Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan pengenalan alat yang digunakan untuk
mengevaluasi sediaan solid misalnya granul dan tablet. Evaluasi harus dilakukan
untuk mengetahui apakah sediaan yang dibuat memenuhi persyaratan atau tidak.
Evaluasi granul yang telah dilakukan adalah menghitung laju alir dan sudut istirahat,
uji kompresibilitas menggunakan tap density dan uji susut pengeringan (LOD).
Sedangkan untuk tablet dilakukan evaluasi berupa uji kekerasan tablet, uji friabilitas,
uji keseragaman tablet dan uji waktu hancur tablet menggunakan desintergant testing.
Evaluasi granul yang pertama adalah menghitung laju alir dan sudut istirahat.
Untuk menentukan sifat aliran apakah baik atau tidak digunakan kemiringan aliran
(sudut lereng, sudut tuang, sudut luncur) yang dihasilkan jika suatu zat berupa serbuk
dibiarkan mengalir bebas dari corong ke atas dasar. Corong yang digunakan biasanya
terbuat dari baja tahan karat dengan volume kurang lebih 480 mL dan lubang corong
bagian bawah biasa digunakan 3 macam ukuran yakni diameter 6.0 , 8.0 dan 11.3
mm. Serbuk tersebut akan membentuk suatu kerucut, yang kemudian sudut
kemiringannya diukur. Semakin datar kerucut yang dihasilkan, artinya sudut
kemiringannya semakin kecil dan semakin baik sifat aliran serbuk tersebut. Dari hasil
pengukuran diperoleh tinggi = 2,6 cm, waktu = 2.64 detik, diameter = 8,375 cm, jarijari = 4,1875 cm dengan massa awal 20,00425 gram. Kemudian dihitung laju alirnya
dengan rumus :
tinggi
laju alir=
waktu
kemudian dihitung sudut istirahat dengan rumus :
tinggi
=
jari jari
tan
Setelah dihitung, laju alir granul adalah 7,577 gram/detik dan sudut istirahat sebesar
31,840. Berdasarkan sudut istirahat yang telah dihitung, granul memiliki aliran serbuk

yang cukup baik. Berikut ini disajikan tabel hubungan sudut istirahat dengan sifat
aliran serbuk.
Tabel 1.Hubungan Sudut Istirahat dengan Aliran Serbuk
Sudut Istirahat (derajat)
< 25
25-30
30-40
>40

Aliran
Sangat baik
Baik
Cukup baik
Sangat buruk

Besar kecilnya sudut istirahat sangat dipengaruhi oleh besar kecilnya gaya
tarik dan gaya gesek antar partikel. Jika gaya tarik dan gaya gesek kecil, maka granul
akan lebih cepat dan mudah mengalir. Selain itu sudut istirahat juga dipengaruhi oleh
ukuran partikel, semakin kecil ukuran partikel maka kohesivitas partikel makin tinggi
yang akan mengurangi kecepatan alirnya sehingga sudut istirahat yang terbentuk
semakin besar. Aliran partikel yang relative halus (kurang dari 10 um) melalui lubang
celah akan terhenti karena gaya kohesif diantara partikel sama besarnya dengan gaya
gravitasi. Demikian pula aliran serbuk menjadi lebih buruk jika serbuk tersebut
lembab. Dalam hal ini proses pegeringan akan memperbaki sifat alir.
Evaluasi granul selanjutnya adalah uji kemampatan. Prinsip kerja dari uji
kemampatan atau kompresibilitas sama dengan uji kompaktibilitas. Uji ini
dimaksudkan untuk mengetahui kemampatan campuran serbuk selama dikempa.
Hasil percobaan menunjukkan volume awal serbuk adalah 42,5 ml. Setelah serbuk
diketukkan selama 4 menit, volume serbuk menjadi 35 ml. Dengan rumus berikut ini:
massa
massa
nyata=
mampat=
volume awal
volume akhir
Didapatkan nyata sebesar 0,471 dan mampat sebesar 0,572. Sehingga
dapat dihitung % kemampatan dengan rumus :
% kemampatan =

mampat nyata
x 100
mampat

Indeks pengetapan atau % kemampatan serbuk sebesar 17,657 %. Indeks

pengetapan, yang tergantung pada penurunan volume granul atau serbuk akibat
keretakan atau getaran. Semakin kecil harga % indeks pengetapan, semakin baik sifat
alirnya. Granul atau serbuk dengan indeks pengetapan lebih dari 20% mempunyai
sifat alir yang kurang baik. Keterangan hasil uji kompresibilitas adalah sebagai
berikut :
Tabel 1.Hubungan % Kompresibilitas dengan Aliran Serbuk
% Kompresibilitas
5 15
12 16
18 21
23 35
33-38
>40

Aliran
Sangat baik
Baik
Cukup
Buruk
Sangat Buruk
Sangat buruk sekali

Evaluasi granul selanjutnya adalah uji susut pengeringan atau Loss on Drying
(LOD). Loss on drying (LOD) menyatakan kelembapan berdasarkan berat basah.
Kelembapan di dalam zat padat dapat dinyatakan berdasarkan berat basah atau berat
kering. Berdasarkan berat basah, kandungan air dari suatu bahan dihitung sebagai
persen berat dari bahan basah, sedangkan berdasarkan beratkering, air dinyatakan
sebagai persen berat dari bahan kering. Pada saat pengujian LOD serbuk yang telah
dimasukkan keatas piringan alumunium harus didistribusikan secara homogen agar
alat tersebut mengukur kadar air serbuk secara akurat. Alat dapat berhenti mengukur
kadar air serbuk kurang dari 10 menit jika hasil kadar airnya sudah konstan.
Dari hasil percobaan didapatkan berat serbuk menyusut menjadi 9,873 gram
dan kadar kelembaban serbuk sebesar 1,41%. Hasil ini menunjukan bahwa stabilitas
zat dalam serbuk cukup baik, karena nilai LOD 5 %, yang artinya kemungkinan
terjadi reaksi penguraian secara kimia maupun mikrobiologis dan degradasi sediaan
sangat kecil. Hilangnya air dalam serbuk saat pengeringan bertujuan menjamin
stabilitas dan pengawetan yang efektif.

Selain evaluasi granul, ada pula evaluasi tablet yang meliputi pengujian
keseragaman bobot dan ukuran, friabilitas, kekerasan, dan waktu hancur. Pengujian
keseragaman bobot berupa berat dari tablet. Persyaratan ini digunakan untuk sediaan
mengandung satu zat aktif dan sediaan mengandung dua atau lebih zat aktif. Jumlah
tablet yang digunakan adalah 20 tablet sesuai dengan yang tercantum pada FI IV.
Adapun faktor faktor yang menyebabkan terjadinya variasi dalam penimbangan
bobot antara lain : volume dan berat bahan yang diisikan ke dalam cetakan serta garis
tengah cetakan dan kondisi peralatan yang digunakan selama proses penabletan
seperti berubahnya tekanan yang diberikan pada bahan saat dilakukan kompresi.
Berdasarkan hasil penimbangan diperoleh rata-rata bobot tablet adalah
0,60453 gram. Syarat dari keseragaman bobot tablet adalah, jika ditimbang satu per
satu, tidak boleh lebih dari 2 tablet yang masing masing bobotnya menyimpang
lebih besar dari berat rata ratanya berdasarkan pada kolom A yang sudah ditetapkan
dan tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang lebih besar dari bobot rata
ratanya berdasarkan aturan pada kolom B yang sudah ditetapkan. Persyaratan ini
dapat dilihat pada tabel berikut ini :

Bobot rata rata

Penyimpanan bobot rata

rata dalam %
A

25 mg atau kurang

15%

30%

26 mg sampai dengan

10%

20%

75%

15%

5%

10%

150 mg
151 mg sampai dengan
300 mg
Lebih dari 300 mg

Rata-rata bobot tablet yang diperoleh 0,60453 gram atau 604,53 mg termasuk
dalam lebih dari 300 mg dengan penyimpangan berat kurang dari 10 % dan lebih
dari 5 % bobot rata-rata tablet. Rentang penyimpangan bobot tablet harus kurang dari
0,664983 gram dan lebih dari 0,5743035 gram. Dari ke 20 tablet tidak ada yang
beratnya menyimpang, artinya sediaan tablet yang dibuat seragam dalam hal bobot,
karena memenuhi persyaratan keseragaman bobot.
Sedangkan keseragaman ukuran menggambarkan reprodusibilitas dan terkait
selanjutnya dengan keseragaman kandungan dan juga terkait dengan faktor estetika.
Untuk keseragaman ukuran, dilakukan prosedur pengukuran ketebalan dan diameter
tablet pada 20 sampel sediaan tablet yang sudah jadi, sama dengan sampel untuk
keseragaman bobot dengan menggunakan jangka sorong. Penggunaan jangka sorong
dikarenakan memiliki ketelitian yang cukup bagus dan sesuai dengan pengukuran
diameter dan tebal tablet. Adapun ketelitian jangka sorong adalah 0,05 mm.
Ketebalan suatu tablet dipengaruhi oleh volume dari bahan yang yang diisikan
ke dalam cetakan, garis tengah cetakan dan besarnya tekanan oleh punch serta
dipengaruhi oleh kompresibilitas dan sifat alir dari serbuk. Oleh karena itu, untuk
mendapatkan tablet yang tebalnya seragam, harus dilakukan pengawasan selama
proses produksi. Menurut Farmakope Indonesia, diameter tablet tidak lebih dari tiga
kali dan tidak kurang dari 1 1/3 tebal tablet.
Dari data hasil pengukuran, dapat dihitung rata-ratanya. Adapun rata-rata
untuk tebal tablet adalah 5,6445 mm, sedangkan untuk diameternya adalah 12,22 mm.
Berdasarkan aturan yang telah ditetapkan Farmakope Indonesia tersebut, maka
sediaan tablet yang diuji keseragaman ukurannya sudah memenuhi syarat karena
diameter tablet tidak lebih dari tiga kali tebal tablet yaitu 12,22 mm < 3 x 5,6445 mm
= 16,9335 mm dan tidak kurang dari 4/3 tebal tablet yaitu 12,22 mm > 4/3 x 5,6445
mm = 7,526 mm.

Pengujian selanjutnya adalah waktu hancur yang dilakukan dengan

memasukkan 6 tablet ke dalam masing-masing kolom lalu dimasukkan cakram.
Alasan mengapa dipiih 6 tablet supaya memenuhi syarat uji disintegrasi di
Farmakope III. Penggunaan penutup dimaksudkan agar tablet tetap terjaga dalam
keranjang dan tidak keluar dari tube saat dinaik turunkan. Proses pencelupan naik
turun ini merupakan simulasi dari gerakan peristaltik saluran cerna,

sedangkan

volume medium 800 ml dengan suhu 370 C dipilih untuk menyerupai volume cairan
tubuh manusia dan suhu tubuhnya. Dalam

monografi yang lain disebutkan

mediumnya merupakan simulasi larutan gastric. Namun, pada pengujian ini media
yang digunakan adalah aquadest dengan pertimbangan bahwa sebagian besar cairan
tubuh manusia adalah air. Agar kehancuran tablet benar-benar dalam kondisi yang
memenuhi syarat di Farmakope III, maka perlu diperhatikan bahwa volume cairan
dalam wadah sedemikian rupa sehinga pada titik tertinggi gerakan ke atas, kawat kasa
berada paling sedikit 2,5 cm dibawah permukaan cairan dan pada gerakan ke bawah
berjarak tidak kurang dari 2,5 cm dari dasar wadah. Kemudian diamati keadaan tablet
hingga semua hancur sempurna.
Dari data yang didapat, tablet-tablet tersebut hancur dalam waktu yang
berbeda-beda dengan rentan antara 1 menit 58 detik hingga 14 menit 9 detik. Hal ini
sesuai dengan persyaratan uji tablet di Farmakope III bahwa tablet tidak bersalut
kurang dari 15 menit. Dengan kata lain, tablet yang diuji memenuhi persyaratan uji
Farmakope III.
Selanjutnya adalah pengujian friabilitas yang dilakukan dengan menggunakan
alat friabilator. Alat ini menguji kerapuhan suatu tablet terhadap gesekan dan
bantingan selama waktu tertentu. Prinsip pengujian ini adalah dengan mengukur
kehilangan bobot dari sejumlah tablet yang ditimbang hingga 6-6,5 g selama diputar
dalam friabilator dalam waktu 4 menit dengan kecepatan putaran 25 rpm. Ketahanan
terhadap kehilangan berat menunjukkan tablet tersebut untuk bertahan terhadap
goresan ringan atau kerusakan dalam penanganan pengemasan dan pengepakan.

Sedangkan kerapuhan tersebut diakibatkan karena pengikat yang digunakan tidak

terdistrubusi dengan homogen di dalam tablet atau dapat diakibatkan oleh kesalahan
saat proses kompresi secara manual sehingga tablet yang terbentuk kurang kompak
dan

tablet

menjadi

rapuh.

Kerapuhan

yang

tinggi

akan

mempengaruhi

konsentrasi/kadar zat aktif yang masih terdapat pada tablet. Tablet dengan konsentrasi
zat aktif yang kecil (tablet dengan bobot kecil) adanya kehilangan massa akibat rapuh
akan mempengaruhi kadar zat aktif yang masih terdapat dalam tablet.
Dari hasil penimbangan, diperoleh berat awal sebesar 6,3016 gram (11 tablet)
dan menjadi 6,2592 gram setelah proses pemutaran dalam friabilator. Maka
friabilitasnya sebesar 0,67%, dimana hal ini menunjukkan bahwa tablet masih
memenuhi standar karena presentase kehilangan berat tablet tidak lebih dari 1%.
Tablet yang nilai hasil uji friabilitasnya melebihi batas tersebut dianggap terlalu rapuh
dan akan sulit penanganannya selama pengemasan dan distribusi.
Pengujian terakhir untuk tablet adalah uji kekerasan menggunakan alat bernama
hardness tester dan angka yang ditunjukkan oleh alat tersebut adalah seberapa berat
beban yang dapat menghancurkan tablet. Uji ini dimaksudkan untuk memperoleh
gambaran tentang ketahanan tablet melawan mekanik (goncangan) dan tekanan pada
saat pengemasan, pengangkutan dan penyimpanan serta proses distribusi. Akan tetapi
harus cukup lunak untuk melarut dan akan hancur sempurna begitu masuk ke dalam
tubuh manusia atau dapat dipatahkan di antara garis tengah tablet bila memang perlu
dibagi untuk pemakaiannya. Intinya, tablet tidak boleh terlalu keras dan tidak boleh
terlalu lunak. Untuk mencegah hal itu terjadi, maka perlu dilakukan uji kekerasan
tablet guna menghindari kerugian akibat kegagalan proses produksi tablet.
Faktor yang mempengaruhi kekerasan tablet adalah kompresibilitas alat cetak
dan sifat fisiko kimia bahan yang dikempa. Selain itu yang menyebabkan kekerasan
dari tablet bervariasi adalah karena mesin pencetak tablet dioperasikan secara manual
sehingga kekuatan kompresi dalam pencetakan masing-masing tablet berbeda-beda.

Kekerasan juga tergantung pada berat dari materi serta ruangan antara punch atas dan
bawah pada waktu pencetakan. Bila volume materi atau jarak kedua punch berbeda,
maka kekerasan tablet tidak akan konsisten.
Kekerasan tablet erat kaitannya dengan ketebalan, bentuk dan waktu
hancur tablet. Adapun syarat dari kekerasan tablet adalah sekitar 50 Newton. Tablet
yang terlalu keras dapat disebabkan oleh terlalu tingginya porositas, terlalu rendahnya
kerja bahan pengikat, terlalu rendah atau tingginya kelembaban dan tidak cocoknya
penambahan pelincir.
Berdasarkan hasil pengujian terhadap 20 sampel sediaan tablet menggunakan
alat hardness tester, diperoleh rata-ratanya adalah 35,1 Newton. Hal ini menunjukan
bahwa

tablet

yang

diuji

belum

memenuhi

persyaratan.

Namun nilai kekerasan tablet yang berada di luar rentang yang dipersyaratkan tidak
langsung menunjukkan bahwa suatu tablet memiliki kualitas yang buruk. Nilai
kekerasan yang kurang dari 4 kg masih dapat diterima dengan syarat kerapuhannya
tidak melebihi batas yang diterapkan.

Kesimpulan
1. Mahasiswa mengetahui pengujian granul dan tablet. Pengujian yang dilakukan
antara lain, uji alir serbuk, uji kerapatan, Loss on Dying (LOD), uji waktu
hancur, uji friabilitas, uji keseragaman bobot tablet, uji kekerasan tablet, dan
uji ketebalan tablet.
2. Mahasiswa mengenal alat-alat yang digunakan untuk pengujian granul dan

tablet serta cara penggunaannya.