Anda di halaman 1dari 10

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN
Bab ini membahas mengenai pelaksanaan penelitian yang meliputi alur
penelitian, alat dan bahan yang digunakan, serta penjelasan variabel dan prosedur
penelitian.
1.1 Tahapan penelitian
Penelitian akan dibagi dalam beberapa tahap, dimulai dengan tahap prapenelitian yaitu melakukan studi literatur mengenai hal-hal yang berhubungan
dengan proses perokson dilanjutkan perangkaian ozone generator dan reaktor
pengolahan limbah yang digunakan. Lalu melakukan percobaan dengan pengujian
variabel yang menjadi objek utama penelitian yaitu rasio H 2O2/O3, mode injeksi
H2O2 dan waktu pengujian sampel. Diagram alir penelitian secara keseluruhan
dapat dilihat pada Gambar 3.1.

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Penelitian ini dibagi menjadi dua tahapan utama, yaitu:


1.1.1

Tahapan Pendahuluan

Merupakan tahapan dari dimulainya penelitian hingga terciptanya reaktor


pengolahan limbah. Tahapan ini dapat dibagi lagi menjadi:
a. Studi literatur
Pada tahap awalan ini akan dilakukan studi-studi literatur yang terkait dengan
proses ozonasi serta perokson serta limbah cair pada limbah industri tahu
b. Pembuatan reaktor pengolahan limbah secara keseluruhan
Reaktor pengolahan limbah dibuat berdasarkan detail rancangan yang telah
dibuat. Pada tahapan akhir pembuatan reaktor dilakukan pengujian raktor.
c. Pengujian reaktor
Reaktor yang telah dibuat diuji apakah telah siap digunakan pada kondisi operasi
yang sesuai dengan kondisi operasi pada penelitian yang akan dilakukan.
Pengujian ini juga dilakukan untuk memastikan tidak ada kebocoran maupun
kerusakan pada reaktor.
d. Uji kinerja reaktor
Kinerja reaktor diuji menggunakan limbah sintetik yang memiliki sifat yang
hampir mirip dengan limbah cair industri tahu. Limbah sintetik yang digunakan
berupa glukosa yang dilarutkan dengan kalibrasi COD yang mirip dengan limbah
cair industri tahu.
e. Preparasi atau penyiapan sampel
Sampel yang akan digunakan dalam penelitian disiapkan terlebih dahulu yaitu
dengan cara mengambil sampel limbah cair dari industri tahu yang terdapat
Kalimulya, Depok.

1.1.2

Penelitian dengan Proses Perokson

Tahapan ini dimulai setelah reaktor pengolahan limbah selesai dirancang


dan diuji hingga analisis terhadap kinerja reaktor. Tahapan ini dapat dibagi lagi
menjadi:
1. Tahap penelitian
Tahap ini adalah melakukan suatu penelitian dengan proses perokson dimana
variabel yang divariasikan adalah rasio hidrogen peroksida-ozon dan mode waktu
kontak ozon dan peroksida pada limbah.
2. Analisis penyisihan BOD, COD, dan TSS
Setelah dilakukan proses perokson, kemudian dilakukan pengujian kandungan
BOD, COD, dan TSS pada limbah tersebut. kandungan ini kemudian
dibandingkan dengan kandungan sebelum dilakukan proses perokson dan
dilakukan analisis kinerja reaktor dalam penyisihan BOD, COD, dan TSS.

3. Kesimpulan dan pembahasan


Pada tahap ini dilakukan pembahasan yang berkaitan dengan penelitian perokson
ini serta dibuat kesimpulan dari penelitian yang sudah dilakukan.

1.2 Rancangan Penelitian


Penelitian ini menggunakan dua sistem peralatan, yaitu ozonator dan
reaktor perokson sebagai tempat kontak ozon, hidrogen peroksida dan limbah cair
industri tahu.

Sampel
Peroksid
Sampel
kontamina
si
perokson
Gambar 3.2 Skema Sisitem Pengolahan Limbah Industri tahu dengan Perokson

1.3 Alat dan Bahan Penelitian


Alat-alat yang dibutuhkan untuk penelitian ini dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel 3.1 Bahan penelitian
No
1
2
3
4
5
7
8
9
10

Bahan
Limbah
Cair
Industri Tahu
Larutan KI
Larutan Na2SO4
0,005 M
Larutan H2SO4
Indikator
Amilum
Aquadest
Reagen HACH
H2O2
Glukosa

Fungsi
Sebagai reaktan perokson untuk menurunkan kadar
COD, BOD dan TSS.
Untuk melarutkan ozon dalam fase gas
Sebagai bahan penitrasi dalam pengujian produktivitas
Ozon menggunakan proses titrasi iodometri.
Bahan pengasam dalam titrasi iodometri
Indikator yang digunakan pada titrasi iodometri
Sebagai pelarut (protik)
Sebagai reagen untuk pengujian kadar COD
Sebagai oksidator dalam proses pembentukan hidroksil
Sebagai bahan pembuatan limbah sintetik
Tabel 3.2 Peralatan penelitian

No
1
2
3
4
5
6
7

8
9
10
11
12
13
14
15

Alat
Ozonator
Reaktor akrilik
berpengaduk
Spatula besi
Pipet volumetrik
Selang plastik
Tabung reaksi
Tabung
erlenmeyer 250
mL
Buret 50 mL

Fungsi
Sebagai penghasil ozon
Sebagai media kontak antara sampel, ozon dan H2O2
Untuk mengaduk dan mengambil reaktan
Unttuk mengambil larutan dalam jumlah tertentu
Untuk mengalirkan ozon kedalam reaktor
Untuk titrasi iodometri
Sebagai tempat penampungan titran pada proses
iodometri

Sebagai media penampungan larutan Na2SO4 saat


titrasi
Statif
Untuk mendirikan buret ketika proses titrasi
berlangsung
Gelas beaker 50 Sebagai media penampungan sisa larutan Na2SO4 pada
mL
proses titrasi
Timbangan
Untuk mengukur massa bahan yang digunakan pada
percobaan
Aerator
Alat penyaring san pengambil udara yang akan diubah
menjadi ozon
CD Chamber
Alat pengubah udara menjadi ozon dengan prinsip
corona discharge
Stopwatch
Alat pengukur waktu pada uji produktivitas ozonator
Sarung tangan, Sebagai alat pelindung diri selama proses penelitian.
masker, dan jas
lab
1.4 Variabel Penelitian

Variabel yang digunakan pada penelitian ini yaitu :

Variabel bebas :rasio Hidrogen PeroksidaOzon (H2O2/O3), mode


injeksi peroksida dan waktu ozonasi.

Variabel kontrol :suhu sistem (pada suhu ruang 25oC).

Varabel terikat :kandungan limbah cair industri tahu, pH, COD, BOD,
dan TSS.

1.5 Prosedur penelitian


Prosedur penelitian yang dilakukan dalam pengolahan limbah cair industri tahu
adalah sebgai berikut :
1.5.1

Langkah Perangkaian Ozonator

1. Membuat desain rangkaian Membuat design rangkaian alat untuk


percobaan dengan membongkar ulang alat ozonator komersial
(menggunakan 3 plasmatron serta corona discharge dan 3 aerator), seperti
gambar dibawah.

2. Memasang aerator, corona discharge, plasmatron, terminal dan timer pada


tempat yang ditentukan dengan mengaitkan mur dan baut.
3. Menyambungkan kabel timer dengan sistem aerator serta menyambungkan
kabel masing-masing plasmatron dengan corona discharge nya
4. Memasang 3 kipas sebagai pendingin agar ozonator dapat bekerja lebih
lama
5. Mensolder kabel masing-masing alat (aerator, plasmatron, dan timer)
dengan sekun.
6. Memasang kabel (yang telah dilengkapi sekun) ke terminal serta
memasang selang-selang sesuai dengan design rangkaian alat yang sudah
ditentukan
7. Menyambungkan aliran listrik rangkaian plasmatron dengan kabel listrik
komersial (berujung plug untuk socket stop kontak).
8. Menguji produktivitas ozon yang dihasilkan.

1.5.2

Perangkaian Alat keseluruhan

Perangkaian alat secara keseluruhan meliputi pemasangan reaktor akrilik


sebagai kontaktor ozon, H2O2 dan limbah cair industri tahu. Berikut langkahlangkah yang dilakukan dalam perangkaian alat secara keseluruhan :
1. Membuat desain reaktor akrilik berbentuk tabung beserta pengaduknya
dengan volume 4L.
2. Menyambungkan selang dari ozonator ke rekator dengan baik dan kuat
3. Meletakkan reaktor pada posisi yang aman
4. Menyambungkan kabel listrik dari ozonator ke sumber listrik.
1.5.3

Persiapan Sampel

Sampel yang akan digunakan adalah limbah cair industri tahu yang
terdapat di daerah Kalimulya, Depok, Jawa Barat. Metode pengambilan sampel
limbah cair merujuk pada SNI 6989.59:2008 yang memuat hal-hal sebagai
berikut.
1. Persyaratan alat pengambil sampel
Alat pengambil sampel harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:

Terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat sampel.

Mudah dicuci dari bekas sampel sebelumnya.

Sampel mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada


sisa bahan tersuspensi di dalamnya.

Mudah dan aman di bawa

Kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian.

Sedangkan peralatan yang dapat digunakan untuk mengambil sampel antara lain
adalah gayung bertangkai panjang (Gambar 3.3) dan botol biasa (Gambar 3.4)
ataupun alat pengambil sampel sederhana lainnya seperti ember plastik dilengkapi
dengan tali.

Gambar 3.3 Alat pengambil sampel bertangkai panjang

Gambar 3.4 Alat pengambil sampel berupa botol

2. Persyaratan wadah sampel


Wadah yang digunakan untuk menyimpan sampel harus memenuhi persyaratan
sebagai berikut:

1.5.4

Terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli
propilen (PP) atau teflon (Poli Tetra Fluoro Etilen, PTFE).

Dapat ditutup dengan kuat dan rapat.

Bersih dan bebas kontaminan.

Tidak mudah pecah.

Tidak berinteraksi dengan sampel.

Uji Produktivitas Ozon

Tahap ini dilakukan untuk menentukan produktifitas ozon yang


dihasilkan oleh ozonator. Data tentang produktifitas ozon ini sangat penting dalam
percobaan karena berguna untuk menentukan rasio hidrogen peroksida-ozon.
Setelah diketahui produktifitas ozon yang dihasilkan oleh ozonator, maka dapat
dihitung berapa banyak hidrogen peroksida yang harus ditambahkan ke sampel
agar sesuai dengan rasio yang diinginkan. Langkah-langkah untuk menentukan
produktivitas ozon dengan menggunakan titrasi iodometri adalah sebagai berikut:
1. Memuat larutan KI
2. Mengisi masing-masing tabung erlenmeyer dengan larutan KI 0,1 N
sebanyak 200 mL.
3. Merangkai kedua tabung Erlenmeyer secara parallel.
4. Mengalirkan gas ozon yang akan diuji produktivitasnya.
5. Mengambil larutan KI yang telah terozonasi sebanyak 50 mL.
6. Menambahkan larutan H2SO4 2 N kedalam sampel sebanyak 10 mL.
7. Mentitrasi sampel dengan Na2S2O3 0,005M

8. Menjelang akhir titrasi aa9larutan berwarna kuning pucat) lalu


tambahkan indikator amilum 2% hingga warna sampel menjadi biru.
9. Titrasi sampel menggunakan Na2S2O3 0,005M sampai sampel berubah
warna menjadi bening.
10. Hitung produktifitas ozon yang dihasilkan.

1.5.5

Menentukan Dosis Rasio Hidrogen Peroksida-Ozon

Setelah didapatkan besarnya dosis ozon yang keluar dari ozonator, maka
dapat ditentukan besarnya penambahan hidrogen peroksida ke dalam reaktor
pengolahan limbah sesuai dengan rasio yang diinginkan. Langkah-langkah untuk
menentukan rasio hidrogen peroksida ozon adalah sebagai berikut:
1. Hitung mol ozon yang dihasilkan dengan rumus:
mol ozon=

ProduktifitasOzon
Berat Molekul Ozon

(1)

2. Tentukan mol hidrogen peroksida dengan rumus:


mol Hidrogen Peroksida=x mol ozon

(2)

x = rasio yang kita inginkan (berkisar antara 0,4 1)

3. Tentukan massa hidrogen peroksida yang diinjeksikan


massa=mol H 2 O2 Berat Molekul H 2 O 2

1.5.6

(3)

Prosedur Percobaan dengan Perokson

Proses perokson yang dilakukan disini berlangsung secara semi-batch


dimana sampel akan diganti untuk setiap variasi percobaan dan sampel yang
digunakan tidak disirkulasi selama proses ozonasi berlangsung. Prosedur
percobaannya adalah sebagai berikut.
1. Ambil data BOD, COD dan TSS pada sampel sebelum perlakuan.
2. Masukkan sampel limbah ke bak penampungan limbah.

3. Injeksikan hidrogen peroksida dengan rasio hidrogen peroksida - ozon


sebesar 1 ke bak pengolahan limbah.
4. Nyalakan motor pengaduk pada reaktor berpengaduk.
5. Lakukan ozonasi selama 120 menit.
6. Ambil sampel untuk waktu 0 menit, 15 menit, 30 menit, 45 menit, 60
menit, 90 menit dan 120 menit.
7. Ambil data BOD, COD, dan TSS pada sampel setelah perlakuan.
8. Ulangi percobaan dengan variasi rasio hidrogen peroksida-ozon sebesar
1, 0,8, 0,6 dan 0,4.
9. Ulangi percobaan dengan waktu injeksi H2O2 tiap variasi waktu.
1.5.7

Langkah Pengujian COD

Analisa COD dengan cara tertutup ini dengan menggunakan alat COD
reaktor dan pembacaannya menggunakan spektrofotometer. Berikut merupakan
langkah percobaannya :
1. Mengambil aquadest sebanyak 2 mL kemudian memasukkan kedalam
kuvet yang berisi reagen K2Cr2O7.
2. Mengambil 2 mililiter sampel dengan menggunakan pipet kemudian
memasukkan kedalam kuvet yang berisi reagen K2Cr2O7.
3. Memanaskan kedua kuvet tadi ke COD reaktor dengan suhu 150oC selama
2 jam sebelum memanaskannya tidak lupa untuk mengocok masingmasing tabung.
4. Setelah itu, mendinginkannya selama 15 menit, kemudian melakukan
pembacaan besarnya COD sampel dilakukan di spektrofotometer HACH.

1.5.8

Langkah Pengujian TSS


1. Homogenkan sampel dengan pengaduk magnetik.
2. Pipet sampel dengan volume tertentu lalu saring menggunakan pompa
vakum.
3. Pindahkan kertas saring lalu keringkan dalam oven pada suhu 104oC
1oC selama 1 jam.
4. Dinginkan dalam desikator lalu timbang hingga diperoleh berat
konstan (perubahan berat 4% atau 0,5 mg dari penimbangan
sebelumnya).

5. Hitung kadar TSS dalam mg/L.