Kimia Analitik 2
Lina Ayu
Rafi, S.Si
Nama
: Linda Trivana
NIM
: G44080075
Tanggal
: 26 Mei 2009
Kelompok
: B siang
Asisten
: Ratu
PJP
:
M.
Tujuan Praktikum
Tujuan dari praktikum kali ini adalah menentukan komposisi HCl dan CH 3COOH
dalam suatu campuran dan standardisasi NaOH menggunakan titrasi konduktometri.
Prosedur Percobaan
Standardisasi NaOH (grup: 3-4 mahasiswa)
Sebanyak 20 ml larutan asam oksalat 0,1 N diambil dengan pipet volumetrik kemudian
dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml dan tambahkan akuades ke dalam gelas piala
hingga volumenya menjadi 200 ml. Elektrode dicelupkan serta stirer dimasukkan ke
dalam larutan tersebut. Larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Konduktan larutan
kemudian dibaca setiap penambahan titran titran 0,5 ml sampai 20 ml. Lakukan sebanyak
3 kali ulangan.
Penentuan Komposisi HCl-CH3COOH (grup: 3-4 mahasiswa)
Sebanyak 20 ml larutan campuran asam diambil dengan pipet volumetrik yang telah
disediakan, kemudian dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml dan ditambahkan akuades
ke dalam gelas piala sebanyak 200 ml. Elektrode dicelupkan serta stirer dimasukkan ke
dalam larutan tersebut. Larutan dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Konduktan larutan
kemudian dibaca setiap penambahan titran titran 0,5 ml sampai 20 ml. Lakukan sebanyak
3 kali ulangan.
Hasil dan Perhitungan Data
Reaksi yang terjadi adalah:
2NaOH + (COOH)2.2H2O
2COONa + 4H2O
Indikator yang digunakan adalah PP (phenolphthalein)
Perubahan warna: tak berwarna (bening) menjadi merah muda (pink)
Contoh Perhitungan:
BE Asam Oksalat = MR
BE Asam Oksalat = 126 = 63
[As. Oksalat] = g/ BE x 1000/ V (ml)
0,1 N = g/ 63 x 1000/ 50 (ml)
g = 0,3150 gram
Jadi gram asam oksalat secara teoritis = 0,3150 gram
Hasil penimbangan asam oksalat
Penimbangan 1
: 0,3183 gram
Penimbangan 2
: 0,3169 gram
Bobot ekuivalen asam oksalat (BE) : 63
: 0,1008 N
: 20 ml
: 200 ml
: 0,5 ml
N1 . V1
=
N2 . V2
0,1008 N . 20 ml = N2 . 200 ml
N2 =0,01008 N asam oksalat
Tabel 1 Standardisasi NaOH
DHL terukur (S/m)
Penambahan
Volume (ml)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
0,641
0,617
0,591
0,572
0,549
0,524
0,505
0,480
0,459
0,438
0,415
0,394
0,371
0,354
0,640
0,637
0,613
0,590
0,565
0,543
0,521
0,500
0,477
0,456
0,434
0,411
0,391
0,371
0,617
0,592
0,570
0,551
0,529
0,504
0,484
0,465
0,444
0,423
0,402
0,381
0,361
0,339
V (ml)
V koreksi
(ml)
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
1,0000
1,0025
1,0050
1,0075
1,0100
1,0125
1,0150
1,0175
1,0200
1,0225
1,0250
1,0275
1,0300
1,0325
0,641
0,618
0,594
0,576
0,554
0,530
0,512
0,488
0,468
0,448
0,425
0,404
0,382
0,365
0,640
0,638
0,616
0,594
0,571
0,550
0,529
0,509
0,486
0,466
0,445
0,422
0,403
0,383
0,617
0,593
0,573
0,555
0,534
0,510
0,491
0,473
0,453
0,432
0,412
0,391
0,372
0,350
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0
10,5
11,0
11,5
12,0
12,5
13,0
13,5
14,0
14,5
15,0
15,5
16,0
16,5
17,0
17,5
18,0
18,5
19,0
19,5
0,335
0,316
0,297
0,281
0,267
0,254
0,244
0,236
0,231
0,229
0,229
0,232
0,237
0,242
0,248
0,255
0,263
0,272
0,280
0,289
0,297
0,306
0,315
0,324
0,333
0,343
0,351
0,331
0,312
0,297
0,281
0,266
0,252
0,242
0,233
0,228
0,226
0,227
0,230
0,234
0,240
0,246
0,254
0,262
0,270
0,278
0,287
0,295
0,305
0,314
0,332
0,341
0,320
0,303
0,288
0,269
0,254
0,242
0,232
0,226
0,222
0,220
0,221
0,225
0,229
0,235
0,242
0,250
0,257
0,265
0,273
0,282
0,290
0,299
0,309
0,317
0,327
0,336
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
200
20,0
0,351
0,350
0,345
200
1,0350
1,0375
1,0400
1,0425
1,0450
1,0475
1,0500
1,0525
1,0550
1,0575
1,0600
1,0625
1,0650
1,0675
1,0700
1,0725
1,0750
1,0775
1,0800
1,0825
1,0850
1,0875
1,0900
1,0925
1,0950
1,0975
1,1000
0,346
0,327
0,309
0,292
0,279
0,266
0,256
0,248
0,243
0,242
0,242
0,246
0,252
0,258
0,265
0,273
0,283
0,293
0,302
0,313
0,322
0,333
0,343
0,354
0,365
0,376
0,386
V Vo
V
=
= 1,0025
DHL koreksi = V koreksi x DHL terukur
= 1.0025 ml x 0.617 S/m
= 0.618 S/m
0,363
0,343
0,324
0,309
0,294
0,279
0,551
0,254
0,246
0,241
0,239
0,241
0,245
0,249
0,257
0,264
0,273
0,282
0,292
0,301
0,311
0,321
0,332
0,343
0,363
0,344
0,385
0,331
0,314
0,299
0,280
0,265
0,253
0,244
0,238
0,234
0,233
0,234
0,239
0,244
0,251
0,259
0,268
0,276
0,285
0,295
0,305
0,315
0,325
0,337
0,346
0,358
0,369
0,379
Penambahan
Volume (ml)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0
10,5
11,0
11,5
12,0
12,5
13,0
13,5
14,0
14,5
15,0
15,5
16,0
16,5
0,632
0,612
0,592
0,569
0,549
0,523
0,497
0,477
0,454
0,430
0,406
0,387
0,365
0,342
0,319
0,297
0,275
0,256
0,234
0,216
0,206
0,205
0,208
0,213
0,218
0,224
0,236
0,252
0,268
0,285
0,301
0,320
0,336
0,352
0,620
0,609
0,581
0,558
0,536
0,512
0,490
0,443
0,418
0,398
0,376
0,351
0,330
0,308
0,290
0,267
0,247
0,227
0,208
0,198
0,195
0,196
0,200
0,205
0,210
0,221
0,234
0,250
0,266
0,282
0,296
0,312
0,331
0,346
0,617
0,592
0,570
0,551
0,529
0,504
0,484
0,465
0,444
0,423
0,402
0,381
0,361
0,339
0,320
0,303
0,288
0,269
0,254
0,242
0,232
0,226
0,222
0,220
0,221
0,225
0,229
0,235
0,242
0,250
0,257
0,265
0,273
0,282
V (ml)
V koreksi (ml)
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
220
1
1,0023
1,0045
1,0068
1,0091
1,0113
1,0136
1,0159
1,0182
1,0204
1,0227
1,0250
1,0272
1,0295
1,0318
1,0341
1,0364
1,0386
1,0401
1,0431
1,0454
1,0477
1,0500
1,0522
1,0545
1,0568
1,0591
1,0613
1,0636
1,0659
1,0681
1,0704
1,0727
1,0750
0,632
0,612
0,595
0,573
0,554
0,528
0,504
0,484
0,462
0,439
0,415
0,397
0,375
0,352
0,329
0,307
0,285
0,266
0,243
0,225
0,215
0,215
0,218
0,224
0,229
0,237
0,249
0,267
0,285
0,304
0,321
0,342
0,360
0,378
0,620
0,610
0,583
0,562
0,541
0,518
0,497
0,450
0,425
0,406
0,384
0,360
0,339
0,317
0,299
0,276
0,256
0,236
0,216
0,2065
0,204
0,205
0,210
0,215
0,221
0,233
0,248
0,265
0,283
0,300
0,316
0,334
0,355
0,372
0,617
0,593
0,572
0,555
0,533
0,509
0,491
0,472
0,452
0,432
0,411
0,390
0,371
0,349
0,330
0,313
0,298
0,279
0,264
0,252
0,242
0,237
0,233
0,231
0,233
0,238
0,242
0,249
0,257
0,266
0,274
0,283
0,293
0,303
17,0
17,5
18,0
18,5
19,0
19,5
0,369
0,386
0,402
0,419
0,435
0,451
0,362
0,378
0,393
0,409
0,424
0,439
0,290
0,299
0,309
0,317
0,327
0,336
220
220
220
220
220
220
20,0
0,680
0,456
0,345
220
1,0772
1,0795
1,0818
1,0840
1,0863
1,0886
1,0909
0,397
0,416
0,435
0,454
0,472
0,491
0,742
0,390
0,408
0,425
0,443
0,460
0,478
0,497
=
= 0,2968 N
Volume titik ekuivalen yang kedua, tidak ditemukan pada kurva. Sehingga tidak bisa
menentukan kadar CH3COOH.
0,312
0,323
0,334
0,343
0,355
0,366
0,376
=
= 0,2827 N
Volume titik ekuivalen yang kedua, tidak ditemukan pada kurva. Sehingga tidak bisa
menentukan kadar CH3COOH.
=
= 0,3251 N
Volume titik ekuivalen yang kedua, tidak ditemukan pada kurva. Sehingga tidak bisa
menentukan kadar CH3COOH.
Tabel 4 Data Konsentrasi HCl
Ulangan
Volume TE (ml)
1
10,5
2
10,0
3
11,5
Rerata
Standar Deviasi
Ketelitian (%)
Nrerata =
=
= 0,3015 N
Uji T
Tabel 4 Normalitas NaOH
VTE
[NaOH]
(ml)
(N)
12.500
0.0802
13.500
0.0743
13.000
0.0772
Ulangan
Rerata
Rerata
0.0772
)N
0.1764 N
SD
0.00295
Tabel 8 Komposisi HCl dan CH3COOH
U
Komposisi
Komposisi
HCl (g/ml)
CH3COOH
m
(
l
)
(g/ml)
0.1665
0.4211
0.4421
0.0640
0.4421
0.1153
0.4351
0
2
1
0
.
5
0
0
0
0
Rerata
N asam oksalat
= 0.0091 N
Komposisi HCl
0.1665 g/ml
Rerata
(
0.1153 g/ml
) g/ml
SD
0.0725
Pembahasan
Standardisasi ialah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari
calon laruran baku. Standardisasi NaOH dilakukan karena NaOH adalah zat yang tidak
dapat dianggap murni. NaOH merupakan larutan yang mudah mengalami perubahan
selama penyimpanan karena pengaruh pH rendah, sinar matahari, dan bersifat
higroskopis. Oleh karena itu larutan ini perlu distandarisasi untuk mengetahui normalitas
sesungguhnya dengan bahan baku primer (Anonim 2009). Bahan baku primer yang
digunakan adalah asam oksalat, senyawa yang stabil yang mudah diperoleh dalam bentuk
yang sangat murni (99,99% murni).
Standardisasi NaOH dilakukan dengan cara titrasi konduktometri. Alat yang
digunakan untuk titrasi konduktometri adalah konduktometer, yaitu alat yang dapat
mengukur daya hantar listrik dari suatu larutan (Bassett, J. et al 1994). Prinsip dari
metode titrasi konduktometri adalah substitusi ion-ion dengan suatu konduktivitas oleh
ion-ion dengan konduktivitas yang lain. DHL koreksi dapat ditentukan dengan
mengalikan DHL terukur dengan volume terkoreksi yang berguna untuk membuat kurva
titrasi dan menentukan titik ekivalen titrasi. Titik ekivalen ditentukan dari nilai DHL
terukur yang terus menurun dan tiba-tiba meningkat. Konsentrasi NaOH rata-rata yang
diperoleh dari tiga kali ulangan sebesar 0,1704 N dengan ketelitian 97,53%. Persen
ketelitian yang cukup tinggi menunjukkan kerja yang dilakukan baik.
Penentuan kadar HCl dan CH3COOH menggunakan prinsip titrasi konduktometri
dilakukan dengan prinsip bahwa larutan yang akan bereaksi terlebih dahulu adalah
larutan yang mempunyai daya listrik besar terlebih dahulu, kemudian disusul dengan
larutan yang mempunyai daya hantar listik lemah. Penentuan konsentrasi HCl dan
CH3COOH dengan cara konduktometri menghasilkan dua titik ekivalen karena terdapat
dua larutan yang berbeda. Titrasi campuran HClCH3COOH dengan NaOH saat titrasi
berlangsung dan sebelum TE1 terjadi, ion H+ dari HCl terus berkurang dari larutan
campuran karena bereaksi dengan OH- dan saat mencapai TE, tidak ada lagi ion H+ dari
HCl karena sudah bereaksi semua dengan OH- dari NaOH. Kurva titrasi akan berbentuk V
dengan nilai TE1 dari titik balik dari kurva V tersebut. TE2 tidak terjadi karena volume
NaOH yang ditambahkan tidak cukup untuk bereaksi dengan CH3COOH.
Konduktometri dilakukan dengan tiga kali ulangan dan menghasilkan TE1, TE2,
dan TE3 berada pada volume titran 10,5 ml, 10 ml, dan 11,5 ml. Konsentrasi HCl rata-rata
yang diperoleh dari tiga kali ulangan sebesar 0,3015 N dengan ketelitian 92,87%.
Konsentrasi CH3COOH tidak dapat ditentukan karena tidak terjadi TE pada titrasi
CH3COOH. Kesalahan yang mungkin terjadi adalah penentuan konsentrasi larutan baku,
pembacaan nilai DHL terukur yang salah, kesalahan paralaks dalam menetapkan volume
terpakai pada buret, dan kurangnya penambahan NaOH yang berakibat tidak terciptanya
titik ekuivalen untuk CH3COOH. Semakin tinggi konsentrasi dari ion tersebut maka
semakin tinggi pula nilai konduktans ion tersebut (Braun 1982).
Simpulan
Standardisasi ialah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari
calon laruran baku. Standardisasi NaOH dan penentuan konsentrasi HCl-CH3COOH
dilakukan dengan cara titrasi konduktometri. Konsentrasi NaOH rata-rata yang diperoleh
dari tiga kali ulangan sebesar 0,1704 N dengan ketelitian 97,53%. Konsentrasi HCl ratarata yang diperoleh dari tiga kali ulangan sebesar 0,3015 N dengan ketelitian 92,87%.
Konsentrasi CH3COOH tidak dapat ditentukan karena tidak terjadi TE pada titrasi
CH3COOH yang disebabkan oleh volume NaOH yang ditambahkan tidak cukup untuk
bereaksi dengan CH3COOH.
Daftar Pustaka
[Anonim].
2009.
Standardisasi
NaOH.
[Terhubung
Berkala].