a.

Penentuan selulosa berdasarkan SNI 0444:2009

1. Selama analisa menjaga suhu air dan NaOH tetap 25 2 .
2. Memanaskan corong masir dan botol timbang pada oven suhu 105 5
sampai berat tetap. Mendinginkan dalam desikator sampai suhu kamar dan
menimbang dengan ketelitian 0,5 mg.
3. Menentukan kadar air contoh uji kemudian menimbang dua contoh uji masingmasing 1,5 gr 0,1 gr dengan ketelitian 0,1 mg.
4. Memasukkan contoh uji ke dalam gelas piala tinggi 300 ml dan menambahkan 75
ml. larutan NaOH 17,5%, sebelumnya disesuikan pada suhu 25 0,2 .
Mencatat waktu pada saat larutan NaOH ditambahkan.
5. Mengaduk pulp dengan alat hingga terdispersi sempurna. Memastikan tidak ada
gelembung suspensi selama proses pengadukan.
6. Ketika sampel telah terdispersi, mengangkat pengaduk dan membersihkan sampel
yang menempel pada ujung batang pengaduk. Mencuci pengaduk dengan 25 ml
larutan NaOH 17,5%, menambahkan ke dalam gelas piala, sehingga total larutan
yang ditambahkan ke dalam sampel adalah 100 ml. Mengaduk suspensi pulp
dengan batang pengaduk dan menyimpan dalam penangas 25 0,2 .
7. Setelah 30 menit dari penimbangan pertama larutan NaOH, menambahkan 100 ml
aquades suhu 25 0,2 pada suspensi sampel dan mengaduk segera
dengan batang pengaduk.
8. Menyimpan gelas piala dalam penangas untuk 30 menit berikutnya sehingga total
waktu ekstraksi seluruhnya 60 menit 5 menit.
9. Setelah 60 menit, mengaduk suspensi dengan batang pengaduk dan menuangkan
ke dalam corong masir. Membuang 10 ml hingga 20 ml, filtrat pertama, kemudian
mengumpulkan filtrat sekitar 100 ml dalam labu yang kering dan bersih. Sampel
tidak boleh dibilas atau dicuci dengan aquades dan menjaga agar tidak bisa
melewati sampel pada saat menyaring.
10. Memipet filtrat 25 ml dan 10 ml, larutan K2Cr2O7 0,5 N ke dalam labu 250 ml.
Menambahkan dengan hati-hati 50 ml H2SO4 pekat dengan menggoyang labu.
11. Membiarkan larutan tetap panas selama 15 menit (panaskan pada suhu 125
- 135 kemudian menambahkan 50 ml akuades dan mendinginkan pada
suhu ruangan. Menambahka 2 tetes sampai 4 tetes indikator ferooin dan titrasi
dengan larutan ferro ammonium sulfat 0,1 N sampai berwarna ungu.

Catatan 1 Jika kelarutan sampel tinggi (kandungan selulosa alfa rendah) dan
titrasi balik dikroma kurang dari 10 ml, kurangi volume filtrat menjadi 10 ml dan
penambahan asam sulfat menjadi 30 ml.
12. Melakukan titrasi blanko dengan mengganti filtrat sampel dengan 12,5 ml larutan
NaOH 17,5% dan 12,5 ml akuades.
13. Menentukan alfa selulosa dengan menggunakan rumus:
6,85 ( V 1V 2 ) x N x 20
x=100
AxW
Dimana:
X
adalah selulosa alfa (%)
V1
adalah volume titrasi blanko (mL)
V2
adalah volume titrasi filtrat sampel (mL)
N
adalah normalitas larutan ferro amonium sulfat
A
adalah volyme filtrat sampel yang dianalisa (mL)
W
adalah berat kering ovem contoh uji sampel (gr)
Catatan 2 Secara teoritis 1 miliekivalen K2Cr2O7 sesuai dengan 6,75 mg
selulosa. Dalam kondisi ini saat pengujian oksidan yang dikonsumsi lebih sedikit,
1 miliekivalen K2Cr2O7 setara dengan 6,85 mg selulosa.
b. Penentuan Lignin berdasarkan SNI 0492:2008
1. Menimbang 2 gr 0,1 g sampel kering oven.
2. Mengekstraksi sampel dengan alkohol benzena 1 : 2 berdasarkan SNI 1032. Cara
kadar sari (ekstrak alkohol benzena) dalam pulp atau kayu.
3. Memindahkan contoh uji bebas ekstraktif ke dalam labu ukur 100 ml dan
kemudian menambahkan 40 ml H2SO4 72%. Penambahan dilakukan secara
perlahan lahan dalam bak perendam pada temperatur 20 1 sambil
dilakukan dengan pengadukan dan maserasi dengan batang pengaduk selama 2
sampai 3 menit.
4. Setelah terdispersi sempurna, menutup gelas piala dengan kaca arloji dan
membiarkan bak perendam selama dua jam dan dilakukan pengandukan sekalikali selama proses berlangsung.
5. Menambahkan air suling sebanyak 400 ml ke dalam labu erlenmeyer 2000 ml dan
memindahkan sampel ke dalam erlenmeyer secara kuantitatif. Menambahkan air
sampai 1540 ml untuk pulp sehingga konsentrasi asam sulfat menjadi 3%.
6. Memanaskan larutan dalam erlenmeyer sampai mendidih dan membiarkan di atas
penangas air selama 4 jam dengan api kecil. Menjaga agar volume larutan tetap,
dapat juga menggunakan pendingin balik.
7. Mendinginkan dan mendiamkan sampai endapan lignin mengendap sempurna.

8. Mendekantasikan larutan dan memindahkan endapan secara kuantitatif ke dalam

cawan masir atau corong gelas dengan dilapisi kertas yang telah diketahui
beratnya.
9. Mencuci endapan lignin sampai bebas asam dengan air panas ( menguji dengan
kertas lakmus).
10. Mengeringkan cawan masir atau kertas saring berisi endapan lignin pada oven
(105 3 ). Mendinginkan dalam desikator dan menimbang sampai
berat konstan.