Anda di halaman 1dari 8

DATA PENGAMATAN

Pembuatan Larutan Baku Asam Mefenamat


500 ppm dalam 100 ml pelarut (NaOH)
500 mg
X
=
1000 ml 100 ml
X=

50000
=50 mg
1000

asam mefenamat dilarutkan dalam NaOH 100 ml

Pembuatan Kurva Kalibrasi


1. 3 ppm dalam 10 ml pelarut (NaOH)
V 1 N 1=V 2 N 2
V 1 500=10 3

V 1=

30
=0,06 ml
500

2. 5 ppm dalam 10 ml pelarut


V 1 N 1=V 2 N 2
V 1 500=10 5

V 1=

50
=0,1ml
500

3. 7 ppm dalam 10 ml pelarut


V 1 N 1=V 2 N 2
V 1 500=10 7

V 1=

70
=0,14 ml
500

4. 9 ppm dalam 10 ml pelarut


V 1 N 1=V 2 N 2
V 1 500=10 9

V 1=

90
=0,18 ml
500

5. 11 ppm dalam 10 ml pelarut


V 1 N 1=V 2 N 2

V 1 500=10 11
V 1=

110
=0,22ml
500

6. 13 ppm dalam 10 ml pelarut


V 1 N 1=V 2 N 2
V 1 500=10 13
V 1=

130
=0,26 ml
500

Konsentrasi
3 ppm
5 ppm
7 ppm
9 ppm
11 ppm
13 ppm

Absorbansi
0,439
0,470
0,545
0,592
0,698
0,813

Didapat maks asam mefenamat : 285 nm

Kurva Kalibrasi Konsentrasi Terhadap Absorbansi Asam Mefenamat


1
0.8
0.6
Absorbasni 0.4

0.81
f(x) = 0.07x +0.70.33
0.59
R = 0.96
0.55
0.47
0.44

0.2
0
0 1 2 3 4 5 6 7
Konsentrasi Asam Mefenamat (ppm)

Hasil regresi linier menggunakan kalkulator:


a : 0,295
b : 0,037
r : 0,980

Absorbansi
Linear (Absorbansi)

Penetapan Kadar Asam Mefenamat dalam Sampel


Absorbansi sampel 7 D : 0,498
y=bx +a
0,498=0,037 x+0,295

x=

0,4980,295
0,037

x=

0,203
=5,486 ppm
0,037

1 gram di add 50 pelarut, diambil 0,05 ml di add 50 ml, faktor pengenceran 1000
kali
5,486 ppm 1000=5.486 ppm
5.486 mg
x
=
1000 ml 50 ml
x=

274,300
=274,3 mg
1000

Kadar Sampel=

274,3 mg
100
1000 mg
27,43

PEMBAHASAN
Pada tanggal 4 Maret 2016 telah dilakukan praktikum Kimia Farmasi
Analisis 2 berjudul Senyawa Turunan Analgetik-Antipiretik dengan tujuan
menentukan kadar asam mefenamat yang terkandung dalam sampel menggunakan
metode spektrofotometri UV-Vis. Prinsip dasar alat ini adalah spektrometri yaitu
metode analisa kimia berdasarkan serapan oleh molekul terhadap gelombang
elektromagnetik (cahaya). Sehingga berhubungan dengan absorbansi dan
transmitansi. Absorbansi adalah cahaya yang dapat diserap oleh sampel dan
transmitansi adalah cahaya yang diteruskan panjang gelombang maksimum,
menentuakn kurva standar dan menentukan konsentrasi sampel.
Sampel yang didapat pada praktikum ini adalah asam mefenamat dengan
kode 5D, berupa serbuk halus putih. Asam mefenamat merupakan obat analgetik
golongan NSAID. Menurut literatur, pemerian asam mefenamat adalah serbuk

hablur putih atau hampir putih, melebur pada suhu lebih kurang 230 disertai
penguraian. Asam mefenamat ini mempunyai struktur kimia dengan nama 2-(2,3dimethylphenyl) asam aminobenzoic.

Gambar 1. Struktur Asam Mefenamat


Terlihat bahwa dari segi organoleptik, sampel tersebut serupa dengan asam
mefenamat murni, pada kenyataannya sampel tersebut mengandung matriks. Oleh
karena itu dilakukan isolasi yang bertujuan untuk memisahkan analit dari
matriksnya, sehingga didapatkan asam mefenamat murni.
Isolasi dilakukan dengan menambahkan NaOH yang bertujuan untuk
menarik asam mefenamat, karena menurut literatur asam mefenamat akan segera
larut dalam NaOH. Kemudian dilakukan vortex, yang bertujuan memberikan
peluang kontak antara analit dengan pelarut sehingga dapat larut merata dan
sentrifuge yang bertujuan untuk memisahkan analit dengan matriksnya
berdasarkan bobot jenis yang berbeda, sehingga analit akan larut sedangkan
matriksnya mengendap. Setelah itu dilakukan dekantasi, yang bertujuan
memisahkan analit dengan matriks berdasarkan berat jenis, sehingga didapatkan
filtrat yang merupakan asam mefenamat dan residu berupa matriksnya. Isolasi
dilakukan sampai semua asam mefenamat terambil semua, dideteksi dengan uji
kualitatif, yang bertujuan untuk mengidentifikasi keberadaan sampel dalam filtrat
menggunakan pereaksi spesifik. Pereaksi yang digunakan adalah FeCl3, menurut
literatur hasil positif asam mefenamat ditandai dengan timbulnya warna ungu.
Berikut ini persamaan reaksinya :

+ FeCl3

Senyawa Kompleks (ungu)

Hasil pengamatan uji kualitatif menunjukan warna orange kecoklatan, walaupun


tidak sesuai dengan literatur, tetap terjadi perubahan warna sehingga praktikan
menyimpulkan bahwa memang terdapat asam mefenamat dalam filtrat.
Ketidaksesuaian hasil pengamatan dengan literatur diduga karena NaOH yang
digunakan sebagai pelarut telah terkontaminasi sehingga menimbulkan reaksi
berbeda pada uji kualitatif. Filtrat yang didapat ditampung dalam labu ukur, dan
dilakukan penambahan NaOH sampai volume 50 ml.
Setelah

itu

dilakukan

penetapan

kadar

sampel

menggunakan

spektrofotometri UV-Vis. Asam mefenamat dapat menyerap radiasi UV karena


memiliki gugus kromofor dan auksokrom dalam strukurnya. Gugus kromofor
adalah ikatan atau gugus fungsi spesifik dalam molekul yang bertanggung jawab atas
penyerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Gugus kromofor pada asam
mefenamat adalah 2 gugus benzyl (memiliki ikatan rangkap terkonjugasi) dan gugus
karbonil. Panjang gelombang serapan maksimum (maks) dan koefisien ekstingsi molar ()
akan bertambah dengan bertambahnya jumlah ikatan rangkap terkonjugasi. Sedangkan
gugus auksokrom adalah gugus fungsi dalam suatu molekul yang dapat mempengaruhi
absorpsi radiasi gugus kromofor. Jika gugus auksokrom terdelokalisasi ke gugus
kromofor, maka intensitas absorbansi akan meningkat dan terjadi pergeseran batokromik
atau hipsokromik. Gugus kromofor yang terdapat pada asam mefenamat antara lain gugus
OH (hidroksil) dan gugus amina (-NH).
Hal pertama yang dilakukan adalah membuat larutan larutan baku. Larutan baku
adalah larutan analit yg telah diketahui konsentrasinya. Larutan baku dibuat agar dalam
pengukuran menggunakan instrumen tidak melampaui batas linearitas (LOL = Limit of
Linearity) dari instrumen. Larutan baku atau standar menggunakan asam mefenamat
murni 50 mg dilarutkan dalam 100 ml pelarut (NaOH) sehingga didapat konsentrasi awal
sebesar 500 ppm. Setalah itu asam mefenamat dengan berbagai konsentrasi berbeda, yaitu
3 ppm, 5 ppm; 7 ppm; 9 ppm; 11 ppm dan 13 ppm diukur absorbansinya. Pengenceran
tersebut dilakukan untuk mendapatkan absorbansi ideal, yaitu dalam rentang 0,2 0,8.

Sebelumnya dilakukan pengukuran absorbansi terhadap blangko yang hanya berisi


pelarut (NaOH). Dalam penempatan larutan baku pada kuvet (wadah sampel) yang perlu
diperhatikan agar tidak terjadi galat spektrofotometri adalah kuvet harus bersih, berkas
jari tidak boleh menempel pada kuvet karena dapat menyerap radiasi dan penempatan
kuvet harus sama supaya hasilnya reprodusibel. Nilai absorban yang terbaca pada
spektrofotometer hendaknya antara 0,2 0,8. Anjuran ini didasarkan anggapan bahwa
kesalahan dalam pembacaan A adalah 0,005 (kesalahan fotometrik), didapat maks sebesar
285 nm. Menurut literatur, pada panjang gelombang 285 nm sinar yang dipancarkan

oleh spektrofotometer paling banyak diserap oleh larutan sehingga menghasilkan


pengukuran yang akurat. Panjang gelombang ini juga termasuk dalam rentang
panjang gelombang daerah ultraviolet.
Kurva kalibrasi yang didapat diolah menggunakan Microsoft Excel dan
kalkulator, didapat hasil regresi linear yang berbeda, namun dari data
menggunakan kalkulator dengan r = 0,980 lebih mendekati 1 dibandingkan hasil
dari Microsoft Excel, r = 0,960 sehingga data tersebut yang digunakan pada
perhitungan, sehingga diperoleh persamaan : y = 0,037 x + 0,295.
Setelah itu, sampel diukur absorbansinya dengan menggunakan panjang
gelombang yang didapat sebelumnya, yaitu 285 nm. Dilakukan pengenceran
dengan mengambil 0,005 ml di add 50 ml pelarut untuk mendapatkan absorbansi
ideal, sehingga didapat absorbansi sebesar 0,498. Nilai absorbansi tersebut
dimasukan kedalam persamaan sebelumnya sebagai nilai y, sehingga diperoleh x
= 5,486 ppm. Konsentrasi sampel dipengaruhi juga oleh faktor pengenceran,
sehingga diperoleh 5.486 ppm, kemudian dikonversi menjadi 274,3 mg.
Persentase kadar sampel dari berat awal 1 gram adalah 27,43 %.

KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum diperoleh bahwa kadar sampel asam
mefenamat dengan kode 7D adalah 27,43 %.

DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2014. Farmakope Indonesia Edisi
Kelima. Jakarta: Depdiknas
Gholib, Ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: UGM
Rohman, Abdul dan Sudjadi. 2012. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar
Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: UGM