Anda di halaman 1dari 52

KARAKTERIS

ASI ZAT
PADAT
KELOMPOK 3

Nazrina DiannisaKELOMPOK
Putri Halimah
Rifky Kurniawan
Dwi Haryadi
Nurhayati
Fitri Zulyana
Mukminatun
Ayu Candika
Sri Ita Lestari Br. Sinulingga
Wella Panggabean
Nurliana

Memberikan informasi
tentang sifat-sifat fisika dan
kimiawi suatu zat padat

KARAKTERISASI
Instrumen elektronik
dan metode

SEM, TEM, XRD, TGA,


METODE BET,
METODE
SCHERRER

Menghasilkan
pengetahuan baru
mengenai suatu material

Peluang
memanipulasi

SEM
(Scanning Electron
Microscopy)

SEM (Scanning Electron


Microscopy)
Prinsip kerja SEM adalah menembakkan
permukaan benda dengan berkas elektron
berenergi tinggi seperti diilustrasikan
pada gambar.
Elektron pantulan dan elektron
sekunder dipancarkan kembali dengan
sudut yang bergantung pada profil
permukaan material.

SEM (Scanning Electron


Microscopy)
Syarat agar SEM dapat menghasilkan citra
yang tajam adalah permukaan benda harus
bersifat sebagai pemantul elektron atau
dapat melepaskan elektron sekunder ketika
ditembak dengan berkas elektron. Material
yang memiliki sifat demikian adalah logam.
Jika permukaan logam diamati di bawah SEM
maka profil permukaan akan tampak dengan
jelas. Bagaimana dengan material bukan
logam seperti isolator?

SEM (Scanning Electron


Microscopy)
Agar profil permukaan bukan logam
dapat diamati dengan jelas dengan
SEM maka permukaan material
tersebut harus dilapisi dengan logam
seperti diilustrasikan pada
gambar.
Film tipis logam dibuat
pada permukaan material
tersebut sehingga dapat
memantulkan berkas
elektron.

SEM (Scanning Electron


Microscopy)
Foto SEM sejumlah sampel: (a) partikel,
(b) nanotube, dan (c) partikel yang
terorganisasi

SEM (Scanning Electron


Microscopy)
bagaimana menentukan distribusi ukuran partikel?
Perhatikan, setiap foto SEM memiliki bar skala
yang panjangnya sudah tertentu. Bar tersebut
menjadi acuan penentuan ukuran partikel.
Contohnya ada bar yang tertulis panjangnya 0,5
m. Jika diukur dengan penggaris misalkan
panjang bar tersebut adalah 1 cm maka 1 cm pada
gambar bersesuaian dengan panjang 0,5 m
ukuran sebenarnya. Jika kita mengukur diameter
partikel pada gambar dengan menggunakan
penggaris adalah 2,2 cm maka diameter riil
partikel tersebut adalah (2,2 cm/1 cm) 0,5 m =
1,1 m.

SEM (Scanning Electron


Microscopy)
Agar pengukuran dapat
dilakukan dengan teliti
maka foto SEM difoto
copy perbesar
beberapa kali lipat
ilustrasi pada Gambar

TEM
(Transmission
Electron
Microscopy)

TEM (Transmission Electron


Microscopy)
TEM memiliki fungsi
untuk analisis
morfologi, struktur
Kristal, dan
komposisi spesimen.
TEM cocok untuk
menjadi teknik
pencitraan material
padat pada resolusi
atomik.

TEM (Transmission Electron


Microscopy)
Cara kerja TEM
dimulai dari
sumber
memancarkan
elektron.
Interaksi
elektron dengan
medan magnet
akan
menyebabkan
elektron

TEM (Transmission Electron


Microscopy)
Penggunaan medan
magnet akan
membentuk sebuah
lensa magnetik
dengan kekuatan
fokus variabel yang
baik.
TEM berkemampuan
untuk mengubah
perbesaran dengan
cara memodifikasi
jumlah arus yang
mengalir melalui

TEM (Transmission Electron


Microscopy)
Biasanya TEM terdiri
dari tiga tahap
lensing. Tiga
tahapan itu adalah
lensa kondensor,
lensa objektif, dan
lensa proyektor.

TEM (Transmission Electron


Microscopy)
Gambar berikut adalah contoh foto TEM
sample partikel dan carbon nanotube.

TEM (Transmission Electron


Microscopy)
Dengan menggunakan high resolution TEM
(HR-TEM), kita dapat menentukan lokasi atomatom dalam sample seperti tampak pada
gambar. Titik-titik pada gambar tersebut
adalah atom-atom penyusun partikel. Dari
citra tersebut maka susunan kristal partikel
dapat ditentukan.
Jika sample yang diamati
dengan TEM berbentuk
partikel maka distribusi
ukuran partikel dapat
ditentukan dengan cara
yang sama dengan

TEM (Transmission Electron


Microscopy)
Kelebihan :
resolusi superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari
SEM (1~3 nm)
mampu mendapatkan informasi komposisi
dan kristalografi dari bahan uji dengan
resolusi tinggi
memungkinkan untuk mendapatkan berbagai
signal dari satu lokasi yang sama.

TEM (Transmission Electron


Microscopy)
Kelemahannya :
hanya meneliti area yang sangat kecil dari
sampel
perlakuan awal dari sampel cukup rumit
sampai bisa mendapatkan gambar yang baik
elektron dapat merusak atau meninggalkan
jejak pada sampel yang diuji

X-RD
(X-Ray Diffraction)

X-RD (X-Ray Diffraction)


Digunakan untuk mengidentifikasi material
kristalit maupun non-kristalit, sebagaicontoh
identifikasi struktur kristalit (kualitatif) dan fasa
(kuantitatif) dalam suatu bahan dengan
memanfaatkan radiasi gelombang
elektromagnetik sinar X.
Dengan kata lain, teknik ini digunakan untuk
mengidentifikasi fasa kristalin dalam material
dengan cara menentukan parameter struktur
kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

X-RD (X-Ray Diffraction)

X-RD (X-Ray Diffraction)


Sinar-X diperoleh dari elektron yang keluar dari
filamen panas dalam keadaan vakum pada
tenggangan tinggi, dengan kecepatan tinggi
menumbuk permukaan logam, biasanya
tembaga (Cu).
Sinar-X tersebut menembak sampel padatan
kristalin, kemudianmendifraksikan sinar ke
segala arah.
Detektorbergerak dengan kecepatan sudut
yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar-x
yang didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk
atau padatan kristalin memilikibidangbidang
kisi yang tersusun secara acak dengan

X-RD (X-Ray Diffraction)


Pola difraksi setiap padatan kristalin sangat
khas, yang bergantung pada kisikristal, unit
parameter dan panjang gelombang sinar-X
yang digunakan.
Kegunaan XRD adalah untuk membedakan
antara material yang bersifat kristal dengan
amorf, mengkarakterisasi material kristal,
mengidentifikasi mineral-mineral yang berbutir
halus seperti tanah liat, menentuan dimensidimensi sel satuan
Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat
digunakan untuk menentukan struktur kristal
dengan menggunakan Rietveld refinement,

X-RD (X-Ray Diffraction)


Di bawah ini adalah contoh pola hasil analisis tanah liat
dengan menggunakan XRD .

Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu


bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam
sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan
dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan
standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis

TGA
(Thermogravimetri
Analizer)

TGA (Thermogravimetri Analizer)


Pada prinsipnya metode ini mengukur
berkurangnya massa material ketika
dipanaskan dari suhu kamar sampai suhu tinggi
yang biasanya sekitar 900C.

TGA (Thermogravimetri Analizer)


Kehilangan massa pada suhu tertentu dapat
mengindikasikan kandungan dari bahan uji,
meski tidak bisa secara spesifik merujuk
pada suatu senyawa tertentu seperti yang
misalnya ditunjukkan oleh puncak puncak
dari histogram FTIR ataupun XRD. Sehingga
biasanya TGA digunakan untuk melakukan
analisa proximate seperti kadar air, kadar
senyawa volatil dan kadar abu dalam bahan.

TGA (Thermogravimetri Analizer)


Cara pemakaian :
Material yang berupa serbuk cukup
dimasukkan kedalam cawan kecil dari bahan
platina, atau alumina ataupun teflon seperti
pada gambar dibawah ini. Pemilihan bahan
dari cawan ini perlu
disesuaikan dengan bahan
uji.
Pastikan bahan uji tidak
bereaksi
dengan bahan
cawan serta tidak
lengket
ketika dipanaskan.

TGA (Thermogravimetri Analizer)


Cara pemakaian :
Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang
juga perlu dimasukkan dalam cawan. Alumina
dan bahan uji kemudian dimasukkan kedalam
alat TGA seperti gambar
dibawah ini
ketika
dipanaskan.
Setelah sampel dimasukkan
maka kita bisa memprogram
urutan pemanasannya.

TGA (Thermogravimetri Analizer)


Dibawah ini contoh hasil analisa TGA dari
sampel yang mengandung karbon.

METODE BET

METODE BET
Teori BET diperkenalkan tahun 1938 oleh
Stephen Brunauer, Paul Hugh Emmett, dan
Edward Teller.

METODE BET
Teori BET diperkenalkan tahun 1938 oleh
Stephen Brunauer, Paul Hugh Emmett, dan
Edward Teller.
Teori ini menjelaskan fenomena adsorpsi
molekul gas di permukaan zat padat
(melekatnya molekul gas di permukaan zat
padat). Kuantitas molekul gas yang diadsorsi
sangat bergantung pada luas permukaan yang
dimiliki zat pada tersebut. Dengan demikian,
secara tidak langsung teori ini dapat
dipergunakan untuk menentukan luas
permukaan zat padat.

METODE BET
Metode BET memberikan informasi tentang
luas permukaan spesifik zat padat. Dengan
demikian metode ini dapat digunakan untuk
memperkirakan ukuran rata-rata partikel zat
padat. Untuk material berpori, luas permukaan
spesifik ditentukan oleh porositas zat padat.
Dengan demikian metode BET juga dapat
digunakan untuk menentukan porositas zat
padat.

METODE BET
Landasan utama teori BET adalah
(a) molekul dapat teradsoprsi pada permukaan
zat padat hingga beberapa lapis. Teori ini lebih
umum dari teori adsorpsi satu lapis molekul
dari Langmuir.
(b) Juga dianggap bahwa tidak ada interaksi
antar molekul gas yang teradsorpsi pada
permukaan zat padat.
(c) Lalu, teori adsorpsi satu lapis dari Langmuir
dapat diterapkan untuk masing-masing lapis
gas.

METODE BET
Dengan asumsi di atas, BET mendapatkan
persamaan umum yang menerangkan keadaan
molekul yang teradsorpsi pada permukaan zat
padat.
P = tekanan keseimbangan
P = tekanan saturasi
= jumlah gas yang teradsopsi
m = jumlah gas yang teradsoprsi pada satu lapis
c = konstanta BET yang memenuhi
E1 =kalor adsorpsi lapisan pertama

METODE BET
Berdasarkan nilai m maka dapat dihitung luas
permukaan total sampel yang diukur

METODE
SCHERRER

METODE SCHERRER

Bagaimana cara menentukan


ukuran partikel nano jika TEM
tidak tersedia ?

METODE SCHERRER
Ketiadaan TEM tidak menghalangi untuk
menentukan ukuran partikel nano meskipun
dengan pendekatan yang tidak terlalu akurat.
Metode yang sering digunakan orang sebagai
alternatif adalah metode Scherrer. Ukuran
kristallin ditentukan berdasarkan pelebaran
puncak difraksi sinar-X yang muncul.
Metode ini sebenarnya memprediksi ukuran
kristallin dalam material, bukan ukuran partikel.
Jika satu partikel mengandung sejumlah
kritallites yang kecil-kecil maka informasi yang
diberikan metiode Schrerrer adalah ukuran
kristallin tersebut, bukan ukuran partikel.

METODE SCHERRER
Berdasarkan metode ini, makin kecil ukuran
kristallites maka makin lebar puncak difraksi
yang
dihasilkan, seperti diilustrasikan pada
gambar.
Makin lebar puncak difraksi sinar-X maka makin
kecil ukuran kristallites. Ukuran kristallites yang
menghasilkan pola difraksi pada
gambar bawah lebih kecil
daripada ukuran kristallites yang
menghasilkan pola difraksi atas.

METODE SCHERRER
Hubungan antara ukuran ksirtallites dengan
lebar puncal difraksi sinar-X dapat diproksimasi
dengan persamaan Schrerer,

Dengan :
D = ukuran (diameter) kristallites
= panjang gelombang sinar-X yang digunakan
B = sudut Bragg
B = FWHM satu puncak yang dipilih

METODE SCHERRER
contoh pola difraksi sinar-X sampel yttrium
oksida (Y2O3) yang dibuat dengan pemanasan
dalam larutan polimer.

Bagaimana menentukan
ukuran kristallin?

METODE SCHERRER
Yang pertama dilakukan adalah menentukan
FWHM. Untuk maksud ini pilih satu puncak
yang paling jelas. Disini puncak yang dipilih
lokasinya sekitar sudut 30o. Gambar ulang pola
difraksi hanya dengan melibatkan data sekitar
sudut 30o.

METODE SCHERRER
Gambar berikut adalah pola difraksi yang
diperoleh dengan mengambil jangkauan sudut
antara 28o sampai 30,5o.

METODE SCHERRER
Dengan fiiiting Lorentzian menggunakan
software Origin Microcal, kita dapatkan hasil
seperti pada gambar. Data yang diperoleh dari
fitting tersebut adalah luas kurva = 616,83,
pusat kurva = 29,205o, FWHM = 0,72371o,
offset = 391,91, dan tinggi = 542,60.

METODE SCHERRER
Karena sumbu datar adalah sudut dinyatakan
dalam 2 maka yang digunakan sebagai B
adalah setengahnya yaitu B = 0,72371o/2 =
0,361855o = 0,361855/180 rad = 0,006312
rad.
Panjang gelombang sinar-X yang digunakan
dalam eksperimen adalah 0,1540598 nm.
Dengan dmikian, perkiraan ukuran kristallin
adalah
D 0,1540598/(0,006312 cos(29,205) 26
nm.

KESIMPULAN

KESIMPULAN
Karakterisasi zat padat penting
dilaksanakan untuk mengetahui sifat-sifat
fisik ataupun kimia suatu material.
Karakterisasi zat padat dapat dilakukan
dengan berbagai macam instrumen dan
metode. Beberapa diantaranya adalah :
SEM, TEM, TGA, X-RD, Medote BET, Metode
Scherrer

TERIMA KASIH

Anda mungkin juga menyukai