PENETUAN KADAR ASPIRIN DAN KADAR KAFEIN DALAM TABLET

I. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar aspirin dan kafein dalam tablet
II. Dasar Teori
Aspirin atau Acidium Acetylo salicylium ( asam 2-asetilbenzoat) memiliki rumus
kimia yaitu C6H8O4 , yang dapat dibuat dari asam salisilat yang di asetilisasikan dengan
asetil klorida atau anhidrin asam asetat dengan menggunakan katalalis H 2SO4. Sintesis
aspirin termasuk reaksi esterifikasi yakni merupakan reaksi pengubahan dari suatu asam
karboksilat dan alkohol menjadi suatu ester dengan menggunakan katalis asam. Reaksi
juga sering disebut reaksi esterifikasi Fischer (Jumhari, 1995).
Berikut adalah reaksi pembuatan aspirin:

Gambar 1. Reaksi pembuatan aspirin

Sintetis aspirin termasuk reaksi esterifikasi. Asam salisilat dicampur dengan anhidrin
asetat, menyebabkan reaksi kimia yang mengubah grup alkanol asam salisilat menjadi grup
asetil (R-OHR-OCOCH3). Proses ini menghasilkan aspirin dan asam asetat, yang
merupakan produk sampingan. Sejumlah kecil asam sulfat umumnya digunakan sebagai
katalis. Asam sulfat berfungsi sebagai donor proton sehingga ikatan rangkap pada anhidrin
asetat lebih mudah terbuka lalu bergabung dengan asam salisilat yang kehilangan
hidrogennya. Setelah proses pengikatan selesai, ion SO 42- kembali mengikat proton H+
yang berlebih (Mulyono,2009).
Gugus karboksil pada aspirin mengandung sebuah gugus karbonil dan sebuah gugus
hidroksil, antar-aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu kereaktifan kimia yang unik
untuk asam karboksilat. Pada aspirin gugus karboksil bersifat polar dan sifat yang paling
menonjol adalah keasamannya. Oleh karena itu konsentrasi dari aspirin dapat ditentukan
melalui titrasi dengan NaOH standar yang bersifat basa (Fessenden,1986).
Reaksi yang terjadi ketika aspirin di titrasi dengan NaOH yaitu sebagai berikut:
O

OH

O-

+ OH-

+ H2O

CH3

CH3

Gambar 2. Reaksi aspirin dengan NaOH

Untuk mengetahui kadar aspirin dalam tablet, dapat dilakukan titrasi dengan larutan
basa. Titrasi diakhiri jika terjadi perubahan warna menjadi merah muda yang konstan
selama satu menit yang merupakan akibat dari adanya indikator fenolftalein (Tim
Praktikum Kimia Dasar II,2015).
Kafein merupakan turuan purin yang merupakan golongan basa ketiga yang penting
dalam suatu tumbuhan, kadar aman kafein didalam suatu tablet obat adalah 50 mg/tablet.
Kafein merupakan alkaloid putih dengan rumus senyawa kimia C 8H10N4O2, dan rumus
bangun 1,3,7-trimethyl xanthine. Kafein mempunyai kemiripan struktur kimia dengan 3
senyawa alkaloid yaitu xanthin, theophylline, dan theobromine (Harborne,1987).
Kafein itu sendiri berbentuk kristal dan berwarna putih,dengan rumus molekul
C8H10N4O2 dengan sifat sukar sekali larut dalam air dan alkohol tetapi kafein dapat dalam
kloroform . kafein berbentuk bubuk putih dan tidak ada bau serta memiliki titik lebur
dengan rentang 227-2280C (anhidrat) dan 234-2350C (monohidrat). Titik didih kafein
1780C ( menyublim) serta merupakan basa yang bersifat sangat lemah dalam air
(Sumardjo,2009).
Kadar kafein dapat ditentuka dengan melakukan titrasi menggunakan Na2S2O3 sebagai
titran, karena Ikatan rangkap dari kafeina dapat mengadisi iod, sedangkan iod bereaksi
dengan Na2S2O3 (Tim kimia dasar II).
Berikut adalah rumus struktur dari kafein:

Gambar 3. Rumus struktur kafein

III. Alat dan Bahan

1. Alat
a. Lumpang porselin
b. Gelas beker
c. Gelas Ukur
d. Penjapit kayu
e. Erlemeyar 250ml
f. Pipet volum 10ml
g. Pipet volum 25 ml
h. Pipet tetes
i. Labu ukur 100 ml
j. Corong
k. Spatula
l. Glass Fin
m. Statif
n. Klem
o. Buret
p. Kaki tiga dan kasa
q. Bunsen
r. Kertas Saring
2. Bahan
a. Bubuk aspirin
b. Bubuk kafein
c. Indikator PP
d. Aquades
e. Larutan NaOH 0,1N
f. Larutan H2SO410%
g. Larutan Iod 0,1 N
h. Larutan Na2S2O3
i. Larutan kanji
j. Etanol
3. Gambar

1. Lumpang Porselin

1 buah
2 buah
1 buah
1 buah
3 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
secukupnya
1,5 gram
0,5 gram
Secukupnya
Secukupnya
Secukupnya
5 ml
20 ml
Secukupnya
1 ml
Secukupnya

2. Erlenmeyer 250 ml

4.Pipet
tetes

3. Pipet Volum

5.Buret

6.Kaki tiga dan Kassa

7.Kertas saring

8.Bunsen

9.Gelas Beker

10.Gelas Ukur

11.Labu Ukur

12.Corong

14.Glass Fin

13.Spatula
15.Klem

17. Penjapit kayu

16.Statif

IV. Cara kerja

a. Penetuan Kadar Aspirin
0,5 gram Bubuk
Aspirin
Dimasukan

Erlemeyer 250ml

Dimasukan 25ml alkohol

Dipanaskan

5ml aquades

Ditambahkan

Larutan bubuk
aspirin yang
sudah mendidih

Ditambahkan

Didinginkan

Larutan bubuk
aspirin yang
sudah dingin
Dititrasi

NaOH 0,1 M
Diamati

Perubahan warna
Dicatat

Volume NaOH yang dibutuhkan

Percobaan diulang 3x

1 tetes PP

b. Penetuan kadar kafein

0,5 gram sampel kefein

Dimasukan
Ditambah

25 ml etanol

Gelas beker 100ml

Dimasukkan

Labu ukur 100 ml

Dikocok 10 menit

5 ml H2SO4 10%

Ditambah

Ditambah

Larutan

20 ml larutan iod 0,1 N

Diencerkan

Larutan dalam
Labu ukur
Diambil

20 ml larutan
Dimasukan

Erlemeyer 250ml
Dititrasi

Na2S2O3 0,1 N
Diamati

Perubahan warna

Percobaan diulang 3x

Ditambah

Larutan kanji

V. Data Pengamatan
1. Penentuan Kadar Aspirin
V aspirin = 10 ml
Percobaan KeV NaOH 0,1 N (ml)
1
23,2
2
25,0
3
22,2
2. Penentuan Kadar Kafein
V kafein = 10 ml
Percobaan KeV Na2S2O3 0,1 N
(ml)
1
8,0
2
7,6
3
7,5
VI. Pembahasan
Pada percobaan ini, aspirin telah disediakan dalam bentuk bubuk sehingga tidak perlu
dilakukan penggerusan tablet. Dalam memubuat larutan aspirin, pelarut yang digunakan
yaitu etanol karena sifat etanol yang polar sama seperti sifat aspirin, dan tidak digunakan
air karena dalam air aspirin akan terurai menjadi asam asetat dan asam salisilat yang
menyebabkan aspirin tidak stabil. Larutan aspirin dalam erlenmeyer dikocok selama 5
menit agar larutan menjadi homogen dan aspirin melarut sempurna.
Larutan aspirin juga dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih untuk mempercepat
reaksi antara aspirin dan etanol. Hal ini sesuai dengan prinsip laju reaksi karena
peningkatan suhu berbanding lurus dengan kecepatan laju reaksi. dimana energi kinetik
partikel semakin cepat bergerak dan lebih sering terjadinya tumbukan efektif. Disamping
itu, pemanasan juga dapat mempercepat penguapan etanol sehingga larutan menjadi lebih
pekat, oleh karena itu ditmbahkan 5 mL akuades untuk mengencerkan larutan, dan
penambahan indikator PP dilakukan agar ketika larutan aspirin dititrasi dengan larutan
NaOH 0,1 N dan mencapai titik akhir titrasi maka larutan akan berubah warna menjadi
merah jambu.
Pada titrasi larutan aspirin dengan NaOH 0,1 N. Titrasi yang terjadi adalah titrasi
asam-basa, dan reaksi yang terjadi adalah reaksi penetralan, karena NaOH merupakan
larutan basa yang kemudian menetralkan larutan aspirin yang bersifat asam karena
tergolong asam karboksilat. Reaksi yang terjadi sebagai berikut:
O

OH

O-

+ OH-

+ H2O

CH3

CH3

Warna larutan aspirin yang awalnya putih keruh berubah menjadi merah jambu setelah
ditritasi dengan larutan NaOH 0,1 N. Proses perubahan warna ini menandakan tercapainya
titik akhir titrasi.
Volume NaOH 0,1 N yang dibutuhkan untuk menitrasi 10 ml larutan aspirin berturutturut dari percobaan pertama hingga ketiga yaitu 23,2 ml; 25 ml; 22,2 ml. Berdasarkan
perhitungan, dapat diketahui kadar aspirin dari percobaan ini adalah sebesar 84,57%.
Pada penentuan kadar kafein ini, bubuk kafein juga telah disediakan sehingga tidak
perlu dilakukan penggerusan tablet. Dalam memubuat larutan kafein, pelarut yang
digunakan yaitu etanol karena sifat etanol yang polar sama seperti sifat kafein. Larutan
kafein dikocok selama 10 menit agar diperoleh larutan yang homogen (serbuk kafein
melarut semua).
Penambahan H2SO4 10% dalam larutan bertujuan agar larutan dalam suasana asam,
karena ekstraksi kafein ini menggunakan etanol yang lebih optimal dalam suasana asam.
Sedangkan penambahan larutan iod bertujuan untuk mengadisi ikatan rangkap pada kafein
sehingga memudahkan dalam mengetahui kadar atau konsentrasi kafein. Larutan kafein
yang ditambah dengan H2SO4 dan Larutan Iod berwarna coklat kehitaman. Agar larutan
kafein homogen, larutan kafein dikocok dan diamkan selama 10 menit untuk
mengendapkan zat yang tidak diinginkan sehingga terpisah dari larutannya.
Dilakukan penyaringan dengan tujuan untuk memisahkan filtrat dari residunya yang
mengandung zat-zat yang tidak diperlukan untuk analisis. Filtrat hasil penyaringan
ditambahkan larutan kanji sebagai indikator, agar perubahan warna ketika titik akhir titrasi
tercapai mudah diamati. Larutan kanji/amilum digunakan karena adanya penambahan iodin
pada larutan kafein untuk menetukan kadar kafein, Iodin sendiri bersifat sensitif terhadap
larutan kanji dengan memberi warna biru gelap. Titik akhir titrasi tercapai ketika warna
biru gelap berubah menjadi bening.
Volume Na2S2O3 0,1 N yang dibutuhkan untuk menitrasi 10 ml larutan aspirin
berturut-turut dari percobaan pertama hingga ketiga yaitu 8,0 ml; 7,6 ml; 7,5 ml.
Berdasarkan perhitungan, dapat diketahui kadar kafein dari percobaan ini adalah sebesar
37,345%.
VII. Kesimpulan
1. Kadar aspirin yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebesar 84,57%
2. Kadar kafein yang diperoleh dari percobaan ini adalah sebesar 37,345%
VIII. Daftar Pustaka
Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jilid 2. Edisi 3.Jakarta: Erlangga
Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia.Bandung:ITB
Jumhari, A. 1995. Sinsopsis Farmakologi dengan Terapan Khusus di Klinik dan
Perawatan.Jakarta: Hipokrates
Mulyono. 2009. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium.Jakarta: Bumi Angkasa
Sumardjo, D. 2009. Sifat Kafein: Pengantar Kimia.Jakarta:Erlangga
Tim Praktikum Kimia Dasar II. 2015. Modul Praktikum Kimia Dasar II.Surakarta:UNS
IX. Lampiran
1. Perhitungan Kadar Aspirin
2. Perhitungan Kadar Kafein
Lampiran
1. Perhitungan Kadar Aspirin

V rata-rata NaOH

= 23,2 + 25 + 22,2
3
= 23,47 ml

Kadar aspirin = m aspirin x 100%

m sampel
= VNaOH x 0,01802 x 100%
0,5
= 23,47 x 0,01802 x 100%
0,5
= 84,57%
2. Penentuan Kadar Kafein
V rata-rata Na2S2O3 = 8,0 + 7,6 + 7,5
3
= 7,7 ml
Kadar kafein = m kafein x Faktor Pengenceran x 100%
m sampel
= V Na2S2O3 x 0,00485 x 100 x 100%
0,5
20
= 7,7 x 0,00485 x 5 x 100%
0,5
= 37,345%