Anda di halaman 1dari 5

LAPORAN PRAKTIKUM FITOKIMIA

PERCOBAAN 1
ISOLASI PIPERIN DARI FRUCTUS PIPERIS NIGRI ATAU PIPERIS ALBI
A. Tujuan Percobaan
Tujuan diadakannya percobaan kali ini yaitu untuk mengetahui cara mengisolasi
piperin dengan metode rekristalisasi dan mempelajari analisis kualitatif dengan metode
kromatografi lapis tipis
B. Dasar teori
Tumbuhan lada ( Piper ningrum L.) termasuk tumbuhan semak atau perdu dan
seringkali memanjat dengan akar akar pelekat. Tumbuhan lada dikenal dengan beberapa
nama antara lain piper, lada, merica, dan sakang. Dari perlakuan terhadap buah lada dapat
diperoleh lada putih atau lada hitam. Piperi (piperilidiperidin) C17H19O3N merupakan
alkaloid dengan inti piperidin. Piperin berbentuk Kristal berwarna kuning. Piperin dapat
mengalami foto komerisasi oleh sinar membentuk isomer isoclsvisin (trans-cis), cavisin
(cis-cis), dan piperin (trans-trans) (Anwar, 1994)
Nama lain dari lada adalah pedes (Sunda) dan merica (Jawa). Lada dengan nama
latin; Piper Nigrum, sudah dikenal sebagai penyedap makanan,mengatasi bau badan, rasa
makanan yang beraroma tak sedap, serta pengawet daging (Septiatin, 2008).
Ada dua macam lada yang menjadi komoditi perdagangan yaitu lada hitam dan
lada putih. Lada hitam diperoleh dengan memetik buah yang masih hijau, mengupasnya,
difermentasi untuk menambah rasa lada, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari,
dan rasanya lebih pedas. Sedangkan lada putih diperoleh dengan memetik biji masak
merah,diremas perlahan-lahan dan direndam dalam air, kulit dan daging buah dibuang
sebelum dikeringkan di sinar matahari (Septiatin, 2008).
Lada mengandung minyak atsiri, pinena, kariofilena, lionena, filandrena alkaloid
piperina, kavisina, piperitina, piperidina, zat pahit dan minyak lemak. Rasa pedas
disebabkan oleh resin yang disebut kavisin. Kandungan piperine dapat merangsang cairan
lambung dan air ludah. Selain itu lada bersifat pedas, menghangatkan dan melancarkan
peredaran darah(Septiatin,2008).
Piperin termasuk dalam golongan alkaloid. Piperin merupakan suatu senyawa
yang sangat bermanfaat dalam kesehatan ,misal nya piperin berkhasit sebagai obat
cacing,anti asma ,anti nyeri.
Metode yang digunakan untuk mengisolasi piperin dari lada hitam tersebut adalah
ekstraksi soxhletasi yang merupakan pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu

padatan dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang
berbeda dari komponen komponen dalam campuran / pemilihan jenis pelarut ini
didasarkan atas beberapa factor yaitu selektivitas, kelarutan, kemampuan tidak saling
larut, reaktitivitas , titik didih, dan criteria lainnya (Anonim, 1978).
Teknik ekstraksi sangat berguna untuk memisahkan secara cepat dan bersih baik
untuk zat organic maupun zat an-organik. Cara ini dapat digunakan unutk analisis makro
dan mikro. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari
larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air
(fase air) (Purwani, et., al, 2008)
. Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang
umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan
adanya pendingin balik. Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebih
sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui siphon tetap tinggal
dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan
meningkatkan laju ekstraksi, waktu yang digunakanpun lebih cepat. Kerugian metode ini
ialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi
senyawa yang tahan panas (Susilowati, 2008)
Piperin berupa Kristal berbentuk jarum berwarna kuning, tidak berbau, tidak
berasa lama-lama pedas, larut dalam etanol, benzene, kloroform dengan titik lebur 125126oC (Septiatin,2008).
C. Alat dan Bahan
a. Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu :
1. Perangkat penyari soxhlet (volume 100 ml) 1 buah
2. Heating mantel / Penangas air (1 buah)
3. Batang pengaduk (1 buah)
4. Cawan porcelain (1 buah)
5. Gelas Beaker (1 buah)
6. Gelas ukur (1 buah)
7. Perangkat KLT (1 buah)
8. Timbangan gram (1 buah)
9. Batu didih (3 butir)
10. Kertas saring (secukupnya)
11. Chamber (1 buah)
b. Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu :
1. Serbuh buah piper nigrum atau album (30 gram)
2. Etanol 95 %(225 ml)
3. KOH-etanolik 10% (10 ml)
4. Plat KLT Silika Gel GF254 (1 buah)
5. Diklormetan (secukupnya)
6. Etil asetat (secukupnya)
7. Anisaaldehid-asam sulfat (secukupnya)
D. Cara Kerja
1. Menimbang 30 gram serbuk merica, memasukkan ke dalam alat penyari Soxhlet
yang telah dipasang kertas saring, kemudian menambahkan etanol 96% paling sedikit
sebanyak dua kali sirkulasi, menambahkan batu didih.

2. Melakukan penyarian selama 2 jam dengan kecepatan 6-8 sirkulasi per jam
3. Etelah dingin, memisahkan sari dari bagian yang tidak terlarut dengan penyarian
melaui kertas saring.
4. Menyisihkan sari jernih yang didapat sebanyak 3 ml dalam flakon dan tutup.
5. Menguapkan sisanya diatas penangas air konsistensi kental.
6. Setelah dingin, menambahkan 10 ml KOH etanolik 10% sambil diaduk aduk
sehingga timbul endapan.
7. Setelah mengendap, memisahkan sari dari bagian yang yang tak larut melalui kapas /
kertas saring.
8. Sari jernih yang didapat didiamkam dalam lemari es sampai beberapa hari (sampai
pembentukan kristal optimal).
9. Memisahkan kristal yang timbul, mencuci dengan etanol 96% (dingin) dan
mengeringkan dalam almari pengering pada suhu 40C selama 30-45 menit kemudian
menyimpan dalam eksikator.
E. Hasil dan Pembahasan
Pada percobaan ini membahas tentang isolasi piperin dari serbuk piper nigrum
atau albi dengan metode rekriatalisasi. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk
mengetahui cara mengisolasi piperin dengan metode rekristalisasi menggunakan soxhlet
dan mempelajari analisa kualitatif dengan metode kromatografi lapis tipis. Metode
rekristalisasi adalah suatu sebagai pemurnian padatan dan metodeyang paling penting
untuk pemurnian sebab lebih mudah dan lebih efektif. Rekristalisasi merupakan suatu
teknik pemisahan zat padat dari suatu zat pencemar dengan cara mengkristalkan kembali
zat tersebut setelah dilarutkan dengan pelarut yang sesuai.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah serbuk buah piper
nigrum atau albi, etanol 96%, KOH-etanolik, Silika Gel GF 254, diklormetan, etil asetat,
batu didih. Ekstraksi dilakukan dengan penambahan pelarut etanol 96%. Dipilih pelarut
etanol 96% karena jika yang dipakai etanol 70% di khawatirkan banyak amilum yang
akan lebih banyak ditarik dibandingkan piperinnya, jadi piperinnya sedikit dan
pengotornya yang lebih banyak. Penambahan KOH-Etanolik 10% untuk menghidrolisis
piperin menjadi kalium piperinat dan piperidin. Sebelum dilakukan proses soxhletasi
perlu ditambahkan batu didih mempercepat proses pemanasan (menaikkan titik didih).
Metode solektasi adalah suatu metode pemisahan suatu komponen yang terdapat
dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang ulang dengan pelarut yang sama,
sehingga semua komponen yang diinginkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna.

Prinsip sokletasi adalah pelarut dan sampel dipisahkan ditempat yang berbeda. Sampel
adalah bahan alam yang belum mengalami proses apapun juga. Metode sokletasi yang
dilakukan memiliki kelebihan dan kekurang. Kelebihan dari sokletasi yaitu, proses
ekstraksi berjalan sempurna, pelarut sedikit, prosesnya lebih cepat. Sedangkan kelemahan
dari metode sokletasi adalah sampel sampel yang digunakan harus sampel yang
digunakan harus sampel yang tahan panas atau tidak dapat digunakan pada sampel yang
tidak tahan panas. Karena sampel yang tidak tahan panas akan teroksidasi atau tereduksi
ketika proses sokletasi berlangsung.
Lada digunakan sebagai stomakik, karminatif, dan bumbu masak. Efek farmakologis lada
diantara lain:Kamfena merangsang timbulnya kejang, Boron meluruhkan haid, merangsang
keluarnya hormone androgen dan estrogen, Mencegah pengeroposan tulang, menghambat
prostaglandin, relaksasi otot, menghilangkan kelelahan, Merangsang semangat, calamine dan
chavicine, Merangsang syaraf pusat calamine. Khasiat dari buah lada yaitu dapat mengobati kaki
bengkak pada ibu hamil, kolera, nyeri haid, rematik, salesma, air mani yang encer, dan
impoten(septiatin, 2008).
Berikut bagian bagian dari alat soxhlet dan fungsinya :
1.
2.
3.
4.

Labu alas bulat : sebagai tempat penampung pelarut


Pipa F : sebagia tempat jalannya pelarut
Kondensor : Untuk mendinginkan uap pelarut menjadidi tetesan air
Pipa Timbel : sebagai tempat sampel dan tempat pengekstraksian dengan perandaman

sampel oleh pelarut


5. Pipa Sifon : sebagai tempat kembalinya pelarut ke labu soxhletasi
Daftar Pustaka

H. SOAL
1. Sebutkan kandungan golongan senyawa yang pada umumya terdapat dalam tumbuhan yang
termasuk satu jenis dengan piper nigrum !
Alkaloid 2 - 5%, amilum 30 - 40%, kavisin (rasa pedas), minyak atsiri, protein dan resin.
.

F. Hasil dari ekstraksi ini kemudian didinginkan dan disisihkan ekstrak jernih sebanyak 3 ml
disimpan dalam flakon dan ditutup yang digunakan sebagai baku pembanding KLT.
Sisanya diuapkan dengan penangas air sampai kental. Untuk menghilangkan etanol 96%
diatur suhu 60-80C. Penambahan KOH-Etanolik 10% untuk memisahkan senyawa resin
dengan meminimalkan pembentukan garam, sehingga didapatkan alkaloida yang murni.
G. Endapan dipisahkan dengan cara penyaringan dengan glasswool, agar filtrate bisa
tersaring. Jika digunakan kertas saring, susah untuk mendapatkan filtratnya karena resin
bersifat lengket jadi menempel di kertas saring. Penyaringan dengan glasswool untuk
meminimalkan kandungan resin yang ikut tersaring, kemudian didapatkan sari yang
jernih. Sari didiamkan selama 1 malam sampai diperoleh Kristal. Agar kristalisasi
berhasil : jangan memakai pelarut yang terlalu polar (etanol 70%), harus sudah melewati
titik jenuh, dan pengendapan sudah benar-benar kental.
H. Setelah terbentuk Kristal, dicuci dengan etanol dingin agar piperin tidak ikut larut, jadi
senyawa lain (resin dan pengotor lainnya) yang larut lalu di oven pada suhu 40o C.
I. Identifikasi kristal piperin dengan metode KLT menggunakan fase dian berupa Silika gel
GF 254 dan fase gerak toluen:etil asetat (70:30). Bercak yang timbul pada UV 254
tampak warna yang meredam dan pada UV 365 tampak warna fluoresensi. Titik lebur
piperin kelompok 4 127o C berbeda dengan teoritis, karena api yg didigunakan terlalu
besar, sehingga angka pada thermometer naik terus.
J.