Anda di halaman 1dari 17

STABILITAS

I. Tujuan Praktikum
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan mampu untuk
1. Menerangkan faktor – faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu zat
2. Menerangkan pengaruh suhu terhadap kestabilan zat

II. Dasar teori


A. Stabilitas
Dalam pengembangan suatu bahan obat, selain aktivitas farmakologis, salah
satu faktor yang perlu diperhatikan adalah stabilitas bahan obat. Stabilitas bahan obat
merupakan tahap awal penentuan baik atau tidaknya bahan obat tersebut untuk
dibuat suatu sediaan, sehingga dapat digunakan secara aman.
Banyak hasil degradasi bahan obat yang dapat menimbulkan reaksi samping.
Hasil degradasi tersebut yang paling sering dapat menjadi senyawa inisiator
pembentukan antigen adalah terjadinya reaksi anafilaksis atau reaksi alergi. Beberapa
diantara hasil degradasi tersebut bersifat sangat toksik. Oleh karena itu penentuan
stabilitas calon bahan obat sangat perlu dilakukan.
Tanggal kadaluarsa merupakan gambaran dari stabilitas obat dalam
penyimpanan. Stabilitas obat merupakan kemampuan suatu produk untuk bertahan
dalam batas yang ditetapkan sepanjang periode penyimpanan dan penggunaan. Sifat
dan karakteristiknya sama dengan yang dimilikinya pada saat produk dibuat.
Kestabilan obat dapat dilihat dari beberapa hal dengan suatu perubahan dalam
penampilan fisik seperti warna, bau, rasa dan tekstur. Sedangkan dalam hal lain
perubahan kimia dapat terjadi yang tidak bisa dibuktikan sendiri dan hanya bisa
dibuktikan melalui analisis kimia.
Tanggal kadaluarsa menyatakan waktu dimana kandungan suatu obat telah
mencapai 90% dari kadar yang tertera pada etiket jika disimpan pada tempat dan
suhu yang sesuai. Berarti sekitar 10% dari kandungan obat telah mengalami
penguraian. Disinilah letak perlu ditentukannya tanggal kadaluarsa. 10% kandungan
obat yang terurai tidak diketahui secara pasti menjadi zat apa setelah mengalami
penguraian, apakah menjadi senyawa yang tidak aktif atau bahkan berubah menjadi
senyawa yang bersifat toksik. Efek terapi yang diinginkan pun menjadi menurun
karena penguraian yang terjadi.
Perlu diketahui faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu zat sehingga
dapat dipilih kondisi pembuatan sediaan yang tepat sehingga kestabilan obat terjaga.
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kestabilan suatu zat antara lain panas,
cahaya, kelembaban, oksigen, pH, mikroorganisme, dan bahan-bahan tambahan yang
dipergunakan dalam formula sediaan obat. Sebagai contoh: senyawa-senyawa ester
dan amil nitrat seperti anvil nitrat dan kloramfenikol merupakan zat yang mudah
terhidrolisis dengan adanya lembab. Sedangkan vitamin C sangat mudah sekali
mengalami oksidasi. Pada umumnya penentuan kestabilan suatu zat dapat dilakukan
melalui perhitungan kinetika kimia. Cara ini tidak memerlukan waktu yang lama
sehingga cukup praktis digunakan dalam bidang farmasi.
Proses laju merupakan hal dasar yang perlu diperhatikan bagi setiap orang yang
berkaitan dengan bidang kefarmasian, mulai dari pengusaha obat sampai ke pasien.
Pengusaha obat harus dengan jelas menunjukkan bentuk obat atau sediaan yang
dihasilkannya cukup stabil sehingga dapat disimpan dalam jangka waktu yang cukup
lama, di mana obat tidak berubah menjadi zat yang tidak berkhasiat atau racun.
1. Laju dan Orde Reaksi
a. Laju Reaksi

Laju atau kecepatan suatu reaksi dilambangkan dengan ± , artinya

terjadi penambahan (+) atau pengurangan (-) konsentrasi (C) dalam selang
waktu dt.

b. Orde Reaksi
Dari hukum aksi massa, suatu garis lurus didapat bila laju reaksi diplot
sebagai fungsi dari konsentrasi reaktan dipangkatkan dengan bilangan tertentu.
Orde reaksi keseluruhan adalah jumlah pangkat konsentrasi-konsentrasi yang
menghasilkan sebuah garis lurus.
Reaksi orde nol terjadi bila reaktan berkurang dalam suatu jarak waktu,
tetap terhadap waktu, tidak tergantung pada reaktan.

2
Persamaan laju reaksi dapat diintegrasikan antara konsentrasi awal Ao pada
t=0, dan At konsentrasi setelah t,

At - A0 = -k0
At = A0 – k0t

Reaksi orde satu persamaan lajunya dituliskan sebagai berikut:

dimana C adalah konsentrasi sisa yang tidak terurai pada waktu t dan k adalah
konstanta laju orde pertama. Integrasi persamaan diatas antara konsentrasi C0
pada saat t=0 dan konsentrasi C pada waktu t, akan didapat

ln C – ln C0 = -k(t-0) ------ ln C = ln C0 – kt

dengan mengubah persamaan ke bentuk logaritma didapatkan :

0
log C = log C0 – ----------- k = log

Laju reaksi bimolekuler terjadi bila dua molekul bertabrakan.

A + B = PRODUK
Sering dijelaskan dengan persamaan orde kedua. Bila laju reaksi bergantung
pada konsentrasi A dan B yang masing-masing dipangkatkan dengan pangkat
satu, laju penguraian A sama dengan laju penguraian B dan keduanya
sebanding dengan hasil kali konsentrasi reaktan :

3
2. Faktor yang Mempengaruhi Laju Reaksi
a. Temperatur
Sejumlah faktor lain selain konsentrasi yang dapat mempengaruhi
kecepatan reaksi diantaranya adalah temperatur, pelarut, katalis, dan sinar.
Kecepatan berbagai reaksi bertambah kira-kira dua atau tiga kalinya tiap
kenaikan 10o. Pengaruh temperatur terhadap laju ini diberikan dengan
persamaan yang pertama kali dikemukakan oleh Arrhenius :
k = A e-Ea/RT
b. Solven
Pengaruh pelarut terhadap laju penguraian obat merupakan hal terpenting
untuk ahli farmasi. Walau efek-efek tersebut rumit dan generalisasi tidak dapat
dilaksanakan, reaksi nonelektrolit dihubungkan dengan tekanan dalam relatif
atau parameter kelarutan dari pelarut dan zat terlarut. Pengaruh kekuatan ion
dan konstanta dielektrik dari medium pada laju reaksi ionik juga penting.
Larutan biasanya bersifat tidak ideal sehingga koefisien aktivita harus
disertkan dalam persamaan kesetimbangan.
Pelarut polar, yaitu yang mempunyai tekanan dalam yang tinggi,
cenderung menghasilkan reaksi yang dipercepat membentuk produk yang
mempunyai tekanan dalam yang lebih tinggi dari reaktan. Sebaliknya produk
kurang polar dari reaktan, produk akan dipercepat oleh pelarut dengan
polaritas rendah atau tekanan dalam rendah, dan diperlambat oleh pelarut yang
tekanan dalamnya tinggi.

c. Katalisis
Laju reaksi sering dipengaruhi dengan adanya katalis. Meskipun
hidrolisis sukrosa dengan adanya air pada suhu kamar berlangsung dengan
penurunan energi bebas, reaksinya begitu lambat sehingga dapat diabaikan.
Bila konsentrasi ion hidrogen dinaikkan dengan penambahan sejumlah asam,
maka reaksi akan berlangsung dengan laju yang dapat diukur.
Katalis didefinisikan sebagai suatu zat yang mempengaruhi kecepatan
reaksi tanpa ikut berubah secara kimia. Jika suatu katalis menurunkan
kecepatan suatu reaksi disebut sebagai katalis negatif. Sebenarnya katalis
negatif sering berubah secara tetap selama reaksi, dan katalis negatif yang
demikian lebih tepat disebut inhibitor daripada katalis.

4
Katalis dianggap bekerja dengan cara berikut ini. Katalis bergantung
dengan reaktan yang disebut substrat dan membentuk sesuatu zat antara, yang
disebut kompleks, yang kemudian terurai membentuk katalis dan
menghasilkan produk. Dengan cara demikian katalis menurunkan energi
aktivasi mengubah mekanisme proses, dan kecepatannya menjadi bertambah.
Selain itu, katalis dapat juga bekerja dengan menghasilkan radikal bebas
(CH3), yang akan mengadakan reaksi berantai yang cepat. Reaksi berantai
serangkaian melibatkan atom bebas atau radikal yangberperan sebagai zat
antara. Reaksi rantai dimulai dengan tahap pendahuluan (inisiasi) dan berakhir
dengan pemutusan rantai atau tahap terminasi. Katalis negatif sering berperan
dalam pemutusan rantai pada reaksi yang demikian.

d. Cahaya
Energi cahaya, seperti panas, dapat memberikan keaktifan yang
diperlukan untuk terjadinya reaksi. Reaksi dengan frekuensi yang sesuai dan
energi yang cukup akan diadsorpsi untuk mengaktifan molekul-molekul.
Satuan energi radiasi dikenal sebagai foton dan ekuivalen dengan 1 kuantum
energi.

B. Vitamin C

Nama resmi : ACIDUM ASCORBICUM


Nama lain : Asam askorbat
Rumus Molekul : C6H8O6
BM : 176,13
Pemerian : Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau rasa
asam, karena pengaruh cahaya jadi gelap.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol, praktis tidak
larut dalam klorofom

5
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
(FI III, 47)
Keasaman atau pH vitamin C tergolong asam. Vitamin C sangat sensitif
terhadap pemanasan, bahkan pemanasan yang tergolong ringan (sedikit diatas suhu
kamar). Vitamin C juga sensitif terhadap sinar, senyawa oksidator (seperti: Iodium,
Hydrogen Peroksida, dll), dan logam (besi, dll). Vitamin C mudah teroksidasi,
terutama bila terlarut dalam suatu pelarut (misalnya air). Vitamin C teroksidasi
dalam larutan oleh oksigen, dengan memberikan 2 elektron pada senyawa oksidator
(Simon Bwidjanarko, 2008).

C. Titrasi Iodimetri
Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis kuantitatif,
terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi
iodium, yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri
(digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat
dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini
jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Cara
tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan
dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium
dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar
atau asam arsenit) (Day & Underwood, 1981).
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan
suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah
berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Day &
Underwood, 1981)..
Iodimetri merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda penentuan atau
penetapan kuantitatif yang dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang bereaksi
dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodide.
Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai pentiter. Dalam reaksi redoks harus
selalu ada oksidator dan reduktor , sebab bila suatu unsur bertambah bilangan
oksidasinya (melepaskan electron), maka harus ada suatu unsur yang bilangan
oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron). Jadi, tidak mungkin hanya
ada oksidator saja ataupun reduktor saja. Dalam metode analisis ini, sampel
dioksidasikan oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida :

6
A ( Reduktor ) + I2 → A ( Teroksidasi ) + 2 I –

Iodium merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat (lemah), sehingga hanya
zat-zat yang merupakan reduktor kuat yang dapat dititrasi. Indikator yang digunakan
adalah amilum/kanji yang akan memberikan warna biru pada titik akhir titrasi.
I2 + 2 e - → 2 I-
Iod merupakan zat padat yang sukar larut dalam air (0,00134 mol/L) pada
25◦C , namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida . iodium
membentuk kompleks triiodida dengan iodida :
I2 + I- → I3-
Iodium cenderung dihidrolisis membentuk asam iodide dan hipoiodit :
I2 + H2O → HIO + H+ + I-
Larutan standar iodium harus disimpan dalam botol gelap untuk mencegah
peruraian HIO oleh cahaya matahari.
2HIO → 2 H+ + 2 I- +O2 (g)
(Riana Septyaningrum, 2009)
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga dapat bekerja sebagai
indikatornya sendiri. Iodium juga memberikan warna ungu atau merah lembayung
yang kuat kepada pelarut-pelarut seperti karbon tetraklorida atau kloroform dan
kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi
lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua
dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium.
Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam dari pada dalam larutan netral
dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Day & Underwood, 1981).
Larutan iodium merupakan larutan yang tidak stabil, sehingga perlu
distandarisasi berulang kali. Sebagai Oksidator lemah, iod tidak dapat bereaksi
terlalu sempurna, karena itu harus dibuat kondisi yang menggeser kesetimbangan
kearah hasil reaksi antara lain dengan mengatur pH atau dengan menambahkan
bahan pengkompleks. Larutan iod sering distandardisasi dengan larutan Na2S2O3 .
selain itu bahan baku primer yang paling banyak digunakan ialah As2O3 pada pH
tengah (Riana Septyaningrum, 2009).
Dua hal penting yang sering menyebabkan kesalahan dalam titrasi yang
melibatkan iod adalah:

7
• Kehilangan iod yang disebabkan oleh sifat mudah menguapnya yang cukup
berarti, dan
• Larutan iodida yang asam dioksidasi oleh oksigen di udara:
4I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O
Reaksi diatas lambat dalam larutan netral tetapi lebih cepat dalam larutan berasam
dan dipercepat oleh cahaya matahari (Day & Underwood, 1981).

III. Alat dan Bahan


A. Alat
1. Erlenmeyer, Beaker Glass,
2. Buret dan Statif
3. Penangas air
4. Batang Pengaduk

B. Bahan
1. Larutan Vitamin C 100 mg/mL
2. Es
3. Aquadest
4. Iodium 0.1 N
5. Indikator Kanji
6. H2SO4 10 %

IV. Langkah percobaan


A. Pembuatan Larutan H2SO4 10 %
1. Diukur sebanyak 10 mL H2SO4
2. Diukur sebanyak 90 mL air
3. H2SO4 10 mL dimasukkan ke dalam beaker dan ditambahkan 90 mL
air

B. Pembuatan Larutan Iodium 0,1 N


1. Ditimbang iodium P sebanyak 12,69 gram
2. Dibuat larutan KLP 18 gram dalam 100 mL air
3. Iodium P dilarutkan dalam larutan KLP 18 gram dalam 100 mL air

8
4. Larutan diencerkan dengan air hingga 1000 mL
5. Ditambahkan HCl pekat sebanyak 1 mL

C. Pembuatan Indikator Kanji


1. Ditimbang kanji sebanyak 1 gram
2. Dilarutkan dalam 10 mL air panas
3. Diaduk hingga homogen

D. Cara Kerja Uji Stabilitas


1. Larutan vitamin C 200 mg/2 mL disiapkan.
2. Masing-masing sampel dipanaskan pada suhu 30oC (suhu kamar),
50oC,70oC, dan 90oC selama 15 menit.
3. Sampel dimasukkan pada es begitu dikeluarkan dari penangas.
4. Dihitung kadar Vitamin C dengan cara campuran 50 mL air dengan
12.5 mL H2SO4 10 % ditambahkan pada sampel. Dititrasi dengan
menggunakan iodium 0,1 N dengan indikator kanji. 1 mL iodium setara dengan
8.806 mg Vitamin C.
5. Kesimpulan dijelaskan dari data yang diperoleh.

V. Hasil dan Perhitungan


A. Hasil
1. Hasil praktikum pertama

Sampel Suhu (°C) Volume Larutan Iodium 0,1 N


1 30 > 30 mL
2 50 > 25 mL
3 70 > 25 mL
4 90 > 25 mL

2. Hasil praktikum kedua

Sampel Suhu (°C) Volume Larutan Iodium 0,1 N


1 30 32,50 mL
2 50 13,90 mL
3 70 11,00 mL
4 90 10,20 mL

9
B. Perhitungan
• Percobaan Pertama
Tidak dapat dihitung

• Percobaan Kedua
a. Kadar Vitamin C yang dipanaskan sampai suhu 30°C
Diketahui : 1 mL Iodium = 8,806 mg Vitamin C
V Iodium = 32,50 mL
Massa awal Vitamin C = 200 mg
Ditanyakan : Kadar Vitamin C.....?
Perhitungan :
8,806 mg
Massa Vit C = V Iodium ×
1 mL
8,806 mg
= 32 ,50 mL ×
1 mL
= 286,2 mg

Massa Vit C
Kadar Vitamin C = ×100 %
Massa Awal Vit C
286,2 mg
= ×100 %
200 mg

= 143,1 %

b. Kadar Vitamin C yang dipanaskan sampai suhu 50°C


Diketahui : 1 mL Iodium = 8,806 mg Vitamin C
V Iodium = 13,90 mL
Massa awal Vitamin C = 200 mg
Ditanyakan : Kadar Vitamin C.....?
Perhitungan :
8,806 mg
Massa Vit C = V Iodium ×
1 mL
8,806 mg
= 13 ,90 mL ×
1 mL
= 122,4 mg

10
Massa Vit C
Kadar Vitamin C = ×100 %
Massa Awal Vit C
122,4 mg
= ×100 %
200 mg

= 61,2 %

c. Kadar Vitamin C yang dipanaskan sampai suhu 70°C


Diketahui : 1 mL Iodium = 8,806 mg Vitamin C
V Iodium = 11 mL
Massa awal Vitamin C = 200 mg
Ditanyakan : Kadar Vitamin C.....?
Perhitungan :
8,806 mg
Massa Vit C = V Iodium ×
1 mL
8,806 mg
= 11 mL ×
1 mL
= 96,87 mg

Massa Vit C
Kadar Vitamin C = ×100 %
Massa Awal Vit C
96,87 mg
= ×100 %
200 mg

= 48,435 %

d. Kadar Vitamin C yang dipanaskan sampai suhu 90°C


Diketahui : 1 mL Iodium = 8,806 mg Vitamin C
V Iodium = 10,20 mL
Massa awal Vitamin C = 200 mg
Ditanyakan : Kadar Vitamin C.....?
Perhitungan :
8,806 mg
Massa Vit C = V Iodium ×
1 mL
8,806 mg
= 10,20 mL ×
1 mL
= 89,82 mg

11
Massa Vit C
Kadar Vitamin C = ×100 %
Massa Awal Vit C
89,82 mg
= ×100 %
200 mg

= 44,91 %

VI. Pembahasan
Pada praktikum ini, dilakukan uji stabilitas untuk menerangkan faktor-faktor yang
mempengaruhi kestabilan suatu zat dan menjelaskan pengaruh suhu terhadap kestabilan
zat.
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kestabilan suatu zat antara lain panas,
cahaya, kelembaban, oksigen, pH, mikroorganisme, dan bahan-bahan tambahan yang
dipergunakan dalam formula sediaan obat. Suhu dapat mempengaruhi kestabilan suatu
zat karena kenaikan suhu dapat mempercepat terjadinya berbagai reaksi termasuk reaksi-
rekasi penguaraian yang dapat mengganggu stabilitas zat-zat tertentu.
Untuk melakukan percobaan uji stabilitas ini, disiapkan beberapa larutan, yaitu
larutan iodium 0,1 N, larutan asam sulfat 10 %, dan larutan kanji. Larutan iodium 0,1 N
dibuat dengan melarutkan 12,69 gram iodium P dalam larutan KLP 18 gram dalam 100
mL air, yang kemudian diencerkan dengan air sampai 1000 mL. Setelah diencerkan,
larutan ditambahkan dengan 1 mL HCl. Larutan asam sulfat 10 % dibuat dengan
melarutkan 10 mL asam sulfat dengan 90 mL air. Larutan kanji dibuat dengan
melarutkan 1 gram kanji dalam 10 mL air panas.
Pada percobaan ini, uji stabilitas dilakukan pada vitamin C dengan kadar 200 mg
dalam 2 mL. Digunakan 4 buah sampel vitamin C, dimana sampel pertama dibiarkan
pada suhu kamar (30°C), sampel kedua, ketiga, dan keempat dipanaskan. Sampel kedua
dipanaskan pada suhu 50°C selama 15 menit. Sampel ketiga dipanaskan pada suhu 70°C
selama 15 menit. Sampel keempat dipanaskan pada suhu 90°C selama 15 menit.
Pemanasan dilakukan untuk menguji stabilitas vitamin C terhadap suhu. Vitamin C
merupakan zat yang mudah mengalami oksidasi oleh pemanasan. Pemanasan pada
berbagai suhu ini dimaksudkan untuk mengetahui tingkat kestabilan Vitamin C pada
suhu-suhu tersebut. Setelah dikeluarkan dari oven, sampel langsung dimasukkan dalam
es. Sampel kemudian ditambahkan dengan campuran 50 mL air dan 2,5 mL asam sulfat

12
10 %. Untuk menentukan kadar vitamin C dalam sampel, dilakukan titrasi dengan
pentiter larutan iodium 0,1 N dan indikator kanji.
Dasar dari metode titrasi yang digunakan adalah sifat mereduksi dari vitamin C.
Titrasi dengan iodium 0,1 N pada vitamin C dilakukan dengan menggunakan proses
langsung atau yang biasa disebut iodimetri.
Warna larutan 0,1 N iodium cukup kuat, sehingga iodium dapat bekerja sebagai
indikatornya sendiri. Walaupun dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri, tetap
digunakan suatu indikator lain dalam titrasi dengan iodium 0,1 N. Umumnya, digunakan
suatu larutan kanji karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk
suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan sangat besar dalam larutan yang sedikit
asam daripada dalam larutan netral, dan lebih besar dengan adanya ion iodide.
Karenanya, sampel vitamin C yang akan dititrasi ditambahkan terlebih dahulu dengan
campuran asam sulfat 10 % dan air. Hal ini dimaksudkan untuk memberikan suasana
asam sehingga dapat memperbesar kepekaan titrasi. Titrasi dihentikan setelah terbentuk
endapan warna biru.
Pada percobaan pertama, titrasi iodimetri yang dilakukan pada keempat sampel
tidak mencapai titik akhir titrasi. Walaupun telah digunakan indicator kanji, namun
warna sampel yang dititrasi tidak mengalami perubahan dengan penambahan larutan
iodium 0,1 N. Penambahan larutan iodium 0,1 N hingga lebih dari 30 mL pada sampel
pertama dan hingga lebih dari 25 mL pada sampel lainnya, tidak menunjukkan adanya
tanda-tanda terbentuknya endapan ataupun adanya warna biru. Karenanya, kadar vitamin
C pada masing-masing sampel setelah dilakukan pemanasan tidak dapat ditentukan.
Ada beberapa hal yang merupakan penyebab dari kegagalan titrasi iodimetri pada
percobaan pertama. Penyebab pertama adalah kesalahan dalam penyimpanan larutan
iodium 0,1 N yang digunakan sebagai pentiter. Larutan iodium seharusnya disimpan
pada wadah yang gelap untuk mencegah terjadinya peruraian HIO oleh matahari. Pada
saat percobaan dilakukan, larutan iodium 0,1 N yang dibuat, disimpan pada wadah kaca
bening sehingga ada kemungkinan telah terjadi peruraian HIO oleh matahari. Peruraian
ini menyebabkan kadar Iodine dalam larutan iodium berkurang. Selain itu, proses titrasi
yang lama menyebabkan I2 menguap karena sifatnya yang volatile. Ditambah lagi oleh
oksidasi ion Iodida oleh oksigen di udara. Hal-hal tersebut menyebabkan kadar iodine
dalam larutan iodium banyak berkurang, sehingga volume yang diperlukan menjadi
sangat besar.

13
Penyebab kedua adalah pengunaan indikator kanji yang terlalu sedikit. Pada titrasi
iodimetri yang dilakukan, indikator larutan kanji yang digunakan adalah 3 tetes.
Kekurangan dalam penambahan larutan indikator menyebabkan hanya ada sedikit
iodium yang bereaksi dengan kanji, sehingga tidak ada perubahan yang signifikan yang
dapat diamati pada sampel. Jadi, ada kemungkinan titik akhir titrasi jauh terlewati karena
tidak adanya endapan biru yang teramati akibat sedikitnya jumlah indikator kanji yang
digunakan.
Pada percobaan kedua, titrasi iodimetri yang dilakukan pada keempat sampel
mencapai titik akhir titrasi. Volume larutan iodium yang digunakan hingga tercapai
terjadi perubahan warna menjadi biru adalah sebagai berikut.

Sampel Suhu (°C) Volume Larutan Iodium 0,1 N


1 30 32,50 mL
2 50 13,90 mL
3 70 11,00 mL
4 90 10,20 mL

Dari data tersebut, kadar vitamin C pada sampel setelah dilakukan pemanasan dapat
ditentukan. Berdasarkan perhitungan, kadar vitamin C yang terdapat pada sampel setelah
dilakukan pemanasan adalah sebagai berikut.

Sampel Suhu (°C) Kadar Vitamin C


1 30 143,1 %
2 50 61,2 %
3 70 48,435 %
4 90 44,91 %

Terlihat bahwa, kadar vitamin C yang terbesar terdapat pada sampel yang tidak
dipanaskan (dibiarkan pada suhu kamar 30°C). Kadar vitamin C terkecil didapat pada
sampel yang dipanaskan pada suhu 90°C. Hal ini disebabkan karena vitamin C mudah
teroksidasi. Pemanasan yang dilakukan pada sampel mempercepat terjadinya oksidasi
sehingga kadar vitamin C yang tersisa pada sampel menjadi berkurang. Semakin tinggi
suhu pemanasan, semakin banyak jumlah vitamin C yang teroksidasi, sehingga semakin
sedikit kadar vitamin C yang tersisa pada sampel.
Untuk menentukan kadar vitamin C yang tersisa pada sampel, dilakukan titrasi
iodimetri dengan indikator kanji. Vitamin C bersifat reduktor kuat akan dioksidasikan

14
oleh I2 dalam suasana asam dan I2 tereduksi menjadi ion iodida. Reaksi yang terjadi pada
titrasi iodimetri ini adalah :

Pada sampel yang dibiarkan pada suhu 30°C, kadar vitamin C yang tersisa pada
sampel lebih dari 100 %, yaitu 143,1 %. Ini berarti jumlah vitamin C yang terdapat di
dalam sampel melebihi jumlah awalnya. Data yang diperoleh tidak sesuai dengan sifat
dari vitamin C yang mudah mengalami oksidasi. Vitamin C mudah mengalami oksidasi,
sehingga walaupun dibiarkan pada suhu kamar, akan terjadi oksidasi walaupun sedikit.
Kadar vitamin C sisa yang melebihi kadar awal ini dapat disebabkan oleh kesalahan saat
melakukan titrasi, yaitu terlewatnya titik akhir titrasi. Hal ini menyebabkan volume
larutan iodium yang digunakan akan lebih banyak daripada seharusnya dan akan
berpengaruh pada perhitungan kadar vitamin C yang tersisa pada sampel.
Dari kedua percobaan di atas, terlihat bahwa ada banyak factor yang harus
diperhatikan dalam melakukan uji stabilitas, terutama saat menentukan kadar dari
sampel. Hal-hal yang perlu diperhatikan, antara lain :
• pembuatan larutan
• penyimpanan larutan
• Jumlah indicator, dan
• ketelitian dalam melakukan titrasi, yaitu dalam menentukan titik akhir dan pembacaan
skala pada buret
Data-data yang diperoleh dari percobaan pertama dan percobaan kedua jauh dari
sempurna. Hal tersebut disebabkan oleh faktor-faktor berikut.
 Kesalahan dalam penyimpanan larutan yang sangat mempengaruhi hasil percobaan.

15
 Kesalahan dalam penggunaan indicator yang menyebabkan tidak tercapainya titik
akhir titrasi (pada percobaan pertama).
 Kekurangterampilan dalam melakukan titrasi hingga titik akhir titrasi sedikit terlewat.
 Kekurangtelitian dalam pembacaan skala pada buret

VII. Kesimpulan
1. Kestabilan suatu zat dipengaruhi oleh berbagai hal, salah satunya adalah suhu. Suhu
yang tinggi dapat mempercepat terjadinya berbagai reaksi yang dapat mengganggu
kestabilan suatu zat.
2. Vitamin C sangat mudah teroksidasi dengan adanya penambahan suhu. Semakin
tinggi suhu yang digunakan untuk pemanasan vitamin C, semakin banyak vitamin C
yang teroksidasi, sehingga kadar vitamin C yang tersisa akan semakin sedikit.
3. Penentuan kadar vitamin C yang tersisa setelah pemanasan dilakukan dengan titrasi
iodimetri. Pentiter yang digunakan adalah larutan iodium 0,1 N dengan indikator
larutan kanji. Titik akhir titrasi tercapai setelah terbentik endapan berwarna biru.
4. Pada percobaan pertama, titik akhir titrasi tidak tercapai karena kesalahan dalam
penyimpanan larutan iodium, yang menyebabkan berkurangnya konsentrasi iodium
dalam larutan dan penggunaan indikator yang terlalu sedikit menyebabkan titik akhir
titrasi tidak dapat diamati.
5. Pada percobaan kedua, diperoleh bahwa sampel vitamin C yang dibiarkan pada suhu
kamar mengandung vitamin C dengan kadar yang paling tinggi dibandingkan sampel
lainnya (143,1 %). Sampel vitamin C yang dipanaskan pada suhu yang paling tinggi
mengandung vitamin C dengan kadar yang paling rendah dibandingkan sampel
lainnya (44,91 %).
6. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi iodometri untuk penentuan
kadar vitamin C ini adalah pembuatan larutan, penyimpanan larutan, jumlah indikator
yang digunakan, dan ketelitian dalam melakukan titrasi (menentukan titik akhir titrasi
dan pembacaan skala pada buret).

16
DAFTAR PUSTAKA

Day.R.A dan Underwood A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI. Jakarta : Erlangga.

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta : Departemen Kesehatan RI.

Septyaningrum, Riana. 2009. Definisi Iodimetri.


Available at : http://www.chem-is-try.org.
Last opened : Saturday, November 7, 2009

Simon Bwidjanarko. 2008. Karakteristik Vitamin C.


Available at : http:// simonbwidjanarko.wordpress.com
Last opened : Saturday, November 7, 2009

17