Anda di halaman 1dari 9

Laporan Praktikum KI3121

ANALISIS SPEKTROMETRI
Percobaan 07
SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH

Nama

: Aviv Sigit Cahyono

Nim

: 10513035

Kelompok

: Kelompok III

Tanggal Percobaan

: 22 Oktober 2015

Tanggal Pengumpulan : 29 Oktober 2015


Asisten

: Fraulein Intan Suri


Ririn Zarlina

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2015

I.

Tujuan

1. Menentukan spektrum inframerah dari asam salisilat secara spektrofotometri


inframerah dengan metode pelet KBr dan Nujol Mull
2. Menentukan gugus fungsi dari asam salisilat secara spektrofotometri inframerah
II.

dengan metode pelet KBr dan Nujol Mull


Teori Dasar
Spektrofotometri inframerah merupakan sutau metode yang mengamati interaksi
molekul dengan radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang dan bilangan
gelombang tertentu. Prinsip inframerah adalah vibrasi suatu molekul dan terjadi
interaksi energi dalam suatu materi. Spektrofotometer inframerah bergantung pada
radiasi elektromagnetik pada rentang 400-4000 cm-1, bilangan gelombang. Untuk
menghasilkan inframerah radiasi yang mengandung di bawah inframerah dilewatkan
melalui sampel. Dalam penyiapan cuplikan pada analisis menggunakan spektrofotometri
IR dapat dilakukan dengan metode pellet KBr dan Nujol Mull. Pada suatu
spektrofotometri inframerah yang bagus, pengaturan/control yang dapt dilakukan
umumnya adalah kelebaran celah, tingkat penguatan, kecepatan, dan perioda. Daya
pisah suatu spektrofotometer ditentukan oleh lebar celah makin sempit celah makin
besar daya pisahnya. Adanya kecepatan dalam mengamati spektrum dari frekuensi satu
ke frekuensi berikutnya secara kontinu dalam suatu selang tertentu diperlukan waktu

III.

dari 4000 cm-1 sampai 650 cm-1, tapi umumnya dapat diatur hanya dalam 4 menit.
Data Pengamatan
KBr
60
%T
52.5

45

37.5

30

22.5

15

4500
KBr03

4000

KBr + Sample

3500

3000

2500

2000

1750

1500

1250

1000

750

500
1/cm

4500

Nujol mull
4000
3500
3000
2500
2000
1750
1500
1250
1000

6 2 3 .0 1

8 4 0 .9 6

%T

4 5 3 .2 7
4 5 3 .2 7

750

750

5 4 2 .0 0

20
9 0 6 .5 4

1000

7 5 9 .9 5
7 4 8 .3 8
7 4 2 .5 9
6 9 6 .3 0
6 9 0 .5 2

1250

9 6 6 .3 4

1500

1 0 6 8 .5 6

1 2 9 6 .1 6
1 2 4 7 .9 4

1 4 4 2 .7 5

6 9 6 .3 0
6 5 9 .6 6

1 1 5 3 .4 3

7 5 9 .9 5

1 2 0 9 .3 7

8 9 3 .0 4

4 6 2 .9 2

5 6 9 .0 0

1 0 2 8 .0 6

1 3 8 2 .9 6

5 3 2 .3 5

1 5 7 5 .8 4

75

1 0 2 6 .1 3

80

1 1 8 4 .2 9
1 1 5 5 .3 6

40
1 3 6 9 .4 6

1750

1 4 8 3 .2 6

1 6 1 0 .5 6

30

1 5 4 1 .1 2

1 6 5 8 .7 8

15

1 6 7 0 .3 5

2000

1 7 4 5 .5 8

2500

1 8 7 0 .9 5

3000

1 8 0 3 .4 4

3500

2 8 5 8 .5 1

60

1 4 9 0 .9 7
1 4 4 8 .5 4
1 4 4 0 .8 3

60
1 9 4 2 .3 2

4500
4000
KBr03+Sampel

3 0 0 8 .9 5

3 2 3 6 .5 5

45

1 6 0 0 .9 2

3 0 7 8 .3 9
3 0 5 9 .1 0
3 0 2 6 .3 1
3 0 1 8 .6 0
2 9 2 9 .8 7
2 9 1 2 .5 1
2 8 4 8 .8 6

4 0 3 8 .9 4

105
%T

90

0
500
1/cm

Polystiren

100

-20

-40
500
1/cm

105
%T

4 6 0 .9 9

5 2 8 .5 0

6 5 3 .8 7

7 5 8 .0 2
7 2 3 .3 1

1 3 0 0 .0 2
1 2 4 2 .1 6
1 2 1 3 .2 3
1 1 5 5 .3 6

45

1 7 0 8 .9 3

3 1 1 5 .0 4

2 7 2 3 .4 9
2 6 7 3 .3 4

60

1 6 1 2 .4 9

75

8 5 4 .4 7

1 0 2 8 .0 6

90

30

1 3 7 7 .1 7

15

2 9 5 4 .9 5
2 9 0 6 .7 3
2 8 5 2 .7 2

-15

4500
4000
nujolmull 03

IV.

1 4 6 0 .1 1

3500

3000

2500

2000

1750

1500

1250

1000

750

500
1/cm

Pembahasan
Pada percobaan ini, akan ditentukan spektrum serapan dari sampel yaitu asam
salisilat dengan menggunakan metode spektrofotometer inframerah. Inframerah adalah
radiasi elektromagnetik dari panjang gelombang lebih panjang dari cahaya tampak,
tetapi lebih pendek dari radiasi gelombang radio. Daerah radisai sinar inframerah
terbagi menjadi 3, yakni:
1. Daerah IR dekat (13000-4000 cm-1)
2. Daerah IR tengah (4000-200 cm-1)
3. Daerah IR jauh (200-10 cm-1)

Spektrofotometri dari inframerah didasarkan pada penyerapan sinar merah yang


diakibatkan dari pergerakan vibrasi dari atom-atom yang diuji. Energi dari sinar
inframerah memiliki energi rendah dan erat berkaitan dengan energi vibrasi molekul.
Molekul akan tereksitasi pada tingkat energi tertentu berdasarkan panjang gelombang
yang diserapnya. Energi dari sinar inframerah cukup kuat untuk membuat adanya
perubahan vibrasi pada molekul-molekul yang diuji. Molekul yang bisa diuji dengan
menggunakan spektrofotometri inframerah adalah molekul yang mempunyai perubahan
momen dipol. Jenis-jenis vibrasi molekul antara lain ada vibrasi ulur (Stretching
Vibration), dan vibrasi tekuk (Bending Vibrations), Vibrasi ulur adalah vibrasi yang
akan menyebabkan perubahan panjang ikatan dari suatu molekul. Sedangkan vibrasi
tekuk adalah vibrasi yang akan menyebabkan perubahan sudut antar ikatan dalam suatu
molekul. Vibrasi ulur ada yang simetri dan ada yang tidak simetri. Vibrasi ulur yang
simetri tidak dapat menyerap IR sedangkan vibrasi ulur yang tidak simetri mampu
untuk menyerap sinar IR. Vibrasi tekuk terbagi menjadi 4 jenis, yaitu: scissoring,
rocking, wagging, dan twistling. Keempat jenis vibrasi tekuk ini mampu untuk
menyerap sinar IR. Gambar vibrasi tekuk seperti di bawah ini :

. Semakin banyak gugus alkil yang menempel, intensitas absorpsi berkurang karena
vibrasi terjadi dengan perubahan momen dipol yang lebih kecil. Sehingga ketika semakin
besar intensitas maka perubahan momen dipol semakin besar akibat terjadinya vibrasi
pada molekul. Spektrofotometer inframerah merupakan salah satu alat yang dapat

digunakan untuk identifikasi senyawa, khususnya senyawa organik, baik secara


kualitatif maupun kuantitatif. Analisis dilakukan dengan melihat bentuk spektrumnya
yaitu dengan melihat puncak-puncak spesifik yang menunjukan jenis gugus fungsional
yang dimiliki oleh senyawa tersebut. Serapan khas dari molekul-molekul merupakan
informasi sidik jari untuk masing-masing senyawa. Vibrasi yang dimiliki oleh setiap
molekul juga sangat spesifik dan mempunyai khas tertentu dan biasa disebut sebagai
-1

vibrasi sidik jari. Daerah sidik jari berada pada 1500-1700 cm , dimana sedikit saja
perbedaan dalam struktur dan susunan molekul, akan menyebabkan distribusi puncak
absorpsi berubah. Dalam daerah ini, untuk memastikan suatu senyawa organik adalah
dengan cara membandingkan dengan perbandingannya. Pita absorpsi disebabkan karena
bermacam-macam interaksi, sehingga tidak mungkin dapat menginterpretasikan dengan
tepat.
Pada analisis kualitatif dengan IR, sebagai pelengkap untuk memperoleh informasi
struktur dari senyawa melalui interpretasi. Spektrum IR dapat dipakai tabel korelasi IR
yang memuat informasi dimana gugus fungsional menyerap. Ini umumnya berguna
untuk mengklasifikasi seluruh daerah kedalam tiga sampai empat daerah yang lebar. Salah
satu cara ialah dengan mengkategorikan sebagian daerah IR dekat (0,7-2,5 ); daerah
fundamental (2,5-5,0 ); dan daerah IR jauh (50-500 ). Cara yang lain adalah dengan
mengklasifikasikannya sebagai daerah sidik jari (6,7-14 ). Dari kedua klasifikasi ini
tampak bahwa dalam kategori kedua semua daerahnya adalah fundamental, dan ini paling
banyak digunakan.
Pada analisis kuantitatif dengan IR, dalam penentuan analisis kuantitatif dengan IR
digunakan hukum Beer. Kita dapat menghitung absortivitas molar () pada panjang

gelombang tertentu, dimana salah satu komponennya mengabsorpsi dengan kuat sedang
komponen lain lemah atau tidak mengabsorpsi. Absorbansi zat yang tidak diketahui
jumlahnya ditentukan pada panjang gelombang ini secara simultan. Hukum Beer tidak
dapat digunakan pada nilai absorbansi yang tinggi. Oleh karena itu digunakan metode
empiris. Metode Base line adalah untuk menyeleksi pita absorpsi yang dianalisa tidak
jatuh kembali pada pita komponen yang dianalisis. Jika Po menunjukkan intensitas sinar
yang didapat denagan cara menarik garis lurus tangensial pada kurva spektrum absorpsi
pada pita absorpsi yang dianalisis. Transmitan P, diukur dari titik absorpsi maksimum.
Kurva kalibrasi didapat dengan cara menyalurkan nilai log (Po/Pt) terhadap konsentrasi.

Pada percobaan ini, sampel disiapkan dengan dua metode yang berbeda, yaitu
dengan menggunakan pellet KBr dan dengan menggunakan nujol mull. Pada masingmasing metode, sampel digerus hingga halus terlebih dahulu dengan menggunakan
mortar agate. Mortar agate digunakan karena sampel tidak menempel pada alat mortar
baik penggerus maupun wadah penggerusannya karena mortar agate tidak mempunyai
pori-pori pada permukaannya. Metode pellet digunakan untuk sampel padat yang
berupa serbuk halus. Sampel ini kemudian dicampur secara matriks dengan KBr dan
ditekan dalam suasana vacuum. Akibat tekanan tinggi ini, akan terbentuk sistem pellet
yang tembus sinar dan mengandung sampel fasa padat yang akan terdistribusi secara
homogen pada pellet. Pellet mempunyai beberapa keuntungan, yakni: Penghamburan
sinar lebih kecil, Pengaturan distribusi dan konsentrasi contoh lebih mudah untuk
dilakukan, Jumlah contoh relatif lebih sedikit dibutuhkan, dan pellet bisa disimpan
untuk keperluan pengukuran ulang
Pada pengaturan distribusi dan konsentrasi contoh lebih mudah untuk dilakukan
dengan menggunakan metode pellet karena untuk metode mull dilakukan penetesan
sedangkan untuk metode pellet dilakukan penimbangan yang lebih mudah untuk
dikontrol. Metode pellet bisa menggunakan zat pendispersi yang berbeda-beda, selain
KBr juga bisa digunakan KI, KCl, atau TlBr. KBr dalam hal ini digunakan karena
beberapa alasan, yakni: tidak mengabsorpsi spectrum, tidak higroskopis, stabil dalam
keadaan kamar, dan mempunyai titik leleh pada tekanan yang tidak tinggi. Penting
bagi senyawa pendispersi untuk tidak mengabsorpsi spektrum karena jika senyawa
pendispersi mengabsorpsi spektrum, hal itu akan mengganggu hasil spektrofotometri
sampel. Senyawa KBr juga sebenarnya higroskopis, tetapi hal ini dihindari dengan

mengeringkan KBr dengan oven selama beberapa jam terlebih dahulu sehingga KBr
yang didapat sangat kering.
Metode mull juga dapat digunakan untuk sampel padat yang berupa serbuk halus
dan dibuat sebagai pasta minyak (oil mull) yang sering disebut nujol moll. Metode
nujol mull lebih sederhana teknik penggunaannya daripada menggunakan teknik pellet
KBr. Dalam metode ini, penggunaan nujol diusahakan sesedikit mungkin karena nujol
juga mempunyai pita absorpsi tersendiri, sehingga jika nujol yang digunakan terlalu
banyak maka puncak-puncak absorpsi dari nujol akan besar intensitasnya. Pita
absorpsi nujol berkisar pada 3000-2800 cm-1 pada intensitas tinggi, 1460 1375 cm-1
pada intensitas sedang dan sekitar 720 cm-1 pada intensitas rendah. Puncak-puncak ini
harus terlebih dahulu diketahui untuk mengoreksi spektrum yang dihasilkan dengan
metode nujol mull. Jika sampel yang akan diuji diperkirakan akan menghasilkan
spektrum yang terlalu berhimpit dengan pita absorpsi dari nujol, harus digunakan
senyawa lain sebagai senyawa pendispersi agar tidak sulit untuk mengoreksi spektrum
yang sudah dihasilkan. Senyawa yang biasa digunakan adalah fluorolube dengan pita
serapan berkisar antara 4000-1330 cm-1.
Dari literatur yang didapatkan, diketahui bahwa ikatan double bond antara atom C
pada struktur aromatic menyerap IR pada bilangan gelombang 1550-1650 cm-1.
Sedangkan ikatan C-H adalah senyawa aromatic akan terlihat pada puncak serapan
3000-3100 cm-1 dan 675-870 cm-1. Untuk ikatan C-O pada senyawa alcohol dan eter
akan terlihat di puncak serapan 1000-1300 cm-1. Untuk ikatan C=O pada senyawasenyawa turunan karbonil di puncak serapan 1650-1870 cm-1. Pada ikatan O-H
senyawa alcohol akan terlihat di puncak serapan 3100-3700 cm-1 dalam spektrum
inframerah.
Pada percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil spektrum sampel dengan
menggunakan pellet KBr, yang masuk range ikatan C=O adalah puncak 1658.78 cm -1,
pada range ikatan C-H pada senyawa aromatic adalah puncak 696.30 cm -1, dan 759.95
cm-1, pada range ikatan C-O untuk senyawa alkohol dan karboksilat adalah puncak
1028.06 cm-1, 1153.43 cm-1, 1209.37 cm-1, 1247.94 cm-1, dan 1296.16 cm-1, puncak
3008.95 cm-1, dan 3236.55 cm-1 yang masuk dalam range untuk ikatan C-H dan O-H.
Sedangkan spektrum untuk sampel dengan menggunakan nujol mull adalah pada range
untuk puncak sinyal pada ikatan C=O adalah 1708.93 cm-1, pada range ikatan C-H

pada senyawa aromatik adalah 723.31 cm-1, 758.02 cm-1, dan 854.47 cm-1, pada ikatan
C-O pada senyawa alkohol dan karboksilat adalah 1028.06 cm-1, 1155.36 cm-1,
1213.23 cm-1, dan 1242.16 cm-1, pada range untuk ikatan C-H dan O-H adalah 3115.04
cm-1.
V. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh spektrum sampel dengan
menggunakan pellet KBr adalah 462.92 cm-1, 532.35 cm-1, 569.00 cm-1, 659.66 cm-1,
696.30 cm-1, 759.95 cm-1, 893.04 cm-1, 1028.06 cm-1, 1153.43 cm-1, 1209.37 cm-1,
1247.94 cm-1, 1296.16 cm-1, 1382.96 cm-1, 1442.75 cm-1, 1483.26 cm-1, 1575.84 cm-1,
1610.56 cm-1, 1658.78 cm-1, 2858.51 cm-1, 3008.95 cm-1, 3236.55 cm-1. Sedangkan
spektrum untuk sampel dengan menggunakan nujol mull adalah 460.99 cm -1, 528.50
cm-1, 653.87 cm-1, 723.31 cm-1, 758.02 cm-1, 854.47 cm-1, 1028.06 cm-1, 1155.36 cm-1,
1213.23 cm-1, 1242.16 cm-1, 1300.02 cm-1, 1377.17 cm-1, 1460.11 cm-1, 1612.49 cm-1,
1708.93 cm-1, 2673.34 cm-1, 2723.49 cm-1, 2852.72 cm-1, 2906.73 cm-1, 2954.95 cm-1,
3115.04 cm-1. Untuk gugus fungsi dari asam salisilat diperoleh hasil spektrum sampel
dengan menggunakan pellet KBr dan nujol mull pada spektrum inframerahnya adalah
C=O spektrumnya 1658.78 cm-1, C-H spektrumnya 696.30 cm-1, dan 759.95 cm-1, C-O
spektrumnya 1028.06 cm-1, 1153.43 cm-1, 1209.37 cm-1, 1247.94 cm-1, dan 1296.16 cm1

, C-H dan O-H spektrumnya 3008.95 cm-1, dan 3236.55 cm-1. Sedangkan gugus fungsi

spektrum untuk sampel dengan menggunakan nujol mull adalah C=O spektrumnya
1708.93 cm-1, C-H pada senyawa aromatik spektrumnya 723.31 cm -1, 758.02 cm-1, dan
854.47 cm-1, C-O spektrumnya 1028.06 cm-1, 1155.36 cm-1, 1213.23 cm-1, dan 1242.16
cm-1, C-H dan O-H spektrumnya 3115.04 cm-1.
VI.

Daftar Pustaka
Day, R.A. (2002). Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta: Erlangga. Halaman 120-124.
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry, 1st ed. McGraw-Hill, USA.
Halaman 380-420.
Khopkar, S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia, Jakarta. 1990.
Halaman 248-253.
Skoog, West, Holler. 1997. Principles of Instrumental Analysis. Philadelphia :
Saunders College Publishing. Page 381-392.