Anda di halaman 1dari 43

laporan praktikum AAS

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN


Penentuan Kadar Tembaga pada Sampel Air Limbah Menggunakan
Spektrometer Serapan Atom (SSA)
Tanggal Praktikum : 02 November 2012

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 11
HANIK MASFUFATUL 1001114
NOVI NURLAELI 1004563
VEGA ISMA ZAKIAH 1006336

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA


FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2012
Tanggal Praktikum : 02 November 2012
Judul Praktikum :
Penentuan Kadar Tembaga pada Sampel Air Limbah Menggunakan
Spektrometer Serapan Atom (SSA)
Tujuan Praktikum :
1. Mempreparasi sampel air limbah yang akan ditentukan kadar tembaganya dengan alat
spektrometer serapan atom.
2. Menyiapkan larutan kerja dari larutan stock yang tersedia.

3. Memahami prinsip penentuan kadar logam dalam suatu sampel dengan alat spektrometer
serapan atom.
4. Menentukan kadar Cu(II) dalam sampel air limbah menggunakan spektrometer serapan atom.
A. DASAR TEORI
Metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA) atau Atomic Absorbtion Spectroscophy
(AAS) adalah metode spektrometri yang didasari oleh adanya serapan/absorpsi cahaya ultra
violet (uv) atau visible (vis) oleh atom-atom suatu unsur dalam keadaan dasar yang berada di
dalam nyala api. Cahaya UV atau vis yang diserap berasal dari energi yang diemisikan oleh
sumber energi tertentu.
Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. Misalnya Natrium menyerap pada 589 nm, Uranium pada 358,5 nm, sedangkan
Kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk
mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik.
Dengan absorbansi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan
dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi.
Besarnya cahaya yang diserap oleh suatu atom dalam keadaan dasar sebanding dengan
konsentrasinya. Hal ini berdasarkan Hukum Lambert-Beer yang secara sederhana dirumuskan
sebagai berikut :

A=abC
Keterangan :

A = absorbansi/daya serap
a = absorftivitas
b = lebar kuvet (cm)
C = konsentrasi
Dengan cara kurva kalibrasi, yaitu hubungan linier antara absorbansi (sumbu Y) dan
konsentrasi (sumbu X) , kita dapat menentukan konsentrasi suatu sempel.
Ada tiga komponen alat yang utama dalam SSA, yaitu (1) unit atomisasi, berupa nyala api dari
pembakaran bahan bakar tertentu dengan oksidan ; (2) sumber energi, berupa hollow cathode;
dan (3) unit pengukur fotometrik, terutama berupa detektor yang dapat mendeteksi intensitas
cahaya yang melaluinya.
Spektroskopi serapan atom ini didasarkan pada interaksi materi dengan cahaya melalui
absorpsi cahaya materi atau senyawa. Ketika suatu atom pada keadaan dasar dikenai sinar maka
atom tersebut akan tereksitasi dari keadaan dasarnya ke tingkat energi yang lebih tinggi. Energi
dari atom yang tereksitasi tersebut dijadikan sebagai dasar pengukuran untuk AAS.
Proses Spektroskopi Serapan Atom ini meliputi :
1. Atomic Absorption (Absorpsi Atom)
Logam akan mengabsorpsi energi cahaya. Cahaya yang diabsorpsi spesifik sekali untuk tiap
unsur tersebut.

2. Atomic Emission (Emisi Atom)


Dalam atom, proses eksitasi terjadi setelah atom menerima energi. Sebagian energi tersebut
digunakan untuk mengeksitasi atom. Pada saat kembali pada keadaan dasarnya, terjadi pelepasan
energi yang berbentuk gelombang elektromagnetik.
Prinsip kerja instumentasi spektroskopi serapan atom
Atom-atom dari sampel yang berbeda menyerap cahaya dengan panjang
gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Hal ini sesuai
dengan hukum mekanika kuantum yang menyatakan bahwa atom tidak naik ke tingkat energi
yang lebih tinggi secara bertahap (tanpa harus menjadi intermeditnya). Dan untuk naik ke tingkat
yang lebih tinggi , atom akan menyerap energi yang banyak. Saat absorbansi ini dilewatkan pada
sinar UV, beberapa dari sinar akan terserap. Serapan dari sinar UV iini yang menimbulkan
panjang gelombang yang spesifik. Dengan menyerap energi, atom dalam keadaan dasar
mengalami eksitasi dan keadaan ini bersifat labil, sehingga atom akan kembali ke tingkat energi
dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.
Cara kerja instumentasi spektroskopi serapan atom
Atom-atom dari unsur-unsur yang berbeda menyerap cahaya yang berasal dari lampu
katoda. Analisis dari suatu sampel yang mengandung unsur menggunakan cahaya hasil emisi dari
unsur tersebut. Misalnya tembaga, lampu yang mengandung unsur tembaga memancarkan berkas
cahaya hasil emisi yang diserap oleh tembaga dari sampel. Kemudian cahaya menuju ke copper
dilewatkan kedalam nyala api. Dalam AAS, sampel diatomisasi menjadi atom-atom bebas
keadaan dasar dalam bentuk uap, dan sebuah cahaya radiasi elektromagnetik dihasilkan dari
emisi atom-atom tembaga yang tereksitasi pada lampu, yang diarahkan pada sampel yang
diuapkan. Sebagian radiasi diserap oleh atom pada sampel, semakin banyak atom dalam keadaan
bentuk uap semakin besar radiasi yang diserap oleh atom pada sampel. Jumlah cahaya yang
diserap sebanding dengan jumlah atom-atom tembaga. Kemudian radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator. Dari detektor menuju amplifier yang dipakai untuk
membedakan kembali radisi yang berasal dari sumber radiasi dan radiasi yang berasal dari nyala
api. Selanjutnya sinar masuk menuju read out untuk mencatat hasil. Kurva kalibrasi dibentuk
dari perjalanan sampel yang diketahui konsentrasinya.

Gambar diagram skema spektrometer serapan atom

Komponen-komponen instumentasi spektroskopi serapan atom


1. Sumber Sinar
Berfungsi memberikan radiasi sinar pada atom-atom netral hingga terjadi absorbsi, yang
diikuti peristiwa eksitasi atom. Energi eksitasi atom bersifat terkuantisasi, oleh karena itu sumber
sinar harus memberikan radiasi sinar yang spesifik pula. Energi sinar yang khas dapat diperoleh
dari peristiwa emisi sinar dari lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp).
Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0,001 nm, maka tidak mungkin untuk
menggunakan sumber cahaya kontinyu, seperti pada spektrometri molekuler dengan dua alasan
utama sebagai berikut :
a) Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang
dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka pita radiasi
yang diberikan oleh monokromator jauh lebih lebar dari pada pita absorpsi, sehingga banyak
radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang mengakibatkan sensitifitas atau
kepekaan SSA menjadi jelek.
b) Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpsi oleh atom, maka sumber
energi cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasikan energi yang besar
didalam daerah panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor yang
jauh lebih sensitif dibandingkan detektor photomultiplier biasa, akan tetapi didalam prakteknya
hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan.
Dengan melakukan sumber cahaya tunggal, monokromator konvensional dapat dipakai untuk
mengisolasi satu pita spektra saja yang biasanya disebut dengan pita resonanasi. Pita resonanasi
ini menunjukkan transisi atom dari keadaan dasar ke keadaan transisi pertama, yang biasanya
sangat sensitif untuk mendeteksi logam yang diukur.
Pada umumnya sumber cahaya yang digunakan adalah Hollow Cathode Lamp (HCL) yang
memberikan energi sinar khas untuk setiap unsur. Elektroda Hollow Cathode Lamp biasanya
terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapasi dengan unsur murni atau campuran dari unsur
murni yang dikehendaki. Hollow Cathode Lamp dapat berupa unsur tunggal atau kombinasi
beberapa unsur (Ca, Mg, Al, Fe, Mn, Cu, Zn, Pb, dan Sn). Lampu katode terbuat dari gelas yang
membungkus suatu katode (suatu logam berbentuk silinder yang bagian dalamnya dilapisi
dengan logam yang jenisnya sama dengan unsur logam analit yang akan dieksitasi). Anoda
tungsten berbentuk kawat / batang, kedua elektrode diselubungi oleh tabung gelas yang diisi gas
inert seperti argon atau neon pada tekanan rendah (1-5 torr). Lampu ini mempunyai potensial 500
V, sedangkan arus berkisar antara 2-20 MA. Sumber sinar berfungsi untuk memberikan radiasi
sinar pada atom-atom netral hingga terjadi absorbsi yang diikuti peristiwa eksitasi atom.
Keunggulan dari HCL adalah menghasilkan radiasi yang sinambung dengan monokromator
resolusi yang baik, sehingga hukum Lambert-Beer dapat dipakai menghasilkan intensitas radiasi
yang kuat.

Pemancaran radiasi resonansi (sinar) terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan, arus lustrik
yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion yang bermuatan positif ini
menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom
tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar
dengan melepaskan energi eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui
atom yang berada dalam nyala.
2. Chopper
Merupakan modulasi mekanik dengan tujuan mengubah sinar dari sumber sinar menjadi
berselang-seling (untuk membedakan sinar dari emisi atom dalam nyala yang bersifat kontinyu).
Isyarat selang-seling oleh detektor diubah menjadi isyarat bolak-balik, yang oleh amplifier akan
digandakan, sedang emisi kontinyu bersifat searah dan tidak digandakan oleh amplifier.

3. Alat Pembakar (Proses Atomisasi)


Alat pembakar terdiri dari udara (O 2), campuran O2 dan N2O, dan gas alam seperti propana,
butana, asetilen, dan H2 dan asilen. Ada tiga cara atomisasi dalam AAS :
a) Memakai Nyala (pembakar)
Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengabsorpsi radiasi yang
dipancarkan oleh lampu katode tabung. Pada cara ini larutan dikabutkan terlebih dahulu sebelum
dimasukkan ke pembakar atau burner. Udara bertekanan (kompresor) sebagai oksidan ditiupkan
ke dalam ruang pengkabut (nebulizer) sehingga akan mengisap larutan sampel dan membentuk
aerosol kemudian dicampur dengan bahan bakar, diteruskan ke pembakar sedangkan butir-butir
yang besar akan mengalir keluar melalui pembuangan (waste). Keunggulannya adalah
memberikan hasil yang bagus dan mudah cara kerjanya. Sedangkan kekurangannya adalah
efesiensi pengatoman didalam nyala rendah, sehingga membatasi tingkat kepekaan analisis yang
dapat dicapai.
Ada tiga jenis nyala dalam spektrometer serapan atom yaitu:
Udara Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800 0C) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini akan
menghasilkan sensitifitas yang baik, jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na,
K, Cu.
Udara Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS, nyala ini menghasilkan temperatur
sekitar 23000C yang dapat mengatomisasi hampir semua elemen. Oksida-oksida yang stabil
seperti Ca,Mo juga dapat dianalisa menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah
bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.

Nitrous Oksida Asetilen


Jenis nyala ini paling panas (30000C) dan sangat baik digunakan untuk menganalisis sampel
banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si, Ti, W.

b) Tanpa Nyala (memakai tungku Grafit)


Tungku grafit dipanaskan dengan listrik (electrical thermal). Suhu dari tungku dapat
diprogram, sehingga pemanasan larutan dilakukan secara bertahap:
Tahap pengeringan (desolvasi)
Tahap pengabuan (volatilisasi, disosiasi)
Tahap pendinginan
Tahap atomisasi
Keunggulannya adalah sensitivitas lebih baik, suhu dapat diatur, jumlah sampelnya sedikit (6
L).
c) Tanpa Panas (dengan penguapan)
Digunakan untuk menetapkan raksa (Hg) karena raksa pada suhu biasa mudah menguap dan
berada dalam keadaan atom bebas.
4. Nebulizer
Berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel
15-20 m) dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan pengisapan gas bahan bakar dan
oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersamasama aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar
dialirkan ke saluran pembuangan.

5. Spray Chamber
Berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar, dan
aerosol yang mengandung sampel sebelum memasuki burner.
6. Ducting
Merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran AAS, yang
langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang
dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
7. Kompresor

Merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai
kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS pada waktu pembakaran atom.
8. Burner
Burner merupakan sistem tempat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam yang
akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala.
Merupakan bagian paling terpenting didalam main unit, karena burner berfungsi sebagai
tempat pencampuran gas asetilen, dan aquabides agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada
pemantik api secdara baik dan merata. Lubang yang berada pada burner merupakan lubang
pemantik api, dimana pada lubang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Warna api
yang dihasilkan berbeda-beda tergantung pada konsentrasi logam yang diukur.
9. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi atom didalam nyala,
energi radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan
dipisahkan dari radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh
monokromator.
Berkas cahaya dari lampu katode berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat AAS akan
memisahkan, mengisolasi, dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor.
Monokromator berfungsi untuk mengisolasi sinar yang diperlukan (salah satu atau lebih
garis-garis resonansi dengan tertentu) dari sinar (spektrum) yang dihasilkan oleh lampu katoda
berongga, dan meniadakan yang lain. Monokromator dalam AAS diletakkan setelah tempat
sampel, hal tersebut guna menghilangkan gangguan yang berasal dari spektrum kontinyu yang
dipancarkan oleh molekul-molekul gas bahan bakar yang tereksitasi didalam nyala.
10. Detektor
Berfungsi untuk menentukan intensitas radiasi foton dari gas resonansi yang keluar dari
monokromator dan mengubahnya menjadi arus listrik. Detektor yang paling banyak digunakan
adalah photo multifier tube. Terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya
dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron.
Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju
anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron.
Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai
sinyal listrik.

11. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat menggambarkan
secara otomatis kurva absorpsi.

12. Buangan pada AAS


Buangan pada AAS disimpan didalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan
dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan
sebelumnya tidak naik lagi keatas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel sehingga kurva yang dihasilkan akan
terlihat buruk.
B. ALAT DAN BAHAN
Alat :
1. Labu takar 50 mL
2 buah
2. Labu takar 25 mL
4 buah
3. Pipet tetes
1 buah
4. Gelas kimia 100 mL 1 buah
5. Gelas kimia 600 mL 1 buah
6. Corong kecil
1 buah
7. Pipet ukur 1 mL
1 buah
8. Hot plate
1 buah
9. Kaca arloji
1 buah
10. Instrumen AAS
1 set
11. Batang pengaduk
1 buah
12. Corong dan statif
1 set
Bahan :
1. Larutan stock Cu(II) 1000 ppm

3 mL

2. Larutan sampel
3. Aquades
4. Larutan HNO3 pekat

50 mL
secukupnya
6 mL

5. Kertas saring Whatmann

1 lembar

C. PROSEDUR KERJA
1. Preparasi sampel

Diambil 50 mL sampel dan dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL. Ditambahkan 2,5 mL
larutan HNO3 pekat, diaduk, kemudian diuapkan di atas hot plate sampai volumenya
menjadi
15 mL. Ditambahkan lagi 2,5 mL larutan HNO3 pekat, lalu ditutup dengan kaca
arloji, dan dipanaskan kembali sampai warna larutan menjadi jernih. Kemudian larutan sampel
didinginkan, ditambahkan sedikit aquades dan dituangkan ke dalam labu takar 50 mL. Volume
sampel di tepatkan / tanda batas sampai dengan 50 mL dengan cara menambahkan aquades.
Kemudian larutan sampel disaring dengan kertas saring Whatmann.
2. Pembuatan larutan blanko
Sebanyak 0,349 mL larutan HNO3 16 M dipipet dan diencerkan dengan memasukannya ke dalam
gelas kimia 600 mL yang berisi aquades dengan volume 500 mL. Larutan blanko berupa larutan
HNO3 dengan pH 2.
3. Pembuatan larutan kerja Cu(II)
Larutan kerja Cu(II) dibuat dengan konsentrasi 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm.
Larutan kerja konsentrasi 5 ppm dibuat dalam labu takar 50 mL, sedangkan untuk larutan standar
lainnya dibuat dalam labu takar 25 mL. Larutan kerja Cu(II) dalam labu takar dengan masingmasing konsentrasi, diencerkan dengan larutan blanko sampai tanda batas.
4. Pembuatan kurva kalibrasi dan pengukuran konsentrasi sampel
Diukur absorbansi masing-masing larutan kerja yang telah disiapkan dimulai dari konsentrasi
terendah. Kemudian diukur absorbansi larutan sampel. Dibuat grafik hubungan absorbansi vs
konsentrasi dengan program Excell. Ditentukan persamaan matematik hubungan linier antara
absorbansi dengan konsentrasi. Ditentukan konsentrasi (ppm) tembaga (II) dalam larutan contoh
uji.

D. HASIL DAN ANALISIS DATA


Percobaan yang telah dilakukan adalah penentuan kadar tembaga Cu(II) pada sampel air
limbah dengan menggunakan metode spektrometer serapan atom. Sampel yang akan dianalisa
berupa air limbah yang diperoleh dari daerah Leuwi Gajah, yang berasal dari pabrik.
Pengambilan sampel diambil dari tiga titik, dengan kedalaman yang sama. Sampel yang
diperoleh berupa cairan berwarna coklat keruh.
Untuk dapat dianalisa dengan instrumen AAS, sampel dipreparasi terlebih dahulu. Tahap ini
dilakukan agar memenuhi Hukum Lambert-Beer. Dalam tahap preparasi dilakukan penambahan
HNO3 pekat dan pemanasan. Penggunaan HNO3 pekat ini bertujuan untuk mempermudah proses
destruksi agar logam Cu dalam keadaan bebas, karena dalam sampel, logam dalam keadaan
kompleks; dalam sampel tidak hanya terdapat logam Cu saja tetapi terdapat pula logam-logam

yang lain; dan agar garam-garam yang mungkin terbentuk dapat larut, sehingga tidak terbentuk
endapan dan larutannya pun menjadi jernih. Selain itu, digunakannya larutan HNO 3 yang bersifat
asam, agar terhindar dari terjadinya pengendapan dari ion Cu 2+, jika ditambahkan basa akan
terbentuk endapan Cu(OH)2. Dan fungsi pemanasan yaitu untuk mempercepat dan
mengefektifkan proses pemutusan ikatan atau destruksi berlangsung. Setelah sampel dilakukan
penambahan HNO3 pekat dan pemanasan, larutan sampel disaring dengan kertas saring
Whatmann, agar didapat larutan yang homogen.
Larutan blanko yang digunakan merupakan larutan HNO 3, karena larutan HNO3 sebagai
pelarut dalam larutan sampel dan larutan standar, dengan demikian keberadaan HNO 3 tidak
mempengaruhi data absorbansi yang diperoleh dari proses pengukuran larutan standar dan
larutan sampel. Dalam pengukuran sampel ini, digunakan metode adisi standar. Karena diduga
adanya kadar Cu2+ dalam larutan sampel sedikit. Sehingga jika larutan diukur dikhawatirkan
bahwa absorbansinya tidak terbaca. Larutan blanko yang dibuat, diencerkan sampai pH 2 yang
bersifat asam, agar atom Cu dalam keadaan bebas/netral dan tidak terbentuk endapan.
Pada pembuatan larutan kerja Cu(II), dibuat dengan berbagai konsentrasi yaitu 5 ppm, 10
ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 ppm. Maka analisis kuantitatif dilakukan dengan cara kurva
kalibrasi antara absorbansi (sumbu y) dengan konsentrasi Cu (sumbu x).
Kemudian dilakukan pengukuran konsentrasi sampel dan pembuatan kurva kalibrasi. Dari
data pengamatan nilai absorbansi yang didapat, semakin besar konsentrasi suatu larutan, maka
semakin besar pula nilai absorbansi atau penyerapan cahaya oleh atom.
Dari hasil pengamatan, diperoleh persamaan garis y = 0,0455x dengan R 2 = 0,9794. Dari
kurva tersebut, dilihat bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Hal ini sesuai
dengan Hukum Lambert-Beer A = a b C . Dari persamaan garis ini diperoleh kadar Cu(II) dalam
sampel sebesar 0,2198 ppm.
E. KESIMPULAN
Pengambilan sampel dari beberapa titik dengan kedalaman yang sama, kemudian
dihomogenkan agar diperoleh sampel yang dapat dianalisis oleh instrumen AAS. Preparasi
sampel dilakukan proses destruksi dengan penambahan larutan HNO 3 pekat dan proses
pemanasan. Larutan kerja dibuat dari larutan stock Cu(II) 1000 ppm dan larutan blanko, dibuat
berbagai konsentrasi yaitu 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, dan 25 pppm. Prinsip pengukuran
dengan instrumen spektrometer serapan atom adalah penyerapan/absorbansi cahaya oleh atom
Cu dalam keadaan bebas/netral yang berada pada nyala api. Pengukuran dengan spektrometer
serapan atom menghasilkan data absorbansi, dan untuk pengukuran kadar Cu(II) dilakukan
dengan metode kurva kalibrasi dari larutan kerja. Berdasarkan hasil percobaan penentuan kadar
Cu(II) pada sampel air limbah, dengan metode spektrometer serapan atom diperoleh kadar Cu(II)
dalam sampel air limbah sebesar 0,2198 ppm.
F. DAFTAR PUSTAKA
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Edisi Kesatu. Semarang: IKIP Semarang Press.

Sabarudin, Ahmad, dkk. (2000). Kimia Analitik. Bandung: IKIP Semarang.


Wiji, dkk. (2012). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia
FPMIPA UPI.

G. LAMPIRAN
1. Cara pembuatan larutan
a.
Sampel limbah
Pembuatan larutan sampel

Dimasukkan 50 mL ke dalam gelas kimia 100 mL

Ditambahkan 2,5 mL larutan HNO3 pekat


Diaduk
Diuapkan diatas hot plate sampai volumenya menjadi

Ditambahkan lagi 2,5 mL larutan HNO3 pekat

15 mL

Ditutup dengan kaca arloji


Dipanaskan kembali sampai warna larutan jernih
Didinginkan
Ditambahkan sedikit aquades
Dituangkan ke dalam labu takar 50 mL
Ditambahkan aquades sampai tanda batas
Disaring dengan kertas saring Whatmann
Larutan sampel homogen

b.
Larutan HNO3 pekat
Pembuatan larutan blanko

Dipipet 0,349 mL

Diencerkan dengan aqudes sampai volume 500 mL


Larutan blanko pH 2

c.

Pembuatan larutan kerja Cu(II)

Dipipet masing-masing 0,25 mL (5 ppm), 0,25 mL (10 ppm), 0,375 mL (15 ppm), 0,5 mL (20
ppm), 0,625 mL (25 ppm)
Dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL, untuk konsentrasi 5 ppm dimasukkan ke dalam

labu takar 50 mL
Diencerkan dengan larutan blanko sampai tanda batas
Larutan kerja Cu(II)

2. Data pengamatan
a.

Tabel pengamatan
Cara Kerja
a. Preparasi sampel
Dimasukkan 50 mL ke dalam gelas
kimia 100 mL
Ditambahkan
2,5
mL
larutan
HNO3 pekat
Diaduk

Diuapkan diatas hot plate sampai


volumenya menjadi
15 mL

Ditambahkan lagi 2,5 mL larutan


HNO3 pekat
Ditutup dengan kaca arloji

Dipanaskan kembali sampai warna


larutan jernih

Didinginkan
Ditambahkan sedikit aquades

Dituangkan ke dalam labu takar 50 mL

Pengamatan
Sampel berupa air limbah berwarna
coklat keruh
Air limbah diadisi, ditambahkan
larutan Cu 1000 ppm, sebanyak 10 mL
Larutan HNO3 pekat = larutan tidak
berwarna
Campuran air limbah + HNO3 pekat =
larutan berwarna coklat
Ditambahkan lagi HNO3 pekat =
campuran berwarnakuning muda
Setelah selesai dipanaskan, campuran
berupa larutan berwarna kuning
Ketika didinginkan, daerah dinding
gelas kimia berwarna kuning
Larutan sampel berwarna kuning
Larutan sampel homogen berwarna

Ditambahkan aquades sampai tanda kuning


batas
Disaring
dengan
kertas
saring
Whatmann

b. Pembuatan larutan blanko


Dipipet 0,349 mL
Diencerkan dengan aqudes sampai
volume 500 mL

c. Pembuatan larutan kerja Cu(II)


Dipipet masing-masing 0,25 mL (5
ppm), 0,25 mL (10 ppm), 0,375 mL (15
ppm), 0,5 mL (20 ppm), 0,625 mL (25
ppm)
imasukkan ke dalam labu takar 25 mL,
untuk konsentrasi 5 ppm dimasukkan ke
dalam labu takar 50 mL
Diencerkan dengan larutan blanko
sampai tanda batas
d. Pembuatan kurva kalibrasi dan
pengukuran konsentrasi sampe
Diukur absorbansi larutan kerja dimulai
dari konsentrasi terendah
Diukur absorbansi larutan sampel
Dibuat grafik hubungan absorbansi vs
konsentrasi
Ditentukan persamaan matematik
hubungan linier
Ditentukan konsentrasi (ppm) Cu(II)
dalam larutan contoh uji

b. Kondisi instrumen

Larutan HNO3 = larutan tidak


berwarna
Larutan blanko = larutan tidak
berwarna
Larutan stock Cu 1000 ppm =
berwarna biru muda
Laruta kerja Cu(II) berbagai
konsentrasi = larutan tidak berwarna

data terlampir

Parameter
Asal
Wujud
Warna
Bau
Logam yang di uji
Volume
c.

Pengamatan
Limbah pabrik daerah Leuwi Gajah
Cair
Coklat keruh
Tidak berbau
Logam Cu
50 mL

Kondisi sampel
Parameter
Kuat arus
Hollow Cathode Lamp
Panjang gelombang
Energi
Intergrated time
Reflicated
Oksidan dan fuel
Slit atau celah
Warna nyala

d. Data hasil absorbansi


larutan ppm

0,23

10

0,443

15

0,589

20

0,866

25

1,235

sampel

0,465

Pengamatan
15 Ampere
Cu
324,8 nm
66 %
0,7 s
3 (triplo)
Oksidan : udara dan fuel : asetilen
0,7 nm
Biru

3. Perhitungan
# Pembuatan larutan blanko
HNO3 = 1,39 Kg/L
Mr NO3 = 63
% HNO3 = 65 %
V HNO3 = 65% x 100 mL = 65 mL = 0,065 L
Massa HNO3 = V x
= 0,065 L x 1,39 Kg/L
= 0,09035 Kg
= 90,35 g
n HNO3 =

= 1,434 mol
M HNO3 =
=
= 14,34 M
pH larutan = 2 maka [larutan] = 1x 10-2 M
[HNO3] = 14,34 M ; V HNO3 = 500 mL
[larutan] x V larutan = [HNO3] x V HNO3
V HNO3 =
# Pembuatan larutan kerja Cu (II)

= 0,349 mL

5 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 50 mL x 5 ppm
V1 = 0,25 mL
10 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 25 mL x 10 ppm
V1 = 0,25 mL
15 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 25 mL x 15 ppm
V1 = 0,375 mL
20 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 25 mL x 20 ppm
V1 = 0,5 mL
25 ppm
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 1000 ppm = 25 mL x 25 ppm
V1 = 0,625 mL
# Perhitungan kadar Cu(II)
Persamaan garis y= 0,0455x R2 = 0,9794
Absorbansi sampel = 0,0465
y = 0,0455x
0,0465 = 0,0455x
x = 10,2198 ppm
Karena pada preparasi sampel ditambahkan larutan stock Cu dengan konsentrasi 10 ppm, maka
kadar Cu dalam air limbah adalah 10,2198 ppm 10 ppm = 0,2198 ppm.

ANALISIS Cd DAN Cu DENGAN


METODE SPEKTROFOMETRI
SERAPAN ATOM
NOVEMBER 19, 2009ANNISANFUSHIE

SEMESTER 5 1 KOMENTAR

ANALISIS Cd DAN Cu
DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM
ANNISA SYABATINI
J1B107032
KELOMPOK 4
PROGRAM STUDI S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

ABSTRAK
Percobaan menganalisis Cd dan Cu ini, merupakan percobaan yang
menggunakanspektrofotometer serapan atom (AAS). Tujuan yang ingin dicapai pada
percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Cd dan Cu pada sampel dengan
menggunakan spektrofometri serapan atom. Spektrofometri serapan atom merupakan salah
satu metode analisis kuantitatif untuk penentuan kadar logam. Pada percobaan ini,larutan
standar Cd dan larutan standar Cu dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang dihasilkan
dari pengenceran larutan induk, akan dianilisis absorbansinya untuk menghasilkan
konsentrasi larutan sampel yang belum diketahui. Kadar Cd dan Cu dalam sampel yang
dihasilkan dari perhitungan yaitu untuk sampel dari sungai Martapura sungai Barito, sungai
Ruin, sumur Mandiangin, sumur Karang Intan, sumur Gambut, sumur Loktabat, sumur
Pelaihari, sumur Coca Cola, sumur Banjarbaru dan sampel x yang mengandung Cd berturutturut yaitu -0,1276 mg/L; -0,1229 mg/L; -0,1233 mg/L; -0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207
mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1319 mg/L dan 0,2025 mg/L. Sedangkan untuk sampel
yang mengandung Cu yaitu -0,0539 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0539 mg/L;
-0,0605 mg/L m; -0,0441 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474 mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408 mg/L
dan 0,119875.

Kata Kunci : Spektrofometri Serapan Atom, Larutan standar Cd, Larutan standar Cu.
PENDAHULUAN

Keberadaan Cu di lingkungan perlu mendapat perhatian mengingat kecilnya batas


konsentrasi yang diijinkan. Berdasarkan keputusan menteri negara KLH Kep. 02/ MenKLH/1998 tentang Pedoman Penetapan Baku Mutu Lingkungan, keberadaan Cu dalam
lingkungan diharapkan nihil, sedangkan batas maksimal yang diperbolehkan adalah 1 ppm.
Mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diperbolehkan dan pengaruh dari toksisitas
logam berat Cu, maka diperlukan adanya metode analisis yang memiliki ketelitian dan
ketepatan tinggi. Metode analisis kuantitatif yang dapat dilakukan adalah sensor kimia
berbasis reagen kering yang dideteksi secara spektrofotometri. Analisis dilakukan dengan

mengukur absorban dari komplek tersebut pada daerah tampak, sehingga besarnya radiasi
sinar tampak yang diserap akan sebanding dengan konsentrasi analit [1].
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis
hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada
bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya
ahli kimia banyak bergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis
spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dengan memakan waktu, kemudian digantikan
dengan spektrofotometri serapan atom atau atomic absroption spectroscopy (AAS) [2].
Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan
melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan
keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana dibandingakan
dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat
vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam
daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul [3].
AAS didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas.
Sinar yang diserap biasanya sinar tampak / UV. Prinsip AAS secara garis besar sama dengan
spektrofotometer UV-VIS, hanya saja dibedakan atas cara pengerjaan, cuplikan, peralatan
dan bentuk spectrum atom. Untuk analisis kuantitatif, AAS mengukur kadar total unsur
logam dalam satu cuplikan, tidak bergantung bentuk molekul logam dalam cuplikan [3].
Spektra absorpsi lebih sederhana dibandingkan dengan spectra molekul karena keadaan
elektronik tidak mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi. Spectra absorpsi atom terdiri dari
garis-garis yang lebih tajam daripada pira-pita yang diamati dalam spektroskopi molekuler.
Absorpsi atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Misalnya garis-garis gelap pada
frekuensi tertentu dalam spectrum matahari yang tanpa garis itu akan kontinu, pertama kali
diperhatikan oleh Wallaston dalam tahun 1802 [4].
Selama bertahun-tahun detector uap raksa mewakili analitis utama dari absorpi atom.
Tekanan uap raksa logam cukup besar sehingga membahayakan kesehatan dalam ruang
yang ventilasinya tidak memadai. Detector-detektor itu pada dasarnya adalah
spektrofotometer primitive, dimana sumbernya adalah sebuah lampu uap raksa bertekanan
rendah. Atom-atom raksa yang dieksitasi dalam discas listrik dari lampu itu, memencarkan
radiasi bila mereka kembali ketingkatan elektronik yang lebih rendah. Radiasi itu bukan
suatu kontinum melainkan terdiri dari frekuensi-frekuensi diskrit yang menyatakan transisi
elektronik dalam atom raksa [5].

Gambar 1. Skema umum SSA


Keterangan :
A. Sumber cahaya
B. Gas nyala dan pembakar
C. Monokromator
D. Detektor

E. Amplifier
F. Sistem pembacaan
Spektroskopi serapan atom (SSA) melibatkan penguapan contoh, seringkali dengan
menyemprotkan suatu larutan contoh ke dalam suatu lampu listrik yang menghasilkan
spektrum dari unsur yang akan ditetapkan. Atom logam bentuk gas normalnya tetap berada
dalam keadaan tek terkesitasi, atau dengan perkataan lain dalam keadaan dasar, mampu
menyerap energi cahaya yang panjang gelombang resonansi yang khas untuknya, yang
pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu
bila terkesitasi dari keadaan dasar. Jadi, jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi
itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian
cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya
atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Inilah asas yang mendasari spektroskopi
serapan atom [5].
Mineral-mineral bersifat alam terjadi zat anorganik dengan suatu komposisi kimia secara
relatif tetap dan cukup baik dari sifat fisika. Selama periode-periode panjang berhubungan
dengan geologi tidaklah mungkin untuk memperoleh mutlak mineral-mineral murni tanpa
pencemaran, [alat; makna] yang bahwa paling mineral-mineral berisi unsur pokok ucapan
tambahan bahwa mengubah sebagian dari karakteristik mereka. Ada sejumlah unsur-unsur
yang sungguh dengan mudah yang dapat bertukar tempat, dengan mineral yang itu hasil
boleh menyusun dan menilai ke dalam yang lain [6].
Oleh karena itu, ada banyak pertimbangan untuk meneliti unsur kelumit di mineral-mineral
dierent: untuk menentukan kemurnian mineral-mineral, dan untuk menentukan kehadiran
dari unsur-unsur penting dan yang sangat jarang yang bisa yang disadap dan digunakan
untuk memperoleh data yang memberi informasi sangat penting tentang analisis mineralmineral tersebut yaitu spektroskopi serapan atom atau atomic absroption
spectroscopy (AAS) [6].

METODOLOGI PERCOBAAN
A. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer serapan atom, labu
ukur 100 ml, kuvet, botol semprot, pipet tetes dan pipet volume 10 ml, 5 ml, botol sampel.
B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan standar Cd : 0,2 mg/L, 0,4
mg/L, 0,6 mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L, larutan standar Cu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L
dan 2,5 mg/L, HNO3 pekat, sampel air dari air sumur Martapura, air sumur Barito, air sumur
kuin, air sumur mandiangin, air sumur daerah Karang Intan, air sumur daerah Gambut, air
sumur Loktabat, air sumur Pelaihari, air sumur perusahaan Coca-cola, dan air sumur
Banjarbaru, akuades.

1. C. Cara kerja
2. 1. Pengenceran Larutan Induk Cd 100 ppm
Mengencerkan Larutan induk Cd 100 mg/L menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan.
Kemudian membuat larutan standar dari larutan Cd 10 ppm pada konsentrasi 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ;
0,8 dan 1 mg/L yang diencerkan dengan asam nitrat.

1. 2. Pengenceran Larutan Induk Cu 1000 ppm


Larutan induk Cu 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm dan 10 ppm dalam 100 ml larutan.
Kemudian dibuat larutan standar dari larutan Pb 100 ppm pada konsentrasi 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2
dan 2,5 ppm yang diencerkan dengan asam nitrat.
1. 3. Pengukuran Absorbans Dengan AAS
Larutan standar Cd dan larutan standar Cu serta sampel yang mengandung Cd dan Cu,
diukur absorbansnya.

HASIL DAN PEMBAHASAN


1. A. HASIL
Tabel 1. Pengukuran absorbansi larutan standar Cd
C (mg/L)

0,2
0,4

0,09525
0,14125

0,6

0,202

0,8

0,25725

0,3285

Tabel 2. Pengukuran absorbansi larutan standar Cu


C (mg/L)

0,5
1

0,086
0,16025

1,5

0,23875

0,323

2,5

0,3875

Tabel 3. Konsentrasi Larutan Standar


Sampel

Cd

Cu

Sungai Martapura

-0,007125

0,00075

-0,00575

0,0005

Sungai Barito

-0,005875

0,00075

Sungai Kuin

-0,007

0,00075

Sumur Mandiangin

-0,0075

-0,00025

Sumur Gambut

-0,00512

0,00225

Sumur Loktabat

-0,00925

0,0005

Sumur Pelaihari

-0,00925

0,00175

Sumur Coca Cola

-0,009

0,00125

Sumur Banjarbaru

-0,008375

0,00275

Sampel X

0,119875

0,2025

Sumur Karang Intan

GRAFIK
Grafik 1. Hubungan antara absorbans dengan konsentrasi larutan standar Cd
Grafik 2. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi larutan Cu
Perhitungan
Analisis untuk Cd :
y = 0,291x + 0,030
1. 1. Sampel sungai martapura
A = -0,007125
-0,007125 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,037125
x = -0,1276 mg/L
2. Sampel sungai barito
A = -0,00575

-0,00575= 0,291x + 0,030


0,291x = -0,03575
x = -0,1229 mg/L

3. Sampel sungai kuin


A = -0,005875
-0,005875= 0,291x + 0,030
0,291x = -0,035875
x = -0,1233 mg/L

4. Sampel sumur mandiangin


A = -0,007
-0,007= 0,291x + 0,030
0,291x = -0,037
x = -0,1271 mg/L

5. Sampel sumur karang intan


A = -0,0075
-0,0075 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,0375
x = -0,1289 mg/L

6. Sampel sumur gambut

A = -0,00512
-0,00512 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,03512
x = -0,1207 mg/L

7. Sampel sumur loktabat


A = -0,00925
-0,00925= 0,291x + 0,030
0,291x = -0,03925
x = -0,1349 mg/L

8. Sampel sumur pelaihari


A = -0,00925
-0,00925 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,03925
x = -0,1349 mg/L

9. Sampel sumur coca cola


A = -0,009
-0,009 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,039
x = -0,1340 mg/L

10. Sampel sumur banjarbaru


A = -0,008375
-0,008375 = 0,291x + 0,030
0,291x = -0,038375
x = -0,1319 mg/L

11. Sampel x
A = 0,119875
0,119875 = 0,291x + 0,030
0,291x = 0,089875
x = 0,3088 mg/L

Anailisis untuk Cu :
y = 0,153x + 0,009
1. 1. Sampel sungai martapura
A = 0,00075
0,00075= 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00825
x = -0,0539 mg/L
2. Sampel sungai barito
A = 0,0005
0,0005= 0,153x + 0,009
0,153x = -0,0085
x = -0,0556 mg/L

3. Sampel sungai kuin


A = 0,00075
0,00075= 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00825
x = -0,0539 mg/L

4. Sampel sumur mandiangin


A = 0,00075
0,00075= 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00825
x = -0,0539 mg/L

5. Sampel sumur karang intan


A = -0,00025
-0,00025 = 0,153x + 0,009
0,153x = 0,00925
x = -0,0605 mg/L

6. Sampel sumur gambut


A = 0,00225
0,00225 = 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00675

x = -0,0441 mg/L

7. Sampel sumur loktabat


A = 0,0005
0,0005 = 0,153x + 0,009
0,153x = -0,0085
x = -0,0556 mg/L

8. Sampel sumur pelaihari


A = 0,00175
0,00175= 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00725
x = -0,0474 mg/L

9. Sampel sumur coca cola


A = 0,00125
0,00125 = 0,153x + 0,009
0,153x = -0,00775
x = -0,0507 mg/L

10. Sampel sumur banjarbaru


A = 0,00275
0,00275 = 0,153x + 0,009

0,153x = -0,00625
x = -0,0408 mg/L

11. Sampel x
A = 0,2025
0,2025 = 0,153x + 0,009
0,153x = 0,1935
x = 1,2647 mg/L

B. Pembahasan
1. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Gambar 2. Spektrofometer Serapan Atom (AAS)

Prinsip Kerja Instrumen:


Prinsip spektroskopi serapan atom (SSA) yaitu melibatkan penguapan contoh, seringkali
dengan menyemprotkan suatu larutan contoh ke dalam suatu lampu listrik yang
menghasilkan spektrum dari unsur yang akan ditetapkan. Atom logam bentuk gas
normalnya tetap berada dalam keadaan terkesitasi, atau dengan perkataan lain dalam
keadaan dasar, mampu menyerap energi cahaya yang panjang gelombang resonansi yang
khas untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan
dipancarkan atom-atom itu bila terkesitasi dari keadaan dasar. Jika cahaya dengan panjang
gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang
bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan
berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala.
2. Pengenceran Larutan Induk Cd dan Cu
Pada percobaan ini, larutan induk Cd 100 mg/L diencerkan menjadi 10 mg/L dalam 100 ml
larutan dan larutan induk Cu 100 mg/L diencerkan menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan.
Kemudian dibuat larutan standar pada konsentrasi yang berbeda-beda yang diencerkan
dengan aquades untuk menganalisis absorbansnya dengan menggunakan AAS. Konsentrasi
larutan standar Cd yaitu 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6 mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L. Sedangkan
konsentrasi untuk larutan standar Cu yaitu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L dan 2,5 mg/L.
Fungsi dari larutan standar ini adalah sebagai standar dalam pengukuran alat yang nantinya
hasilnya akan diplotkan pada kurva standar untuk menentukan nilai regresi dari kurva jika
nilai regresi tersebut mendekati 1 maka keakuratan hasil perhitungan yang diperoleh dapat
dipertanggung jawabkan atau jika dilakukan pengulangan akan memiliki hasil yang hampir
sama.
Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cd umumnya ditentukan pada suhu rendah
sedangkan untuk unsur-unsur yang tidak mudah diatomisasikan diperlukan suhu tinggi.
Suhu tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas
pembakar, contohnya atomisasi unsur seperti Al, Ti, Be tanah jarang perlu menggunakan
nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksida asetilena sedangkan untuk atomisasi unsur
alkali yang membentuk refraktori harus menggunakan campuran asetilena udara.
3. Pengukuran absorbans dengan AAS
Untuk penentuan kadar dari Cd dan Cudalam percobaan ini, digunakan instrumen
Spektroskopi Serapan Atom (AAS). Spektroskopi serapan atom menggunakan lampu sesuai
panjang gelombang maksimum yang dapat menyerap sampel secara maksimal. Metode
yang digunakan pada AAS, sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah,
sehingga untuk keperluan analisis ini zat yang ingin dianalisis ditetapkan dalam satuan
ppm. Absorbansi menunjukkan kemampuan sampel untuk menyerap radiasi
elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum
Absorbans yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar yaitu
semakin besar konsentrasi yang digunakan, maka absorbansnya juga semakin besar.
Setelah didapatkan absorbans dari larutan standar, maka dibuat grafik hubungan antara
konsentrasi dengan absorbans yang kemudian dihasilkan regresi linear. Nilai regresi linear
(R) dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan sampel. Regresi linear yang
mendekati 1, maka absorbans yang dihasilkan sudah cukup baik (mendekati kebenaran).
Dari data larutan standar Cd dan Cu, maka dapat dibuat kurva kalibrasi konsentrasi versus
absorbansi. Dari hasil pengukuran didapat kurva kalibrasi standar linier, kurva kalibrasi ini
nantinya digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel yang terukur sebenarnya
dengan menggunakan persamaan regresi linier yaitu Y = bx + a, maka diperoleh b (Slope) =
0,291 dan a (intersep) = 0,030. Persamaan linier pada Cd adalah y = 0,291x + 0,030
dimana Y adalah absorbansi dan X adalah konsentrasi dengan nilai regresi R = 0,995.
Sedangkan pada larutan standar Cu diperoleh b (slope) = 0,153 dan a (intersep) = 0,009

sehingga didapat persamaan linier untuk Cu adalah y = 0,153x + 0,009 dengan nilai regresi
R = 0,998. Kedua grafik tersebut mendekati linear dengan nilai R mendekati 1, yang berarti
hasil per grafik tersebut sudah memenuhi hukum Lambert-Beer.
Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, maka hukum Lambert-Beer dapat
digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada AAS, panjang gelombang garis
adsorpsi resonansi identik dengan garis-garis emisi disebabkan keserasian transisinya.
Untuk bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah yang
menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002-0,005 nm.
Pada pengukuran absorbansi larutan sampel 1 sampai sampel 11 air sungai martapura,
sungai barito, sungai kuin, sumur mandiangin, sumur karang intan, sumur gambut, sumur
loktabat, sumur pelaihari, pabrik cocacola, sumur banjarbaru dan sampel x menggunakan
larutan standar Cd maka didapatkan nilai untuk sampel 1 sampai dengan sampel 11 nilai x
adalah :
-0,1276 mg/L; -0,1229 mg/L; -0,1233 mg/L; -0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207
mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1319 mg/L dan 0,3088 mg/L. Sedangkan untuk
sampel yang menggunakan larutan standar Cu maka didapatkan pada sampel 1 sampai
dengan sampel 11 nilai x adalah : -0,0539 mg/L;
-0,0556 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0539
mg/L; -0,0605 mg/L; -0,0441 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474 mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408
mg/L dan 1,2647 mg/L.
Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh untuk sampel air yang mengandung logam Cd yang
paling tinggi terdapat pada sampel x dengan konsentrasi sebesar 0,3088 mg/L. Sedangkan
untuk sampel air yang mangandung logam Cu yang paling tinggi juga terdapat pada sampel
x yaitu dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.
Kadar dalam sampel yang dihasilkan ada yang bernilai negatif, hal ini mungkin disebabkan
oleh pengenceran yang kurang tepat dan kemungkinan besar tidak terdapat kandungan Cd
dan Cu atau kandungannya relatif sangat kecil. Analisis dengan menggunakan
spektrofotometer (AAS) serapan atom harus benar-benar kuantitatif sehingga diperoleh hasil
yang maksimal. AAS merupakan instrumen yang sangat peka mengenai batas-batas
konsentrasi yang dideteksi.
Gangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses
pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu
maupun laju proses sangat bergantung pada komposisi dari sampel yang digunakan.
Larutan standar yang sangat mirip dengan sampel tidak diketahui dalam hal komposisi
umum, sehubungan dengan komponen-komponen yang berada dengan kuantitas besar.
Dalam hal ini diharapkan varisai dalam komposisi keseluruhan dari satu ke lain sampel,
umumnya diinginkan agar yang menganalisa dapat menciptakan sendiri matriksnya dengan
sesuatu bahan seukupnya untuk menenggelamkan variasi sampel.

KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang dilakukan bahwa hubungan antara
absorbansi dengan larutan konsentrasi larutan standar Cu maka didapatkan persamaan y =
0,153x + 0,009, sedangkan hubungan antara absorbansi dengan larutan standar Cd maka
didapatkan persamaan y = 0,291x + 0,030 dan berdasarkan hasil perhitungan diperoleh
untuk sampel air yang mengandung logam Cd yang paling tinggi terdapat pada sampel x

dengan konsentrasi sebesar 0,3088 mg/L. Sedangkan untuk sampel air yang mangandung
logam Cu yang paling tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu dengan konsentrasi 1,2647
mg/L.

REFERENSI
1. Solecha, D.I & Bambang Kuswandi. 2002. Penentuan Ion Cu(II) dalam Sampel Air
Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC. FMIPA, Universitas
Jember.
2. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia, Jakarta.
3. Underwood, A.L, & Day R. A. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Erlangga, Jakarta.
4. Day, R.A Jr. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keempat. Erlangga, Jakarta.
5. Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit
Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
6. Stafilov, Trajce dan Dragica Zendelovska. 2002. Determination of Trace Elements
in Iron Minerals by Atomic Absorption Spectrometry. Turk J Chem, Macedonia.

https://annisanfushie.wordpress.com/2009/11/19/analisis-cd-dan-cu-denganmetode-spektrofometri-serapan-atom/

Spektroskopi Serapan Atom (Atomic


Absorption Spectroscopy / AAS)

2.1 Tujuan
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Cu dalam sampel dengan
menggunakan AAS ( Atomic Absorption Spectrophotometer )
2.2 Prinsip
Prinsip percobaan ini adalah penentuan kadar Cu dengan AAS yang didasarkan
pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya
2.3 Dasar Teori
2.3.1 Pengertian Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai
beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional.
Sebenarnya selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi
eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri
nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala
memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan
AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et
al., 2000). Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS,
karena
AAS
memerlukan
lampu
katoda
spesifik
(hallow
cathode).
Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan
temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari
fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS
merupakan komplementer satu sama lainnya.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan
kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi untuk

mengubah tingkat energi elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat
energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam.
Misalnya unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi elektron
1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3s, artinya tidak memiliki
kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ke tingkat 3p dengan energi 2,2 eV
ataupun ke tingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan
panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara
panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan
intensitas maksimum, yang dikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang
bukan garis resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari
eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel
yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya
tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

Dimana:
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan
= absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
Dengan

T = transmitan
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).

2.3.2 Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA)


AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya
Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral
unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar
yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri
Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau
ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer
absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada
Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom
(SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum
absorpsinya:
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
-

Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

Sumber radiasi

Sistem pengukur fotometri

2.3.3 Instrumen dan Alat


Untuk menganalisis sampel, sampel harus diatomisasi. Sampel kemudian
harus diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh
detector tertentu.
Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga
langkah:
- Desolvation (pengeringan) larutan pelarut menguap, dan sampel kering tetap

- Penguapan sampel padat berubah menjadi gas


- Atomisasi senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.
Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spectrum sempit dibandingkan
dengan transisi atom.Lampu katoda Hollow adalah sumber radiasi yang paling
umum dalam spekstroskopi serapan atom. Lampu katoda hollow berisi gas argon
atau neon, silinder katoda logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel.
Ketika tegangan yang diberikan pada lampu meningkat, maka ion gas mendapatkan
energy yang cukup untuk mengeluarkan atom logam dari katoda. Atom yang
tereksitasi akan kembali ke keadaan dasar dan mengemisikan cahaya sesuai
dengan frekuensi karakteristik logam.
2.3.4 Bagian-Bagian pada AAS
Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur
yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu
katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda
terbagi menjadi dua macam, yaitu :
1.

Lampu Katoda Monologam

: Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam


: Digunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk
memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam
soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol
dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan
keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
2.

Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada juga
tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran
suhu 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan
banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung.

Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang


berada di dalam tabung.
3.

Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi
lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

4.

Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana
pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian
tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi
sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol
pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke
burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari
luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri
merupakan posisi tertutup

5.

Burner
Burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.

6.

Buangan pada AAS


Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila
hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat
wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau
api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat
atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam
wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

7.

Monokromator
Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian
banyak spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk
merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan
oleh pengukuran.

8.

Detector
Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas.
Detector panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk
thermocouple dan bolometer. Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi
yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil
pengukuran detector dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang
berupa printer dan pengamat angka.

2.3.5 Metode Analisis


Terdapat tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri, yakni:
Metode Standar Tunggal
Metode ini hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Astd) dan absorbsi
larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh:
1.

Astd = b Cstd
= Astd / Cstd

Asmp = b Csmp
b = Asmp / Csmp

Sehingga,
Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd
Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan
sampel dapat dihitung.
2.

Metode kurva kalibrasi


Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi
dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya
adalah membuat grafik antara konsentrasi(C) dengan absorbansi (A) yang
merupakan garis lurus yang melewati titik nol dengan slope = b atau = a.b.
konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah absorbansi larutan sampel diukur
dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan

garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi linewar pada
kurvakalibrasi.

3.

Metode adisi standar


Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam
metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke
dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan
larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan
sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan seperti pada larutan yang
pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:
Ax = k.Ck

AT = k(Cs+Cx)

Dimana,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh Cx = Cs + {Ax/(AT-Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT
dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula
dibuat grafik antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke AT =
0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs

2.3.6 Keuntungan danKelemahan Metode AAS


Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu
spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsurunsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat
langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur,
batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).

Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu


menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh
ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan
emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya
pelarut.

2.4 Data Percobaan


Persamaan dasar metode adisi standar:

Jika persamaan
perbandingannya:

dan

dibandingkan,

maka

diperoleh

persamaan

Begitu pula untuk perbandingan pada persamaan 1 dan 3, serta 1 dan 4


menghasilkan persamaan:

Dimana dalam percobaan ini:


= absortivitas molar
b = panjang medium
C1 = konsentrasi Cu dalam larutan sampel
Cst = konsentrasi larutan standar CuSO4 ( 1 M )

V1 = volume larutan sampel awal ( 10 ml )


A1 = absorbansi tanpa larutan standar CuSO 4 ( 2,2169 )
Vt1 = volume total larutan 2 ( 10 ml )
Vst2 = volume larutan standar CuSO4 untuk A2 ( 0,5 ml )
Vt2 = volume total larutan 2 ( 10,5 ml )
A2 = absorbansi pada standar adisi 2 ( 2,3281 )
Vst3 = volume larutan standar CuSO4 untuk A3 ( 1 ml )
Vt3 = volume total larutan 3 ( 11 ml )
A3 = absorbansi pada standar adisi 3 ( 2,3317 )
Vst4 = volume larutan standar CuSO4 untuk A4 ( 1,5 ml )
Vt4 = volume total larutan 4 ( 11,5 ml )
A4 = absorbansi pada standar adisi 4 ( 2,3326 )

Berdasarkan data di atas maka dapat dihitung C 1 ( konsentrasi Cu dalam larutan


sampel ) melalui perhitungan pada persamaan 5, 6 dan 7. Misalnya menurut
persamaan 5, diperoleh nilai C1 :

Dengan perhitungan yang sama, dari persamaan 6 dan 7 didapat nilai C 1

Dengan demikian konsentrasi rata-rata Cu dalam samperl adalah:

Menurut hukum Lambert-Beer;

Sehingga

Dari persamaan 9 dapat diperoleh nilai transmitan untuk tiap absorbansi, misal
pada A1

Dengan cara yang sama diperoleh nilai trnasmitan untuk A yang lain, hasilnya:
T2 = 4,6978 x 10-3
T3 = 4,6590 x 10-3
T4 = 4,6494 x 10-3
Dalam persentase, transmitan menjadi bernilai

Dengan cara yang sama nilai persentase transmitan yang lain adalah:
T2 = 0,4697 %
T3 = 0,4659 %

T4 = 0,4649 %

Tabel 2.1 Data Nilai Absorbansi dan Transmitan

2.5 Pembahasan
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Cu dengan metode
Spektrofotometri Serapan Atom. Prinsip kerja alat ini adalah absorpsi cahaya oleh
atom. Di sini atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang yang sesuai
dengan karakteristik atom tersebut. Sinar sinar yang diserap berupa sinar
ultraviolet dan sinar tampak.
Metode yang dipakai dalam analisa dengan AAS ini menggunakan metode
adisi standar. Metode ini dipilih karena dapat meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan matriks sampel dengan standar yang digunakan.
Metode ini dilakukan dengan menambahkan larutan standar ke dalam sampel dan
melakukan pengukuran absorbansi terhadap campuran sampel dan larutan standar
tersebut. Larutan standar yang digunakan dalam percobaan adalah larutan CuSO 4 1
M. Larutan ini dipilih karena merupakan standar bagi logam Cu. Metode ini
menggunakan volume larutan smpel yang tetap yakni 10 ml, sementara larutan
standar yang ditambahkan bervariasi dari 0,5 ml, 1 ml dan 1,5 ml. Masing masing
campuran sampel dengan ketiga volume larutan standar tersebut selanjutnya
dianalisa dengan AAS.
Hasil analisa AAS terhadap larutan larutan di atas akan memberikan nilai
absorbansi dan transmitan seperti ditunjukkan pada Tabel 2.1. Dari data absorbansi
yang diperoleh tersebut, dapat dihitung konsentrasi Cu dalam larutan sampel.
Perhitungan ini dilakukan melalui perbandingan nilai absorbansi pada berbagai
larutan sampel sesuai persamaan 5,6 dan 7. Kecenderungan yang tampak dari
perhitungan tersebut adalah konsentrasi Cu semakin besar seiring dengan
penambahan volume larutan standar. Padahal seharusnya nilai konsentrasi tersebut

harusnya sama. Perbedaan ini disebabkan oleh konsentrasi sampel yang tinggi
sehingga mempengaruhi hasil konsentrasi Cu sehingga konsentrasi yang didapat
berbeda-beda, hal ini dikarenakan seharusnya AAS digunakan untuk larutan dengan
konsentrasi rendah (menggunakan ppm). Perhitungan tersebut dapat digunakan
untuk mencari kadar rata rata Cu dalam sampel, yakni sebesar 0,62 M.
Nilai transmitan menunjukkan besarnya besarnya sinar yang ditransmisikan
oleh sampel. Makin kecil nilai transmitan maka makin banyak sinar yang diabsorpsi
oleh larutan. Tabel 2.1 menunjukkan bahwa nilai transmitan terendah terjadi pada
absorbansi A3 yakni sebesar 0,4659 % dengan nilai transmitan rata-rata 0,5016%.

2.6 Kesimpulan
Konsentrasi Cu dalam larutan sampel diukur dengan AAS adalah sebesar0,62 M.