Anda di halaman 1dari 39

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN


SPEKTROFLUOROMETRI

Nama kelompok :
Natasha Queen Ferdinand (138114045)
Deriven Samurai Teweng (138114046)
Veronica Olivia Gita

(138114047)

Yokebed Christina

(138114048)

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2014

DATA PENGAMATAN

Penimbangan baku asam salisilat


Berat kertas
: 0.4619 g
Berat kertas + Zat
: 0.5135 g
Berat kertas + Sisa : 0.4639 g
Berat zat
: 0.0503 g

Pengukuran baku asam salisilat


Konsentrasi (mg/mL)
0.0040
0.0080
0.0121
0.0161
0.0201

I
II
III
IV
V

Emisi
29.5
52.5
67
77
100

Konsentrasi stok
50.3 mg
C=
=1.006 mg/mL
50 mL
C1 .V 1=C2 .V 2
C2 =

C1 X V 1
V2

Konsentrasi intermediet
mg
1.006
x 5 mL
mL
C2 =
50 mL
C2 =0.1006
o Seri 1

mg
mL
o
mg
x 1 mL
mL
25 mL

1.006
C2 =

C2 =0.0040

mg
mL

o Seri 4
o

o
o Seri 2
o

mg
x 4 mL
mL
25 mL

1.006

mg
1.006
x 2 mL
mL
C2 =
25 mL

C2 =

0.0161

o
C2 =0.0080

mg
mL

mg
mL

o Seri 5
o

o
o Seri 3
o

mg
x 5 mL
mL
25 mL

1.006
C2 =
mg
x 3 mL
mL
25 mL

1.006
C2 =

C2 =0.0121

C2 =0.0201

mg
mL

mg
mL

Penimbangan asam salisilat


o
o
o
Zat
o

Berat kertas
Berat kertas +

o
o
o

Replikasi 1
0.4192 g
0.4696 g

o
o
o

Replikasi 2
0.4528 g
0.5032 g

o
o
o

Replikasi 3
0.4312 g
0.4817 g

Berat kertas +

0.4692 g

0.4538 g

0.4317 g

0.0501 g

0.0495 g

0.0500 g

Sisa
o
Berat zat
o
Pengukuran sampel
o
o
o

Sampel
1
2

o
o
o

Emisi
45
46

Exater wavelength = 302 nm


Analyzer wavelengeth = 442 nm

o
o
o

y=Bx+ A

x=

48

y A
B

y = emisi

o A = 15.683
x = konsentrasi
o B = 4105.854
o r = 0.991
o y = 4105.854x + 15.683
o
o
o
Konsentrasi :
o Sampel 1
y=4105.854 x+15.683
o
45=4105.854 x +15.683
o
3

x=7.14 10 mg/mL

o Sampel 2
y=4105.854 x+15.683
o
46=4105.854 x +15.683
o
x=7.38 103 mg/mL

o Sampel 3
y=4105.854 x+15.683
o
48=4105.854 x +15.683
o
x=7.87 103 mg/mL

Faktor pengenceran :

Perhitungan kadar
C fp 50 mL
kadar =
o
berat sampel

Kadar
o Sampel 1
o

kadar sampel 1=
o

10 25
=50
1
5

0.00714 mg/mL 50 50 mL
50.1 mg
35.63

b
b

o Sampel 2
kadar sampel 1=

37.27

o
o Sampel 3

kadar sampel 1=

0.00738 mg/mL 50 50 mL
49.5 mg
b
b

0.00787 mg/mL 50 50 mL
50 mg

39.35

o
o

35.63
ratarata kadar sampel ( x )=
o

b
b
b
+37.27 +39.35
b
b
b
3

37.42

b
b

sebenarnya
|kadar didapatkadar
|100
kadar sebenarnya

kesalahan=

SD=

CV =

37.4229.85
100
29.85

25.36

o
o

b
b

| ( Xx )2|=1.864
n1

SD
100 =4.98
x

range kadar=x SD
= (35.556 39.284) % b/b
o Yang masuk dalam range kadar adalah :
o Sampel 1 ( 35.63 % b/b )
o Sampel 2 (37.27 % b/b )
o

Kurva Baku Asam Salisilat


Konsentrasi VS Emisi
120
100
f(x) = 4105.85x + 15.68
R = 0.98

80
Emisi

60
40
20
0

0.01

0.01

0.01

0.01

0.01

0.02

0.02

0.02

0.02

Konsentrasi

o
o PEMBAHASAN
o

Pada praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar asam salisilat


dalam sampel serbuk dengan spektrofluorometri. Spektrofluorometri merupakan
teknik analisis spektroskopik dengan mengukur emisi cahaya dari senyawa kimia
yang mempunyai sifat fotoluminensi (fluorosensi dan fosforesensi). Prinsip
spektrofluorometri adalah suatu molekul yang mendapat radiasi elektromagnetik
dengan panjang gelombang tertentu maka electron dalam molekul tersebut akan
tereksitasi ke excited state dan dalam proses eksitasi ini electron menjadi tidak
stabil yang menyebabkan electron akan turun ke ground state. Energy yang
diserap dipancarkan kembali berupa cahaya yang disebut emisi. Intensitas emisi
iilah yang terukur oleh spektrofluorometri. Besar energy yang dipancarkan lebih

kecil dari energy yang mula mula diserap. Dapat dilihat dari hokum Lambert
Beer dimana A= b c, A merupakan absorbansi; merupakan koefisien ekstinsi
molar; b merupakan tebal kuvet; dan c merupakan konsentrasi. Nilai dan b tetap,
sehingga dapat dilihat keterkaitan serta korelasi antara absorbansi dan konsentrasi.
Untuk mengkonversikan transmitan menjadi absorbansi digunakan rumus
A=log

1
T . Berikut skema kerja dari instrument spektrofluorometri:

o (Gandjar dan Abdul, 2007).


Intensitas sinar yang dipancarkan oleh zat yang berfluorosensi dalam batas

waktu tertentu merupakan fungsi kadar zat yang dilarutkan. Oleh karena itu, dapat
digunakan untuk penetapan kadar. Pada umumnya sinar yang dipancarkan oleh larutan
berfluorosensi mempunyai intensitas maksimum pada panjang gelombang pita
penyerapan sinar yang membangkitkannya (Depkes RI, 1979).
o
Dalam percobaan ini digunakan sampel serbuk asam salisilat. Syarat
senyawa yang memnuhi pengukuran dengan menggunakan spektrofluorometri yaitu:
1. Memiliki ikatan rangkap terkonjugasi atau gugus aromatic, mempunyai electron
yang relative atau mudah berpindah pada tingkat ground state sehingga dapat
berfluorosensi. Biasanya ditunjukan oleh gugus kromofor.
2. Memiliki gugus auksokrom yaitu gugus yang menempel/terikat pada system
kromofor yang mampu meningkatkan intensitas serapan awal.

3. Memiliki struktur rigid atau kaku, menyebabkan senyawa tidak dapat berotasi
sehingga tidak terjadi tumbukan antar electron yang dapat menimbulkan kalor
sehingga intensitas emisi terganggu.
4. Struktur planar atau datar, menyebabkan luas permukaan bertambah sehingga
fluorosensi berlangsung maksimal.
o

Struktur asam salisilat


Keterangan :
: gugus kromofor
: gugus auksokrom

Bentuk rigid

o
o

Langkah pertama yang dilakukan adalah melarutkan baku asam salisilat

menggunakan etanol dan dilarutkan dalam pelarut H2SO4. Fungsi etanol untuk
melarutkan asam salisilat terlebih dahulu sebelum dilarutkan dalam H2SO4. Syarat pelarut
adalah tidak ikut bereaksi dengan zat yang diuji dan tidak memberikan serapan. Pelarut
yang digunakan adalah H2SO4 yang dapat menjaga asam salisilat agar tetap dalam bentuk
utuhnya dan karena sifat H2SO4 adalah asam kuat dan asam salisilat adalah asam lemah,
dimana asam tidak bereaksi dengan asam, dan H2SO4 tidak memberi serapan karena
strukturnya H2SO4 yang tidak memiliki syarat pengukuran dengan spektrofluorometri.
o

Setelah baku dilarutkan selanjutnya membuat larutan stok yang nantinya

berfungsi dalam pembuatan kurva baku linear. Dari larutan stok dibuat 5 seri larutan (1.0
ml; 2.0 ml; 3.0 ml; 4.0 ml; 5.0 ml). Dibuat juga blanko yaitu H2SO yang berfungsi mengnol-kan emisi dan larutan seri ke 5 yang berfungsi meng-100%-kan emisi agar larutan
sampel yang dibuat dapat dilihat apakah masuk ke dalam range atau tidak.

Kemudian dibuat larutan sampel asam salisilat dengan replikasi sebanyak

3 kali untuk mengukur kadar rata rata sampel asam salisilat. Dibuat replikasi 3 kali agar
hasil yang diperoleh valid. Setelah sampel dilarutkan dalam pelarut H2SO4 dilakukan
penyaringan yang bertujuan memisahkan cairan (filtrate uji) dengan padatan (talk) yang
tidak dapat larut dalam H2SO4 agar didapatkan larutan sampel yang jernih dan murni
serta dapat ditembus cahaya. Kemudian dimasukan kedalam labu ukur dengan
pembilasan 2 X 10 ml 0.1 N H2SO4 agar tidak ada sampel asam salisilat yang tertinggal
didalam gelas, dan dilakukan pengenceran. Pengenceran dilakukan untuk mendapatkan
konsentrasi yang kecil karena alat yang digunakan sangat peka sehingga dengan
konsentrasi kecil saja intensitas emisi dapat terukur.
o

Langkah berikutnya yaitu pengukuran intensitas emisi larutan dengan

panjang gelombang eksitasi 302 nm dan panjang gelombang emisi 442 nm. Panjang
gelombang eksitasi adalah panjang gelombang serapan maksimum molekul untuk
tereksitasi dari ground state ke excited state, dimana dalam proses perpindahan tersebut
diperlukan energy yang besar. Energy berbanding terbalik dengan panjang gelombang
sehingga panjang gelombang eksitasi (302 nm) lebih kecil dibandingkan panjang
gelombang emisi (442 nm). Panjang gelombang emisi adalah panjang gelombang dimana
molekul memancarkan radiasi elektromagnetik, dimana dalam proses eksitasi electron
pada excited state tidak stabil dan akan turun ke ground state dan energinya lebih kecil
sehingga panjang gelombangnya lebih besar, sesuai dengan hokum plank
o

E=

hc

Pada spektrofluorometri menggunakan kuvet bening dari kaca dengan dua

sisi yang berhadapan untuk mengukur emisi dan sisi lainnya untuk mengukur eksitasi.
Dalam pengukuran sampel ditentukan control sensitifitas. Control sensitifitas adalah
control kepekaan dimana dengan konsentrasi rendah emisi sudah terbaca.
o

Berdasarkan
y=4105 x +15.683

percobaan

didapatkan

persamaan

kurva

baku

dengan nilai r = 0.991. Nilai r yang baik adalah mendekati

1karena semakin linear. Rata - rata kadar asam salisilat yang didapat adalah 37.42% b/b
dan kadar sebenarnya adalah 29.85% b/b dengan persen kesalahan 25.36%, SD = 1.864

dan CV = 4.98%. Range kadar yang diperoleh 35.556% - 39.284% dan sampel yang
masuk dalam range kadar adalah sampel 1 (35.63% b/b) dan sampel 2 (37.27% b/b).
Berdasarkan data yang diperoleh maka hasilnya tidak akurat dan tidak presisi.
Keakuratan dilihat dari % kesalahan, dimana nilai % kesalahan yang baik adalah kurang
dari 5% sedangkan % kesalahan yang didapat adalah 25.36%. presisi merupakan
kedekatan antar data yang dilihat dari nilai CV. Presisi apabila nilai CV yang didapat
dengan matrix yang sedikit adalah kurang dari 2% sedangkan yang didapat CV = 4.98%.
kesalahan yang terjadi dapat disebabkan karena kuvet yang kurang dalam
pembersihannya, pelarut yang terkontaminasi dan juga pada saat penyaringan masih
terdapat sampel yang tertinggal.
o

Dalam pengukuran dengan spektrofluorometri terdapat fotoluminensi.

Terdapat 2 peristiwa fotoluminensi yaitu fluorosensi dan fosforesensi. Pada fluorosensi,


pemancaran kembali sinar oleh molekul yang telah menyerap energy sinar terjadi dalam
waktu yang sangat singkat setelah penyerapan (10 -8 detik). Jika penyerapan dihentikan,
pemancaran kembali sinar oleh molekul tersebut juga berhenti. Pada fosforesensi, akan
terjadi pemancaran kembali sinar oleh molekul yang telah menyerap sinar dalam waktu
yang relative lama (10-4 detik). Jika penyinaran dihentikan, pemancaran kembali masih
dapat berlangsung. Fosforesensi berasal dari transisi antara tingkat tingkat energy
elektronik singlet ke singlet dalam suatu molekul (Sudjadi, 2007). Perbedaan lainnya
adalah :
o Pembeda
o Waktu antara
absorbansi dan

o Fluorosensi
o 10-8 detik
(cepat)

o Fosforesensi
o 10-4 detik
(lama)

pemancaran
sinar
o Akibat
penyinaran
dihentikan
o Panjang
gelombang
o Asal transmisi

o Pemancaran
molekul

o Tetap
berlangsung

terhenti
o Lebih besar

o Lebih kecil

o Singlet ke

o Singlet ke

ground state

triplet

o
o Kelebihan spektrofluorometri:
o Spesifik, yaitu hanya untuk zat yang dapat berpendar yang dapat diukur
absorbansinya.
o Dapat terukur pada 2 yaitu eksitasi dan emisi.
o Sensitif, dimana dengan konsentrasi kecil masih dapat terukur.
o Kelemahan spektrofluorometri:
o Alat yang digunakan relative mahal
o

Fungsi asam salisilat yaitu untuk membantu mengelupas sel mati sehingga

membuat kulit lebih segar dan tampak lebih muda, dapat mengobati jerawat ringan,
ketombe dan masalah kulit lainnya. Dapat sebagai antiseptic dan bahan utama dalam
pembuatan aspirin.
o
o KESIMPULAN
o Rata rata kadar asam salisilat yang didapat adalah 37.42% b/b, dengan nilai SD =
1.864 dan nilai CV = 4.98%.
o DAFTAR PUSTAKA
o Gandjar, I. G., Rohman, A., 2007, Kimia Analisis Farmasi, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta,

hal.

269,

295, 466.
o Depkes RI, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi 3, Depkes RI, Jakarta, hal. 775.
o Sudjadi, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, hal. 269.
o
o

o
o LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

o PENETAPAN KADAR VITAMIN C DENGAN


IODIMETRI
o

o
o Nama kelompok :
o Natasha Queen Ferdinand (138114045)
o Deriven Samurai Teweng (138114046)
o Veronica Olivia Gita

(138114047)

o Yokebed Christina

(138114048)

o
o LABORATORIUM KIMIA ANALISIS
o FAKULTAS FARMASI
o UNIVERSITAS SANATA DHARMA

o YOGYAKARTA
o 2014
o
o DATA PENGAMATAN

Penimbangan Kalium Iodida (KI)


o Bobot kertas
: 0.4622 g
o Bobot kertas + KI
: 18.4658 g
o Bobot kertas + Sisa : 0.4633 g
o Bobot KI
: 18.0023 g
Penimbangan Iodium (I)
o Bobot kertas
: 0.5011 g
o Bobot kertas + I
: 13.2033 g
o Bobot kertas + Sisa : 0.5021 g
o Bobot I
: 12.7010 g
Pembakuan Arsentrioksida (AS2O3)
o

Replikasi

Bobot kertas
Bobot kertas

o
o

1
0.441 g
0.6001 g

o
o

0.4307 g
0.5813 g

o
o

0.4321 g
0.5823 g

+ AS2O3
o
Bobot kertas

0.4423 g

0.4308 g

0.4412 g

0.1569 g

0.1505 g

0.1420 g

o
o
o

+ Sisa
o
Bobot AS2O3
o

Pembuatan larutan NaOH


o

N=M =

1M =

n
100 ml
n=100 mmol

o
o

n
v

n=

m
Mr

Replikasi 2

Replikasi 3

100 mmol=

m
40
m=4000mg

=4g

o
Penimbangan

Bobot

Bobot wadah +

ahan
o

wadah
15.21

bahan
19.2160 g

aOH
o

10 g
0.480

0.9809 g

Bobot wadah

Bob

+ sisa
15.2153 g

ot bahan
4.00

0.4812 g

07 g
0.49

milum
4g
o
Pembakuan larutan Iodium

perhitungannormalitas ( N ) I 2=

o Replikasi 1,

o Replikasi 2,

o Replikasi 3,

97 g

mg AS 2 O3
4
ml Iodium BM AS 2 O3

156.9 mg

N=

30.50 ml 198
N=

N=

Ratarata N=

mg
mmol

150.5 mg
mg
31.00 ml 198
mmol
142.0 mg
mg
29.40 ml 198
mmol

4=0.103 N

4=0.098 N

4=0.098 N

0.103 N +0.098 N +0.098 N


=0.0996 N
3

Penetapan kadar vitamin C


o Penimbangan sampel vitamin C

Bobot

eplikasi
o
1

wadah
o
0.4165

g
0.4422

Bobot wadah +

o
o
o

sampel
0.8182 g
0.8462 g

Bobot

Bobot

wadah + sisa
o
0.4176 g

sampel
o
0.400

0.4459 g

6g
0.400

g
0.4454

g
0.4323

0.8471 g

0.8344 g

o
o

0.4479 g
0.4343 g

3g
0.399

2g
0.400

rientasi

1g

o
o Hasil penetapan kadar vitamin C
o
Volume, - Orientasi = 13.90 mL range 20% - 80%
20
50 ml=10 ml
o
100
80
50 ml=40 ml
100

Pada orientasi, volume yang didapat 13.30 ml sehingga dapat

menggunakan buret 25.0 ml


- Replikasi 1 = 14.60 ml
- Replikasi 2 = 14.90 ml
- Replikasi 3 = 14.10 ml

o
Perhitungan kadar vitamin C
o Rumus, kadar vit . C=

volume I 2 N Iodium 8.806


100
mgbahan 0.1

replikasi 1=

14.60 ml 0.0996 N 8.806


100 =31.96
400.6 mg 0.1

replikasi 2=

14.90 ml 0.0996 N 8.806


100 =32.64
400.3 mg 0.1

replikasi 1=

14.10 ml 0.0996 N 8.806


100 =30.97
399.2 mg 0.1

Rataratakadar vit . C ( x)=

31.96 + 32.64 +30.97


=31.856
3

o Kadar vitamin C sebenarnya = 33.54%


didapatkadar vit . C sebenarnya
|kadar vit . Ckadar
|100
vit . C sebenarnya

%kesalahan=

|31.85633.54
|100 =5.02
33.54

(| Xx|)
SD=
=0.8397
n1

CV =

SD
100 =2.64
x

o Range kadar : x SD = 31.0163% - 32.6957%


o

Yang masuk dalam range adalah:

o Replikasi 1 = 31.96%
o Replikasi 2 = 32.64%
o
o
o
o
o
o PEMBAHASAN
o

Pada percobaan kali ini bertujuan untuk membuat dan membakukan


larutan iodium yang merupakan larutan iodium yang merupakan baku sekunder
serta menetapkan kadar vitamin C dengan iodimetri.

Iodin adalah agen oksidase yang cukup kuat dan bias digunakan sebagai
pereduksi titrasi. Titrasi yang menggunakan I2 disebut dengan metode iodimetri
(Christian, 2004). Titrasi iodimetri adalah titrasi secara langsung. Titrasi iodimetri
biasanya digunakan untuk menetapkan kadar asam askorbat, natrium askorbat,
metampiron (antalgin), natrium tiosulfat dan sediaan injeksi (Rohman, 2007).

Prinsip dari iodimetri yaitu titrasi langsung dengan baku iodium terhadap
senyawa yang memiliki potensial oksidasi lebih rendah dibandingkan dengan
iodium. Baku sendiri merupakan zat yang digunakan untuk menentukan kadar

senyawa uji. Pada percobaan ini digunakan baku primer dan baku sekunder. Baku
primer adalah zat yang sudah diketahui pasti kadarnya dan memiliki sifat yang
stabil dan higroskopis. Baku primer yang digunakan adalah asrentrioksida
(AS2O3). Sedangkan baku sekunder adalah zat yang kadarnya tidak diketahui
pasti dan bersifat tidak stabil sehingga harus dibakukan dengan baku primer. Baku
sekunder yang digunakan adalah iodium. Iodium merupakan senyawa oksidator
yang relative kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0.535V. iodium akan
direduksi menjadi iodide pada saat terjadi reaksi oksidasi sebagai berikut:
o
o

I 2 +2 e 2 I
Langkah pertama adalah pembuatan larutan iodium 0.1 N, yang
merupakan baku sekunder, dengan melarutkan 18 gram kalium iodide dalam 30
ml air dan ditambahkan sedikit demi sedikit 12.7 gram iodium. Larutan dibuat
pada labu tertutup karena sifat iodium yang fotosensitif. Setelah seluruh iodium
larut ditambah air pada labu ukur 1000 ml sampai tanda batas.

Langkah berikutnya adalah pembakuan larutan iodium 0.1 N dengan baku


primer arsentrioksida. Baku primer dibuat dengan menimbang 150 mg
arsentrioksida dan dilarutkan dalam 20 ml NaOH 1 N. kemudian larutan tersebut
diencerkan dengan 40 ml air dan ditambahkan 2 tetes jingga metil dan
penambahan asam klorida (HCl) encer hingga warna kuning berubah menjadi
jingga. Ditambahkan 2 gram natrium bikarbonat sedikit demi sedikit diikuti
penambahan 20 ml air dan 3 ml larutan kanji. Larutan di titrasi dengan iodium
perlahan lahan hingga timbul warna biru tetap selama 1 menit. Reaksi yang
terjadi sebagai berikut:

AS2O3 + NaOH

2 Na3ASO3 + 3H2O

Na3ASO3 + I2 + 2 NaHCO3

Na3ASO4 + 2NaI + 2CO2 + H20

Indicator yang digunakan adalah larutan kanji. Indicator merupakan


asam/basa lemah yang berupa warna di antara bentuk terionisasinya dan bentuk
tidak terionisasinya. Kisaran penggunaan indicator adalah 1 urut pH di sekitar

nilai Pka-nya (Kopkhar, 2007). Larutan kanji dibuat dengan mencampurkan 500
mg amilum manihot ke dalam 100 ml air dan kemudian dipanaskan agar kanji
mudah terdispersi dalam air dan tidak mengendap. Indicator kanji akan
membentuk warna biru ketika bereaksi dengan iodium. Pemilihan indicator
didasarkan pada perubahan warna yang dihasilkan pada trayek tertentu. Larutan
kanji akan membentuk warna biru pada pH basa dan membentuk warna merah
pada pH asam. Di dalam titrasi terdapat TE (titik ekuivalen) yaitu terjadi ketika
titran tepat bereaksi dengan anait, dimana mol pada titran maupun pada analit
sama. Namun TE sulit untuk diamati sehingga dilihat dari TAT (titik akhir titrasi),
yaitu dimana analit pertama kali memberikan perubahan warna yang tetap yang
menunjukan titran bereaksi dengan indikatornya.
o

Setelah pembakuan larutan baku sekunder kemudian dilakukan penetapan


kadar vitamin C dalam sampel.

Asam askorbat atau vitamin C adalah suatu lakton dari asam gula jenuh
dimana dua kelompok enolnya menghasilkan keasaman, yang bahkan dapat
diubah oleh oksidator lemah, menjadi asam dehidroaskorbat (Fergl, 1956).
Pertama, sampel ditimbang 400 mg dan dicampurkan pada larutan yang terdiri
dari 100 ml air bebas CO2 dan 25 ml asam sulfat encer. Namun pada percobaan ini
tidak digunakan air bebas CO2 melainkan aquadest karena persediaannya kurang.
Kemudian dilakukan titrasi menggunakan larutan iodium yang telah dibakukan
dan penambahan 1 ml indicator kanji dan TAT yang diperoleh ketika setetes
larutan baku iodium bereaksi dengan larutan kanji membentuk warna biru. Pada
penetapan kadar dilakukan orientasi untuk menentukan buret yang akan
digunakan. Buret berpengaruh terhadap hasil dimana semakin kecil volume buret
yang digunakan semakin sensitive (toleran semakin kecil).

o Reaksi yang terjadi:

Pada penetapan kadar vitamin C kali ini diperoleh konsentrasi/normalitas


iodium hasil pembakuan dengan arsentrioksida adalah 0.0996 N, dan rata rata
kadar vitamin C dalam sampel sebesar 31.856%b/b. Kadar vitamin C yang
sebenarnya adalah 33.54% dengan % kesalahan yang didapat adalah 5.02%.
berdasarkan data didapat bahwa tidak akurat dan tidak presisi. Keakuratan
merupakan % kadar apakah mendekati kadar sebenarnya yang dilihat dari nilai %
kesalahan dimana nilai % kesalahan yang baik adalah kurang dari 5% sedangkan
yang didapat 5.02% maka dapat dikatakan tidak akurat. Presisi merupakan
kedekatan antar data yang dapat dilihat dari nilai CV dimana nilai CV yang baik
kurang dari 2% sedangkan yang didapat 2.64% maka tidak presisi. Kesalahan
dapat disebabkan pada saat melakukan orientasi seharusnya mengganti dengan
buret 25 ml namun dalam mengerjakan tetap menggunakan buret 50 ml. Semakin
kecil buret yang digunakan semakin sensitive nilainya. Range kadar yang didapat
adalah 31.0163%b/b 32.6957%b/b dan yang masuk dalam range kadar adalah
replikasi 1 = 31.96% dan replikasi 2 = 32.64%.

o KESIMPULAN
o Larutan baku iodium dibakukan dengan menggunakan baku primer arsentrioksida
melalui titrasi dan didapatkan rata rata normalitas iodium sebesar 0.0996 N.
o Kadar vitamin C yang didapatkan dari hasil percobaan adalah 31.856 % b/b dengan
% kesalahan 5.02%, nilai SD sebesar 0.8397 dan nilai CV sebesar 2.64%.
o DAFTAR PUSTAKA
o Christian, G. D., 2004, Analytical Chemistry, 6th edition, John Wiley and Sons,
USA, p. 424.

o Fergl, Fritz, D. S., 1956, 5 Pot Test in Organic Analysis, 5th edition, Elsevier
Publishing
Company, Amsterdam, p. 370.
o Kopkhar, S. M., 2004, Basic Concept of Analytical Chemistry, 2nd edition, New
Age
International Publisher, New Delhi, pp. 30 33.
o Rohman, A., Gonjar, E. I., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta, hal. 96.
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o
o

o
o
o
o
o
o
o
o LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

o PENETAPAN KADAR VITAMIN C DENGAN


SPEKTROFOTOMETRI UV
o

o
o Nama kelompok :
o Natasha Queen Ferdinand (138114045)
o Deriven Samurai Teweng (138114046)

o Veronica Olivia Gita

(138114047)

o Yokebed Christina

(138114048)

o
o LABORATORIUM KIMIA ANALISIS
o FAKULTAS FARMASI
o UNIVERSITAS SANATA DHARMA
o YOGYAKARTA
o 2014
o DATA PENGAMATAN

Penimbangan Vitamin C
o
o

Kertas

Kertas +

Kertas +

Zat
0.4852 g

Sisa
0.4347 g

Zat
0.0505 g

Bobot

St

kosong
0.4347 g

ok
o

Sa

0.4454 g

0.4962 g

0.4461 g

0.0501 g

mpel 1
o
Sa

0.2615 g

0.3120 g

0.2616 g

0.0504 g

mpel 2
o
Sa

0.2533 g

0.3037 g

0.2534 g

0.0503 g

mpel 3
o

Konsentrasi larutan stok


o
50.5 mg
C=
=1.01 mg
o
50 ml
o
Konsentrasi larutan intermediet
o

C1 V 1=C 2 V 2

C V1
C2 = 1
=
V2

1.01

mg
5 ml
ml
mg
=0.101
50 ml
ml

o
Konsentrasi larutan baku
o
C V1
C2 = 1
o
V2
o
o Seri 1
o

o
o
mg
1 ml
ml
mg
=0.0101
10 ml
ml

0.101
C2 =

o
o Seri 4
o

o
mg
4 ml
ml
mg
=0.0404
10 ml
ml

0.101

o Seri 2
o

C2 =

mg
0.101
2 ml
ml
mg
C2 =
=0.0202
10 ml
ml

o Seri 5
o
mg
5 ml
ml
10 ml

0.101
C2 =

o
o

o Seri 3
o
mg
3 ml
ml
mg
=0.0303
10 ml
ml

0.101
C2 =

0.0505

mg
ml

o
Absorbansi seri larutan baku
o
Seri larutan

baku
3.03 10-3 mg/ml
6.06 10-3 mg/ml
9.09 10-3 mg/ml
12.12 10-3 mg/ml
15.15 10-3 mg/ml

o
o
o
o
o

Absorba

nsi
0.363
0.423
0.583
0.710
0.884

o
o
o
o
o

Penentuan max:
max
: 244 nm
Absorbansi : 2.621
A
: 0.194
B
: 43.861
r
: 0.9898
y
: 43.828x + 0.194

o
o Factor pengenceran
3
mg
mg
seri 1= 0.0101
=3.03 103

10
ml
ml

seri 2=

3
mg
mg
0.0202
=6.06 103
10
ml
ml

seri 3=

3
mg
3 mg
0.0303
=9.09 10
10
ml
ml

seri 4=

3
mg
mg
0.0404
=12.12 103
10
ml
ml

seri 5=

3
mg
3 mg
0.0505
=15.15 10
10
ml
ml

o
o
o
o
Absorbansi sampel
o
o

ampel
o
I

Konsentr

o
o

asi
0.011
mg

II

o
mg

II

Absorb

ansi
0.662

/ml
0.008

0.543

/ml
0.012

0.709

mg
I
/ml
o
Konsentrasi sampel
o

sampel 1, X=

0.6620.194
mg
=0.011
43.861
ml

sampel 2, X=

0.5430.194
mg
=0.008
43.861
ml

sampel 3, X=

0.7090.194
mg
=0.012
43.861
ml

10 10 10
o Faktor pengenceran 1 5 6 =33.33

Kadar sampel
o
kadar =

C fp 50 ml
100
bobot sampel

o
0.011

sampel 1=
0.008

sampel 2=
0.011

sampel 3=

mg
33.33 50 ml
ml
b
100 =36.59
50.1 mg
b
mg
33.33 50 ml
ml
b
100 =26.45
50.4 mg
b
mg
33.33 50 ml
ml
b
100 =39.76
50.3 mg
b

kadar sampel ratarata ( x ) =

36.59 +26.45 +39.76


b
=34.27
3
b

SD=

CV =

| ( Xx )2|
n1

=6.953

SD
6.953
100 =
100 =20.29
x
34.27

o
Kadar sebenarnya = 30.23%

sebenarnya
|kadar didapatkadar
|100
kadar sebenarnya

kesalahan=
o
o

|34.2730.23
|100 =13.36
30.23

o
o

range kadar : x SD=34.27 6.953=27.317

b
b
41.223
b
b

o Yang masuk dalam range:


Sampel 1 = 36.59 % b/b
Sampel 3 = 39.76 % b/b
o
o

Absorbansi VS Konsentrasi Seri Larutan Baku


1
0.8

f(x) = 43.86x + 0.19


R = 0.98

0.6

Absorbansi

0.4
0.2
0

0.01

0.01

0.01

Konsentrasi

o
o PEMBAHASAN

0.01

0.01

0.02

Tujuan praktikum ini adalah menetapkan kadar vitamin C dalam sampel


serbuk dengan spektrofotometri UV. Prinsip spektrofotometri UV adalah
mengukur serapan radiasi elektromagnetik (REM) oleh suatu molekul yang
menyebabkan terjadinya eksitasi electron dari keadaan dasar (ground state) ke
keadaan tereksitasi (excited state) pada panjang gelombang 190 350 nm.

Sampel yang digunakan adalah vitamin C. asam askorbat mengandung


tidak kurang dari 99.0% dan tidak lebih dari 100.5% C 6H8O6. Pemeriannya hablur
putih atau agak kuning. Oleh pengaruh cahaya lambat laun warna menjadi gelap.
Stabil dalam keadaan kering udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada
suhu kurang lebih 190oC. Kelarutannya mudah larut dalam air, agak sukar larut
dalam etanol, tidak larut dalam eter, kloroform dan benzene (Dirjen POM, 1995).

Langkah langkah yang dilakukan pertama adalah pembuatan larutan stok


dengan menimbang baku vitamin C 0.05 g dan diencerkan dalam methanol p.a.
pada labu ukur 50 ml sampai tanda batas. Methanol p.a. merupakan pelarut yang
sesuai untuk melarutkan vitamin C dan tidak ikut bereaksi dengan vitamin C
sehingga pada saat pengukuran absorbansi adalah benar benar berasal dari
vitamin C, bukan dari pelarutnya. Kemudian dibuat larutan seri dari larutan stok
vitamin C 0.1 mg/ml yang didapat dengan mengambil 5.0 ml larutan stok awal
dan di add methanol p.a. pada labu ukur 50 ml sampai tanda batas. Dibuat 5 seri
larutan yaitu, 1.0 ml; 2.0 ml; 3.0 ml; 4.0 ml; 5.0 ml. Selanjutnya diukur
absorbansinya pada panjang gelombang 255 275 nm. Seri larutan ke 5 (5.0
ml) diukur terlebih dahulu absorbansinya untuk menentukan panjang gelombang
maksimal ( max). Kemudian mengukur absorbansi setiap seri larutan lainnya
dengan blangko methanol p.a. yang berfungsi meng-nol-kan alat. Didapatkan
absorbansinya berturut turut dari seri larutan 1 5 yaitu, 0.363; 0.423; 0.583;
0.710; 0.884 dengan max = 244 nm. Pada pengukuran dilakukan pengenceran
pada setiap seri, karena terlalu pekat, dengan mengambil masing masing seri 3.0
ml dalam labu ukur 10 ml dan di add methanol p.a. sampai tanda batas.
Pengukuran absorbansi larutan seri berfungsi untuk membuat kurva baku antara
absorbansi VS konsentrasi larutan seri. Fungsi kurvam baku adalah untuk

linearitas dan untuk menghitung konsentrasi sampel. Nilai linearitas yang baik
jika r mendekati 1.
o

Selanjutnya menetapkan kadar vitamin C pada sampel serbuk. Larutan


sampel vitamin C dibuat dengan 3 kali replikasi dimana setiap replikasi terbentuk
larutan A, larutan B dan larutan C, dimana yang diukur absorbansi pada larutan C
menggunakan spektrofotometri UV. Pada saat pengukuran absorbansi larutan C
dari sampel didapat bahwa larutan terlalu pekat sehingga harus diencerkan dengan
mengambil 6.0 ml pada masing masing larutan C di setiap replikasi dan di add
methanol p.a. dalam labu ukur 10 ml sampai tanda batas baru kemudian diukur
absorbansinya. Pada analisis menggunakan spektrofotometri UV suatu senyawa
harus memiliki beberapa syarat agar dapat diukur yaitu, pelarut yang dipakai tidak
mengandung system ikatan rangkap terkonjugasi pada struktur dan tidak
berwarna; tidak terjadi reaksi antara pelarut dan senyawa yang dianalisis;
kemurnian harus tinggi, pada umumnya pelarut yang sering dipakai adalah air,
etanol, sikloheksana dan isopropanol (Mulja, 1995). Senyawa uji harus memiliki
gugu kromofor dan gugus auksokrom. Gugus kromofor adalah gugus yang
memiliki ikatan rangkap terkonjugasi dan dapat menyerap cahaya. Gugus
auksokrom adalah gugus yang menempel pada system kromofor yang dapat
meningkatkan intensitas serapan dibandingkan mula mula tanpa pergeseran
panjang gelombang. Gugus auksokrom harus menempel pada kromofor dan
memiliki PEB (pasangan electron bebas). Contoh gugus auksokrom: O, S, N, SH,
OH. Struktur vitamin C:
Keterangan:
: gugus kromofor

Pengukuran spektrofotometri UV berprinsip pada hukum Lambert


Beer yang berisi hubungan intensitas sinar masuk dari intensitas sinar keluar.
Persamaannya A = a b c, dimana A: absorbansi, a: absorpsivitas, b: tebal kuvet, c:
konsentrasi. Nilai absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sampel uji karena nilai
a dan b tetap. Hal hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri
UV Vis adalah, pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV Vis;
pemilihan panjang gelombang; pembuatan kurva baku; dan pembacaan absorbansi
sampel atau cuplikan (Gandjar, 2007).

Pada pembuatan larutan sampel digunakan kertas saring yang berfungsi


untuk menyaring serbuk yang tidak larut dalam pelarut methanol p.a., dan dibilas
2 kali agar tidak ada sampel yang tertingga. Pada setiap pembuatan larutan harus
ditutup dengan aluminium foil karena sifat vitamin C yang fotosensitif.

Prinsip instrument spektrofotometri UV:

o Sumber lampu: lampu deuterium digunakan untuk daerah UV pada = 190 350
nm. Monokromator: digunakan untuk mendispersikan sinar ke dalam komponen
komponen panjang gelombangnya yang selanjutnya akan dipilih oleh celah (slit).
Monokromator berputar sedemikian rupa sehingga kisaran panjang gelombang
dilewatkan pada sampel sebagai scan instrument melewati spectrum. Cahaya dari
monokromator diteruskan dan mengenai kuvet yang berisi larutan uji (cuplikan),
lalu radiasi yang ditransmisikan diukur setelah mengenai detector. Selanjutnya

terbaca pada visual display sebagai nilai absorbansi. Detector berfungsi


memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detector
menghasilkan sinyal listrik yang dapat mengaktifkan meter atau pencatat.
o

Pada praktikum ini didapatkan rata rata kadar vitamin C dalam sampel
adalah 34.27% dengan nilai SD = 6.953, CV = 20.29% dan % kesalahan 13.36%
serta range kadar 27.317% - 41.223% dimana kadar sampel yang masuk range
pada replikasi 1 (36.59%) dan replikasi 3 (39.76%). Maka berdasarkan data yang
didapatkan tidak akurat dan tidak presisi. Keakuratan dilihat dari % kesalahannya,
apakah kadar rata rata sampel yang didapat mendekati kadar sebenarnya yaitu
30.23% sedangkan kadar yang didapat adalah 34.27%. Nilai % kesalahan yang
baik adalah kurang dari 5% sehingga dapat dikatakan tidak akurat karena %
kesalahan yang didapat adalah 13.36%. presisi dilihat dari nilai CV, dimana
presisi menunjukan kedekatan antar data. Nilai CV yang baik dengan matrix yang
sedikit adalah kurang dari 2%, sedangkan nilai CV yang didapat adalah 20.29%
sehingga dapat dikatakan tidak presisi.

Kelebihan spektrofotometri UV:

Sensitive, yaitu dapat mendeteksi perubahan konsentrasi walaupun sangat kecil dengan

max.
o Kelemahan spektrofotometri UV:
Alat yang digunakan relative mahal
Membutuhkan tenaga ahli untuk mengoperasikan alat.
o

Perbedaan spektrofotometri UV dan visible:


o Pembandi

o UV

o Visible

ng
o Sumber

o Lampu

o Lampu halogen

radiasi

deuterium

kuarsa atau

o Panjang

o 190 350 nm

lampu tungsten
o 350 900 nm

gelombang
o Zat yang

o Tidak berwarna

o Berwarna

diuji
o Kuvet
o Gugus

o Kuarsa
o Kromofor

yang harus

(auksokrom

dimiliki

tidak harus

o Kasa
o Kromofor dan
auksokrom

ada).
o
Fungsi vitamin C dalam kefarmasian yaitu dapat sebagai antioksidan,

mempertahankan daya tahan tubuh dan menghaluskan kulit.


o KESIMPULAN
o Rata rata kadar vitamin C dalam sampel adalah 34.27% dengan range kadar
27.317% - 41.223%, nilai SD = 6.953, CV = 20.29% dan % kesalahan = 13.36%
o DAFTAR PUSTAKA
o Dirjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, edisi 4, Department Kesehatan RI,
Jakarta, hal. 39.
o Gandjar, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, hal. 252
256.
o Mulja, M., 1995, Analisis Instrumen, Airlangga University Press, Surabaya, hal.
26 27.
o
o LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

o PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN


ALKALIMETRI
o

o
o Nama kelompok :
o Natasha Queen Ferdinand (138114045)
o Deriven Samurai Teweng (138114046)
o Veronica Olivia Gita

(138114047)

o Yokebed Christina

(138114048)

o
o LABORATORIUM KIMIA ANALISIS
o FAKULTAS FARMASI
o UNIVERSITAS SANATA DHARMA
o YOGYAKARTA
o 2014
o DATA PENGAMATAN
o
Pembuatan larutan NaOH 0.1 N
o Penimbangan NaOH
o
Bobot kertas
o
Bobot kertas + NaOH
o
Bobot kertas + Sisa

: 16.0131 g
: 20.0245 g
: 16.1225 g

o
Bobot NaOH
o
Pembuatan larutan NaOH 0.1 N
o Penimbangan Kalium Biftalat
R

Bobo

eplikasi
o
I

t kertas
0.252

kertas + Zat
0.6530 g

II o

8g
0.248

II o

7g
0.254

I
o

Bobot

: 4.0020 g

Bobot kertas

Bobot

+ Sisa
0.2529 g

Zat
0.4001

0.6489 g

0.2488 g

g
0.4001

0.6543 g

0.2543 g

g
0.4000

2g

Pembakuan larutan NaOH 0.1 N


mg Kalium Biftalat
N NaOH =
o
BM Kalium Biftalat V . NaOH
o Replikasi 1, V. NaOH = 17.70 ml
400.1 mg
N . NaOH =
=0.1660 N
mg
o
136.162
17.70 ml
mmol
o Replikasi 2, V. NaOH = 17.70 ml
400.1 mg
N . NaOH =
=0.1660 N
mg
o
136.162
17.70 ml
mmol
o Replikasi 3, V. NaOH = 17.83 ml
400.0 mg
N . NaOH =
=0.1656 N
mg
o
136.162
17.83 ml
mmol

o
o
o
Penetapan kadar asam salisilat dalam sampel
o Penimbangan sampel
Bobot o

kertas
o
0.441

Or

Bobot

kertas + zat
o
0.0980 g

Bobot

kertas + sisa
o
0.4482 g

Bob

ot zat
o
0.24

ientasi
o
Sa
mpel 1
o
Sa
mpel 2
o
Sa
mpel 3
o

0g
0.427

8g
0.439

1g
0.413

o
o
o

0.6821 g
0.7111 g
0.6638 g

o
o

0.4323 g
0.4621 g

98 g
o
0.24

0.4175 g

90 g
1.2463 g

3g

Kadar asam salisilat

Orientasi, V. NaOH = 2.53 ml

20
50 ml=10 ml
100

80
50 ml=40 ml
100
o

98 g
o
0.24

Pada orientasi, V. NaOH kurang dari 20 % - 80 % pada biuret 50 ml, maka

menggunakan biuret 10.0 ml


o

kadar=

ml NaOH N NaOH 13.81


100
mg bahan 0.1

o replikasi 1, V. NaOH = 1.20 ml


1.20 ml 0.1656 13.81
b
kadar=
100 =10.99
o
249.8 mg 0.1
b
o replikasi 2, V. NaOH = 1.50 ml
1.50 ml 0.1656 13.81
b
kadar=
100 =3.78
o
249.0 mg 0.1
b
o replikasi 3, V. NaOH = 1.50 ml
1.50 ml 0.1656 13.81
b
kadar=
100 =13.93
o
246.3 mg 0.1
b

o
ratarata kadar asam salisilat=

SD=

CV =

|12.9021.6
|100 =40.27
21.6
range kadar : x SD=11.242

o
o

b
b
14.558
b
b

Yang masuk dalam range kadar adalah:

SD
1.6558
100 =
100 =12.8
x
12.90

5.4834
=1.6558
2

sebenarnya
|kadar didapatkadar
|100
kadar sebenarnya

n1

kesalahan=

| ( Xx )2|=

% Kadar sebenarnya = 21.6 %

10.99 + 13.78 +13.93


b
=12.90
3
b

sampel 2 (13.78%b/b)
sampel 3 (13.93%b/b)

o
o
o
o
o
o
o PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan uji kuantittif asam salisilat yang meliputi

pembuatan dan pembakuan larutan baku NaOH serta penetapan kadar asam
salisilat.
o

Asam salisilat (Acidum Salicylicum) merupakan hablur putih, biasanya

berbentuk jarum halus atau serbuk hablur putih, rasa agak manis, tajam dan stabil di
udara. Sifatnya sukar larut dalam air dan benzene, mudah larut dalam etanol dan eter,
larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform (Dirjen POM, 1995).
o

Tujuan praktikum adalah mampu membuat dan membakukan larutan baku

basa dari senyawa baku sekunder yang berupa padatan dan mampu menetapkan kadar
asam salisilat dengan alkalimetri. Alkalimetri merupakan penetapan kadar secara
kuantitatif terhadap senyawa senyawa yang bersifat asam dengan menggnakan larutan
baku basa. Penetapan kadar ini berdasarkan pada perpindahan proton dari zat yang
bersifat asam atau basa (Kopkhar, 2004).
o

Dalam titrasi, analit akan direaksikan dengan reagen dari larutan dalam

buret yang telah ditentukan reaksinya (Christian, 2004). Reagen yang paling sering
digunakan adalah asam klorida (HCl) dan natrium hidroksida (NaOH). Larutan HCl
bersifat stabil, larutan NaOH tidak stabil karena dapat melarutkan kaca dan menyerap
CO2 di udara sehingga tidak dapat disimpan untuk waktu yang lama (Edward, 2009).

Pertama yang dilakukan adalah membuat larutan baku sekunder basa

dengan menimbang 4.001 mg NaOH yang dilarutkan dalam air bebas CO 2. Pembuatan
pembakuan larutan baku NaOH merupakan larutan baku sekunder karena sifat dari
NaOH yang higroskopis dan tidak stabil, yaitu mudah bereaksi dengan CO 2 sehingga
harus ditetapkan kadarnya dengan pembakuan oleh larutan baku primer asam yaitu 0.4 g
kalium biftalat dalam 75 ml air bebas CO2. Larutan baku primer merupakan larutan yang
sudah diketahui pasti kadarnya, bersifat stabil dan digunakan untuk membakukan larutan
baku sekunder. Pelarut yang digunakan adalah air bebas CO 2. Sifat CO2 tidak terlalu
asam, tetapi bila CO2 berikatan dengan air (H2O) maka akan membentuk asam karbonat.
Reaksinya sebagai berikut:
CO2 + H2O H2CO3

o
o

Sifat asam dari asam karbonat akan membuat hasil menjadi tidak akurat

karena pada praktikum kali ini akan menetapkan kadar suatu senyawa asam sehingga bila
terdapat CO2 yang bereaksi dengan air, akan bersifat semakin asam. Selain itu, pelarut air
bebas CO2 diharapkan mencegah agar NaOH tidak bereaksi dengan CO 2 membentuk
reaksi sebagai berikut:
o

2 NaOH + CO2 Na2CO3 + H2O

o
o

Pada pembakuan maupun penetapan kadar suatu senyawa, dilakukan

dengan metode alkalimetri, dimana dengan melakukan titrasi pada analit yang bersifat
asam dengan titran/reagen yang bersifat basa dengan bantuan indicator. Pada percobaan
ini dilakukan titrasi langsung dimana titrasi yang dilakukan dapat langsung digunakan
untuk menghitung kadar suatu senyawa. Titrasi tidak langsung sendiri adalah titran yang
berlebih dimana kadar yang dicari adalah kadar dari hasil titrasi yang berlebih tersebut.
o

Indicator merupakan asam/basa lemah yang berupa warna di antara bentuk

terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Kisaran penggunaan indicator adalah 1


urut pH di sekitar nilai Pka-nya (Kopkhar, 2007). Pembakuan larutan NaOH dilkukan
dengan indicator merah fenol dengan trayek pH 6.8 8.4 dan perubahan warna menjadi

merah. Indicator merah fenol merupakan indicator dalam dimana indicator tersebut ikut
bereaksi sehingga dapat berubah warna menjadi merah. Dalam titrasi dikenal Titik
Ekuivalen (TE) dan Titik Akhir Titrasi (TAT). TE merupakan keadaan dimana analit dan
titran yang digunakan mengalami kesetimbangan, dan TAT adalah titik dimana
merupakan akhir dari titrasi yang ditandai dengan perubahan warna merah permanen
yang terjadi karena reagen bereaksi langsung dengan indicator. Reaksi yan g terjadi pada
saat pembakuan larutan NaOH dengan kalium biftalat adalah:
o

KHC2H4O4 + NaOH KNaC2H4O4 + H2O

Setelah dilakukan pembakuan kadar NaOH, yang dilakukan dengan

replikasi 3 kali, selanjutnya dilakukan penetapan kadar asam salisilat dalam sampel
dengan metode alkalimetri. Asam salisilat/sampel ditimbang 250 mg dan dilarutkan ke
dalam etanol. Digunakan etanol karena asam salisilat mudah larut dalam etanol. Etanol
yang digunakan adalah etanol netral karena sifat etanol yang asam sehingga dapat terjadi
penetralan dengan NaOH yang bersifat basa sehingga dapat menyebabkan hasil menjadi
tidak akurat/bias. Indicator yang digunakan adalah fenolftalein (PP) dengan trayek pH 8.4
10.4 dan perubahan warna menjadi merah permanen ketika mencapai TAT. Reaksi asam
salisilat dengan NaOH yaitu:
o

Pada percobaan, konsentrasi NaOH hasil percobaan adalah 0.1656 N, dan

kadar asam salisilat adalah 12.90%b/b. Kadar asam salisilat yang sebenarnya adalah
21.6% dengan % kesalahan 40.27%. kesalahan dapat terjadi karena penimbangan yang
kurang tepat pada setiap bahan, sehingga meski hanya sedikit namun karena hampir pada
semua bahan penimbangan kurang tepat dapat menyebabkan kesalahan. Nilai SD yang
didapat adalah 1.6558 dan CV-nya 12.8%. range kadar asam salisilat yaitu 11.242% -

14.558% dan yang masuk dalam range kadar adalah replikasi 2 (13.78%b/b) dan replikasi
3 (13.93%b/b).
o KESIMPULAN
o Larutan baku NaOH dapat dibuat dari senyawa NaOH yang berupa padatan dan
dibakukan dengan cara di titrasi dengan kalium biftalat.
o Kadar asam salisilat pada percobaan adalah 12.90%b/b/ dengan % kesalahan
40.27%, nilai SD = 1.6558 dan nilai CV = 12.8%.
o DAFTAR PUSTAKA
o Christian, G. D., 2004, Analytical Chemistry, ed. 6th, John Wiley and Sons, Inc.,
USA, p. 158.
o Dirjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, edisi 4, Department Kesehatan RI,
Jakarta, hal. 1134.
o Edward, H., 2009, General Information about Acid Base Titration,
http://www.titrations.info/acid-base-titration, February 24, 2009.
o

Khopkhar, S. M., 2004, Basic Concepts of Analytical Chemistry, ed 2nd, New Age
International
Publisher, New Delhi, pp. 30 33.