KOMPLEKSOMETRI

Januari 4, 2009annisanfushie Semester 3 33 Komentar

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK I
PERCOBAAN III
KOMPLEKSOMETRI

NAMA : ANNISA SYABATINI

NIM : J1B107032
KELOMPOK : 25
ASISTEN : SENIWATY

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

BANJARBARU
2008
PERCOBAAN III
KOMPLEKSOMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kesadahan total, kesadahan tetap,
dan kesadahan sementara.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan
kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan
jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa
kompleks. Reaksireaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak
sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu
pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan
diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :
Ag+ + 2 CN Ag(CN)2

Hg2+ + 2Cl HgCl2

(Khopkar, 2002).

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit
terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui
reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan
ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi.
Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal
sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang
terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh
persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
(Khopkar, 2002).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan
salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat
yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus
karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom
koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina
tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom
oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah
besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang
agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks
logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY . Ternyata bila beberapa ion logam yang
ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion
logam yang ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan
Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri
mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja
kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri.
Indikator demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah
Eriochrome black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol),
PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).
Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala
ion sianida, CN, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan
ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks
perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang
membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini
membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan
bergigi satu (Rival, 1995).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai
tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan
pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga
sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan
akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya
selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau
tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleksindikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin
agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke
kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator
bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator
harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna
terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat
dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome
black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi
hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994).

Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan
penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik
oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks
yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam
air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam
melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air,
sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan
kadmium (Harjadi, 1993).
III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret, statif, erlenmeyer, pipet
volum 10 mL, gelas ukur 10 mL, gelas ukur 100 mL, gelas arloji, neraca analitik, kertas
saring, pipet volum 50 mL, pembakar bunsen.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan ZnCl 0,01 M,
larutan buffer pH 10, aquades, indikator EBT-NaCl, larutan EDTA 0,01 M, cuplikan air
sumur.
IV. PROSEDUR KERJA
A. Pembentukan Larutan EDTA
1. Dimasukkan 10 ml larutan ZnCl2 ke dalam labu Erlenmeyer 250ml
2. Ditambahkan 2 ml larutan buffer pH = 10 dan 40 ml akuades
3. Ditambahkan 0,05 gram indikator EBT NaCl
4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai larutan berubah warna dari merah ke biru
dengan sangat jelas
5. Dilakukan duplo
B. Penentuan Kesadahan Total

1. Dipipet 50,0 ml cuplikan air (air sumur)

2. Ditambahkan 1 ml larutan buffer pH = 10
3. Ditambahkan 0,05 gram indikator EBT NaCl
4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai warna larutan berubah dari merah menjadi
biru
5. Dilakukan duplo
C. Penentuan Kesadahan Tetap
1. Diambil 250 ml cuplikan air (air sumur) dan memasukkan dalam gelas beker
2. Dididihkan selama 30 menit
3. Didinginkan, menyaring dengan kertas saring
4. Ditampung filtrat kedalam labu Erlenmeyer 250 ml tanpa pembilasan kertas saring
5. Diambil 50 ml filtrat dan ditambahkan 1 ml larutan buffer pH =10
6. Ditambahkan 0,05 gram EBT NaCl
7. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 M hingga larutan berwarna biru jelas
8. Dilakukan duplo
D. Penentuan Kesadahan Sementara
1. Kesadahan sementara diperoleh dari kesadahan total dikurangi kesadahan tetap.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil dan Perhitungan
1. Hasil

No.

Langkah Percobaan

Hasil Percobaan

1.

* Penentuan Kesadahan Total

Titrasi 1 :

2.

25,0 ml cuplikan air sumur di pipet+ 1 Volume EDTA = 0,3 ml

ml buffer pH 10 + 50 mg campuran
EBT-NaCl. Dikocok dengan baik.
Menitrasi dengan larutan baku EDTA.
Dititrasi secara duplo
* Penentuan Kesadahan Tetap
125 ml cuplikan air diambil ke dalam
gelas kimia dan mendidihkan selama 30

Titrasi 2
Volume EDTA = 04 ml
Vrata-rata = 0,35 ml
Perubahan warna = Ungu Biru muda
Titrasi 1 :
Volume EDTA = 0,3 ml

menit. Mendinginkan larutan ini.

Titrasi 2
Disaring g filtrat ke dalam labu takar
250 ml tanpa pembilasan kertas saring.

Volume EDTA = 0,3 ml

Dititrasi secara duplo

Vrata-rata = 0,3 ml
Perubahan warna = Ungu Biru muda

2. Perhitungan
a. Pembakuan larutan ZnCl2
Diketahui : massa ZnCl2 = 0,6814 gram
Volume larutan = 500 ml = 0,5 L
BM ZnCl2 = 136,38 gr/mol

Ditanya : Molaritas ZnCl2

Jawab : Molaritas ZnCl2 =

= 0,0099 M
b. Pembakuan EDTA
c. Penentuan Kesadahan Total
Diketahui : VEDTA = 0,35mL = 0,00035 L
M EDTA = 0,01 M
Vsampel = 10 mL = 0,01 L
BM CaO = 56,08 g/mol
Ditanya : Kesadahan total sebagai CaO = ?
Jawab : Berat CaO = M EDTA x V EDTA x BM CaO
= 0,01 x 0,00035 x 56,08
= 1,9628 x 10-4 g
= 0,19628 mg
ppm CaO

Berat CaO

Vsampel
0,19628
=
=
0,01
=

19,628 ppm

d. Penentuan Kesadahan Tetap

Diketahui : Vsampel = 10 mL = 0,01 L
Molaritas EDTA = 0,01 M
VEDTA = 0,3 mL = 0,00003 L
BM CaO = 56,08 g/mol
Ditanya : Kesadahan Tetap sebagai CaO = ?
Jawab : Berat CaO = M EDTA x VEDTA x BM CaO
= 0,01 x 0,0003 x 56,08
= 1,6824x 10-4g
= 0,16824 mg
Berat CaO
ppm CaO

=
Vsampel
0,16824
=
=
0,01

16,824 ppm

e. Penentuan Kesadahan Sementara

Diketahui : Kesadahan Total = 19,628 ppm
Kesadahan Tetap = 16,824 ppm
Ditanya : Kesadahan Sementara = ?
Jawab :
Kesadahan Sementara = Kesadahan Total Kesadahan Tetap
= 19,628 16,824
= 2,804 ppm
B. Pembahasan
Pada percobaan ini mencoba menentukan tingkat kesadahn suatu sampel air dengan
menggunakan reaksi pembentukkan ion kompleks. Mula-mula melakukan standarisasi titran
dalam hal ini adalah EDTA. Titran ini distandarisasi menggunakan larutan ZnCl 2 yang volume
dan molaritasnya telah diketahui. Dari hasil titrasi ternyata molaritas EDTA yang terukukur
adalah 6,986.10

-3

M. Langkah selanjutnya adalah penentuan kesadahan cuplikan air yaitu pada

kesadahan tetap, kesadahan sementara, dan kesadahan total dari air sumur yang diamati. Pada
penentuan kesadahan tetap didapatkan nilai CaO sebesar 1,2145 mg dengan nilai ppm sebesar
24,29. Sedangkan kesadahan total didapatkan massa CaO sebesar 3,761 mg dan nilai ppm CaO
sebesar 75,22, dan yang terahkir kesadahan sementara dalam air sumur sebagai CaO didaptkan
nilia ppm yang didapatkan dari kesadahan tetap dengan kesdahan total sebesar 50,93 ppm.
Dalam air sumur selalu terlarut sejumlah garam kalsium dan atau magnesium baik dalam bentuk
garam klorida maupun garam sulfat. Adanya garam-garam ini menyebabkan air menjadi sadah
yaitu tidak dapat menghasilkan busa jika dicampur dengan sabun. Ukuran kesadahan air
dinyatakan dalam ppm (satu per sejuta bagian). Bila ion kalsium dititrasi dengan EDTA,
terbentuk suatu kompleks kalsium yang relatif stabil.

Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+

Pada percobaan ini seharusnya larutan sampel jika dititrasi akan mengalmi perubahan warna dari
merah menuju biru. Hal itulah yang menjadi bukti bahwa terdapat kesadahan di dalm sampel air
yang digunkana. Namun ternyata pda percobaan ini, air sampel yang digunakan langsung
berubah menjadi biru setelah ditambahkan indikator EBT-NaCl. Titrasi in sendiri seharusnya
dilakukan pada pH 10 dan konstan sepanjang titrasi. Sedangkan EBT-NaCl itu sendiri dapat
menjadi indikator logam dapat juga mnejadi indiktor pH. Oleh karena itu, pH larutan perlu dijaga
dengan menambahkan larutan buffer pada larutan yang akan dititrasi. Seperti kita ketahui air
ayang sadah berarti mengandung ion Ca2+ dan Mg2+. Ion Ca2+ akan lebih dahulu bereaksi dan
kemudian disusul dengan ion Mg2+ sehingga menimbulkan perubahan warna darimerah menjai
biru. Reaksi pada ion Mg2+ yang akan terjadi sandainya dialakukan penitrasian adalah :
MgD (merah) + H2Y2- MgY2- + HD2- (biru) + H+

Adanya perubahan warna dari merah menjadi biru pada tanpa penitrasian pada percobaan ini
mungkin disebabkan oleh adanya pengompleks yang lebih kuat di alam (dalam sampel air
sumur), atau mungkin juga memang di dalam sampel tersebut tidak memiliki atau mengandung
ion Ca2+ dan Mg2+.
VI. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah :
1. Kesadahan merupakan besar konsentrasi Ca dan Mg dalam air ataupun dapat diartikan
sebagai daya serap air untuk mengendapkan sabun.
2. Kesadahan total dari sampel air sumur pada percobaan ini sebesar 75,22 ppm.
3. Kesadahan tetap dari sampel air sungai sumur sebesar 24,29 ppm.
4. Kesadahan sementara diperoleh dari selisih besarnya kesadahan total dengan kesadahan
tetap yaitu sebesar 50,93 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. dkk. 1994. Buku Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Terjemahan A.
Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia. Jakarta.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta.
Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.