Anda di halaman 1dari 13

Laporan Analisa Obat II

Evaluasi Sediaan Salep Nosib

Disusun oleh
SET 5/Grup B
1. YOHANES KAROLUS TOKAN

1143050098

2. NI MADE INDRIWIDANTI

1143050078

3. MUNUARTY MUHAWIYA

1143050062

4. ARWINDA ADA ARIS

1143050066

5. VONI YUNI MARYATI

1143050048

6. ENITRISNANI

1143050092

7. TERESIA OLIVIA

1143050071

8. WILIEM HENDY K

1143050029

Fakultas Farmasi
Universitas 17 Agustus 1945 Jakarta
November 2014
1

I.

Judul

: Evaluasi Salep Nosib

II.

Tanggal praktikum

: 16 Desember 2014

III.

Tujuan

IV.

Menetapkan kadar zat aktif

Untuk mengevaluasi salep Nosib

Untuk mengetahui cara identifikasi salep Nosib

Teori

Ungenta

(FI III halaman 33)

Salep adalah sediaan setengah padat yang mudah dioleskan dan digunakan sebagai
obat luar. Bahan obat harus larut atau terdispersi homogen dalam dasar
salep yangcocok.
Pemerian : tidak boleh berbau tengik.
Kadar : Kecuali dinyatakan lain dan untuk salep yang mengandung obat
keras atau

narkotika, kadar bahan obat adalah 10%.

Dasar salep : kecuali dinyatakan lain, sebagai bahan dasar digunakan


vaselinputih. Tergantung dari sifat, bahan obat, dan tujuan pemakain,
dapat dipilih salah satudari bahan berikut :

1. Dasar salep senyawa hidrokarbon : vaselin putih, vaselin kuning, atau


campurannya dengan malam putih, dengan malam kuning, atau
dengan senyawa hidrokarbon lainnya yang cocok.
2. Dasar salep lemak bulu domba : campur 5 bagian kolesterol, 3 bagian
setil alkohol, 8 bagian vaselin putih, campur 30 bagian malam kuning
dengan 70bagian minyak wijen.
3. Dasar salep yang dapat dicuci dengan air: emulsi minyak dalam air.
4. Dasar salep yang larut dalam air : polietilenglikol dan campurannya.
Homogenitas jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan
lain yang cocok, harus menunjukkan sediaan yang homogen.
Kromatografi Lapis Tipis

(FI IV halaman 1004)

Pada kromatografi lapis tipis zat terjerap merupakan lapisan tipis serbuk
halus yang dilapiskan pada lempeng kaca, plastikatau logam secara
merata umumnya digunakan lempeng kaca. Lempeng yang dilapisi dapat
dianggap sebagai kolom kromatografi terbuka atau pemisahan yang
tercapai dapat didasarkan pada absobsi, partisi, atau kombinasi kedua
efek, tergantung dari jrnis penyangga, cara pembuatan dan jenis pelarut
yang digunakan. Perkiraan identifikasi diperoleh dengan pengamatan
bercak dengan harga R yang identik dengan ukuran yang hampir sama
dengan menotolkan zat uji dan baku pembanding pada lempeng yang
sama. Pembanding visual bercak dapat digunakan untuk memperkirakan
kadar secara kuantitatif.
3

ALKALIMETRI
Alkalimetri (analisis kuantitatif bahan baku dan sediaan farmasi,
hal:23)
Prinsip titrasi asam-basa adalah terjadinya reaksi penetralan antara asam
dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H+ dari asam akan bereaksi
dengan ion OH- dari basanya membentuk molekul air yang netral (pH=7).
Dalam konteks titrasi asam basa dapat dikatakan bahwa reaksi yang
terjadi adalah reaksi penetralan antara zat pentiter (titran) dan zat yang
dititrasi (titrat).
Kualitas Dasar Salep
a)
Stabil
b)
Lunak,
c)
Mudah dipakai, umumnya salep tipe emulsi adalah yang paling
mudah dipakai dan dihilangkan dari kulit.
d)
Dasar salep yang cocok, yaitu dasar salep harus kompatibel secara
fisika dan kimia dengan obat yang dikandungnya. Dasar salep tidak boleh
merusak atau menghambat aksi terapi dari obat yang mampu melepas
obatnya pada daerah yang diobati.
e)
Terdistribusi merata, harus terdistribusi merata melalui dasar salep
padat atau cair pada pengobatan.
Acidum salycilicum (FI III halaman 56)
Asam salisilat

C7H6O3
BM : 138,12
4

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C 7H6O3


Pemerian : hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih
hampir tidak berbau rasa agak manis dan tajam
Kelarutan : larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) p
mudah larut dalam kloroform P dalam eter P, larut dalam larutan amonim
asetat P dinatrium hydrogen fosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P.
Suhu lebur : 158,50 C 1610 C
Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1%
Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat
Khasiat dan penggunaan antifungi, keratolitikum
Acidum Benzoicum (FI III hal.49)

C7H6O2

BM: 122,12

Asam benzoat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari
100,5% C7H602, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian : serbuk halus dan ringan, tidak berbau, tidak berwarna
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 350 bagian air, dalam lebih kurang 3
bagian etanol (95%) P, dalam bagian CHCl3 P, dalam bagian 3 eter pekat.
Jarak lebur 1210C sampai 1240C.
Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,1%
Khasiat dan penggunaan antiseptic eksteren, antijamur, pengawet salep.
5

SULFUR
BM

: 32,06

Pemerian

: Serbuk amorf, atau serbuk hablur renik, sangat halus, warna kuning

pucat, tidak berbau dan berasa.


Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut

dalam

etanol, dalam

karbon disulfida, sukar larut dalam minyak zaitun, praktis tidak larut dalam etanol.

V.

Alat dan Bahan


o Alat :

o Bahan
Statip
NaOH
PP
Salep Nosib
Asam oksalat

Silica gel
Eluen
Chamber
Erlenmeyer
Buret

VI.

Prosedur kerja
VII.
1. Penetapan kadar salicylic acid oint (BP 1993 halaman 1093)
VIII.
Larutkan 10 g dalam 20 ml etanol 96% yang dinetralkan dengan
merah fenol dan

campur dengan eter. Titrasi denagan 0,1 M NaOH

indicator fenol red


IX. 1 ml 0,1 M NaOH
X.

13,81 mg C2H6O3

2. Identifikasi (FI III hal. 40)


XI.

Lakukan kromatografi lapis tipis, pada jarak 2,5 cm dari lempeng

kromatogfi silica gel setebal 0,25 mm, totolkan masing-masing l larutan


dalam campuran CHCl3 pekat dan methanol pekat dengan volume sama
yang mengandung zat uji setara dengan asam benzoate 2,4mg/ml.
masukan lempeng dalam bejana kromatografi yang berisi fase gerak
campuran kloroform P-aseton P-isopropanol P-metanol P-amonium
hidroksida P (30:30:15:15:10) dan biarkan fase gerak merambat 3/4
tinggi lempeng, angtat lempeng biarkan fase gerak menguap amati
dibawah cahaya uv 366nm, harga Rf, bercak utama yang diperoleh diri
larutan (1) sesuai dengan yang dipeloreh dari larutan (2) dan (3)
XII.
XIII.

3. Identifikasi salep asam salisilat ( BP 1993 halaman 1903)


Campurkan 1 g dengan 10 ml air saring dan tambahkan larutan

FeCL3 warna ungu kecerahan yang stabil akan dihasilkan dengan


penambahan

asam

asetat

penambahan

HCL

atau

menghilangkan warna tersebut, mengahasilkan Kristal.


XIV.
4. Penetapan kadar total ( PPKFK halaman 22)
XV. 2,5 g salep dilarutkan dalam 50 ml campuran alakohol 95% + eter
sama banyak (yang sebelumnya telah dinetralkan dengan pp) titrasi
dengan larutan alkali 0,1 N dengan indikator pp
XVI. 1 ml larutan alkali 0,1 N 12,21 mg asam benzoate

XVII.
XVIII.

5. Uji bobot salep


Menimbang wadah + isi, keluarkan isinya, kemudian timbang

wadah kosong.Bobot salep = (Bobot wadah + isi) bobot wadah kosong.


XIX.
6. Uji homogenitas
XX. Menggoreskan salep pada alas kaca, kemudian dilihat di cahaya
yang cocok, harus menunjukan susunan yang homogen.
XXI.
XXII.
XXIII.
XXIV.
XXV.
XXVI.
XXVII.
XXVIII.
XXIX.
XXX.
XXXI.
XXXII.
XXXIII.
XXXIV.

7. Skema Pemisahan (Buku Identifikasi Obat hal 12)

XXXV.
Salep 1 g + 30 ml
minyak bumi

XXXVI.
XXXVII.
Larutan

Sisa

Dikocok dengan
3x10 ml NaOH 3N

Sulfonamide asam
hidrofil senyawa
kuartener

XXXVIII.
XXXIX.
XL.
XLI.
Fase
air + 25 ml
XLII.
H2SO4 3N, kocok
dengan 3x20 ml eter
danXLIII.
1x20 ml CHCl3
Berbagai asam
karbonat
Berbagai fenol

Fase eter minyak


bumi kocok dengan
3x10 ml air lalu
dengan 3x10 ml
Fase air + 25 ml
NaOH 3N, kocok
dengan 3x20 ml eter
dengan 1x20 ml

XLIV.
XLV.
XLVI.
Berbagai basa
XLVII.
XLVIII.Reaksi pembakuan
XLIX.
L.
+ 2NaOH

LIII.

+ 2H20

LI.
LII.
.
Data
Komposisi
LIV. Tiap gram mengandung :
LV. Acidum salicylicum
0,080 gram
LVI. Acidum benzoicum
0,080 gram
LVII. Sulfur praecipitatum
0,090 gram
LVIII. Mentholum
0,003 gram
LIX. Salep constituent a.d
1 gram
Indikasi
LX. Kudis, eczema basah / kering karena jamur, kurap, panu, bsul, kutu
air, gatal-gatal disela paha dan jari.
Dosis
LXI. Oleskan merata dan tipis pada bagian yang sakit dan gatal 3 kali
sehari. Untuk mencegah kambuhnya eczema yang telah sembuh,

sewaktu-waktu oleskan dengan NOSIB SALEP pada tempat tersebut.


No. Reg
: D 2017892
Exp
: Mar 18
No. Batch : 012033
Pabrik
: industri farmasi P.T. BISON
Organoleptis
LXII. Warna
: kuning
LXIII. Bentuk
: semisolid (setengah padat)
LXIV. Bau
: khas aromatic
Bobot salep
LXV. Bobot wadah + isi : 19,2300 g
LXVI. Bobot wadah kosong
: 5,3011 g
LXVII.
Bobot salep
: 19,2300 g 5,3011 g = 13,9289g
LXVIII.
Homogenitas
: Baik

Hasil KLT salep Nosib


LXIX. Eluen : CHCL3 : aseton : methanol (30:30:15)
LXX. Dilihat dengan sinar UV panjang gelombang 366 nm

LXXI.
LXXII.
366 nm
LXXIII.
Tidak ada spotnya, Rf tidak bisa dihitung
LXXIV.
LXXV.
LXXVI.
LXXVII.
LXXVIII.
LXXIX.
Penetapan kadar
Data pembakuan
LXXX.LXXXI.

LXXXII.

No

Vol. NaOH Vol.

Asam

oksalat
LXXXV.
LXXXVI.
1
50,9
XC. XCI.

50,3

2
XCV. XCVI. 50,
3
C.

Rumus :

LXXXIII.

LXXXIV.

NaOH sebenarnya

LXXXVII.

blanko
LXXXVIII.

LXXXIX.

8,1
XCII. 8,1

0,05
XCIII. 0,0

XCIV. 8,05

XCVII. 8

5
XCVIII.

XCIX. 7,95

0,05
BERAT
V .N=
xGREK
BM

Vol.

8,05

CI.

1.

8,05. N =

8,05. N =

50,9
x2
126

2.

50,3
x2
126

CII.

N= 0,1003

CIII.

3.

7,95. N =

CIV.

N = 0,0991

50,6
x2
126

N= 0,1010

CV.

N rata-rata NaOH :

CVI.

0,1003+ 0,0991+ 0,1010


3

: 0,1001 N
Data penetapan kadar asam salisilat

CVII. CVIII. Sam

CIX.

Vol.

CX.

Vol.

CXI.

Vol.

No pel (mg)
NaOH
CXII. CXIII. 100,5 CXIV. 13,

blanko
CXV. 0,0

sebenarnya
CXVI. 12,95

1
CXVII.
CXVIII.

0
CXIX. 13,

5
CXX. 0,0

CXXI. 12,95

2
100,6
CXXII.
CXXIII.

0
CXXIV.

5
CXXV.0,0

CXXVI.

13,1

100,2
CXXVII.

CXXVIII.
CXXIX.
CXXX.
CXXXI.

1. kadar 1 =
100,5
= 89,07%

12,95 x 0,1001
x 6,906
0,1

x 100%

NaOH

13,05

CXXXII.

2. Kadar 2 =

CXXXIII.
CXXXIV.
CXXXV.
CXXXVI.

x 100%

100,6
= 88,98 %
3. kadar 3 =

CXXXVII.
CXXXVIII.

13,055 x 0,1001
x 6,906
0,1

Kadar rata-rata =

12,8 x 0,1001
x 6,906
0,1

x 100%

100,2
= 89,67 %
89,07 +88,98 +89,67
=89.24
3

CXXXIX.
CXL. Pembahasan
CXLI.
Penandaan pada etiket salep Nosib telah memenuhi persyaran farmakope
Indonesia. no batch, exp, reg, neto, perusaan yang memproduksi dan indikasi dari salep
Nosib. Pada pengujian homogenitas salep, salep nosib sudah homogen karena ditandai
dari susunan komponen bahan pengisi yang tersebar merata . Hasil dari KLT tidak dapat
dihitung Rf karena tidak ada noda yang tampak setelah dilihat di lampu UV dikarenakan
fase gerak yang dipakai hanya kloroform, aseton, dan metanol fase setelah dicampur ke3 larutan tersebut menjadi keruh kemungkinan tidak adanya 2 fase gerak tersebut dan
keruhnya larutan membuat noda asam salisilat dan asam benzoate tidak terbentuk.
Bobot salep yang didapat 89,24% dengan demikian kadar

tersebut tidak

memenuhi syarat Farmakope Indonesia IV. Pada penetapan kadar asam


salisilat yang dilakukan dengan metode titrasi alkalimetri tidak memenuhi
syarat Farmakope Indonesia IV yaitu tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih
dari 101,0 sedangkan kadar yang diperoleh 89,24% kemungkinan kesalahan
pada saat pengerjaan, seperti kelebihan NaOH pada saat titrasi, atau sudah
lamanya NaOH dan indikator yang digunakan.
CXLII. Kesimpulan

CXLIII.

Sediaan Salep Nosib tidak memenuhi persyaratan farmakope

Indonesia karena kadar yang didapat tidak memenuhi ketentuan yang sesuai
dengan FI Kemungkinan kesalahan pada saat pengerjaan.
CXLIV.
Daftar pustaka
CXLV.

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III. Departemen

Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta


CXLVI. Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV. Departemen
Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta
CXLVII. Ansel HC. 1998. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Edisi keempat
Jakarta: UI-Press.
CXLVIII. British Pharmacopoeia. Vol.2.1993. London : British Pharmacopoeia
CommisionSecretariat.
CXLIX. Kovar, Auterhoff, 1987, Identifikasi obat, ITB press : Bandung
CL.