Anda di halaman 1dari 9

ANALISIS BAHAN BAKU SAMPEL KAFEIN

(METODE SPEKTROSKOPI INFRA MERAH)


Dewi Permata Sari - 260100120067, Nollaviani Dewi - 260100120068, Elizabeth Rosalina 260100120084, Septiani Rahayu - 260100120089
Jurusan Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jalan Raya Bandung, Sumedang KM 21
Jatinangor 45363 Telp. / Fax. (022) 779 6200
septianirhy@gmail.com
______________________________________________________________________________
ABSTRAK
Kofein adalah senyawa alkaloid golongan xantin berwarna putih dan berasa pahit. Kofein
merupakan obat perangsang sistem saraf pusat yang dapat mengusir rasa kantuk. Prinsip yang
digunakan dalam praktikum ini yaitu radiasi inframerah (2500-50000 nm atau 4000-200 cm -1)
dapat menyebabkan terjadinya vibrasi dan atau rotasi suatu gugus fungsional dalam molekul
sehingga gugus fungsi yang berlainan dalam suatu struktur kimia masing-masing akan
menunjukkan spektrum serapan inframerah yang karakteristik. Dalam praktikum ini dilakukan
penentuan gugus fungsional dari kofein dengan cara pembuatan plat KBr kemudian dimasukkan
ke alat spektrofotometer IR. Didapatkan ada puncak pada 3112,20 ; 2954,03 ; 2041,69 ;
1992,50 ; 1708,0 ; 1702,21 ; 1548,87 ; 1240,25 ; dan 1025, 18 cm-1.
Kata kunci : kofein , vibrasi , rotasi , gugus fungsional, spektrofotometer IR , puncak.
ABSTRACT
Coffein is a xanthine alkaloid compound class that has white and bitter taste.
Coffein is a central nervous system stimulant drug that can prevent drowsiness. Principle that
have been use in this experiment is infrared radiation (2500-50000 nm or 4000-200 cm -1) that
cause functional groups vibration and rotation so another functional group from each chemical
structure will show characteristic infrared radiation. In this experiment, we were determined the
functional group of coffein by made KBr plate and then put it to the IR spectrofotometer. The
result is there are peaks at 3112,20 ; 2954,03 ; 2041,69 ; 1992,50 ; 1708,0 ; 1702,21 ; 1548,87 ;
1240,25 ; and 1025, 18 cm-1.

Keywords : coffein , vibration, rotation, functional group, infrared spectrofotometer,


peak.
PENDAHULUAN
Spektrofotometri inframerah (IR) merupakan salah satu instrument yang dapat digunakan
untuk menganalisa senyawa kimia. Spektrum inframerah suatu senyawa dapat memberikan
gambaran dan struktur molekul senyawa tersebut. Spektrum IR dapat dihasilkan dengan
mengukur absorbsi radiasi, refleksi atau emisi di daerah IR (Schechter, 1997).
Spektroskopi inframerah prinsipnya adalah pengukuran besarnya persen transmitansi
(%T) terhadap bilangan gelombang spectra, data yang diperoleh melalui pengukuran sampel
menggunakan spektroskopi inframerah. Sumber cahaya inframerah yang dilewatkan melalui
suatu cermin lalu diteruskan cahaya tersebut mengenai senyawa analit organic sehingga sejumlah
radiasi yang mengenai sampel akan sebian diserap oleh partikel partikel sampel dan sebagian
akan diteruskan melewati sampel. Adanya radiasi inframerah yang mengenai sampel
mengkaibatkan atom atom yang berikatan akan melakukan suatu vibrasi ulur dan tarik.
Perbandingan intensitas inframerah yang diserap dengan sampel dan intensitas inframerah mula
mula merupakan persen transmittan (%T) (Holas, 2004).
Spektroskopi inframerah terutama digunakan untuk mengetahui gugus fungsi suatu
senyawa, juga untuk mengidentifikasi senyawa, menentukan struktur molekul, mengetahui
kemurnian, dan mempelajari reaksi yang sedang berjalan (Stuart, 2004). Untuk pengukuran
menggunakan IR biasanya berada pada daerah bilangan gelombang 400 4500 cm -1 (Harjono,
1992).
Kafein merupakan suatu senyawa turunan xanthin yang terdapat dalam kopi, teh, dan
coklat (Sunaryo, 1995). Kafein dapat memberikan efek stimulasi sistem saraf pusat,
meningkatkan denyut jantung dan tekanan darah, dan menyebabkan dehidrasi tubuh (Babu,
2008). Kafein seringkali terdapat dalam berbagai minuman dan makanan yang sering dikonsumsi
seperti kopi, teh, minuman cola, minuman suplemen dan obat-obatan (Donovan dan Devane,
2001).
ALAT, BAHAN, DAN METODE

Analisis kualitatif kafein dilakukan dengan mengidentifikasi struktur menggunakan spectrum


infra merah.
Alat dan Bahan
Peralatan yang digunakan pada pengujian ini diantaranya alat spektrofotometer infra merah,
mortar, pencetak plat, dan pompa. Sedangkan bahan yang digunakan antara lain adalah serbuk
KBr dan sampel kafein yang telah dikeringkan.
Metode
Pengeringan Serbuk KBr dan Sampel Kafein
Serbuk KBr dan serbuk sampel kafein dikeringkan dalam oven selama kurang lebih 1 jam untuk
menghilangkan uap air.
Pembuatan Plat Blanko
KBr kering ditimbang sebanyak 200 mg kemudian serbuk tersebut digerus sampai halus
menggunakan mortir. Alat cetak disiapkan. Bagian lempeng besi dibersihkan dengan tisu lensa.
Satu bagian lempeng dimasukkan kedalam cetakan menggunakan pinset. Bagian kasar
menghadap kebawah. Serbuk KBr yang telah dihaluskan, dimasukan ke dalam alat cetak dan
digoyangkan. Bagian lempeng lain dimasukkan ke dalam alat pencetak, dengan bagian
mengkilap menghadap kebawah (sampel). Dimasukkan silinder (alat tekan) ke dalam alat cetak
dan ditekan perlahan hingga mampat. Alat pencetak disimpan diatas penekan hidrolik dan
dihubungkan dengan selar pompa vakum. Pompa vakum dinyalakan dan penekan hidrolik
dipompa sampai 60 kNewton. Pertahankan penekan sampai 5 menit. Alat pompa dimatikan,
penekan hidrolik dikendurkan perlahan dan selang vakum dilepas. Alat pencetak dilepas dan
dibalik. Kemudian silinder ditekan sampai cakram KBr keluar. Cakram KBr diambil
menggunakan pinset dan diletakan ke dalam alat spektrofotometer.
Pembuatan Plat Sampel
KBr kering ditimbang sebanyak 196 mg dan kafein ditimbang sebanyak 4 mg. keduanya
dicampurkan dalam mortar, kemudian digerus sampai halus dan tercampur rata. Alat cetak
disiapkan. Bagian lempeng besi dibersihkan dengan tisu lensa. Satu bagian lempeng dimasukkan

kedalam cetakan menggunakan pinset. Bagian kasar menghadap kebawah. Campuran KBr dan
sampel yang telah dihaluskan, dimasukan ke dalam alat cetak dan digoyangkan. Bagian lempeng
lain dimasukkan ke dalam alat pencetak, dengan bagian mengkilap menghadap kebawah
(sampel). Dimasukkan silinder (alat tekan) ke dalam alat cetak dan ditekan perlahan hingga
mampat. Alat pencetak disimpan diatas penekan hidrolik dan dihubungkan dengan selar pompa
vakum. Pompa vakum dinyalakan dan penekan hidrolik dipompa sampai 60 kNewton.
Pertahankan penekan sampai 5 menit. Alat pompa dimatikan, penekan hidrolik dikendurkan
perlahan dan selang vakum dilepas. Alat pencetak dilepas dan dibalik. Kemudian silinder ditekan
sampai cakram KBr keluar. Cakram KBr diambil menggunakan pinset dan diletakan ke dalam
tempat sampel di dalam alat spektrofotometer, lalu alat dinyalakan. Spectrum yang terbentuk
diamati.
HASIL
190
%T
180

170

160

150

140

130

120

110

100

90

80

60

1 9 9 2 .5 0

2 0 4 1 .6 9

70

50

40

30

1 0 2 5 .1 8

3 1 1 2 .2 0

10

2 9 5 4 .0 3

20

4600
kafein

4400

4200

4000

3800

3600

3400

3200

3000

2800

2600

2400

2200

2000

1800

1 2 4 0 .2 5

1 5 4 8 .8 7

1 7 0 8 .0 0
1 7 0 2 .2 1

1600

Gambar Spektrum Infra Merah

1400

1200

1000

800

600

400
1/cm

Gambar Data Spektrum Infra Merah


PEMBAHASAN
Spektrofotometri

atau

ikatan mempunyai tingkat energi yang

infrared merupakan suatu metode yang

berbeda, maka nilai bilangan gelombang

meliputi

sinar infra merah yang diserap juga akan

teknik

inframerah

absorpsi,

emisi

dan

flouresensi dan juga merupakan metode

berbeda.

Inilah

yang

yang mengamati interaksi molekul dengan

spektrofotometri

radiasi elektromagnetik yang berada pada

dipergunakan

daerah panjang gelombang (2500-50000 nm

fungsi yang ada di dalam suatu molekul.

infra

untuk

menyebabkan
merah

menentukan

dapat
gugus

atau 4000 200 cm-1. Secara prinsip, tingkat

Langkah awal yang dilakukan dalam

energi cahaya di daerah sinar infra merah

percobaan ini adalah menimbang sejumlah

sesuai dengan energi vibrasi dan rotasi dari

tertentu serbuk KBr dan sampel lalu

ikatan-ikatan yang ada di dalam molekul.

mengeringkannya di dalam oven selama

Apabila sinar infra merah mengenai ikatan

kurang lebih 1 jam atau hingga bobot

ikatan yang ada di dalam molekul yang

keduanya tetap (stabil). Pengeringan ini

tingkat energinya sesuai atau sama dengan

bertujuan untuk menghilangkan uap air yang

tingkat energi tersebut, maka sinar infra

ada di dalam serbuk, karena apabila masih

merah akan diserap. Karena setiap jenis

terdapat uap air didalam serbuk maka hal ini

dapat mengganggu
intrumen.

Uap

berjalannya

air

dapat

analisis

mengganggu

puncak yang dihasilkan oleh spektra infra


merah

juga

tidak

akurat.

Selain

itu,

analisis spektroskopi infra merah karena

penggerusan juga dilakukan agar kedua zat

gugus O-H yang di miliki oleh air akan

yang digerus dapat tercampur secara merata

menyerap sinar infra merah dan akan

atau homogen.

memberikan hasil serapan berupa puncak

Setelah

spektrum.

Dalam percobaan

berfungsi

sebagai

kedua

campuran

serbuk

ini, oven

homogen dan halus, serbuk dimasukan ke

menjaga

dalam alat cetak. Alat cetak disiapkan.

kondisi KBr tetap dalam kondisi stabil.

Bagian lempeng besi dibersihkan dengan

Karena KBr merupakan zat yang bersifat

tisu lensa. Satu bagian lempeng dimasukkan

higroskopis (suka air), maka penyimpanan

kedalam

cetakan

KBr harus dilakukan di tempat yang kering.

Bagian

kasar

Untuk itulah digunakan oven sehingga KBr

Campuran KBr dan sampel yang telah

tetap kering dan terjaga kestabilannya.

dihaluskan, dimasukan ke dalam alat cetak

alat

untuk

Setelah sebuk keduanya menunjukan

menggunakan
menghadap

pinset.

kebawah.

dan digoyangkan agar serbuk tersebar

bobot yang tetap, sebanyak 196 mg serbuk

merata

KBr dan 4 mg serbuk sampel ditimbang

berkondisi

dengan timbangan digital. Kedua serbuk

menggumpal) selain itu Pemipihan juga

tersebut campurkan lalu dihomogenkan

dilakukan untuk suatu tujuan yang sama,

menggunakan

halus.

yaitu agar sisi yang ditembak dengan sinar

Penggerusan kedua serbuk juga bertujuan

infra merah tidak terlalu tebal. Jika sisi yang

untuk memperkecil ukuran partikel sehingga

ditembak dengan sinar infra merah terlalu

ketika

tebal, maka sinar infra merah juga akan

mortir

ditembak

dengan

hingga

menggunakan

sehingga
baik

dengan

plat

yang

(tidak

tidak

terbentuk

ada

sindar infra merah, energi dari sinar infra

terhambur

merah dapat diserap langsung oleh gugus

menyebabkan puncak puncak yang terjadi

fungsi dan ikatan-ikatan yang ada di

pada spektra infra merah tidak akurat lagi.

dalamnya dengan mudah. Jika suatu molekul

Selanjutnya,

yang ukurannya besar ditembak dengan

dimasukkan ke dalam alat pencetak, dengan

menggunakan sinar infra merah, sinar itu

bagian mengkilap menghadap kebawah

juga akan terhambur dan penyerapan yang

(sampel) hal ini bertujuan agar plat yang

terjadi tidak maksimal. Hasilnya, puncak-

akan terbentuk memiliki permukaan yang

bagian

optimal.

yang

lempeng

Ini

lain

rata

dan

tekan)

infra merah dilakukan, gugus fungsi atau

dimasukan ke dalam alat cetak dan ditekan

ikatan ikatan yang ada di dalam KBr tidak

perlahan hingga mampat. Alat pencetak

terdeteksi sebagai suatu puncak.

disimpan

halus.

diatas

Silinder

(alat

penekan

hidrolik

dan

Melalui

pengujian

dihubungkan dengan selar pompa vakum.

spektroskopi

Pompa vakum dinyalakan dan penekan

spectrum

hidrolik dipompa sampai 60 kNewton.

transmisi pada bilangan gelombang tertentu.

Pertahankan penekan sampai 5 menit. Alat

Daerah bilangan gelombang yang digunakan

pompa

hidrolik

untuk identifikasi gugus fungsional adalah

dikendurkan perlahan dan selang vakum

4000-2000 cm-1 sedangkan daerah 2000-

dilepas. Alat pencetak dilepas dan dibalik.

400 cm-1 merupakan daerah sidik jari

Kemudian silinder ditekan sampai cakram

(fingerprint

KBr

daerah dimana senyawa organic mempunyai

dimatikan,

keluar.

penekan

Cakram

KBr

diambil

menggunakan pinset dan diletakan ke dalam


tempat

sampel

spektrofotometer,

di
lalu

dalam
alat

Spectrum yang terbentuk diamati.

kemudian

inframerah

region)

berupa

karena

dihasilkan
intenstitas

merupakan

absorbs senyawa yang unik.

alat

dinyalakan.

IR

menggunakan

Apabila hanya dilihat dari struktur


senyawa kafein (C8H10N4O2)

maka dapat

teridentifikasi bahwa gugus fungsi yang

Proses analisis ini menggunakan plat

dapat terdeteksi oleh spektroskopi IR adalah

KBr sebagai blanko. Tingkatan energi ikatan

senyawa aromatic, ikatan C-C, ikatan C=C,

pada KBr tidak masuk ke dalam daerah infra

ikatan C-N, ikatan C=N, ikatan C-H, ikatan

merah, sehingga ketika spektrofotometri

C=O.

a.

b.

Gambar diatas merupakan spectrum

c.
aromatik

d.
yaitu

e.

f.

pada

g.
daerah

bilangan

IR sampel kafein dimana terdapat 7 puncak

gelombang 2000 cm-1 Puncak d yang

yang teramati yaitu puncak a pada daerah

karakteristiknya lebar dan intensitas medium

3100 cm-1 yang

menunjukkan ikatan C=O pada 1700 cm-1.

merupakan vibrasi regangan dari gugus

Puncak e menunjukkan daerah bilangan

amina yang berbentuk tajam, sempit, dengan

gelombang 1500 cm-1 yang merupakan

intensitas lemah. Adapun puncak b pada

ikatan C=C pada rantai tertutup/aromatic

2900 cm-1 menunjukkan ikatan C-H alifatik

dengan

pada kafein dengan karakteristik puncak

sempit, dan lemah. Puncak f pada 1300 cm-

tajam, sempit, dan intensitas lemah. Puncak

C menunjukkan puncak overtone/gerigi

karakteristik puncaknya tajam, sempit, dan

yang

lemah. Terakhir adalah puncak g pada

bilangan gelombang

merupakan

khas

dari

senyawa

karakteristik

puncaknya

tajam,

merupakan vibrasi regangan dari C-N yang

daerah bilangan gelombang 900 cm-1 yang


menunjukkan regangan dari ikatan C-C yang
karakteristiknya

biasanya

terlalu

lemah

untuk dapat terdeteksi oleh spektroskopi IR.


KESIMPULAN

ikatan C-N, ikatan C-C, ikatan C=C, ikatan

Dapat teridentifikasi gugus fungsi


yang

terdapat

pada

sampel

C-H, ikatan C=O.

kafein

dimungkinkan terdapat senyawa aromatic,

DAFTAR PUSTAKA

Hollas J. M. 2004. Modern Spectroscopy

Babu, K.M., Church, R.J., Lewander, W.,

Fourth Edition. John Willey and Sons Inc.

2008. Energy Drinks: The New Eye-

Chichester.

Opener for Adolescents, Clinical Pediatric


Emergency Medicine

Schecter,I.Barzilai,I.L.,anda
Bulatov,V.,1997, Online Remote Prediction

Donovan, J.L., dan Devane, C.L. (2001). A

of Gasoline Properties by Combined Optical

Primer on Caffeine Pharmacology and Its

Method, Ana.Chim.Acta, 339, p,193-199

Drug Interactions in Clinical


Psychopharmacology. Psychopharmacology

Sunaryo. (1995). Perangsang Susunan Saraf

Bulletin. 35 p. 31-44.

Pusat. Dalam: Farmakologi dan Terapi.


Edisi keempat. Jakarta: FK UI Press. Hal.

Harjono.S., 1992, Spektroskopi Inframerah

226-233.

Edisi Pertama, Liberty. Yogyakarta.


Stuart B. 2004. Infrared Spectroscopy:
Fundamentals and Applications. John Willey
and Sons Inc. Liverpool.