Anda di halaman 1dari 6

Laporan Praktikum

KROMATOGRAFI GAS-CAIR
Nama Praktikan

: Fry Voni Steky

NIM

: 10514034

Tanggal Praktikum

: 1 Maret 2016

Tanggal Pengumpulan

: 8 Maret 2016

Assisten

Laboratorium Kimia Analitik


Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Bandung
2016

Kromatografi Gas-Cair

I. Tujuan Percobaan
Menentukan plat teoritis larutan metanol, butanol, dan heksanol.
Menentukan komposisi campuran zat

II. Teori Dasar


Kromatografi gas-cair biasa digunakan untuk keperluan pemisahan, identifikasi,
dan kuantifikasi berbagai senyawa. Dan biasanya hanya dapat digunakan untuk senyawasenyawa yang mudah menguap. Proses pemisahan dapat berlangsung akibat partisi dari
komponen bersangkutan pada fasa gerak dan fasa diam yang terdapat di dalam kolom.
Sehingga setiap komponen bergerak melalui kolom dengan kecepatan yang berbedabeda. Untuk melakukan identifikasi, dapat dilihat dengan menggunakan besaran waktu
retensi dan volume retensi yang merupakan sifat karakteristik suatu komponen. Namun,
berbagai komponen memiliki waktu retensi yang mirip sehingga perlu teknik-teknik lain
untuk identifikasi. Untuk analisis kuantitatif dengan menggunakan kromatografi gas-cair
dapat dilakukan melalui perbandingan luas puncak kromatogram dari larutan standar
dengan larutan sampel.
III.Cara Kerja
Nyalakan mesin kromatografi gas-cair
Bilas alat suntikan dengan metanol sebanyak 3 kali
Ambil metanol sebanyak 3 mikro Liter dengan alat suntikan
Tekan tombol base, zero, test di layar.
Masukkan zat dengan alat suntikan ke kromatografisampai semua zat telah masuk
Zat akan diproses lalu data akan tercetak di layar

Tekan tombol stop pada layar apabila data telah tercukupi (paling lama 10 menit)
Ulangi percobaan dengan menggunakan zat butanol, heksanol, larutan standar dan larutan
sampel
IV. Data Pengamatan
Puncak
Waktu Retensi
Tinggi Puncak

Metanol
0,7637
88063203,1

Butanol
1,0187
6621264,2

Heksanol
1,6440
206134,4

Luas Area
% Area
Type Puncak

404783056,6
99,9997
BB

19704635
95,204
SVV

1082404,6
98,1366
BV

Puncak
Waktu Retensi
Tinggi Puncak

1
0,7377
9614157,2

2
1,0197
8505934,6

3
1,7490
4498463,9

Luas Area
% Area
Type Puncak

23471757,2
29,5251
BV

29621444,1
37,2608
SVV

26377897,3
33,1807
VB

Puncak
Waktu Retensi
Tinggi Puncak

1
0,7607
34640378,9

2
1,0963
14697662,1

3
1,8060
6003462,1

Luas Area
% Area
Type Puncak

90419179,7
42,5452
VV

75305632,3
35,43
VB

46537225,3
21,89
SVV

Larutan standar

Larutan sampel

V. Perhitungan

Penentuan plat teoritis


-

Metanol
N=16 x

tr 2
0,7637 2
=16 x
=490,013
w
0,138

( )

Butanol
tr 2
1,0187 2
N=16 x
=16 x
=2729,125
w
0,078

( )

Heksanol
N=16 x

tr 2
1,6440 2
=16 x
=4894,044
w
0,094

( )

Penentuan komposisi

komposisi metanol=

%A sampel
%A standar

komposisi butanol=

42,5452
=1,4410
29,5251

%A sampel
%A standar

komposisi heksanol=

35,43
=2,0244
37,26

%A sampel
%A standar

21,89
=0,6597
33,18

VI. Pembahasan
Pada percobaan kali ini akan ditentukan banyaknya plat teoritis zat dan komposisi
suatu zat dengan kromatografi gas-cair. Pada alat kromatografi gas-cair terdapat dua
detektor, yaitu Flame Ionization Detector (FID) dan Thermal Conductivity Detector
(TCD). Yang akan digunakan untuk percobaan kali ini adalah detektor FID.
Waku retensi yang diperoleh dari hasil analisis dengan teknik kromatografi gas-cair
bergantung pada :
Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi
daripada temperatur kolom akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk
berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Maka, titik didih yang tinggi akan
memiliki waktu retensi yang lama.

Kelarutan dalam fasa cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fasa cair akan
memiliki waktu yang lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa (fasa gerak)
sehingga dapat disimpulkan bahwa kelarutan yang tinggi dalam fasa cair akan

memiliki waktu retensi yang lama.


Kepolaran senyawa. Senyawa yang memiliki kepolaran yang mirip dengan
kepolaran kolom akan tertahan lebih lama didalam kolom, sehingga dapat
disimpulkan bahwa semakin polar komponen yang dianalisis, semakin lama

waktu retensi yang dihasilkan.


Massa relatif molekul. Berdasarkan percobaan yang dilakukan dan hasil yang
diperoleh

dapat

disimpulkan

pula

bahwa

semakin

tinggi

nilai

Mr

komponen/senyawa, maka komponen tersebut akan memiliki waktu retensi yang

semakin lama pula.


Temperatur kolom. Temperatur yang tinggi mengakibatkan terjadinya pergerakan
molekul-molekul dalam fasa gas. Temperatur kolom yang tinggi dapat
mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Dari faktor diatas, titik didih senyawa, kelarutan dalam fasa cair, kepolaran, dan

Mr menjadi faktor yang sejatinya tidak dapat diubah karena sudah merupakan
karakter dari senyawa tersebut. Sifat dan karakter dari senyawa ini dapat digunakan
untuk keperluan analisi kualitatif.
Faktor yang penting dalam teknik kromatografi gas-cair untuk pemisahan
komponen yang baik adalah pengaturan temperatur pada oven. Temperatur yang
digunakan harus sesuai. Semakin rendah temperatur kolom, semakin baik pemisahan
yang akan diperoleh ; meskipun menghabiskan waktu yang lama untuk mendapatkan
senyawa karena terjadi kondensasi yang lama pada bagian awal kolom. Dengan kata
lain, temperatur kolom yang tinggi dapat mengakibatkan komponen yang melalui
kolom akan lebih cepat namun pemisahannya kurang baik. Sebab, jika komponen
melalui kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara
puncak-puncak kromatogram. Selain itu, jika suhu kolom terlalu rendah
mengakibatkan komponen yang akan dianalisis tidak akan menguap, sebaliknya suhu
kolom yang terlalu tinggi dapat mengakibatkan menguapnya senyawa yang akan
dianalisis dalam injektor (sebelum memasuki kolom) atau terdekomposisinya
komponen. Suhu yang terlalu tinggi ini dapat mengakibatkan senyawa (analit) akan

masuk kolom terlebih dahulu sebelum dibawa oleh gas pembawa, sehingga tidak
terjadi pemisahan dan tidak munculnya puncak-puncak pada kromatogram.
Pada percobaan ini, dapat disimpulkan bahwa pemisahan yang dilakukan sudah
baik. Sebab, dilakukan dengan temperatur kolom yang rendah di awal proses (60 0C),
lalu temperatur kolom naik perlahan secara teratur dengan kecepatan 6 0C/ menit
hingga mencapai maksimum di temperatur 1200C. Namun memang masih diperlukan
keahlian khusus untuk menginjeksi agar dapat diperoleh kromatogram yang baik dan
langsung berhasil dalam satu kali injeksi .
VII. Kesimpulan

Plat teoritis
-

Metanol

= 490,013

Butanol

= 2729,125

Heksanol

= 4894,044

Komposisi zat
-

Metanol

= 1,4410

Butanol

= 2,0244

Heksanol

= 0,6597

VIII. Daftar Pustaka


Harvey, David. Modern Analytical Chemistry. 1st ed. McGraw Hill. USA. 2000. Page
564-578.
http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_gas_cair/ (5
Maret 2016)