Anda di halaman 1dari 13

ANALISIS KUANTITATIF BAHAN BAKU PARACETAMOL DENGAN

METODE TITRASI NITRIMETRI


Asri Budi Yulianti
Fakultas Farmasi Universitas Padjajaran, Jatinangor, Sumedang, Jawa Barat,
Indonesia
Abstrak
Acetaminophen (paracetamol, N-asetil-p-aminofenol; APA) banyak digunakan
analgesik di banyak negara. Parasetamol memiliki sifat serbuk hablur, putih, tidak
berbau dan rasa pahit. Uji kuantitatif parasetamol dapat dilakukan dengan metode
nitrimetri. Nitrimetri adalah metode titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai
pentiter dalam suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2
(asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk garam
diazonium. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna ungu dengan
volume NaNO2 sebesar 3,3 ml. Jadi, diperoleh kadar parasetamol pada sampel no.
6 yang ditentukan dengan metode nitrimetri adalah sebesar 21,56%.
Kata kunci : Parasetamol, Nitrimetri, Garam diazonium.
Abstract
Acetaminophen (paracetamol, N-acetyl-p-aminophenol; APA) is widely used
analgesic in many countries. Paracetamol has properties of crystal powder, crystal
white, odorless, and bitter taste. Paracetamol quantitative assay can be performed
by nitrimetric method. Nitrimetric is a titration method that uses NaNO2 in acidic
conditions. In acidic conditions, NaNO2 turned into HNO2 (nitrous acid) which will
react with the sample which was titrated to form a diazonium salt. End point is
characterized by the formation of a purple color with 3,3 ml NaNO2. Thus, the
levels of paracetamol obtained on the sample number 6 were determined by the
nitrimetric method amounted to 21.56%.
Keyword : Paracetamol, Nitrimetric, Diazonium salt.

Pemerian parasetamol adalah hablur

Pendahuluan
Praktikum ini bertujuan agar
praktikan mampu menerapkan prinsip
titrasi

nitrimetri

menetapkan

kadar

dan

mampu

paracetamol

dengan titrasi nitrimetri. Penetapan


kadar parasetamol ini bertujuan untuk
menentukan kemurnian bahan baku
parasetamol yang digunakan sebelum
menjadi suatu produk atau sediaan.
Bahan baku atau bahan awal
ini merupakan semua bahan yang

atau serbuk hablur putih; tidak


berbau;

rasa

pahit.

Kelarutan

parasetamol, larut dalam 70 bagian


air, dalam 7 bagian etanol (95%) P,
dalam 13 bagian aseton P, dalam 40
bagian gliserol P dan dalam 9 bagian
propilenglikol P; larut dalam larutan
alkali hidroksida. Densitas 1,263
g/cm3, titik lebur 169C, massa molar
151,17 g/mol, Ksp 1,4 g/100 mL,
tidak higroskopis, dan tidak stabil
terhadap sinar UV.2

berkhasiat atau tidak berkhasiat, yang


berubah atau tidak berubah, yang
digunakan dalam pengolahan obat
walaupun tidak semua bahan tersebut
akan tertinggal di dalam produk
ruahan.1

Parasetamol

merupakan

derivat aminofenol yang mempunyai


aktivitas analgetik dan antipiretik.
Seperti salisilat, parasetamol berefek
menghambat sintesa prostaglandin di
otak sehingga dapat menghilangkan

Paracetamol

atau

atau mengurangi nyeri ringan sampai

nama

sedang. Efek antipiretik ditimbulkan

kimia N-asetil-4-aminofenol, dengan

oleh gugus amino benzen yang

berat molekul C8H9N02 memiliki

menurunkan panas saat demam.3

acetaminophenum

dengan

rumus struktur sebagai berikut

Nitrimetri

adalah

metode

titrasi yang menggunakan NaNO2


sebagai pentiter dalam suasana asam.
Pada suasana asam, NaNO2 berubah
menjadi HNO2 (asam nitrit) yang
akan bereaksi dengan sampel yang

dititrasi

membentuk

garam

diazonium.4

Metode
Alat

Pembentukan

penetapan

kadar paracetamol dengan titrasi


nitrimetri, zat-zat yang dapat dititrasi
dengan nitrimetri adalah zat yang
mengandung gugus NH2 (amin)
aromatik primer atau zat lain yang
dapat dihidrolisis/direduksi menjadi
amin aromatis primer.5
Amin

aromatis

primer

Batang pengaduk, Beaker glass 1000


mL 1 buah; 250mL 4 buah; 100mL 1
buah, Buret, Corong, Erlenmayer 250
mL 3 buah, Lempeng porselen,
Neraca analitis, Penangas air, Pipet
tetes, spatel, statif dan termos es atau
baskom berisi air es.
Bahan

bereaksi dengan natrium nitrit dalam

Amonia 25%, aquadest, HCl pekat,

larutan asam akan membentuk garam

KBr,

diazonium.

Reaksi

ini

iodida(KI, suspensi pati), NaNO2 0,1

digunakan

untuk

determinasi

dapat

senyawa yang mengandung gugus


amin

primer,

pada

parasetamol,

pasta

kanji

N, dan sulfanilamid.
Prosedur

senyawa

sulfanilamid atau obat sulfa lainnya.6

Pembuatan Pasta Kanji Iodida

akhir

Kalium iodida sebanyak 10 gram

tergantung pada deteksi kelebihan

dilarutkan dalam 95 ml air. 500 mg

sedikit

dapat

pati P ditambah 5 ml air ditambahkan,

visual

diaduk dan didihkan di ad hingga 100

(pati-

ml. Ditambahkan 5 ml larutan kanji

Pengamatan

asam

ditunjukkan
menggunakan

titik

nitrit.

ini

secara
pasta

kanji

iodida) sebagai Indikator eksternal .


KI + HCl HI + KCl
2HI + 2HNO2 I2 + 2NO + 2H2O
Iodium bebas bereaksi dengan
pati untuk membentuk warna biru. 6

ke dalam larutan KI. Kemudian


diaduk hingga larut.

cara pasta kanji digoreskan pada

Pembakuan NaNO2
Sulfanilamid sebanyak kurang lebih
500 mg ditimbang. Sulfanilamid yang

indikator KI dan memberikan warna.5


Reaksi

telah ditimbang dimasukkan ke dalam


gelas piala. Kemudian ditambahkan 5
ml asam klorida P dan 50 ml air
kemudian

diaduk

hingga

larut.

Larutan didinginkan hingga kurang


lebih 15C. Larutan dititrasi dengan
natrium nitrit 0,1 N secara perlahan-

Mekanisme reaksi pembentukan


garam diazonium 8

lahan. 7
Penetapan kadar parasetamol
Parasetamol

sebanyak

200

mg

ditimbang secara seksama. Kemudian


ditambahkan HCl 12 N sebanyak 8 ml
dan 20 ml air, diaduk hingga larut.
Kemudian larutan sampel dipanaskan
selama

jam

denga

penggantian

air

pada

Kemudian

sampel

kali

penangas.
didinginkan

Hasil

hingga suhunya mencapai 10-15C.

Pembuatan pasta kanji kalium

Kemudian sampel dititrasi dengan

iodida

NaNO2 0,1 N secara perlahan-lahan


(sambil mempertahankan suhu 10-

Perlakuan

Hasil

15C dengan menggunakan baskom

KI ditimbang Diperoleh

berisi

sebanyak 10 sebanyak 10 gram

air

berlangsung).

es

selama

Titrasi

titrasi

dilakukan

sampai mencapai titik akhir dengan

gram

KI

Pembakuan NaNO2

KI dilarutkan KI larut
dalam 95 ml
aquades
Amilum

Diperoleh amilum

ditimbang

sebanyak 500 mg

sebanyak 500

Perlakuan

Hasil

Ditimbang

Didapatkan

500

mg sulfanilamid

sulfanilamid

sebanyak 502,9 mg

Ditambahkan

Sulfanilamid larut

mg
Amilum

Amilum larut

dilarutkan
dalam 5 ml
aquadest
Ditambahkan

Diperoleh larutan

aquadest

kanji 100 ml

hingga

5 ml asam
klorida P dan
50

100

ml

air.

Diaduk

ml

hingga larut.
Dipanaskan

Larutan kanji 100

selama

ml panas

Larutan
didinginkan

beberapa

hingga suhu

menit

kurang lebih
Larutan

Larutan

didinginkan

dingin

kanji

15C
Dititrasi

Diperoleh

secara

akhir titrasi pada

perlahan

volume 6 ml

dengan
NaNO2 0,1 M

titik

Perhitungan Pembakuan NaNO2

PCT 1 = 206.2 mg

Sulfanilamid = 500 mg

PCT 2 = 201,7 mg

HCl

= 5 ml

PCT 3 = 203,1 mg

Aquades

= 50 ml

Rata-rata = 203,6

BM sulfanilamid

mg

= 172,2 gr/ml
Ditambahka

Kadar NaNO2 0,1 M

Parasetamol larut

n 8 ml HCl

Nsulfa =

1000

12 N dan 20

ml aquades
0,5

= 172,2 /

1000
55

= 0,0528 N
Volume titrasi = 10 ml
Volume NaNO2 = 6 ml
Konsentrasi NaNO2

hingga larut
Sampel

Suhu

larutan

dipanaskan

sampel meningkat

selama 1 jam
Sampel

Suhu

larutan

didinginkan

sampel menurun

hingga
V1 x N1 = VNaNO2 x NNaNO2
10 ml x 0,0528 N = 6 ml x NNaNO2
NNaNO2

10 0,0528

suhunya
mencapai
10-15C

= 0,088 N
Penetapan kadar parasetamol
Perlakuan

Hasil

Parasetamol

Diperoleh massa

ditimbang

PCT :

Dititrasi

Diperoleh

dengan

akhir warna ungu

NaNO2

titik

Volume titrasi 1 =
3 ml

= 0,0439 gram
0,0439

% PCT = 0,2036 100%


= 21,56 %
Volume titrasi 2 =

Pembahasan

4 ml

Pada praktikum ini dilakukan


uji

kuantitatif

bahan

baku

parasetamol dengan metode titrasi


nitrimetri. Pengujian bahan baku
parasetamol

ini

bertujuan

untuk

mengetahui kualitas dan kadar bahan


baku parasetamol, pengujian ini perlu
dilakukan

agar

dapat

diketahui

Volume titrasi 3 =

kelayakan dari bahan baku sebelum

3 ml

bahan baku ini diolah menjadi produk


atau sediaan jadi. Praktikum ini juga
bertujuan agar mampu menerapkan
prinsip titrasi nitrimetri dan mampu
menetapkan

kadar

parasetamol

dengan titrasi nitrimetri.


Volume

titrasi
Pada

rata-rata = 3,3 ml

kuantitatif
dengan
nitrimetri

Perhitungan kadar

praktikum

ini

uji

parasetamol

dilakukan

menggunakan

metode

karena

parasetamol

mimiliki gugus amin aromanis primer


Massa C8H9NO2 =

VnaNO2 x NnaNO2 x 15,12


1 0,1

yang dapat dianalisis menggunakan


titrasi nitrimetri. Titrasi nitrimetri ini

3,3 0,088 15,12


1 0,1

merupakan metode penetapan kadar


secara kuantitatif dengan prinsip

= 43, 90 mg

menggunakan larutan baku natrium

sekunder yang konsentrasinya mudah

nitrit yang didasarkan pada reaksi

berubah-ubah

diazotasi yaitu reaksi antara amin

diketahui secara pasti. Pembakuan

aromatik primer dengan asam nitrit

natrium

dalam larutan asam sehingga akan

sulfanilamid.

membentuk

diazonium.

sulfanilamid ditimbang sebanyak 500

Namun karena asam nitrit tidak stabil

mg kemudian dimasukkan ke dalam

sehingga mudah terurai, maka akan

beaker glass, setelah itu ditambahkan

diganti dengan natrium nitrit.

5 ml asam klorida P dan 50 ml air,

garam

C6H5.NH2 + NaNO2 + HCl


C6H5.N2Cl + NaCl + 2H2O 6

NaNO2

pembakuan
dan

nitrit

ini

tidak

menggunakan
Pertama-tama

penambahan asam ini bertujuan untuk


mengubah natrium nitrit menjadi
asam nitrit dan untuk pembentukan

Pertama-tama
dilakukan

sehingga

sebelum

gatam

terhadap

ditambahkan KBr, penambahan KBr

dilakukan

titrasi

ini

diazonium.

sebagai

Kemudian

katalisator

dimana

penentuan kadar parasetamol dalam

katalisator

sampel maka dibuat pasta kanji

mempercepat reaksi karena KBr

terlebih dahulu. Dimana pasta kanji-

dapat mengikat NO2 membentuk

iodida ini merupakan indikator luar.

nitrosobromid,

Pada titrasi diazotasi ini penentuan

meniadakan reaksi tautomerasi dari

titik akhir titrasi dapat menggunakan

bentuk keto dan langsung membentuk

indikator luar, indikator dalam dan

fenol. Selain itu KBr juga berfungsi

secara potensiometri. Namun pada

untuk mengikat NO2 agar asam nitrit

praktikum

tidak terurai atau menguap. Setelah

ini

hanya

digunakan

indikator luar saja.


Sebelum

ini

berfungsi

yang

untuk

akan

itu larutan didinginkan menggunakan


penentuan

kadar

parasetamil maka dilakukan terlebih


dahulu pembakuan terhadap NaNO2 ,
pembakuan ini dilakukan karena
natrium nitrit termasuk larutan baku

es batu hingga suhu kurang lebih 1015C. Titrasi nitrimetri ini tidak dapat
dilakukan dalam suhu tinggi karena
HNO2 yang terbentuk akan menguap
pada

suhu

tinggi

dan

garam

diazonium yang terbentuk ketika

suhunya melebihi 15C akan terurai

asam ini bertujuan untuk mengubah

menjadi

natrium nitrit menjadi asam nitrit dan

fenol.

Kemudian

sulfanilamid dititrasi dengan natrium

untuk

nitrit 0,1 N secara perlahan karena

diazonium.

reaksi

asam, selanjutnya sampel dipanaskan

dizotasi

lambat,

ini

berlangsung

pembentukan
Setelah

gatam

penambahan

sehingga

agar

reaksi

selama 1 jam. Pada proses pemanasan

maka

titrasi

harus

ini dilakukan reflux setiap 30 menit,

dilakukan perlahan-lahan dan dengan

hal ini bertujuan untuk menghidrolisis

pengocokan yang kuat. Kemudian

parasetamol sehingga dihasilkan amin

campuran larutan dipipet dimasukkan

aromatis primer. Setelah dilakukan

ke dalam plat tetes yang berisi pasta

refluks, sampel didinginkan hingga

kanji, ketika telah mecapai titik akhir

suhunya mencapai kurang lebih 10-

titrasi maka akan memberikan warna

15C. Titrasi nitrimetri ini tidak dapat

biru namun hasil yang didapatkan

dilakukan dalam suhu tinggi karena

adalah warna kuning kecoklatan. Hal

HNO2 yang terbentuk akan menguap

ini dapat disebabkan karena titik akhir

pada

titrasi terlewat. Pada pembakuan

diazonium yang terbentuk ketika

NaNO2 ini diperoleh konsentrasi

suhunya melebihi 15C akan terurai

NaNO2 0,088 N.

menjadi fenol.

sempurna

Selanjutnya adalah penetapan


kadar

parasetamol

dengan

menggunakan larutan natrium nitrit.


Pertama-tama

suhu

tinggi

dan

garam

Kemudian sampel

dititrasi dengan NaNO2 0,088 N pada


suhu dibawah 15C.
Titik akhir titrasi ditetapkan

parasetamol

dengan menggunakan pasta kanji

ditimbang; PCT 1 sebanyak 206,2

iodida yang telah dioleskan pada plat

mg, PCT 2 sebanyak 201,7 mg, PCT

tetes. Titik akhir tercapai apabila

3 sebanyak 203,1 mg. Setelah sampel

terbentuk warna biru seketika ketika

ditimbang, kemudian dimasukan ke

pertama

dalam erlenmeyer 250 ml, lalu

didiamkan selama 2 menit, dan

ditambahkan 8 ml HCl 12 N dan 20

digoreskan lagi akan memberikan

ml aquades hingga larut. Penambahan

warna biru. Titik ekivalensi atau titik

kali

digoreskan

dan

akhir

titrasi

ditunjukan

oleh

perubahan warna dari pasta kanji


iodida

sebagai

indikator

luar.

Kelebihan asam nitrit terjadi karena


senyawa

fenil

seluruhnya,

sudah

kelebihan

bereaksi
ini

dapat

bereaksi dengan iodida yang ada


dalam pasta kanji. Namun pada
praktikum ini, tidak didapatkan warna
biru pada titik akhirt titrasi namun
diperoleh warna ungu dan sampel
yang ada dalam erlenmeyer berubah
warnanya

menjadi

kuning.

Terbentuknya warna kuning saat


titrasi ini karena terbentuk yellow
azo-compound.
compound
adanya

ini
phenyl

Yellow

azo

terbentuk

karena

amine

dalam

campuran.
Setelah dititrasi, didapatkan
volume akhir 3 ml, 4 ml dan 3 ml,
dengan rata-rata 3,3 ml sehingga
dapat dihitung kadar parasetamol
sebesar 21,56 %.
Simpulan
Kadar parasetamol dapat ditentukan
dengan metode nitrimetri sehingga
diperoleh kadar parasetamol sampel
no. 6 ini sebesar 21,56%.

Daftar Pustaka
1. Badan

POM

RI.

2014.

Penerapan Pedoman Cara


Pembuatan Obat yang Baik
2012 Jilid II. Jakarta: BPOM
RI.
2. Armin, F., Rusdi, dan E. V.
Dantes. 2012. Penggunaan
Metode

Rasio

dalam

Absorban

Penetapan

Kadar

Parasetamol dan Salisilamida


Berbentuk

Sediaan

Campuran. Jurnal Sains dan


Teknologi Farmasi. 17 (2):
172-184.
3. Depkes RI. 1979. Farmakope
Indonesia Edisi Ketiga.
Jakarta: Depkes RI.
4. Gandjar, I. G. Dan Abdul R.
2007. Kimia Farmasi
Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
5. Setyawati, H. dan Murwani I.
K.. 2010. Sintesis dan
Karakterisasi Senyawa
Kompleks Besi (III)-EDTA.
Surabaya: ITS.
6. Beckett,. A.H and J.B
Stenlake.

1975.

Pharmaceutical
Third

Edition

Practical
Chemistry
Part

One.

University of London : The


Athlone Press.

7. Depkes RI. 1979. Farmakope

2003.

Synthesis

and

Indonesia Edisi III. Jakarta :

properties of bis(hetaryl)azo

Depkes RI.

dyes. 57, 77-86.

8. M. Wang, K. Funabiki, M.
Matsui, Dyes and Pigments.

Lampiran