Anda di halaman 1dari 6

IODIMETRI

(Penetapan Kadar Metampyron)


I. PENDAHULUAN
1.1 Pengertian Serbuk
Serbuk adalah campuran kering bahan obat atau zat kimia yang dihaluskan,
ditusukan untuk pemakaian oral atau pemakaian luar ( F1 IV)
Serbuk adala campuran homogen dua atau lebih obat yang diserbukkan (F1 III).
1.2 Teori
Larutan titer iodium
Iodium sukar larut dalam air, tetapi mudah lart dalam larutan kalium iodide pekat
membentuk ion triodida, ini sekaligus menurunkan tekanan uap dari iodium sehingga
kesalahan akibat menguapnya iodium dapat dicegah. Reaksinya : 12 + I- ---) I3Penurunan kadar larutan iodium selama penyimpanan disebabkan oleh reaksi iodium
dengan air.
Reaksi : I2 + H2O -----) IO + I + 2H+
Reaksi ini dapat dikatalisator oleh cahaya, tambahkan pula iodida yang ada dalam
larutan dapat dioksida oleh oksigen dari udara menjadi iodium.
Reaksinya : 4I- + O2 + 4H+ -----) 2I2 + 2H2O
Cahaya matahari, ion tembaga (CU) dan nitrit mengkatalisir reaksi ini, kontak dengan
gabus atau tutup karet harus dihindari. Larutan iodium disimpan dalam wadah
tertutup baik terlindung dari cahaya. Mengingat reaksi-reaksi tersebut diatas maka
larutan iodium harus sering direstandarisasi. Larutan standar iodium dibuat dengan
melarutkan iodium kedalam larutan KI pekat kemudian diencerkan dengan air hingga
volume tertentu. Larutan ini dapat distandarisasi dengan argen (III) oksida atau
larutan standar natrium thiosulfat
Iodimetri adalah titrasi dengan larutan standar Iodium terhadap zat-zat reduktor
atau disebut dengan titrasi langsung. Zat uji (reduktor) langsung dititrasi dengan
larutan iodium.
Reaksi iodimetri, yaitu :
I2 + H2O -----) 2HI + O
O+ Z + reduktor
Reaksi elektron : (zat reduktor -----) zat oksidator + e-) 2x
I2 + 2e- ----) 2I1.3 Monografi
a. LBS : Iodium (BM = 126,91)
Iodium mengandung tidak kurang dari 99,5%
Pemerian : keping/butir, berat mengkilap,seperti logam; hitam kelabu; bau khas
kelarutan : larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol
(95%) p, dalam lebih kurang, 80 bagian gliserol p dan dalam lebih
kurang 4 bagian karbondisulfida p; larut dalam kloroform p dan
karbon tetraklorida p.
Penetapan kadar : timbang seksama 500 mg serbuk halus, larutkan dalam
larutan 1 g kalium iodida p dalam 5 ml air, encerkan

dengan air secukupnya hingga lebih kurang 50 ml,


tambahkan 1 ml asam klorida encer p. Titrasi dengan
natrium thiosulfat 0,1 N menggunakan indikator kanji p.
1 ml natrium thiosulfat o,1 N setara dengan 12,69 mg.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
Literatur : FI III hal 316
b. LBP : Natrii thiosulfat (natrium thiosulfat)
Rumus molekul : Na2S2O3.5H2O (BM = 248,17)
Natrium thiosulfat mengandung tidak kurang dari 99%
Pemerian : hablur besar tidak berwarna / serbuk hablur kasar. Dalam udara
lembab meleleh basah; dalam hampa udara pada suhu diatas 33 C
merapuh.
Kelarutan : larut dalam 0,5 bagian air, praktia tidak larut dalam etanol (95%)p
Penetapan kadar : timbang seksama 800 mg larutkan dalam 30 ml air. Titrasi
dengan iodium 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji p. 1ml
iodium 0,1 N setara dengan 15,81 mg Na2S2O3.
c. Metampiron (C13H16N3NaO4SH2O) BM : 351,37
Mengandung tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 101%
C13H16N3NaO4SH2O
- Pemerian : serbuk hablur, putih atau putih kekuningan.
- Khasiat dan penggunaan: analgetikum, antipiretik
- Penetapan kadar : Timbang seksama 200mg, larutkan dalam 5 ml air,
tambahkan 5 ml Asam Klorida 0,02N dan segera titrasi dengan larutan
iodium 0,1N menggunakan indikator larutan kanji P dengan sekali-sekali
dikocok hingga terjadi warna biru yang mantap
- Penyimpanan :
- Literatur : FI III Hal
d. Kanji p, larutan
Gerus 500mg pati p atau pati larut p dengan 5ml air dan tambahakan sambil terus
diaduk air secukupnya hingga 100ml, didihkan selama beberapa menit, dinginkan, dan
saring. Larutan kanji p harus dibuat baru. Literatur : FI III hal.694

II.

METODOLOGI

2.1. Tempat dan waktu


Percobaan iodimetri dilakukan di laboratorium kimia jurusan farmasi Poltekkes
Depkes Jakarta II, pada hari, Rabu 28 Oktober 2009.
2.2. Alat dan Bahan
Alat

: - buret dan statif - labu ukur 250ml

- kertas perkamen - plastik

- Erlenmeyer

- timbangan analitik - corong

- gelas ukur

- spatula logam

- karet

- pipet tetes

Bahan : a. LBP : Na2S2O3 baku 0,1302 N (BE : 1)


b. LBS : Iodium 0,1 N 250 ml
c. Sampel : Metampiron ( BM : 351,37 BE : 1/2)
d. Indikator larutan kanji
e. Larutan H2SO4 2 N (10%)
f. Aquadest
2.3. Prosedur Praktikum
2.3.1. Tujuan
Menetapkan kadar serbuk metampiron dengan menggunakan prinsip
iodimetri dan menentukan normalitas sesungguhnya iodium dengan baku primer Na2S2O3
2.3.2. Prinsip : Iodimetri
2.3.3. Prosedur Pembuatan
a. LBS : Iodium 0,1 N 250 ml dari sediaan 1 N
V1 X N1 = V2 X N2
250 X 0,1 = V2 X 1
V2 = 25 ml
Cara Pembuatan :
- Ambil iodium 1 N sebanyak 25 ml dengan gelas ukur
- Masukkan ke dalam labu ukur 250 ml
- Tambahkan aquadest ad 250 ml
- Kocok ad homogen, masukkan ke dalam buret.
b. LBP : Na2S2O3 (BE : 1) sediaan Na2S2O3 baku 0,1302N

Cara Pembuatan :
- Pipet larutan Na2S2O3 baku sebanyak 10 ml dari wadah
- Masukan larutan tersebut ke dalam Erlenmeyer
- Buat triplo
c. Sampel : Metampiron 0,1 N ( BM : 351,37 BE : 1/2)
tab metampiron mengandung 500mg
timbang 20 tablet = 14,078 g
berat rata-rata tablet = 14,078/20 = 0,7039/tab~500mg
Cara Pembuatan :
- Timbang seksama metampiron
- Masukkan ke dalam Erlenmeyer
- Tambahkan aquadest ad larut
- Buat triplo
Penimbangan I : K + Z = 0,9981g

Penimbangan II : K + Z = 1,0050g

K + S = 0,2944g

K + S = 0,2996g

Z = 0,7037g

Z = 0,7054g

Penimbangan III : K + Z = 0,9904g


K + S = 0,2921 g
Z = 0,6983g
2.4. Pelaksanaan Praktikum
2.4.1. Prosedur Pembakuan
1. Isi buret dengan LBS (iodium)
2. Siapkan LBP (Na2S2O3) yang telah dibuat dalam Erlenmeyer
3. Tambahkan 1 ml Lar. kanji
4. Tambahkan 5 ml H2SO4 2 N (10%)
5. Tutup erlemeyer dengan plastik dan ikat dengan karet
6. Titrasi dengan LBS ad warna kuning muda
7. Tambahkan 1-2 kml larutan kanji (plastik dibuka) biru
8. Lanjutkan titrasi ad warna biru hilang (bening)

9. Lakukan titrasi 3x, hitung normalitas Na2S2O3 sesungguhnya.


DATA PEMBAKUAN
No.

Penimbangan Titrat

1.
2.
3.

(KIO3)
0,0894 g
0,0811 g
0,0874 g

Volume Titran (Na2S2O3)


Awal
0,00 ml
0,00 ml
0,00 ml

Volume

Akhir
29,80 ml
22,80 ml
24,50 ml

29,80 ml
22,80 ml
24,50 ml

N1 =

Massa1
BM X BE X V1

0,0894 g
= 0,0841 N
214 x 1/6 x 0,0298

N2 =

Massa2
BM X BE X V2

0,0811 g
= 0,0997 N
214 x 1/6 x 0,0228

N3 =

Massa3
BM X BE X V3

0,0874 g
= 0,1000 N
214 x 1/6 x0,0245

N Na2S2O3 sesungguhnya = 0,0841 N + 0,0977 N + 0,1000 N


3
= 0,0946 N
Reaksi pembakuan :
Na2S2O3 +
2NaI

2KI

2NaI + K2S203

+ H2SO4 2HI

2HI

I2

+ 2Na2S2O3 2NaI +

KIO3

On

I2

+
+

Na2SO4
H2O
Na2S4O6 KERUH

+ 6H+ + 6e I- + 3H2O
1 mol KIO3 6e
1/6 mol KIO3

6e

BE : 1/6
2.4.2. Prosedur Penetapan Kadar
1. Isi buret dengan LBS (Na2S2O3)
2.Siapkan

sampel

(CuSO4.5H2O)

Erlenmeyer
3. Tambahkan 3 ml Lar. KI 50%
4. Tambahkan 5 ml H2SO4 2 N (10%)

yang

telah

dilarutkan

dalam

5. Tutup erlemeyer dengan plastik dan ikat dengan karet


6. Titrasi dengan LBS ad warna kuning muda
7. Tambahkan 1-2 kml larutan kanji (plastik dibuka) biru
8. Lanjutkan titrasi ad warna biru hilang (putih susu)
9. Lakukan titrasi 3x, hitung kadar sampel CuSO4.5H2O
DATA PENETAPAN KADAR
No.

Penimbangan Titrat

1.
2.
3.

(CuSO4.5H2O)
0,6261 g
0,6212 g
0,6291 g

Volume Titran (Na2S2O3)


Awal
0,00 ml
0,00 ml
0,00 ml

Akhir
16,20ml
13,50 ml
14,70 ml

Volume
16,20 ml
13,50 ml
14,70 ml