anhidrida
asam
Halida Asam
Ester
Alkohol
Asam
karboksilat
Amida
Ester
Poliester
Nama Trivial
Struktur
T.d. oC
Bau
Metil asetat
CH3CO2CH3
enak
57,5
Etil Asetat
CH3CO2CH2CH3
enak
77
Propil asetat
CH3CO2CH2CH2CH3
102
Etil butirat
CH3(CH2)2CO2CH2CH3
Seperti nanas
121
Isoamil asetat
CH3CO2(CH2)2CH(CH3)2
142
Isobutyl
CH3CH2CO2CH2CH(CH3)2
Seperti rum
137
Seperti gandapura
220
propionate
Metil salisilat
CO2CH3
OH
(wintergreen)
CH3CH2CO Na+
CH3CH2CO
Suatu asam
Suatu Garam
CH3
Suatu ester
natrium Propanoat
metil propanoat
natrium propionat
metil propionat
Suatu ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus
CO2R
dengan R dapat berbentuk alkil maupun aril. Suatu ester dapat dibentuk dengan reaksi
langsung antara suatu asam karboksilat dan suatu alkohol, suatu reaksi yang disebut reaksi
esterifikasi. Esterifikasi berkataliskan asam dan merupakan reaksi reversible.
Umum :
H+ kalor
O
RCOH
ROH
Suatu asam
RCOR + H2O
suatu alkohol
Suatu ester
Karboksilat
O
CH3COH + CH3CH2OH
CH3COCH2CH3 + H2O
Asam asetat
H+ kalor
etanol
Etil asetat
H+, kalor
COH + HO
Asam Benzoat
CO
Sikloheksanol
H2O
Siklohesil benzoat
Laju esterifikasi suatu asam karboksilat bergantung terutama pada halangan sterik dalam
alkohol dan asam karboksilatnya. Kuat asam dari asam karboksilat hanya memainkan peranan
kecil dalam laju pembentukan ester.
Kereaktifan alkohol terhadap esterifikasi :
ROH tersier
ROH sekunder
ROH primer
CH3COH
R2CHCO2H
RCH2CO2H
3
Bertambahnya kereaktifan
HCO2H
Seperti banyak reaksi aldehida dan keton, esterifikasi suatu asam karboksilat berlangsung
melalui serangkaian tahap protonasi dan deprotonasi. Oksigen karbonil diprotonasi, alkohol
nukleofilik menyerang karbon positif, dan eliminasi air menghasilkan ester yang dimaksud.
1.2 Alat dan Bahan
1. Bahan :
Amyl alkohol
Asam asetat glacial
Asam sulfat pekat 96 - 98%
Natrium bikarbonat jenuh
Kristal Magnesium sulfat
Es
2. Alat :
Beaker glass 150 mL
Thermometer
Corong pemisah
Pengaduk
Lampu spirtus
Erlenmeyer 100 mL
Hot plate
Peralatan destilasi
1.4 Prosedur :
4
1. Masukkan 20 mL amyl alkohol dalam sebuah labu leher tiga yang berukuran 500 mL,
kemudian tambahkan sedikit demi sedikit asam sulfat pekat sebanyak 14 mL.
2. Setelah itu tambahkan pula asam asetat glacial sebanyak 60 mL
3. Siapkan peralatan destilasi, dan lakukan proses destilasi pada suhu 135 160oC selama
3 jam
4. Tampung destilat dalam Erlenmeyer, dan masukkan dalam corong pemisah
5. Tambahkan 60 mL aquadest ke dalam corong pemisah dan kocok. Setelah itu diamkan
beberapa menit maka akan terdapat dua lapisan.
6. Lapisan bagian bawah dikeluarkan dan ditampung, lapisan bagian atas merupakan
senyawa ester biarkan dalam corong
7. Pada lapisan ester tambahkan 50 mL air dan 14 mL Natrium karbonat kemudian
kocok. Setelah itu didiamkan beberapa menit, terdapat dua lapisan larutan.
8. Pisahkan lapisan bagian bawah dan ditampung, pada bagian atas ditambahkan 4 gram
Kristal Magnesium sulfat, kemudian kocok.
9. Saring larutan, dapatkan cairan tak berwarna yang beraroma pisang.
10. Timbang destilat dan tentukan massanya.
Praktikum II
Ekstraksi
2.1Tujuan Percobaan :
Mahasiswa dapat mengetahui proses ekstraksi suatu zat dari bahan yang terdapat di alam
2.2 Teori Percobaan :
1. Pengertian ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan
5
dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi berdasarkan kemampuan larut yang berbeda
dari komponen-komponen dalam campuran.
Tahapan-tahapan dalam ekstraksi sebagai berikut:
Mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut dan membiarkannya saling berkontak
sehingga terjadi perpindahan perpindahan massa secara difusi pada bidang antar muka
bahan ekstraksi dan pelarut.
Memisahkan larutan ekstrak dari refinat dengan cara penjernihan atau filtrasi.
Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut dengan
menguapkan pelarut
(Bernasconi dkk, 1995)
3. Definisi Ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan
dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda
dari komponen-komponen dalam campuran (Bernasconi, et.all, 1995).
Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan lebih dari dua komponen, dan dalam
beberapa penerapan tertentu, digunakan campuran pelarut, bukan satu pelarut saja (Mc
Cabe, et.all, 1999).
Ekstraksi cairan merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer, karena
pemisahan ini dapat dilakukan dalam tingkat makro/ mikro. Prinsip metode ini
didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut
yang tidak saling bercampur (Khopkar, 1990).
4. Tahap Ekstraksi
Ekstraksi cair selalu terdiri atas dua tahap, yaitu percampuran secara intensif bahan
ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi pemindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut
yang pertama (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).
Sebagai syarat, ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut. Agar
terjadi perpindahan massa yang baik, haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak
yang seluas mungkin diantara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan
didistribusikan menjadi tetes-tetes kecil (dengan bantuan perkakas pengaduk)
(Bernasconi, et.all, 1995).
5. Teknik Ekstraksi
Tiga metode dasar pada ekstraksi cairan:
a. Ekstraksi Batch
Merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan
pelarut pengekstraksi yang tidak
mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi
ataupun pemurnian (Khopkar, 1990).
dan
Beberapa pelarut yang terpenting adalah air, asam-asam organik dan anorganik,
hidrokarbon jenuh, tolven, eter, aseton, isopropanol, etanol, karbon disulfit (Bernasconi,
et.all, 1995).
Gelas porselen
Gelas ukur 100 mL
Hot plate
2.4 Prosedur :
1. Timbang 50 g kemiri/cengkeh diiris dan dihaluskan, kemudian dimasukkan ke dalam
soxklet
2. Siapkan alat ekstraksi soxklet dan kemiri/cengkeh yang telah dibungkus lalu
dimasukkan kedalam alat ekstraktor
3. Pada labu leher tiga masukkan petroleum eter /etanol sebanyak 300 mL dan lakukan
ekstraksi selama 3 jam.
4. Destilasi ekstrak yang diperoleh, tampung destilat yang terbentuk
5. Keringkan residu dalam oven, keringkan dalam desikator yang telah diisi kalium
klorida anhidrid
6. Tentukan kandungan lemak yang terbentuk
Praktikum III
Kristalisasi
3.1 Tujuan Percobaan :
Mahasiswa dapat mengetahui proses kemurnian dengan metode kristalisasi untuk
senyawa organic dan anorganik
3.2 Teori Percobaan :
Kristalisasi adalah pemisahan antara padatan dan cairan dimana terjadi transfer massa
solute dari larutan ke padatan dan padatan yang terbentuk dari suatu fase homogen, Selain itu
kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam
suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan
titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan
(Nisa halimah.2009).
Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotornya. Syarat syarat pelarut yang sesuai adalah : pelarut tidak bereaksi
dengan zat yang dilarutkan, pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan
tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat
yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai (kotz,2006:435-436).
Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion atau
molekul-molekul yang menyusunnya. Dan penggolongan seperti ini akan sangat berguna.
Pengolongan ini akan sangat berguna. Penggolongan ini akan lebih mendasar menggunakan
jumlah dan jenis unsure semestinya (symmetry element). Bila hasil rotasi, pantulan atau
10
inverse suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya, maka struktur itu
dikatakan mengandung unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi, bidang pantulan
(cermin),atau titik pusat (pusat inverse).operasi simetri ini dapat diterapkan pada bentukbentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul (Oxtoby,2001:165).
Titik leleh suatu zat adalah temperatur pada fase padat dan cair ada dalam
kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dengan menambahkan atau
menarik energy panas, sistemakan berubah bentuk lebih banyak zat cair atau lebih banyak zat
padat. Namun temperatur akan tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada perubahan dari
cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses kebalikannya disebut pelelehan atau
peleburan. Titik leleh suatu padatan sama dengan titik beku suatu cairan (Chang, 2004:391).
Kristal terbentuk dari larutan lewat jenuh (supersaturated) melalui 2 langkah, yaitu :
1. Nukleasi yaitu pembentukan inti Kristal.
2. Pertumbuhan Kristal.
Jika semula larutan tidak berisi padatan, pembentukan inti terjadi sebelum Kristal tumbuh.
Inti-inti baru secara kontinyu terbentuk, sementara inti-inti yang sudah ada tumbuh menjadi
Kristal.
Driving force kedua langkah di atas adalah supersaturasi, artinya kedua langkah tersebut
tidak dapat terjadi pada larutan jenuh atau undersaturated.
3.3 Alat dan Bahan
1. Bahan :
Asetanilida kotor
Aquadest
Norit
2. Alat :
Beaker glass
Termometer
Gelas ukur 100 mL
Lampu spirtus
Hot plate
Alat tile
Penyaring panas
Pengaduk gelas
Erlenmeyer
Kertas saring
3.4 Prosedur :
1. Tentukan titik lebur asetanilida kotor, ambil 1 gram sampel dimasukkan dalam pipa
kapiler kemudian dipanaskan menggunakan alat tiele sampai melebur.
11
2. Ambil 10 gram asetanilida kotor kemudian masukkan ke dalam beaker glass yang
telah berisi 200 mL aquadest.
3. Panaskan larutan sambil ditambahkan norit sebanyak satu sendok spatula (1 gram)
sambil diaduk. Dengan waktu bersamaan panaskan juga 100 mL aquadest yang akan
digunakan untuk pembilas.
4. Aduk sampai semua zat larut dalam keadaan panas.
5. Saring larutan dalam keadaan panas menggunakan penyaring vacuum yang telah
dilapisi kertas saring. Ambil filtrate dan dinginkan.
6. Saring larutan yang sudah didinginkan
7. Keringkan Kristal yang terbentukdengan lampu pijar dan timbang
8. Tentukan titik lebur Kristal asetanilida murni
9. Jika filtrate yang tersisa masih belum bening ulangi kerja 1-8.
10. Tentukan massa Kristal total asetanilida murni.
Praktikum IV
Kloroform
cleaning, obat bius. Untuk penggunaan obat bius dibubuhi etanol, disimpan dalam botol
cokelat, diisi sampai penuh. Kloroform dapat dibuat melalui reaksi substitusi elektrofilik
atom-atom hydrogen alfa semua senyawa karbonil yang bergugus asetil (CH3CO-) dalam
suasana basa. Juga dapat digunakan bahan alkohol yang bila dioksidasi menghasilkan gugus
asetil.
Kloroform adalah nama umum untuk triklorometana (CHCl3). Kloroform dikenal karena
sering digunakan sebagai bahan pembius, meskipun kebanyakan digunakan sebagai pelarut
nonpolar di laboratorium atau industri. Wujudnya pada suhu ruang berupa cairan, namun
mudah menguap.
4.3 Alat dan Bahan
1. Bahan
Kaporit
Aseton
CaCl2 atau MgSO4
Larutan KOH dalam alkohol
NaOH 2%
AgNO3 dalam alkohol aquadest
2.Alat
Peralatan destilasi
Beker glass
Thermometer
Gelas ukur
Corong pemisah
13
Pemanas spirtus
Mortir dan stemper
4.4 Prosedur :
1. 100 gram kaporit digerus sambil ditambahkan aquadest sedikit demi sedikit sebanyak
250 mL
2. Larutan yang terjadi disaring, ambil filtratnya
3. Suspensi kaporit dimasukkan ke dalam labu leher tiga
4. Siapkan corong pemisah yang telah dimasukkan 16 mL aseton yang diencerkan
dengan air yang volumenya sama.
5. Siapkan peralatan destilasi dan lakukan pemanasan dan proses destilasi pada suhu
900C.
6. Aseton dalam corong pemisah diteteskan sebanyak 25 tetes, maka labu akan membuih,
dijaga agar tidak turut bersama destilat, labu dikocok. Jika pembuihan terjadi cepat
matikan pemanas, dan labu didinginkan.
7. Tampung destilat dalam sebuah Erlenmeyer yang sebelumnya telah diisi 5 mL air,
destilat akan terlihat keruh.
8. Teteskan aseton sampai senyawa habis Kemudian corong diisi 2,5-5 mL air dan
campurkan untuk mencegah sisa aseton dalam corong pemisah.
14
Praktikum V
Iso Butyl Aldehid
5.1 Tujuan Percobaan :
mahasiswa dapat mengetahui proses pembuatan aldehid dengan cara oksidasi alkohol
primer
5.2 Teori percobaan :
Aldehid adalah dua dari sekian banyak kelompok senyawa organic yang mengandung
gugus karbonil. Aldehida mempunyai sekurangnya satu atom hydrogen yang terikat pada
karbon karbonilnya. Gugus lain dalam suatu aldehida (R dalam rumus di bawah ini ) dapat
berupa alkil, aril atau H.
O
15
H atau RCHO
Suatu aldehida
Aldehida lazim terdapat dalam system makhluk hidup. Gula ribosa dan hormon betina
progesteron merupakan dua aldehida yang penting secara biologis.
CHO
H C OH
CH3
H C OH
CCH3
H3C
H C OH
CH2OH
Ribosa
Progesteron
Banyak aldehida yang mempunyai bau khas yang membedakannya umumnya adalah
aldehida berbau merangsan, misalnya trans-sinamaldehida adalah komponen utama minyak
kayu manis dan enantiomer- enantiomer yang menimbulkan bau jintan dan tumbuhan permen.
O
H
CH3
CH
C =C
H
H3C
CH3
Selain itu, pengertian aldehid lainnya adalah senyawa organic yang mengandung CHOradikal, dimana sebuah atom karbon membentuk ikatan rangkap dengan atom oksigen dan
16
juga terikat pada atom hydrogen den kelompok lain dikembangkan dengan R, yang bisa
menjadi atom hydrogen kedua.
Sebuah kelompok alkil , yang palin penting dan contoh-contoh sederhana adalah methanol
(formaldehida), HCOH dan etanal (asetal dehida), CH3CHO .
Gugus juga dapat dibuat dari oksidasi alkohol, alkohol primer bisa dioksidasi baik
menjadi aldehid maupun asam karboksilat, tergantung pada kondisi-kondisi reaksi. Untuk
pembentukan asam karboksilat, alkohol pertama-tama dioksidasi menjadi sebuah aldehid
yang selanjutnya dioksidasi lebih lanjut menjadi asam.
Jika dalam butanol sebagai sebuah alkohol primer sederhana, maka akan dihasilkan
aldehid butanal. Persamaan lengkap untuk persamaan ini agak rumit dan kita perlu
memahami tentang persamaan setengah reaksi untuk mereaksikannya :
CH3CH2CH2CH2OH + Cr2O7 -2 + 8H
Dalam kimia organik, versi-versi sederhana dari reaksi ini sering digunakan dengan
berfokus pada apa yang terjadi terhadap zat-zat organic yang terbentuk. Untuk melakukan
ini, oksigen dari sebuah agen oksidasi dinyatakan sebagai {O}. persamaan reaksi yang lebih
sederhana :
CH3CH2CH2CH2OH + [O]
CH3CH2CH2COH + H2O
Pembuatan Aldehida
Dalam laboratorium cara yang paling lazim untuk mengsintesis suatu aldehida atau keton
sederhana adalah dengan oksidasi suatu alkohol . persamaan persamaan umum untuk reaksi
ini dapat dilihat bawah ini .
RCH2OH
Alkohol primer
CrO
3
RCHO
piridina
O
(1) LiAlH[OC(CH ) ]
333
RCCl
Klorida asam
RCHO
(2) H O H
2
Asetaldehida dengan titik didih sekitar temperatur kamar (20 oC), juga lebih mudah
untuk disimpan atau diangkut dalam bentuk trimer atau tetrameter siklik. Asetaldehida
digunakan sebagai zat antara dalam sintesis asam asetat, anhidra asetat dan senyawasenyawa lain dalam industri.
Gugus karbonil terdiri dari sebuah atom karbon sp2 yang dihubungkan ke sebuah atom
oksigen oleh sebuah ikatan sigma dan sebuah ikatan-pi. Ikatan sigma gugus karbonil terletak
dalam suatu bidang dengan sudut ikatan kira-kira 120o di sekitar karbon sp2. Ikatan pi yang
menhubungkan C dan O terletak di atas dan di bawah bidang ikatan-ikatan sigma tersebut.
Gugus karbonil bersifat polar, dengan elektron-elektron dalam ikatan sigma, dan terutama
elektron-elektron dalam ikatan pi, tertarik ke oksigen yang lebih elektromagnetik. Oksigen
gugus karbonil mempunyai dua pasang elektron menyendiri. Semua sifat structural ini ke
dataran ikatan pi, polaritas dan adanya electron menyendiri mempengaruhio sifat dan
kereaktifan gugus karbonil.
Karena senyawa ini polar, dank arena ini melakukan tarik menarik dipole-dipol antara
molekul, aldehida dan keton mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada senyawa
non polar yang bobot molekulnya bersamaan terbatas, aldehida dan keton dapat mensolvasi
ion (misalnya Na dapat larut dalam aseton).
18
2.Alat :
Beaker glass
Peralatan destilasi
Erlenmeyer
Thermometer
Pengaduk
Gelas ukur 100 mL
Corong pemisah
Hot plate
5.4 Prosedur :
1. Masukkan 26 mL isobutyl alkohol dalam sebuah labu leher tiga
2. Siapkan campuran dalam beaker glass yang berisi 16 gram oksidator kuat, 85 mL
aquadest dan 12 mL asam sulfat pekat (terlebih dahulu aquadest, asam sulfat kemudian
oksidator kuat kemudian dinginkan.
19
Praktikum VI
Pembuatan Metil Ester
20
Selanjutnya menurut Matheson (1996), metil ester merupakan produk yang antara lain
dapat digunakan sebagai bahan baku surfaktan yang berasal dari minyak dan lemak selain
asam lemak (fatty acid) dan alkohol lemak (fatty alcohol).
Metil ester dapat dihasilkan dengan dua cara yaitu : 1.esterifikasi asam lemak dan 2.
Transesterifikasi trigliserida. Menurut Hui (1996), esterifikasi adalah reaksi antara asam lemak
dengan alkohol dengan bantuan katalis untuk membentuk ester. Reaksi tersebut adalah:
RCOOH +
Asam lemak
ROH
Alkohol
RCOOR +
Ester
H2O
Air
Proses transesterifikasi minyak nabati dan lemak hewani merupakan proses yang efektif
untuk mentransformasi molekul trigliserida menjadi molekul asam lemak. Transesterifikasi
meliputi reaksi antara alkohol dan molekul trigliserida dengan adanya katalis asam atau basa
(Matheson 1996) .s
Definisi metil ester menurut SNI (1999) adalah ester lemak yang dibuat melalui proses
esterifikasi asam lemak dengan metil alkohol dan produknya berbentuk cairan. Biasanya metil
ester digunakan sebagai biodiesel.Biodiesel merupakan suatu nama dari Alkyl Ester atau
rantai panjang asam lemak yang berasal dari minyak nabati maupun lemak hewan. Biodiesel
dapat digunakan sebagai bahan bakar pada mesin yang menggunakan diesel sebagai bahan
bakarnya tanpa memerlukan modifikasi mesin. Biodiesel tidak mengandung petroleum diesel .
Biodiesel adalah senyawa mono alkil ester yang diproduksi melalui reaksi
tranesterifikasi antara trigliserida (minyak nabati, seperti minyak sawit, minyak jarak dll)
dengan metanol menjadi metil ester dan gliserol dengan bantuan katalis basa. Biodiesel
mempunyai rantai karbon antara 12 sampai 20 serta mengandung oksigen. Adanya oksigen
pada biodiesel membedakannya dengan petroleum diesel (solar) yang komponen utamanya
hanya terdiri dari hidro karbon. Jadi komposisi biodiesel dan petroleum diesel sangat berbeda.
1. Bahan
Minyak sayur
NaOH
Indikator phenolptalein
2.Alat :
Beaker glass
Buret
Gelas ukur
Piknometer
Stop watch
Labu pemisah
Pipet 10 mL
Pipet tetes
Viskometer
Thermometer
Neraca analitik
Labu erlenmey
6.4 Prosedur :
1. Timbang 1 gram NaOH yang telah dihaluskan dan larutkan dengan 41mL methanol pa.
Aduk dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua. Tempatkan pada gelas piala
250mL
2. Panaskan 200mL sampel minyak di atas hot plate dan aduk dengan stirrer kira-kira 75150 rpm, hingga mencapai suhu 45-55oC.
3. Tambahkan larutan Natrium metoksida yang telah dibuat pada langkah satu ke dalam
minyak yang telah dipanaskan dan pertahankan suhu pengadukan 55oC. Lakukan
penambahan larutan ini sedikit demi sedikit. Hitung waktu pengadukan hingga 45
menit, setelah natrium metoksida bercampur semua.
4. Pindahkan metil ester ke dalam corong pisah dan diamkan hingga terbentuk dua
lapisan selama 10 15 menit, lalu keluarkan lapisan bawahnya.
22
5. Masukkan metil ester ke gelas piala dan lakukan pemurnian dengan memanaskan
aquadest sebanyak 50% volume metil ester hingga suhu 60oC, tuangkan metil ester ke
dalam aquadest, aduk perlahan selama 10 menit.
6. Pindahkan metil ester dan aquadest ke dalam corong pisah dan biarkan hingga
terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnya dikeluarkan.
7. Hitung volume yield yang didapat
Keterangan :
M : Berat molekul asam lemak
T : Normalitas NaOH
m : Berat asam lemak
V : Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi
Pembuatan larutan :
1. NaOH 0,1N 500mL (sebanyak 2 gram NaOH dilarutkan dalam 500mL aquadest)
2. Methanol 95% netral (masukkan methanol 95% sebanyak yang diperlukan ke dalam
Erlenmeyer, tambahkan 3 tetes indicator PP lalu titrasi dengan NaOH 0,1N sampai
terbentuk warna merah muda).
3. Indikator PP (larutkan 0,5 gram fenolptalein dalam 100 mL etanol)
Praktikum VII
Ekstraksi Lemak
7.1. Tujuan
1. Mengisolasi lemak/minyak dari bahan alam dengan metode ekstrsaksi minyak
menggunakan peralatan soklet.
2. Menghitung randemen minyak yang duperoleh (% b/b)
3. Menguji sifat lemak secara kimia dengan menentukan bilangan asam dan bilangan
penyabunan.
7.2 Dasar Teori
Dalam banyak literatur ilmiah dipakai istilah lipid yang berarti lemak, minyak atau
unsur yang menyerupai lemak yang didapat dalam pangan dan digunakan dalam tubuh. Lemak
mengandung lebih banyak karbon dan lebih sedikit oksigen daripada karbohidrat. Oleh karena
itu lebih banyak mempunyai nilai tenaga (Sudarmadji, 1989).
24
Lemak merupakan suatu senyawa ester yang terbentuk dari gliserol asam lemak (asam
karboksilat). secara umum lemak (Fat) dan minyak (oil) merupakan golongan lipida yaitu
senyawa organik yang terdapat dalam alam serta tak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut
organik non-polar seperti suatu hidrokarbon atau dietileter.
Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan lipid.
Satu sifat yang khas mencirikan golongan lipid (termasuk minyak dan lemak) adalah daya
larutnya dalam pelarut organik (misalnya eter, benzen, kloroform) atau sebaliknya ketidaklarutannya dalam pelarut air (Harper, 1980).
Lemak dan minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar
dari kelompok lipid. Secara umum, lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi
suhu ruang berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigliserida yang dalam
suhu ruang berbentuk cair. Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelas untuk membedakan
minyak dan lemak ini (Sudarmadji, 1989).
Satu molekul gliserol dapat bersenyawa dengan 1-3 molekul asam lemak memebentuk:
Monogliserida dengan 1 asam lemak, digliserida dengan 2 asam lemak, trigliserida dengan 3
asam lemak.
Dalam proses pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu
molekul gliserol dengan tiga molekul asam-asam lemak yang membentuk satu molekul
trigliserida dan tiga molekul air (Sudarmadji, 1989).
Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak dan
dinyatakan dengan mg basa per 1 gram minyak. Bilangan asam juga merupakan parameter
penting dalam penentuan kualitas minyak. Bilangan ini menunjukkan banyaknya asam lemak
25
bebas yang ada dalam minyak akibat terjadi reaksi hidrolisis pada minyak terutama pada saat
pengolahan. Asam lemak merupakan struktur kerangka dasar untuk kebanyakan bahan lipid
(Agoes, 2008).
Lipid merupakan senyawa yang sebagian besar atau seluruhnya terdiri dari gugus
nonpolar. Sebagai akibat sifat-sifatnya, mereka mudah larut dalam pelarut nonpolar dan relatif
tidak larut dalam air (Colby, 1988).
Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejenis ekstraksi
dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang ulang dan menjaga jumlah pelarut
relatif konstan dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa
trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut
dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk mendapatkan minyak nabati dari
bahagian tumbuhannya, dapat dilakukan dengan metoda sokletasi menggunakan pelarut yang
sesuai.
Adapun prinsip sokletasi ini adalah penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil
yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah
selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode
sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa
organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak
diinginkan.
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan
perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan
dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup
kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini,
maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga
uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur
pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang
akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang
diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu
campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat
diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
26
2.
Alat :
Alumunium foil
Batang pengaduk
Benang kasur
Buret 50 mL
Corong tangkai pendek
Dongkrak
Gelas kimia
Kertas saring
Kondensor leibig ( Pendingin Leibig)
Labu dasar bulat
Labu erlenmeyer tutup gelas asah
Lumpang dan alu
Oven
Penangas air
Pipet tetes
Seperangkat peralatan ekstraksi soxhlet
Tabung reaksi
Timbangan analitik
Rotavapor
Eksikator
Bahan:
27
Alkohol 95 %
Aquadest
Asam klorida 0,1 N
Etil asetat
Indikator Phenolptalein
Kacang
Kalium hidroksida 0,5 N
Minyak goreng
Natrium hidroksida 0,1 N
7.4 Prosedur
7.4.1. ekstraksi
1.
2.
analitik (A gram)
3.
Masukkan pelarut yang tersedia ke dalam labu tersebut dengan
volume 3-4 kali volume tabung soxhlet.
4.Rangkai labu dengan tabung soxhlet dan kondensor seperti pada gambar,
kemudian cek aliran airnya.
5. Panaskan penangas pada suhu yang sesuai dengan titik didih pelarut.
6. Pamanasan dilakukan terus menerus sampai terjadi sirkulasi campuran minyak
dan pelarut di dalam soxhlet extractor (sampai larutan yang keluar dari tabung
soxhlet bening, atau sirkulasi telah berjalan selama 12-15 kali / min 2 jam)
7. Ekstrak kemudian didestilasi untuk memisahkan pelarut dari minyak atau dapat
dipisahkan menggunakan rotavapor.
8. Minyak yang ada di dalam labu dasar bulat yang masih mengandung sedikit
air/pelarut dikeringkan di dalam oven pada suhu 120o C selama 2 jam lalu
dikeringkan di dalam eksikator dan ditimbang kembali (B gram).
7.4.2
Analisis Lemak
1.
Sebanyak 2,5 gram contoh lemak atau minyak dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
100 mL, tambahkan ke dalamnya 15 ml etanol 95 %san 3 tetes indikator phenolptalein
28
1 %. Lalu titrasi dengan larutan Natrium hidroksida 0,1 N sampai timbul warna merah
muda yang tetap. Ulangi penentuan ini sebanyak 2 kali.
2.
Penentuan bilangan penyabunan
Sebanyak 2,0 gram contoh lemak atau minyak dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 ml, tambahkan 25 ml larutan KOH 0,5 N dalam alkohol. Selanjutnya erlenmeyer
tersebut dihubungkan dengan pendingin tegak dan direfluks selama 1 jam.
Setelah itu erlenmeyer diangkat, tambahkan 3 tetes indikator phenolptalein dan larutan
dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna. Percobaan
dilakukan dua kali. Kerjakan juga penetapan blanko.
Praktikum VIII
PEMBUATAN ESTER DARI ASAM KARBOKSILAT DENGAN SENYAWA
ALKOHOL
29
8.I.TUJUAN
Pembuatan senyawa ester dari asam asetat dan fenol
Fenol yaitu senyawa organik dimana gugus -OH langsung terikat pada cincin benzena.
Reaksi pembuatan ester disebut esterifikasi dan reaksi yang terjadi disebut reaksi
esterifikasi Fischer. Reaksi esterifikasi merupakan reaksi reversibel yang sangat lambat,
tetapi bila menggunakan katalis asam mineral seperti asam sulfat (H2SO4) dan asam
klorida (HCl) kesetimbangan akan tercapai dalam waktu yang cepat. Pola umum dalam
pembuatan ini dinyatakan dengan persamaan berikut.
RCOOH + R1OH RCOOR1 + H2O
Dalam reaksi esterifikasi, ion H+ dari H2SO4 berperan dalam pembentukan ester dan juga
berperan dalam reaksi sebaliknya yakni hidrolisis ester. Sesuai dengan hukum aksi massa,
untuk memperoleh rendemen ester yang tinggi maka kesetimbangan harus bergeser ke arah
pembentukkan ester. Untuk mencapai keadaan ini dapat ditempuh dengan cara:
a. Salah satu pereaksi digunakan secara berlebih. Biasanya alkohol dibuat berlebih karena
murah dan mudah diperoleh.
b. Membuang salah satu produk dari dalam campuran reaksi
30
Esterifikasi dipengaruhi oleh beberapa faktor, diantaranya adalah struktur molekul dari
alkohol, suhu dan konsentrasi reaktan maupun katalis. Kereaktifan alkohol terhadap
esterifikasi: CH3OH > alkohol primer > alkohol sekunder > alkohol tersier.
Kereaktifan asam karboksilat terhadap esterifikasi : HCOOH > CH3COOH > RCH2COOH
> R2CHCOOH > R3CCOOH
Selain dibuart dari asam karboksilat, ester juga dapat diperoleh dengan cara mereaksikan
suatu klorida asam atau suatu anhidrida asam dengan alkohol atau fenol. Reaksi pembuatan
ester dari klorida asam dan anhidrida asam mengikuti pola umum reaksi berikut.
Alkohol dan Fenol yang disebut sebagai alkohol aromatik mempunyai rumus struktur ROH. Dimana pada alkohol (alkohol alifatik) R adalah gugus alkil. Sedangkan perbedaan
nya dengan fenol adalah gugus R nya adalah gugus aril (Benzena yang kehilangan 1 atom
H atau -C6H5)
Fenol
Fenol (fenil alkohol) mempunyai substituen pada kedudukan orto, meta atau para. Fenol
berguna dalam sintesis senyawa aromatis yang terdapat dalam batu bara. Turunan senyawa
fenol (fenolat) banyak terjadi secara alami sebagai flavonoid alkaloid dan senyawa fenolat
yang lain. Contoh dari senyawa fenol adalah eugenol yang merupakan minyak pada
cengkeh. Dengan rumus strukturnya:
Reaksi Pada Fenol
1. Fenol
a. Bereaksi dengan asam nitrat membentuk p-nitrofenol
b. Bereaksi dengan gas halogen membentuk 2,4,6 trihalofenol
c. Bereaksi dengan basa kuat seperti NaOH membentuk garam natrium fenoksida
1. Alat
Nama Alat
Ukuran
Jumlah
Gelas kimia
Tabung berlengan
Gelas ukur
Pipet tetes
Penangas
Termometer
Penjepit
Statif
2. Bahan
Nama Bahan
Ukuran
Jumlah
Aquades
CH3COOH
H2SO4
Fenol
32
Steroform
Praktikum IX
Syntesis n Butyl Asetat
9.1Tujuan
a.
b.
c.
2.
3.
2.
3.
Pipet Ukur 1 mL
Refraktometer
Ring corong pisah
Seperangkat alat destilasi
Statif dan Klem
Termometer
2. Bahan :
Aquadest
Asam asetat glasial
Asam sulfat pekat
Natrium karbonat jenuh
Natrium sulfat anhidrat
n-Butanol teknis
13,75 mL n-butanol
9.4 Prosedur
Menyiapkan
Peralatan
Refluks
Reaktor
Memanaskan
T = 91oC
20 mL as. Asetat
glacial
2 butir Batu didih
1 mL H2SO4 pekat
Mendinginka
Cuci dengan
50 mL
mengocok
dan diamkan
Memisahkan ester
dari pengotornya
membilas
kembali dengan
2,5 g Na2SO4
Erlenmeyer
Mengaduk
membilas
dengan 25 mL
Na2CO3
membilas
dengan 25 mL
Na2CO3
membilas
kembali dengan
Menyaring
Hitung
Volume dan
berat
36
Kocok, diamkan,
lalu
memisahkan
Kocok,lagi
diamkan,
lalu
memisahkan
Kocok,
diamkan,
lalu
memisahkan
Kocok, diamkan,
lalu
memisahkan
lagi
37