Practica 6 Preparacin del sistema Indol

c) Obtencin de 2,3-Dimetil indol

0.75g de clorhidrato de Fenilhidrazina.

0.60ml de etilemetilcetona.
5ml de cido actico glacial.

a) Agregar cuerpos de ebullicin.

b) Adaptar un refrigerante en posicin de reflujo.
c) Calentar la mezcla a reflujo por 20 minutos.

Mezcla
a) Verter en un matraz con 15 ml de agua fra.
b) Filtrar el solido formado y recristalizarlo de
EtOH/agua.
c) Filtrar al vaco
a) Realizar una cromatografa en capa
fina (Acetato de etilo:Hexano)
b) Determinar p.f
C) Determinar Rendimiento

Practica 6 Preparacin del sistema Indol

b) Sntesis de 1, 2, 3,41.85g de clorhidrato de

fenilhidrazina
10 ml de cido actico glacial.
1) Adaptar el sistema a reflujo.
2) Calentar la mezcla de reaccin a
ebullicin
3) Por la parte superior del refrigerante
aadir lentamente 1.5ml de
ciclohexanona.

Mezcla de reaccin.

1) Verter la solucin en un vaso de

precipitados que contenga 10 ml de
cido actico .
2) Verter la solucin en 25ml de agua
fra.

Precipitado formado

1) Filtrar precipitado.
2) Lavar el slido con 1:2 cido actico agua
(12ml)
3) lavar con agua fra 10 mL
4) Seque el producto

Producto Seco

a) Realizar una cromatografa en capa

fina (Acetato de etilo:Hexano)
b) Determinar p.f
C) Determinar Rendimiento

Practica 6 Preparacin del sistema Indol

a) Preparacin de 2FenilIndol
2 ml de acetofenona.
1.8 mL de fenilhidrazina
2 gotas de cido actico
glacial.

1)

Rpidamente separar
los cristales de

5g de cloruro de zinc
anhidro
1) Caliente suavemente
en bao de sal.
2) Agitar la mezcla con
agitador hasta iniciar la
reaccin (130-140C)
3)
Controlar
la
temperatura
que
no
rebase los 180 C durante
10 min

Mezcla
1) Enfri la mezcla de reaccin
por inmersin del matraz en
agua fra y agitacin constante
2) Ya la Reaccin terminada,
conservar la temperatura (130140C), 5 minutos con agitacin
constante.
3) Enfri ligeramente.
4) Adicionar cido actico glacial
caliente
5) Dejar enfriar para que

Producto cristalizado
1)Adicionar 20 ml de agua.
2) Filtrar al vaco.
3) Lavar con una pequea
cantidad de etanol al 75%

Solido
2-fenilindol crudo
1) Recristalizar con etanol/agua
2) Decolorar con carbn
activado
3) Filtrar.
4) Seque los cristales al vaco y
en una estufa a 60C

2-Fenilindol puro

a) Cromatografa en capa
fina. (Usando estndares)
Acetato de etilo: Hexano.
b) Pesar
c) Obtener p.f