Spektrometer Inframerah

Bahan-bahan yang digunakanpadapercobaaniniadalahMetanol, Kuku

Bimaenergidankafein.
Titer
: kafein murni
Titran : kuku bima (minuman berenergi)
Indikator : Metanol
Menguji Kandungan kafein pada minuman berenergi menggunakan spektrometer
inframerah.
Reaksi absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombang
dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spectrum tertentu yang khas
untuk komponen yang berbeda.
Reaksi absorbs radiasi dengan menyerap inframerah suatu senyawa.
Hanya senyawa organik yang berada pada kisaran panjang gelombang 4000 cm-1
sampai 650 cm-1.
Kekurangan :
o Hanya berfokuspadaradiasielektromagnetikpadarentangfrekuensi 400-4000cm1
.
o Hanya ikatan molekulyang mempunyai momen dipol yang dapat menyerap
radiasi infra merah.
o Jarang digunakan untuk analisis kuantitatif karena kurang sensitif.
o Adanya pembanding untuk mengkompensasikan kesalahan karena adanya
tambahan serapan berkas radiasi inframerah oleh CO2H2O dari udara.
o Memungkinkan pembacaan dan perekaman langsung.
Kelebihan :
o Merupakan tenik pengujian sampel yang cepat.
o Dapat digunakan untuk identifikasi gugus fungsi tertentu dari suatu molekul.
o Spektrum inframerah yang diberikan untuk suatu senyawa bersifat unik
sehingga dapat digunakan sebagai identifikasi senyawa tersebut.
Spektrometer Massa

Bahan utama yang digunakan : Tahu

Ekstraksi Minyak Tahu dengan Metode Soxhletasi :
o M enggunakan pelarut n-heksana
o Ekstrak n-heksana kemudian dipekatkan dalam rotary evaporator pada
temperatur 500C sehingga diperoleh minyak tahu pekat
Hidrolisis Minyak Tahu
o Menambahkan 50 mL metanol dan 50 mL larutan KOH 12%.
o Refluks dengan pengadukan dalam 600C selama 90 menit.
o Hasil refluks dimasukkan kedalam corong pisah dan ditambahkan dengan 125
mL aquades serta 31,25 mL n-heksana
o Menambahkan dengan asam sulfat 1 M sampai pH 1.
o Asam lemak bebas dipisahkan dari lapisan air.
Identifikasi Asam Lemak

o Menginjeksikan metil ester minyak tahu pada alat kromatografi gasspektroskopi massa
o spektrum yang terdeteksi oleh KG-SM merupakan spektrum dari metil ester
asam lemak.
Penggunaan n-heksana sebagai pelarut disebabkan karena minyak yang akan
diekstrak dari tahu dan tempe memiliki sifat nonpolar, sehingga diperlukan pelarut nheksana yang sifatnya nonpolar juga.
Kekurangan :
o Metode terbaik untuk mendapatkan identifikasi cepat pengotor minor, yang
idealnya harus dilakukan dengan menggunakan pemisahan secara
kromatografi bersama dengan spektrometri massa resolusi tinggi sehingga
komposisi unsur tersebut dapat ditentukan dengan munculnya spektrometri
massa elektrosemprot dan munculnya kembali spektrometri massa waktu
lintas, teknik tersebut akan menjadi metode utama dalam pengendalian mutu
antibodi dan peptida terapeutik (pada obat).
Kelebihan :
o Tidak digunakan dalam pengendalian mutu rutin tapi ditempatkan dalam suatu
lingkungan penelitian dan pengembangan yang digunakan untuk mengatasi
masalah-masalah spesifik yang berasal dari proses rutin atau dalam
pnegembangan proses intrumentasi ini mahal dan membutuhkan dukungan
personel yang sangat terlatih dan pemeliharaan yang teratur. Namun,
keterbatasan ini secara bertahap dihilangkan.
Titrasi Asam Basa

Titer
: NaOH 0.1 M
Titrant
: Asam cuka
Indikator
: Metil merah
Titik ekuivalen : pH larutan sebelum titrasi sebesar 1.8 dan pH larutan sesudah titrasi
sebesar 4.9
Titik akhir titrasi : terjadi perubahan warna larutan setelah dititrasi yakni dari warna
bening menjadi warna keunguan
Reaksi yang terjadi : Reaksi hidrolisa yang menghasilkan garam bersifat basa
CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O
Menentukan kadar asam asetat dalam cuka
o Kadar asam asetat yang didapat pada sampel cuka yang didapat adalah 30,39%
dan berdasarkan standar nasional Indonesia untuk kadar asam asetat yang
beredar dipasar adalah 25%.
Kekurangan :
o Tidak boleh menggunakan sembarang indicator
o Indikator yang digunakan harus tepat
Kelebihan :
Mudah dan praktis

Titrasi Permanganometri

Titer : Kalium permanganate (KMnO4) 0.1 M

Titrant : Asam oksalat (COOH)2
Indikator : Kalium permanganate (KMnO4) 0.1 M
Titik ekuivalen : perubahan warna larutan diamati dari tidak berwarna menjadi
berwarna ungu (karena analit sudah habis bereaksi dan tersisa MnO4)
Titik akhir titrasi :Perubahan warna larutan asam oksalat ketika dititrasi dan
pengendapan sejumlah MnO2.
Reaksi : KMnO4 K+ + MnO4CH3COOH CH3COO+ + OHPenentuan oksidasi asam oksalat dengan reagen kalium permanganate
o Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, hal tersebut sesuai dengan teori
Day (2002) bahwa kalium permanganate (KMnO4) 0,1 N memberikan warna
merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa digunakan
sebagai bahan dalam sebuah titrasi, bahan ini digunakan untuk
mengidentifikasi reagen tersebut.
Kekurangan :
o Titrasi permanganometri ini lebih mudah digunakan dan efektif, karena reaksi
ini tidak memerlukan indikator, hal ini dikarenakan larutan KMnO4 sudah
berfungsi sebagai indikator, yaitu ion MnO4- berwarna ungu, setelah direduksi
menjadi ion Mn-tidak berwarna, dan disebut juga sebagai autoindikator.
Kelebihan :
o Sumber - sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak
pada larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam
waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai
menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan
presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.
Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4. Pemberian
KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan
telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+.
MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+. Penambahan KMnO4 yang terlalu
lambat pada larutan seperti H2C2O4. Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada
larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin
akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian
terurai menjadi air.
H2C2O4 + O2 H2O2 + 2CO2
H2O2
H2O + O2
Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk
titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang
dilaksanakan.
Titrasi Iodometri

Titer : Iodium 0.05 M

Titran : Tablet Vitamin C

Indikator : Kanji 1%
Titik ekuivalen : perubahan warna menjadi biru tua selama 30 detik
Titik akhir titrasi : titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya endapan biru tua
menjadi larutan bening
Reaksi : I2 + 2e2I
A ( Reduktor ) + I2 A ( Teroksidasi ) + 2 I
Penentuan kadar asam askorbat dalam tablet vitamin C
o Pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa kadar Vitamin C adalah 107,395 %
o Berdasarkan hasil perhitungan ini maka dapat disimpulkan bahwa serbuk
Vitamin C tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai bahan obat,
sebagaimana yang tertulis dalam literatur (FI III).
Kelebihan :
o Penitaran berlangsung lebih cepat karena titrat dan titran langsung bereaksi.
o Penambahan kanji diawal titrasi.
o Warna titik akhir lebih mudah teramati dari tidak berwarna menjadi biru.
Kekurangan :
o Penitarnya mudah terurai oleh cahaya sehingga preparasi contoh harus
dilakukan terlebih dahulu.
o Pada saat titrasi dikhawatirkan kehilangan ion iod.
o Dalam keadaan asam, larutan iod dapat dioksidasi oleh udara
Titrasi Redoks

Titer : Na2S2O3 0,1 N

Titran : Sampel teh
Indikator : kanji 1%
Titik ekuivalen : perubahan warna dari bening menjadi biru
Titik akhir titrasi : perubahan warna titran dari biru menjadi bening
Reaksi : IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Analisis kadar kafein dalam teh
o Penggunaan indikator kanji atau amilum ini dalam proses teh karena natrium
thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum sehingga
amilum atau larutan kanji tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi
tersebut. Jadi hal ini menyebabkan warna berubah kembali seperti semula
setelah dilakukannya titrasi dengan natrium thiosulfat. Dari perhitungan
diperoleh massa kafein sebesar 1,637 gram, sehingga konsentrasi kafein pada
proses titrasi dengan menggunakan sampel teh sepeda balap adalah 65,48%.
Kelebihan :
o Tajamnya spesies berwarna pada titik akhir titrasi sehingga memudahkan
proses titrasi
Kekurangan :
o Digunakan pada senyawa tertentu karena tidak semua senyawa dapat
teroksidasi atau tereduksi dengan baik

Argentometri

Titer : AgNO3 0.1 N

Titran : Garam dapur
Indikator : K2CrO4
Titik ekuivalen : Terbentuk endapan warna putih dengan larutan berwarna merah bata
Titik akhir titrasi : Perubahan pH dan warna larutan
Penetapan kadar Cl dalam garam dapur
o Pada awal penambahan, ion Cl- dari NaCl yang terdapat dalam larutan
bereaksi dengan ion Ag+ yang ditambah sehingga membentuk endapan putih
AgCl. Sedangkan larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan
indikator K2CrO4 5%. Saat terjadi titik ekuivalen yaitu saat ion Cl- tepat habis
bereaksi dengan ion Ag+, penambahan AgNO3 yang sedikit berlebih
menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion CrO42- dari indikator membentuk
endapan putih dengan warna larutan merah bata. Dari percobaan yang
dilakukan didapatkan kadar Cl pada garam dapur sebesar 55,78 %.
Kekurangan :
o Jumlah metode titrasi pengendapan tidak sebanyak titrasi asam-basa ataupun
titrasi reduksi-oksidasi (redoks).
o Kesulitan dalam mencari indikator yang sesuai dalam titrasi pengendapan.
o Komposisi endapan pada titrasi pengendapan seringkali tidak diketahui pasti,
terutama jika terdapat efek kopresipitasi.
Kelebihan :
o Hanya dapat dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH dengan kisaran
7-10 disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat.
Gravimetri

Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

o Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam gelas kimia
600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat sebagai
W0).
o Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
o Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai
diperoleh warna kuning jernih.
o Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh warna
kuning terang.
o Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk
endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.
o Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci endapan
dengan NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.

o Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu 800
900 oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai W1.
0,4 gram FeSO4(NH4)2 (putih) + 125 H2O larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening)
larutan kuning + 2 mL HNO3 pekat (bening) larutan kuning terang (jernih) + 100
mL H2O larutan kuning larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1 larutan merah
bata (jernih) dan endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat endapan cokelat
endapan cokelat endapan cokelat endapan merah cokelat, W= 19,0059 gram.
o Berat kurs porselin = 18,9248 g
o Berat endapan
= 0,0811 g
Kelebihan
o pengotor dalam sampel dapat diketahui
o Mudah dilakukan
o Hasil analisisnya spesifik dan akurat
o Presisi
o Sensitif
Kekurangan
o membutuhkan waktu yang cukup lama
Spektrokopis UV-vis

Penentuan Kadar Parasetamol dan Kafein

o Ditimbang seksama 10 buah tablet yang mengandung parasetamol dan kafein,
dan dihitung merata tiap tablet diserbukkan dan ditimbang bagi lebih kurang
150 mg serbuk tablet yang telah dikeringkan pada 105 C selama 1 jam serbuk
tadi dilaarutkan dengan NaOH 0,1 N dalam labu takar 500 ml sampai tanda
batas. Larutan tersebut lalu dipipet sebanyak 5 ml dan diencerkan dengan
NaOH 0,1 N dalam labu takar 100 ml sampai tanda batas. Selanjutnya
diabsorbansinya pada maks 1 dan maks 2 terhadap blangko
o NaOH digunakan sebagai blanko, di mana blanko digunakan untuk
mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analit.
alasan parasetamol dan kafein dapat dianalisis dengan spektro UVVIS ialah karena
parasetamol memiliki gugus autokrom (-OH) dan gugus kromofor (- CO) sehingga
bisa menyerap sinar UV. Begitu pula dengan kafein mampu menyerap sinar UV.
Kelebihan :
o Panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
o Caranya sederhana
o Dapat menganalisa larutan dengan konsentrasi yang sangat kecil
Kekurangan :
o Absorbsi dipengaruhi oleh pH larutan, suhu dan adanya zat pengganggu dan
kebersihan dari kuvet
o Hanya dapat dipakai pada daerah ultra violet yang panjang gelombang >185 nm
o Pemakaian hanya pada gugus fungsional yang mengandung elektron valensi
dengan energy eksitasi rendah
o Sinar yang dipakai harus monokromatis