Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS SEDIAAN FARMASI


Penetapan Kadar Campuran Paracetamol dan Coffeine
Dalam Tablet Secara Spektrofotometri dengan
Metode Simultan

1.
2.
3.
4.

Golongan / Kelompok : U / D
Fransiska Nikolin
(2443013193)
Rudi Triwardana
(2443013215)
Lailatun Nimah
(2443013259)
Aprianus Raymond
(2443013263)

Nama Asisten: M.M. Farida Lanawati Darsono, S.Si.,M.Sc


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA
2015
I.

TUJUAN PRAKTIKUM

Untuk menentukan kadar campuran coffeine dan paracetamol dalam tablet


secara spektrofotometri dengan metode simultan
II.

DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan detektor foto tube. Dalam analisis secara spektrofotometri terdapat
tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV
(200 380 nm), daerah visible (380 700 nm), daerah inframerah (700 3000 nm)
(Khopkar,1990).
Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan/
absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap
sederetan sampel pada suatu panjang gelombang tunggal. Spektrofotometer sesuai
dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu
dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif
jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang (Ernawaty, 2011).
Kadar larutan campuran dua

zat

dapat

ditentukan

dengan

metode

spektrofotometri tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua zat harus memiliki
panjang gelombang maksimum yang tidak berimpit. Absorpsi larutan sampel atau
campurannya pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari
masing-masing zat tunggalnya. (Widjaja dan Laksmiani, 2010).
Jika absorbansi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang,
suhu, kondisi pelarut yang sama, dan absorbansi masing-masing larutan diplotkan
terhadap konsentrasinya, maka suatu garis lurus akan teramati sesuai dengan
persamaam A= abc .Grafik ini disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika
garis yang dihasilkan merupakan suatu garis lurus maka dapat dikatakan bahwa
hukum Lambert-Beer dipenuhi pada kisaran konsentrasi yang diamati (Gandjar dan
Rohman, 2007).

Bila diinginkan dua buah senyawa secara bersama-sama secara spektrofotometri,


maka dapat dilakukan pada dua panjang gelombang yang mana masing- masing
komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain paling
kecil. Dua buah kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorbsi cahaya
yang berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan pada
masing-masing larutan pada dua panjang gelombang sehingga diperoleh dua
persamaan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi pada dua panjang
gelombang, akibatnya konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung.
Absorban jumlah suatu campuran beberapa senyawa yang mengabsorpsi pada
masing-masing panjang gelombang merupakan jumlah absorban masing-masingnya.
Pada campuran dua komponen akan terlihat absorban yang diukur pada 1 serta 2
merupakan jumlah dari absorban komponen tunggal pada panjang gelombang
tersebut. Hal ini memungkinkan untuk pemeriksaan kemurnian senyawa obat secara
spektrofotometri serta penentuan campuran beberapa komponen (Rot dan Blaschke,
1985).
Dari hukum Lambert-Beer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus
dengan absortivitas (a), tebal kuvet (b), dan konsentrasi (c). Supaya nilai b tetap
maka selama pengukuran digunakan kuvet yang sama.
Absorbansi senyawa 1, A1= a1b1c1......................(1)
Absorbansi senyawa 1, A1= a2b2c2......................(2)
Selama kuvet yang digunakan sama, maka nilai b tetap sehingga persamaan 1 dan 2
menjadi persamaan 3 dan 4.
A1= a1c1.......................(3)
A2= a2c2.......................(4)
Pengukuran campuran 2 senyawa dilakukan baik pada panjang gelombang 1 (1)
maupun pada panjang gelombang 2 (2), oleh karena itu absorbansi pada kedua
panjang gelombang tersebut merupakan jumlah dari absorbansi senyawa 1 dan
absorbansi senyawa 2, yang secara matematis dapat dituliskan sebagai berikut:
A1= (a1c1)1 + (a2c2)2.......................(5)
A2= (a1c1)2 + (a2c2)1.......................(6)
Keterangan: nilai a (absortivitas) dapat juga diganti dengan absorptivitas
molar. Yang mana:
C1 : konsentrasi senyawa 1
C2 : konsentrasi senyawa 2
(a1) 1 : absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama

(a2) 2 : absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua


(a2) 1 : absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama
(a2) 2 : absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang kedua
A1 : absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang pertama
A2
: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang kedua
(Gandjar dan Rohman, 2007).
Spektrofotometri UV-Vis termasuk salah satu metode analisis instrumental
yang frekuensi penggunaannya paling banyak serta merupakan instrumental
yang banyak ditemukan dalam laboratorium kimia analisis. Spektrofotometri
UV-Vis melibatkan energi elektronik yang besar pada molekul yang dianalisis,
sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis
kuantitatif dibandingkan kualitatif (Widjaja dkk, 2008).
Spektra UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus
dapat digunakan untuk analisis kuantitatif.
1. Aspek kualitatif
Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk
identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Akan tetapi jika digabung
dengan cara lain seperti spektrofotometri inframerah, resonansi magnet
inti, dan spektroskopi massa, maka dapat digunakan untuk maksud
identifikasi atau analisis kualitatif suatu senyawa terebut. Data yang
diperoleh dari spektroskopi UV dan Vis adalah panjang gelombang
maksimal, intensistas, efek, pH dan pelarut. Yang kesemuanya itu dpat
diperbandingkan dengan data yang sudah dipublikasi. Dari spektra yang

diperoleh dapat dilihat, misalnya :


Serapan (absorbansi) berubah atau tidak karena perubahan pH. Jika
berubah, bagaimana perubahannya apakah dari batokromik ke
hipsokromi dan sebaliknya atau dari hipokromik ke hiperkromik, dan

sebagainya.
Obat-obat yang netral misalnya kafein, kloramfenikol; atau obat-obat
yang berisi auksukrom yang tidak terkonjugasi seperti amfetamin,

siklizin, dan penisiklidin.


2. Aspek kuantitatif
Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan
(larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur
besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan

membandingkan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies


penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan
jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang per detik. Serapan
dapat terjadi jika foton atau radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi
yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya
perubahan tenaga. Kekuatan radiasi juga mengalami penurunan dengan
adanya penghamburan dan pemantulan cahaya, akan tetapi penurunan
karena hal ini sangat kecil dibandingkan dengan proses penyerapan (Gandjar
dan Rohman, 2007).
PARACETAMOL
C8H9NO

BM 151,16

Pemerian : Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit.


Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah
larut dalam etanol.

COFFEINE
1,3,7-Trimetilxantin [58-08-2]

C8H10N4O2 (anhidrat)

BM 194,19

Monohidrat [5743-12-4]

BM 212,21

Pemerian : Serbuk putih, bentuk jarum mengkilat, biasanya menggumpal; tidak berbau;
rasa pahit; larutan bersifat netral terhadap kertas lakmus; bentuk hidratnya
mengembang di udara.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol; mudah larut dalam kloroform;
sukar larut dalam eter.

III.
-

ALAT DAN BAHAN


Alat :
Beaker glass
Labu takar 100ml
Labu takar 25ml
Labu Takar 10 ml
Batang pengaduk
Spektrofotometri UV
Kertas lensa
Bahan :
- paracetamol
- Coffeine
- 20 tablet Panadol Ekstra

IV.

PROSEDUR KERJA
Pembuatan Larutan Baku induk Paracetamol
Menimbang 50 mg Paracetamol
Larutkan Paracetamol dengan sedikit aquadest terlebih dahulu

Masukan Labu takar 50 ml, tambahkan aquadest sampai garis tanda

Kocok ad homogen

0,05ml

0,1 ml
10 ml

5 ppm

0,15 ml
10 ml

10 ppm

0,2 ml
10 ml

15 ppm

0,25ml
10 ml

20 ppm

0,5ml
10 ml

25 ppm

10 ml
50ppm

Pembuatan Larutan Baku induk Coffeine


Menimbang 50 mg Coffeine
Larutkan Coffeine dengan sedikit aquadest terlebih dahulu

Masukan Labu takar 50 ml, tambahkan aquadest sampai garis tanda

Kocok ad homogen

0,05ml

0,1 ml
10 ml

5 ppm

10 ppm

0,15 ml
10 ml

0,2 ml
10 ml

15 ppm

0,25ml
10 ml

20 ppm

0,5ml
10 ml

25 ppm

10 ml
50ppm

Skema Kerja Larutan Sampel :

20 tab ditimbang satu per satu

Gerus ad halus
PCT =
Ditimbang 150 mg Sampel +

132,76
=1327,6 ppm
100

10 ml methanol + aquadest ad
100 ml

Disaring

CAF=

17,24
=172,4 ppm
100

PCT =

0,3
1327,6=39,828 ppm
10

dipipet bagian filtrat


(jernih) sebanyak 0,3 ml

CAF=

ditambah methanol ad
10 ml

Replikasi 3 x

V.

HASIL PRAKTIKUM DAN PERHITUNGAN


Spektrum UV dari larutan baku dan sampel

I.

Larutan baku Caffeine

0,3
172,4=5,172 ppm
10

C1 (5 ppm)

C4 (20 ppm)
II.

C2 (10 ppm)

C3 (15 ppm)

C5 (25 ppm)

C6 (50 ppm)

C2 (10 ppm)

C3 (15 ppm)

Larutan baku paracetamol

C1 (5 ppm)

C4 (20 ppm)
III.

C5 (25 ppm)

C6 (50 ppm)

Larutan sampel

S1

S2

Keseragaman Bobot Tablet Neo Napacin


No

Bobot / Tablet (mg)

690,5

Bobot penyimpangan (%)


690,4690,5
x 100 =0,01
690,4

705,2

690,4705,2
x 100 =2,14
690,4

692,8

690,4692,8
x 100 =0,35
690,4

2
3

S3

679,1

690,4679,1
x 100 =1,64
690,4

684,2

690,4684,2
x 100 =0,89
690,4

684,6

690,4684,6
x 100 =0,84
690,4

686,4

690,4686,4
x 100 =0,58
690,4

700,8

690,4700,8
x 100 =1,51
690,4

682,2

690,4682,2
x 100 =1,19
690,4

10

694

690,4694
x 100 =0,52
690,4

11

692,2

690,4692,2
x 100 =0,26
690,4

12

698,2

690,4698,2
x 100 =1,13
690,4

13

690,8

690,4690,8
x 100 =0,05
690,4

14

687,6

690,4687,6
x 100 =0,41
690,4

15

699,8

690,4699,8
x 100 =1,36
690,4

16

696,5

690,4696,5
x 100 =0,88
690,4

17

682

690,4682
x 100 =1,22
690,4

18

686,3

690,4686,3
x 100 =0,59
690,4

19

691,2

690,4691,2
x 100 =011
690,4

20

690,4683,6
x 100 =0,98
690,4

683,6

Berat 20 kaplet = 13808 mg


Rata rata bobot tablet =

13808 mg
=690,4 mg
20

Keseragaman bobot dari 20 kaplet tidak ada yang melebihi dari kolom A maupun kolom
B (Lampiran keseragaman bobot).
Baku Paracetamol
Paracetamol :

50,7 mg
=1014
50 ml

ppm

A 1 cm

Konsentrasi

A pada

A pada

(ppm)

246 nm

273 nm

pada 246

A 1 cm

pada 273

0,084

nm
0,096
x 10000=189,35
5,07

nm
0,084
x 10000=165,68
5,07

0,1
x 1014=10,14
0,402
10

0,256

0,402
x 10000=396,45
10,14

0,256
x 10000=252,46
10,14

C3

0,15
x 1014=15,21
0,729
10

0,261

0,729
x 10000=479,29
15,21

0,261
x 10000=171,60
15,21

C4

0,2
x 1014=20,28
0,810
10

0,503

0,810
x 10000=399,41
20,28

0,503
x 10000=248,03
20,28

C5

0,25
x 1014=25,35
0,974
10

0,613

0,974
x 10000=384,22
25,35

0,613
x 10000=241,81
25,35

C6

0,5
x 1014=50,7
1,452
10

0,877

1,452
x 10000=286,39
50,7

0,877
x 10000=172,98
50,7

C1

0,05
x 1014=5,07
0,096
10

C2

^x = 355,85
Baku Caffeine

^x = 208,76

Caffeine :

50,9 mg
=1018 ppm
50 ml

Konsentrasi

A pada

A pada

(ppm)

246 nm

273 nm

A 1 cm

pada 246

A 1 cm

pada 273

0,296

nm
0,097
x 10000=190,57
5,09

nm
0,296
x 10000=581,57
5,09

0,1
x 1018=10,18
0,221
10

0,447

0,221
x 10000=217,09
10,18

0,447
x 10000=439,10
10,18

C3

0,15
x 1018=15,27
0,357
10

0,726

0,357
x 10000=233,79
15,27

0,726
x 10000=475,44
15,27

C4

0,2
x 1018=20,36
0,387
10

0,906

0,387
x 10000=190,08
20,36

0,906
x 10000=444,99
20,36

C5

0,25
x 1018=25,45
0,393
10

1,059

0,393
x 10000=154,42
25,45

1,059
x 10000=416,11
25,45

C6

0,5
x 1018=50,9
0,694
10

1,813

0,694
x 10000=136,35
50,9

1,813
x 10000=356,19
50,9

C1

0,05
x 1018=5,09
0,097
10

C2

^x = 187,05

^x = 452,23

Perhitungan Penimbangan Sampel Secara Teoritis


Rasio bobot dalam satu tablet (mg)
Paracetamol : caffeine
500 mg
7,7

: 65 mg
: 1

Sampel ditimbang sebanyak 150 mg


sampel 150 mg

*kandungan paracetamol
7,7
150 mg=132,76
8,7

*kandungan caffeine
1
150 mg=17,24
8,7

132,76 mg / 100 ml = 1327,6 ppm

17,24 mg / 100 ml = 172,4

ppm

0,3
1327,6 ppm=39,828 ppm
10
0,3
172,4 ppm=5,172 ppm
10

Sampel
Penimbangan
(mg)
S
1
S
2
S
3

Konsentrasi (ppm)

246

273

PCT

CAF

0,1510

40,09

5,21

1,864

1,156

0,1506

39,98

5,19

1,860

0,882

0,1505

39,96

5,18

1,817

0,663

Sampel 1 = 1,864 = 355,85. C. PCT + 187,05. C. CAF

x 208,76

1,156 = 208,76. C. PCT + 452,23. C. CAF

x 355,85

389,12864 = 74287,246. C. PCT + 39048,558 .C. CAF


411,3626 = 74287,246. C. PCT + 160926,0455 .C. CAF
- 22,23396 = - 121877,4875 .C. CAF

C. CAF = 1,82 .10-4 % = 1,82 ppm


1,864 = 355,85. C. PCT + 187,05 x 1,82 ,10-4
1,864 = 355,85. C. PCT + 0,0340431
. C. PCT = 1,864 0,0340431
355,85
= 5,14 . 10-3 = 51,4 ppm
Sampel 2 = 1,860 = 355,85. C. PCT + 187,05. C. CAF

x 208,76

0,882 = 208,76. C. PCT + 452,23. C. CAF

x 355,85

388,2936 = 74287,246. C. PCT + 39048,558 .C. CAF


313,8597 = 74287,246. C. PCT + 160926,0455 .C. CAF
74,4339 = - 121877,4875 .C. CAF
C. CAF = -6,11 .10-4 % = -6,11 ppm
1,860 = 355,85. C. PCT + 187,05 x -6,11 .10-4
1,860 = 355,85. C. PCT 0,11428755
. C. PCT = 1,860 + 0,11428755
355,85
= 5,55 . 10-3 = 55,5 ppm
Sampel 3 = 1,817 = 355,85. C. PCT + 187,05. C. CAF

x 208,76

0,663 = 208,76. C. PCT + 452,23. C. CAF

x 355,85

379,31692 = 74287,246. C. PCT + 39048,558 .C. CAF

235,92855 = 74287,246. C. PCT + 160926,0455 .C. CAF


143,38837 = - 121877,4875 .C. CAF
C. CAF = -1,18 .10-3 % = -11,8 ppm
1,817 = 355,85. C. PCT + 187,05 x -1,18 .10-3
1,817 = 355,85. C. PCT -0,220719
. C. PCT = 1,864 + 0,220719
355,85
= 5,73 . 10-3 = 57,3 ppm
Paracetamol
% kadar =

C teoritis
100
C observasi
Bobot kandungan per tab

Sampel

% Kadar

% kesalahan

S1

51,4
100 =128,21
40,09

128,21
500=641,05
100

641,05500
100 =28,21
500

S2

55,5
100 =138,82
39,98

138,82
500=694,1
100

694,1500
100 =38,82
500

S3

57,3
100 =143,40
39,96

143,40
500=717
100

(mg)

^x = 684,05 mg

717500
100 =43,7
500

^x = 36,91 %

caffeine
% kadar =

Sampel

C teoritis
100
C observasi

% Kadar

Bobot kandungan per tab


(mg)

% kesalahan

S1

1,82
100 =34,93
5,21

34,93
65=22,71
100

S2

6,11
100 =117,72
5,19

117,72
65=76,52
100

76,5265
100 =217,72
65

S3

11,8
100 =227,80
5,18

227,80
65=148,07
100

148,0765
100 =327,8
65

^x = -67,29 mg

VI.

22,7165
100 =65,06
65

^x = 203,53 %

PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini praktikan melakukan penetapan kadar terhadap
campuran paracetamol dan caffeine dalam sediaan tablet menggunakan
spektrofotometri dengan metode simultan. Konsentrasi latrutan baku
paracetamol dan caffeine dibuatr masing- masing sebesar 5, 10, 15, 20, 25 dan
50 ppm.
Selanjutnya masing-masing konsentrasi C3 diukur absorbansinya dengan
lamda antara 200-400 nm. Kemudian lamda yang terpilih adalah 246 nm
untuk paracetamol dan 273 nm untuk caffeine. Selanjutnya semua larutan
baku dan sampel diamati pada panjang gelombang tersebut.
Setelah didapatkan hasil ternyata konsentrasi untuk caffeine pada sampel 2
dan 3 hasilnya negatif hal ini dikarenakan kesalahan praktikan saat
mempreparasi sampel dimana semua sampel belum larut sempurna dan hanya
sebagian caffeine saja yang dapat terekstrak dalam pelarut. Hal lain yang
menyebabkan kadar caffeine didapatkan negatif adalah . Hal inilah yang
menyebabkan hasil kadar yang didapatkan tidak sesuai harapan.

VII.

KESIMPULAN
- Didapatkan kadar paracetamol dan caffeine pada praktikum adalah
684,05 mg/tablet
-

dan -67,29 mg/ tablet.

kesalahan pada paracetamol dan caffeine adalah 36,91 dan 203,53 .

VIII. DAFTAR PUSTAKA


Anonim. 2015. Farmakope Indonesia Edisi V . Jakarta: Departemen
Kesehatan Republic Indonesia

Ernawaty, Evi.. 2011. Spektofotometri UV-Vis.


Gandjar, Ibnu Gholib., Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pusaka Pelajar
Khopkar S. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia (UIPress). Jakarta.
Rot, Hermann J., dan Gottfried Balsschke. 1985. Analisis Farmasi.
Yogyakarta: Gadjah Mada University Press
Widjaja, I.N.K., dan N. P. L. Laksmiani. 2010. Petunjuk Praktikum Analisis
Fisiko Kimia. Jimbaran: Jurusan Farmasi FMIPA Universitas Udayana