Anda di halaman 1dari 61

PENGOLAHAN BIJI MAHONI (Swietenia macrophylla King.

)
SEBAGAI BAHAN BAKU ALTERNATIF BIODIESEL

ADYTIA KUSUMO PUTRA

DEPARTEMEN HASIL HUTAN


FAKULTAS KEHUTANAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2010
PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul “Pengolahan Biji


Mahoni (Swietenia macrophylla King.) Sebagai Bahan Baku Alternatif Biodiesel”
adalah benar-benar hasil karya saya sendiri dengan bimbingan dosen pembimbing
dan belum pernah digunakan sebagai karya ilmiah pada perguruan tinggi atau
lembaga manapun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang
diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks
dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Bogor, Februari 2010

Adytia Kusumo Putra


NIM. E24050243
ABSTRAK

ADYTIA KUSUMO PUTRA. Pengolahan Biji Mahoni (Swietenia macrophylla


King.) Sebagai Bahan Baku Alternatif Biodiesel. Dibimbing oleh WASRIN
SYAFII dan DWI SETYANINGSIH
Bahan bakar fosil adalah sumber energi dengan konsumsi yang terbesar
untuk saat ini diseluruh dunia jika dibandingkan dengan sumber energi lainnya.
Biodiesel merupakan salah satu produk teknologi pemanfaatan energi biomassa
yang menggunakan minyak dari tanaman untuk dikonversikan menjadi ester yang
diharapkan dapat menggantikan solar sebagai bahan dasar mesin diesel. Sekarang
ini pemanfaatan bahan baku terbesar untuk bidoesel adalah minyak kelapa sawit
yang juga merupakan bahan baku pangan. Oleh karena itu diperlukan alternatif
bahan baku seperti minyak dari biji mahoni yang merupakan tanaman kehutanan.
Pembuatan minyak mahoni melalui pengepresan biji yang telah dijemur selama 2
dan 4 hari dengan perlakuan pencacahan dan tanpa pencacahan. Pada penjemuran
selama 2 hari dihasilkan rendemen rata-rata minyak dari biji yang tidak dicacah
dan dicacah masing-masing sebesar 363,42 g dan 401,79 g, rendemen rata-rata
kedua perlakuan selama 2 hari sebesar 382,605 g (38,26%). Sementara pada
penjemuran selama 4 hari dihasilkan rendemen rata-rata minyak dari biji yang
tidak dicacah dan dicacah masing-masing sebesar 430,79 g dan 344,07 g,
rendemen rata-rata kedua perlakuan selama 4 hari sebesar 387,435 g (38,74%).
Setelah itu dilakukan proses transesterifikasi untuk mengkonversi minyak nabati
(trigliserida) menjadi biodiesel (metil ester) melalui reaksi dengan metanol dan
KOH sebagai katalis. Rendemen biodiesel yang dihasilkan dari minyak mahoni
berkisar antara 73,51-95,34%. Pengujian kualitas biodiesel menunjukkan bilangan
asam, gliserol total dan kadar ester telah sesuai dengan SNI-04-7182-2006.
Kualitas biodiesel yang terbaik diperoleh dari penjemuran selama 4 hari dengan
perlakuan pencacahan.

Kata kunci: bahan bakar fosil , biodiesel, transesterifikasi.


ABSTRACT

ADYTIA KUSUMO PUTRA. Mahoni (Swietenia macrophylla King.) Seeds


Processing as Alternative Biodiesel Raw Material. Under the direction of
WASRIN SYAFII and DWI SETYANINGSIH.
Fossil fuel is the largest energy source consumed compare to the other
energy sources in the world. Now a days, the largest biodiesel feed stock is palm
oil which also as food resource. Therefore, alternative raw material is needs, one
of non edible seed is swietenia seeds which come from forest plants. Growing
issues on green house gas effect and depletion of fossil fuel also support the
development of biodiesel from plant oil to substitute diesel foil. Swietenia oil is
made by hydrolic pressing of seeds after drying process (2 and 4 days) with and
without chopping treatment. Seeds that dried in two days and chopped produced
363,42 g of oil and 401,79 g for chopped seeds, average oil for both treatment is
382,605 g (38,26%). While seeds that dried in four days produce average oil
430,79 g for not cutting and 344,07 g for cutting treat, average oil for both
treatment in four days is 387,435 g (38,74%). Then transesterification was done
to convert degummed oil (triglycerida) to biodiesel (methyl ester) with chemical
reaction using methanol and KOH as a catalyst. The yield of biodiesel from
swietenia oil is 73,51-95,34%. Biodiesel quality testing showed that acid value,
total glycerol and ester content match to SNI-04-7182-2006. The best biodiesel
quality is produce from seeds with drying in four days with chopping treatment.

Key words : fossil fuel, biodiesel, transesterification.


PENGOLAHAN BIJI MAHONI (Swietenia macrophylla King.)
SEBAGAI BAHAN BAKU ALTERNATIF BIODIESEL

Karya Ilmiah
Sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Kehutanan
pada Fakultas Kehutanan Institut Pertanian Bogor

Oleh:
ADYTIA KUSUMO PUTRA
E24050243

DEPARTEMEN HASIL HUTAN


FAKULTAS KEHUTANAN
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2010
LEMBAR PENGESAHAN

Judul Skripsi : Pengolahan Biji Mahoni (Swietenia macrophylla


King.) Sebagai Bahan Baku Alternatif
Biodiesel
Nama Mahasiswa : Adytia Kusumo Putra
NRP : E24050243

Disetujui,

Pembimbing I Pembimbing II

Prof. Dr. Ir. Wasrin Syafii, M.Agr Dr. Ir. Dwi Setyaningsih, M.Si
NIP. 19541017 198003 1004 NIP. 19700103 199412 2002

Diketahui,

Ketua Departemen Hasil Hutan


Fakultas Kehutanan IPB

Dr. Ir. Dede Hermawan, M.Sc


NIP. 19630711 199103 1002
KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala rahmat dan
karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ini sebagai tugas akhir
yang berjudul “Pengolahan Biji Mahoni (Swietenia macrophylla King.) Sebagai
Bahan Baku Alternatif Biodiesel”. Karya ini merupakan hasil penelitian yang
dilakukan di laboratorium Kimia Hasil Hutan, Departemen Hasil Hutan, Fakultas
Kehutanan serta Pusat Penelitian Surfaktan dan Bioenergi Institut Pertanian Bogor
dari bulan Juli hingga November 2009.
Biodiesel merupakan salah satu produk teknologi pemanfaatan energi
biomassa yang menggunakan minyak dari tanaman untuk dikonversikan menjadi
ester yang diharapkan dapat menggantikan solar sebagai bahan dasar mesin diesel.
Sekarang ini pemanfaatan bahan baku terbesar untuk bidoesel adalah minyak
kelapa sawit yang juga merupakan bahan baku pangan. Oleh karena itu diperlukan
alternatif bahan baku seperti minyak dari biji mahoni yang merupakan tanaman
kehutanan.
Namun penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari sempurna.
Walaupun demikian, semoga hasil-hasil yang dituangkan dalam skripsi ini
bermanfaat bagi mereka yang memerlukannya.

Bogor, Februari 2010

Adytia Kusumo Putra


RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Manado, Sulawesi Utara pada tanggal 9 Oktober 1987


sebagai anak kedua dan seorang kakak Andikha Febrianto dari pasangan Dwi
Prijanto Kusumo dan Joula Palilingan. Penulis memulai pendidikan pada tahun
1993 di SD Xaverius 4 Bandar Lampung dan pada tahun 1999 melanjutkan di
SMP Xaverius 4 Bandar Lampung. Pada tahun 2005 penulis lulus dari SMU
Negeri 9 Bandar Lampung dan pada tahun yang sama lulus seleksi masuk IPB
melalui jalur Seleksi Penerimaan Masuk Bersama (SPMB). Penulis diterima di
Program Studi Teknologi Hasil Hutan, Departemen Hasil Hutan, Fakultas
Kehutanan, Institut Pertanian Bogor.
Selama menuntut ilmu di IPB, penulis aktif di berbagai kegiatan seperti
Himpunan Mahasiswa Hasil Hutan (HIMASILTAN) sebagai Ketua Pelaksana
KOMPAK 2007 dan di Badan Eksekutif Mahasiswa (BEM) sebagai Ketua
Pelaksana Forester Cup 2008. Selama periode 2008/2009 pula penulis menjadi
Ketua Divisi Olahraga dan Seni Badan Eksekutif Mahasiswa (BEM) Fakultas
Kehutanan IPB. Disamping kuliah, penulis juga aktif di bidang Unit kegiatan
Mahasiswa (UKM) Bola Basket IPB.
Penulis juga pernah melakukan kegiatan magang di Taman Nasional Gede
Pangrango, Praktek Pengenalan Ekosistem Hutan (PPEH) di Linggarjati-
Indramayu, Praktek Pengelolaan Hutan (PPH) di Hutan Pendidikan Gunung Walat
(HPGW), Sukabumi serta Praktek Kerja Lapang (PKL) di PT. Bali Toncity
Denpasar, Bali.
Untuk memperoleh gelar Sarjana Kehutanan IPB, penulis menyelesaikan
skripsi dengan judul ”Pengolahan Biji Mahoni (Swietenia macrophylla King.)
Sebagai Bahan Baku Alternatif Biodiesel” dibawah bimbingan Prof. Dr. Ir.
Wasrin Syafii, M.Agr dan Dr. Ir. Dwi Setyaningsih, M.Si.
UCAPAN TERIMA KASIH

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah


melimpahkan rahmat, karunia serta hidayah-Nya, sehingga penulis dapat
menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul “Pengolahan Biji Mahoni
(Swietenia macrophylla King.) Sebagai Bahan Baku Alternatif Biodiesel”.
Shalawat beriring salam semoga tetap tercurah kepada junjungan Nabi
Muhammad SAW beserta keluarga, sahabat dan pengikutnya sampai akhir jaman.
Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-
besarnya kepada semua pihak yang telah membantu dalam penulisan skripsi ini,
terutama kepada :
1. Ayah dan Ibu tercinta yaitu Dwi Prijanto Kusumo dan Joula Palilingan, dan
kakak tersayang Andikha Febrianto atas semua dukungan dan kasih sayang
yang diberikan, baik moril maupun materil serta doa yang selalu mengalir
tanpa henti kepada penulis.
2. Prof. Dr. Ir. Wasrin Syafii, M.Agr dan Dr. Ir. Dwi Setyaningsih, M.Si selaku
dosen pembimbing, yang telah berkenan memberikan bimbingan dan
pengarahan kepada penulis.
3. Dr. Ir. Agus Hikmat, M.Sc, Ir. Andi Sukendro, M.Si dan Dr. Efi Yuliati Yovi,
S.Hut, M.Life, Env.Sc selaku dosen penguji yang telah banyak memberikan
saran terhadap perbaikan skripsi penulis.
4. Prof. Dr. Ir. Fauzi Febrianto, MS dan Prof. Dr. Ir. Imam Wahyudi, MS atas
bantuan dan dukungannya kepada penulis selama masa perkuliahan.
5. Irni Atma Juwita atas doa, kasih sayang, dukungan serta semangat yang
diberikan kepada penulis.
6. Keluarga besar Jeanne Palilingan, Vonny Palilingan, Herry Winarno dan
Liberty Situmorang atas bantuannya sehingga penulis dapat menyelesaikan
kuliahnya.
7. Teman-teman Fakultas Kehutanan IPB Angkatan 42 yaitu Acong, Nedi, Icang,
Yudo, Riva, Peppy, Berry dan semua mahasiswa DHH serta seluruh tenaga
kependidikan di Departemen Hasil Hutan yang tidak bisa disebutkan satu per
satu yang banyak memberikan dukungan dan bantuannya selama ini kepada
penulis.
Semoga Allah SWT memberikan limpahan rahmat-Nya dan membalas
kebaikan semua pihak yang telah membantu penulis, baik yang tersebutkan
maupun yang tidak tersebutkan.

Bogor, Februari 2010

Adytia Kusumo Putra


DAFTAR ISI

Halaman
DAFTAR ISI ................................................................................................ i
DAFTAR TABEL ........................................................................................ iii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................... iv
BAB I. PENDAHULUAN ............................................................................ 1
1.1 Latar Belakang ........................................................................... 1
1.2 Tujuan ........................................................................................ 2
1.3 Manfaat ...................................................................................... 2
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ................................................................. 3
2.1 Tumbuhan Penghasil Biodiesel .................................................. 3
2.2 Tanaman Mahoni (Swietenia macrophylla) ............................... 4
2.3 Minyak Nabati ............................................................................. 5
2.4 Proses Pembuatan Biodiesel ...................................................... 9
2.4.1 Proses Pemisahan Gum (Deguming) ........................... 9
2.4.2 Esterifikasi ................................................................... 9
2.4.3 Transesterifikasi .......................................................... 10
2.5 Syarat Mutu Biodiesel ................................................................ 11
BAB III. METODOLOGI ............................................................................ 12
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .................................................... 12
3.2 Bahan dan Alat Penelitian .......................................................... 12
3.2.1 Bahan .......................................................................... 12
3.2.2 Alat .............................................................................. 12
3.2.3 Peralatan Uji Karakteristik .......................................... 13
3.3 Metode Penelitian ....................................................................... 13
3.3.1 Pengulitan Biji ............................................................. 13
3.3.2 Pengeringan Biji .......................................................... 13
3.3.3 Produksi Minyak ......................................................... 13
3.3.4 Proses Deguming ........................................................ 14
3.3.5 Pengujian Free Faty Acid (FFA) Minyak ................... 15
3.3.6 Proses Transesterifikasi ............................................... 15
3.4 Metode Pengujian ....................................................................... 17
3.4.1 Uji Angka Asam Biodiesel .......................................... 17
3.4.2 Uji Kandungan Gliserol Biodiesel ............................... 17
3.4.3 Uji Angka Penyabunan Biodiesel ............................... 17
3.4.4 Perhitungan Kadar Ester Biodiesel .............................. 17
3.4.5 Rancangan Percobaan dan Rencana Analisis .............. 17
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................... 19
4.1 Rendemen Minyak Mahoni ........................................................ 19
4.1.1 Pengaruh Penjemuran .................................................. 19
4.1.2 Pengaruh Pencacahan Biji Terhadap Rendemen Minyak 20
4.1.3 Kandungan Asam Lemak Bebas (Free Fatty Acid )
Minyak Mahoni ............................................................ 22
4.2 Biodiesel Mahoni ....................................................................... 23
4.2.1 Deguming .................................................................... 23
4.2.2 Transesterifikasi .......................................................... 24
4.3 Kualitas Biodiesel Mahoni ......................................................... 25
4.3.1 Bilangan Asam ............................................................ 25
4.3.2 Bilangan Penyabunan .................................................. 26
4.3.3 Gliserol Total .............................................................. 27
4.3.4 Kadar Ester Alkil ......................................................... 27
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ...................................................... 29
5.1 Kesimpulan ................................................................................ 29
5.2 Saran ........................................................................................... 29
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 31
LAMPIRAN ................................................................................................. 32
DAFTAR TABEL

Halaman
1 Tumbuhan Indonesia Penghasil Minyak Lemak ...................................... 3
2 Komposisi asam lemak mahoni ............................................................... 8
3 Persyaratan kualitas biodiesel menurut SNI-04-7182-2006. ................... 11
4 Proses Deguming ...................................................................................... 23
5 Proses Transesterifikasi ............................................................................ 24
DAFTAR GAMBAR

Halaman
1 Tanaman mahoni (Swietenia macrophylla) ............................................ 4
2 Buah mahoni ........................................................................................... 5
3 Buah mahoni yang telah pecah ............................................................... 5
4 Bji mahoni ............................................................................................... 5
5 Berbagai jenis asam-asam lemak ............................................................. 8
6 Biji mahoni dengan kulit ......................................................................... 14
7 Biji mahoni utuh ...................................................................................... 14
8 Biji mahoni yang dicacah ........................................................................ 14
9 Minyak mahoni ....................................................................................... 16
10 Proses transesterifikasi ............................................................................ 16
11 Pemisahan biodiesel ................................................................................ 16
12 Fase pemisahan metil ester dengan gliserol ............................................ 16
13 Rendemen minyak mahoni dari penjemuran biji selama 2 dan 4 hari .... 19
14 Jumlah minyak yang dihasilkan dari perlakuan ukuran biji .................... 21
15 Kadar FFA minyak mahoni ..................................................................... 22
16 Rendemen biodiesel ................................................................................ 24
17 Bilangan asam biodiesel .......................................................................... 25
18 Bilangan penyabunan biodiesel ............................................................... 26
19 Gliserol total biodiesel ............................................................................ 27
20 Kadar ester alkil biodesel ........................................................................ 28
BAB I. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Bahan bakar minyak adalah sumber energi dengan konsumsi yang terbesar
untuk saat ini diseluruh dunia jika dibandingkan dengan sumber energi lainnya.
Hampir 90% kebutuhan energi dunia dipasok dari bahan bakar fosil. Oil & Gas
Journal memperkirakan pada awal tahun 2004 cadangan minyak dunia hanya
tersisa 1,27 triliun barrel yang diasumsikan dapat bertahan selama 44,6 tahun.
Sementara data dari Departemen Energi AS tahun 2002, minyak akan habis dalam
kurun waktu 36,5 tahun terhitung sejak tahun 2002 dan khususnya di Indonesia
jika tidak ada penemuan ladang minyak dan kegiatan eksplorasi baru, cadangan
minyak di Indonesia diperkirakan hanya cukup untuk memenuhi konsumsi selama
18 tahun mendatang. Sangat disayangkan karena energi fosil yang terbentuk
selama 200 juta tahun ternyata dapat dihabiskan hanya selama 200 tahun saja
(Prihandana & Hendroko 2008). Untuk mengatasi masalah krisis energi ini perlu
dilakukan langkah-langkah diversifikasi energi yaitu dengan mulai mengubah
arah yang semula hanya memburu energi (energy-hunting) dari energi fosil ke
upaya membudidayakan energi (energy-farming) dengan tanaman. Indonesia
sebagai negara yang dikenal Mega Biodiversity karena memiliki kekayaan yang
melimpah akan keanekaragaman fauna dan floranya memiliki potensi untuk
mengolah kekayaannya itu menjadi energi terbarukan khususnya berbasis bahan
nabati.
Biodiesel merupakan salah satu produk teknologi pemanfaatan energi
biomassa yang menggunakan minyak dari tanaman untuk dikonversikan menjadi
metil ester (biodiesel) yang diharapkan dapat menggantikan solar sebagai bahan
dasar mesin diesel. Indonesia juga telah mengembangkan biodiesel dari bahan
baku seperti biji jarak pagar, kelapa sawit, biji nyamplung dan juga minyak
jelantah. Pemanfaatan minyak dari biji-bijian tanaman kehutanan seperti biji
mahoni (Swietenia macrophylla King.) sebagai bahan biodiesel merupakan
alternatif baru yang ideal karena merupakan sumber minyak terbarukan
(renewable fuels) yang tidak bersaing dengan bahan baku pangan sebagai
kebutuhan konsumsi manusia dan kebutuhan lahan untuk tanaman pangan.
Hal inilah yang melatarbelakangi penelitian tentang biji mahoni (Swietenia
macrophylla King.) untuk dijadikan biodiesel. Diharapkan penelitian ini
bermanfaat dalam pengembangan biodiesel di Indonesia sehingga dapat
mengurangi dampak krisis energi dan mampu menghasilkan sendiri sumber energi
dari kekayaan alam yang beraneka ragam.

1.2 Tujuan
Tujuan dari penelitian ini adalah:
1. Mengetahui pengaruh waktu penjemuran terhadap jumlah minyak yang
dihasilkan dari biji mahoni (Swietenia macrophylla King.).
2. Mengetahui pengaruh pencacahan biji mahoni pada proses
pengepresan biji dalam menghasilkan minyak mahoni (Swietenia
macrophylla King.).
3. Mengetahui kualitas biodiesel yang dihasilkan dari minyak biji mahoni
(Swietenia macrophylla King.).

1.3 Manfaat
Manfaat yang dapat diberikan dari penelitian ini adalah :
1. Memberikan informasi dan rujukan bagi para akademisi dalam
melakukan penelitian lebih lanjut tentang potensi yang terdapat dalam
biji mahoni sebagai bahan baku alternatif biodiesel.
2. Memberikan informasi kepada khalayak umum bahwa biji mahoni
merupakan bahan baku yang potensial untuk dikembangkan sebagai
biodiesel.
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tumbuhan Penghasil Biodiesel


Pengertian ilmiah paling umum dari istilah „biodiesel‟ yaitu bahan bakar
mesin diesel yang terbuat dari sumber daya hayati atau biomassa. Biodiesel adalah
alternatif bahan bakar solar yang terbuat dari sumberdaya alam yang dapat
diperbarui seperti dari minyak tumbuhan dan minyak binatang. Biodiesel bersifat
biodegradable dan tidak mengandung senyawa beracun (toxic) dan beremisi
rendah serta ramah lingkungan (Fangrui et.al 1999).
Biodiesel termasuk golongan alkohol dengan nama kimia alkil ester,
bersifat sama seperti solar bahkan lebih baik nilai cetanenya. Biodiesel dibuat
lewat reaksi antara SVO (Straight Vegetable Oil) atau WVO (Waste Vegetable
Oil) dengan metanol atau etanol dengan bantuan katalisator soda-api (caustic-soda
atau NaOH) atau KOH. Hasilnya adalah metil ester (biodiesel) dengan produk
sampingan yaitu gliserin (Prihandana & Hendroko 2008). Banyak jenis sumber
bahan baku nabati atau tumbuhan di Indonesia yang bisa diolah menjadi biodiesel
yang dapat dilihat dari Tabel 1.
Tabel 1 Tumbuhan Indonesia Penghasil Minyak Lemak
No. Nama Latin Nama Lokal Sumber Kadar %-b-kr P/NP
1 Ricinus communis Jarak Kaliki Biji 45 - 50 NP
2 Jatropa curcas Jarak Pagar Inti Biji 40 - 60 NP
3 Ceiba pentandra Kapuk / Randu Biji 24 - 50 NP
4 Hevea brasiliensis Karet Biji 40 - 50 NP
5 Psophocarpus tetrag Kecipir Biji 15 - 20 P
6 Moringa oleifera Kelor Biji 30 - 49 P
7 Aleurites mohiccana Kemiri Inti Biji 57 - 69 NP
8 Aleurites trisperma Kemiri Cina Inti Biji - NP
Daging
9 Sleichera trijuga Kusambi Biji 55 - 70 NP
10 Sterculia feotida Kepoh Inti Biji 45 - 55 NP
11 Callophyllum inophyllum Nyamplung Inti Biji 40 - 73 NP
12 Bombax malabaricum Randu Alas / Agung Biji 18 - 26 NP
13 Ximenia americana Bidaro Inti Biji 49 - 61 NP
14 Cerbera odollam Bintaro Biji 43 - 64 NP
15 Gmelina asiatica Bulangan Biji - NP
16 Croton tiglium Cerakin / Kroton Inti Biji 50 - 60 NP
17 Hernandia peltata Kampis Biji - NP
18 Hibiscus cannabinus Kenaf Biji 18 - 20 NP

Keterangan :
Kr = kering ; P = minyak/lemak pangan ; NP = minyak/lemak non pangan.
Sumber : Tatang H. Soerawidjaja, Tirto P. Brodjonegoro dan Iman K. Reksowardojo, Prospek Status dan
Tantangan Penegakan Industri Biodiesel di Indonesia, Kelompok Riset Biodiesel, ITB, 25 Juli 2005. (dalam
buku Energi Hijau)
2.2 Tanaman Mahoni (Swietenia macrophylla King.)
Penyebaran tanaman mahoni (Swietenia macrophylla King.) awalnya
mulai dari Meksiko menuju ke selatan sampai dengan Brazil, sementara di
Indonesia tanaman ini ditanam di Jawa, Sumatra (2500 ha) dan Sulawesi mulai
dari tahun 1987 oleh Perum Perhutani yang total areal penanamannya mencapai
116.282 ha. Morfologi tanaman mahoni dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 1 Tanaman mahoni (Swietenia macrophylla King.)


Mahoni diklasifikasikan sebagai berikut:
Divisi : Spermatophyta
Sub Divisi : Angiospermae
Kelas : Dikotiledonae
Ordo : Rutales
Family : Meliaceae
Sub Family : Swietenidae
Genus : Swietenia
Spesies : Swietenia macrophylla King.
Swietenia terdiri dari tiga jenis yaitu Swietenia macrophylla King.,
Swietenia humilis Zucc. dan Swietenia mahagoni (L.) Jacq. Pengenalan taksonomi
dapat diamati melalui perbedaan-perbedaan fisik dari ketiga jenis tersebut
(Mayhew & Newton 1998). Pohon mahoni ketika dewasa mencapai tinggi antara
30-35 m dan diameter mencapai lebih dari 1,5 m dbh. Kulit bewarna abu-abu dan
halus ketika masih muda, berubah menjadi coklat tua, menggelembung dan
mengelupas setelah tua. Daun majemuk dengan tata daun alternate dan menyirip.
Buahnya umumnya berbentuk kapsul, kalau masih muda bewarna hijau
kemudian kemerahan dan setelah tua menjadi bewarna cokelat abu-abu. Buahnya
bercuping lima, panjangnya mencapai 22 cm (Gambar 2). Bagian luar buah
mengeras seperti kayu, berbentuk kolom dengan 5 sudut yang memanjang menuju
ujung. Jika buah sudah tua kulit buahnya akan pecah sendiri mulai dari pangkal.
Biji-bijinya akan terbang tertiup angin dengan bantuan sayap. Umumnya setiap
buah terdapat 35-45 biji (Gambar 3).

Gambar 2 Buah mahoni Gambar 3 Buah mahoni yang telah pecah


Biji mahoni terbungkus oleh kulit luarnya yang berbentuk pipih bewarna
hitam atau kecokelatan di bagian atasnya yang memanjang berbentuk sayap,
panjangnya mencapai 7,5-15 cm. Jumlah bijinya 1.800-2.500 butir per kg
sementara persentase kecambah benih segar mencapai 60-90%. Bentuk morfologi
biji mahoni dapat dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4 Bji mahoni


Pembentukan bunga sampai buah masak diperlukan waktu 9-12 bulan.
Masa berbunga dan berbuah terjadi setiap tahun mulai umur 10-15 tahun.
Pembungaan terjadi ketika pohon menggugurkan daunnya atau pada saat daun
baru mulai muncul sesaat sebelum musim hujan. Di Indonesia musim bunga
terjadi pada bulan September-Oktober dan berbuah antara Juni-Agustus (Joker
2001).
2.3 Minyak Nabati
Minyak mengandung trigliserida sebagai komponen utama penyusunnya,
namun trigliserida dapat berwujud padat dan cair tergantung dari komposisi asam
lemak yang menyusunnya. Sebagian besar minyak nabati berbentuk cair karena
mengandung sejumlah asam tidak jenuh yaitu asam oleat, linoleat dan linolenat
dengan titik cair yang rendah. Minyak yang telah dipisahkan dari jaringan asalnya
mengandung sejumlah kecil komponen selain trigliserida yaitu: 1) lipid kompleks,
2) sterol, 3) asam lemak bebas, 4) lilin, 5) pigmen yang larut dalam lemak dan 6)
hidrokarbon (Ketaren 1986).
Minyak mengandung zat warna yang terdiri alpha dan beta karoten,
xanthofil, klorofil dan antosianin. Zat warna ini menyebabkan minyak bewarna
kuning, kuning kecoklatan, kehijau-hijauan dan kemerah-merahan. Pigmen
bewarna merah jingga atau kuning disebabkan oleh karotenoid yang bersifat larut
dalam minyak. Karotenoid ini bersifat tidak stabil pada suhu tinggi dan jika
minyak dialiri uap panas maka warna kuning akan menghilang (Ketaren 1986).
Minyak terdapat dalam kantung-kantung minyak berbentuk oval, balon
dalam kelenjar atau gelembung dengan ukuran diameter bervariasi. Kantung atau
kelenjar minyak tersebut tidak memiliki saluran dan tidak berhubungan dengan sel
sekitarnya atau dengan dinding luar sel, tidak memiliki dinding tetapi dibatasi
oleh runtuhan jaringan yang terdegradasi. Menurut Denovan (dalam Guenther
1987) dinding sel minyak tidak mudah pecah. Sebagai contoh jika kulit diberi
tekanan rendah atau direndam oleh air mendidih atau dalam larutan garam dan
disuling dengan penyulingan pada tekanan 1 atm atau kurang maka hanya
sebagian kecil minyak yang keluar dari kantung. Agar minyak lebih banyak yang
keluar maka tindakan awal yang harus dilakukan adalah merusak jaringan dengan
cara mencacah atau merajang. Apabila dinding kelenjar minyak itu tersobek maka
minyak akan terdorong keluar dengan bantuan tekanan (Guenther 1990).
Minyak dalam tanaman dapat ditemukan pada daun, biji, buah dan kulit
buah. Dalam mengeluarkan minyak dari sumbernya dapat dilakukan cara sebagai
berikut:
1. Metode Penyulingan (Destillation)
Menurut Guenther (1987), dikenal 3 macam metode penyulingan yaitu:
a. Penyulingan dengan air (water destillation)
Bahan yang akan disuling kontak langsung dengan air mendidih atau
biasa disebut metode perebusan. Bahan tersebut mengapung di atas air
atau terendam secara sempurna tergantung dari bobot jenis dan jumlah
bahan yang disuling.
b. Penyulingan dengan air dan uap air (Water and Steam destillation)
Bahan olah diletakkan di atas rak-rak atau saringan berlubang. Ketel
suling diisi dengan air sampai permukaan air berada tidak jauh di bawah
saringan. Ciri khas dari metode ini bahwa bahan yang disuling hanya
behubungan dengan uap dan tidak berhubungan dengan air panas.
c. Penyulingan dengan uap (Steam destillation)
Metode ketiga ini disebut penyulingan dengan uap atau penyulingan
uap langsung dan prinsipnya hampir sama dengan penyulingan
menggunakan air dan uap, kecuali bahwa air dan bahan olah sudah tidak
dicampur lagi melainkan dipisah pada ketel lain.
2. Metode enfleurasi
Menurut Guenther (1987), metode enfleurasi atau biasa pula disebut
dengan ekstraksi lemak dingin adalah metode yang dilakukan karena
bahan olah yang akan digunakan bila menggunakan metode penyulingan
menghasilkan minyak atsiri dengan rendemen yang sangat rendah dengan
kualitas yang buruk. Metode ini digunakan untuk bunga melati, sedap
malam, gardenia dan lain–lain.
3. Metode maserasi
Menurut Hesse dan Zeitchel (dalam Guenther 1987), maserasi adalah
ekstraksi dengan lemak panas yang digunakan untuk bahan olah seperti
bunga mawar, akasia dan mimosa. Hal ini disebabkan karena pada jenis
bunga ini, setelah dipetik kegiatan fisiologinya sudah terhenti sehingga
digunakan suatu medium yang dapat menembus jaringan bunga dan
melarutkan semua minyak bunga yang ada dalam kelenjar minyak.
4. Metode dengan pelarut menguap (Solvent extraction)
Metode ini menggunakan pelarut menguap seperti petroleum eter dan
benzena. Metode ini dapat diterapkan pada semua jenis bahan.
5. Pengempaan (Pressing)
Ekstraksi minyak dengan cara pengempaan umunya dilakukan
terhadap bahan berupa biji, buah dan kulit buah. Adanya tekanan
pengempaan memungkinkan sel-sel yang mengandung minyak akan pecah
dan minyak akan mengalir ke permukaan bahan. Cara ini dibagi 2 yaitu:
a. Hydrolic pressing
Pada tipe ini minyak diperoleh dengan cara memberikan tekanan pada
bahan yang mengandung minyak yang dibungkus dengan kain.
Kelemahan cara ini terbatas hanya pada bahan yang minyaknya dapat
diekstrak dengan tekanan rendah
b. Expeller pressing
Alat pengempaan ini dilengkapi dengan porps berbentuk spiral yang
berputar secara kontinyu dalam wadah yang berbentuk silinder Kelebihan
pressing ini terletak pada kekontinuitas proses pengempaan dan tidak
memerlukan kain pengepresan.
Komposisi asam-asam lemak minyak nabati berbeda-beda tergantung dari
jenis tanamannya. Zat-zat penyusun utama minyak-lemak (nabati maupun hewani)
adalah trigliserida, yaitu triester gliserol dengan asam-asam lemak (C8-C24). Pada
Tabel 2 dapat dilihat komposisi asam lemak penyusun minyak mahoni dan
gambar berbagai jenis asam-asam lemak dan struktur molekulnya.
Tabel 2 Komposisi asam lemak mahoni
Asam Lemak Rumus Molekul Berat Molekul Komposisi (%
b/b)
Asam Palmitat C15H31COOH C16:0, BM = 256 12,50
Asam Stearat C17H35COOH C18:0, BM = 284 16,42
Asam Oleat C17H33COOH C18:1, BM = 282 25,30
Asam Linoleat C17H31COOH C18:2, BM = 280 33,87
Asam Linolenat C17H29COOH C18:3, BM = 278 11,32
Sumber : Ketaren (1986), Chakrabarty dan Chowdhuri (2007)

Gambar 5 Berbagai jenis asam-asam lemak


2.4 Proses Pembuatan Biodiesel
2.4.1 Proses Pemisahan Gum (Deguming)
Pemisahan gum merupakan suatu proses pemisahan getah atau lendir yang
teridiri dari fosfatida, protein, residu, karbihidrat, air dan resin tanpa mengurangi
jumlah asam lemak bebas dalam minyak. Proses ini dilakukan dengan cara
penambahan asam fosfat ke dalam minyak lalu dipanaskan sehingga akan
membentuk senyawa fosfolipid yang lebih mudah terpisah dari minyak (Hambali
2007).
2.4.2 Esterifikasi
Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester.
Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Katalis-katalis yang
cocok adalah zat berkarakter asam kuat. Asam sulfat, asam sulfonat organik atau
resin penukar kation asam kuat merupakan katalis-katalis yang biasa terpilih
dalam praktek industri.
Untuk mendorong agar reaksi bisa berlangsung ke konversi yang
sempurna pada temperatur rendah (misalnya paling tinggi 120° C), reaktan
metanol harus ditambahkan dalam jumlah yang sangat berlebih (biasanya lebih
besar dari 10 kali nisbah stoikhiometrik) dan air produk ikutan reaksi harus
disingkirkan dari fasa reaksi, yaitu fasa minyak. Melalui kombinasi-kombinasi
yang tepat dari kondisi-kondisi reaksi dan metode penyingkiran air, konversi
sempurna asam-asam lemak ke ester metilnya dapat dituntaskan dalam waktu 1
sampai beberapa jam (Zandy et.al 2007). Reaksi esterifikasi dapat dilihat pada

RCOOH + CH OH RCOOCH + H O
3 3 2

Reaksi esterifikasi dari asam lemak menjadi metil ester

Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak


berkadar asam lemak bebas tinggi (berangka-asam ≥ 5 mg-KOH/g). Pada tahap
ini, asam lemak bebas akan dikonversikan menjadi metil ester. Tahap esterifikasi
biasa diikuti dengan tahap transesterfikasi. Namun sebelum produk esterifikasi
diumpankan ke tahap transesterifikasi, air dan bagian terbesar katalis asam yang
dikandungnya harus disingkirkan terlebih dahulu.
2.4.3 Transesterifikasi
Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi
dari trigliserida (minyak nabati) menjadi alkyl ester, melalui reaksi dengan
alkohol, dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Di antara alkohol-
alkohol monohidrik yang menjadi kandidat sumber/pemasok gugus alkil, metanol
adalah yang paling umum digunakan, karena harganya murah dan reaktifitasnya
paling tinggi selain itu lebih mudah untuk direcoveri walaupun tidak menutup
kemungkinan untuk menggunakan jenis alkohol lainnya seperti etanol
(Fangrui et.al 1999).
Secara stoikiometri jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3
mol untuk setiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol
gliserol. Secara umum ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah alkohol yang
digunakan, maka konversi yang diperoleh juga akan semakin bertambah. Pada
rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi yang dihasilkan adalah 98-99%, sedangkan
pada 3:1 adalah 74-89%. Nilai perbandingan yang terbaik adalah 6:1 karena dapat
memberikan konversi yang maksimum (Freedman 1984).
Transesterifikasi merupakan suatu reaksi kesetimbangan. Untuk
mendorong reaksi agar bergerak kekanan sehingga dihasilkan metil ester
(biodiesel) maka perlu digunakan alkohol dalam jumlah berlebih atau salah satu
produk yang harus dipisahkan (Hambali 2007). Berikut ini disajikan reaksi
transesterifikasi trigliserida dengan metanol untuk menghasilkan metil ester
(biodiesel).
O
R1 C OCH2 HOCH2
O katalis
O
R2 C OCH + 3CH3OH HOCH + 3R C OCH3
O KOH / NaOH

R3 C OCH2 HOCH2
Trigliserida Metanol Gliserol Biodiesel
Reaksi Transesterifikasi dari Trigliserida menjadi ester metil asam-asam lemak
Faktor utama yang mempengaruhi rendemen ester yang dihasilkan pada
reaksi transesterifikasi adalah rasio molar antara trigliserida dan alkohol, jenis
katalis yang digunakan, suhu reaksi, waktu reaksi, kandungan air dan kandungan
asam lemak bebas pada bahan baku yang dapat menghambat reaksi. Faktor lain
yang mempengaruhi kandungan ester pada biodiesel diantaranya kandungan
gliserol, jenis alkohol yang digunakan pada reaksi transterifikasi, jumlah katalis
sisa dan kandungan sabun. Pada proses transesterifikasi selain menghasilkan
biodiesel hasil sampingannya yaitu gliserin (gliserol) yang dapat dimanfaatkan
dalam pembuatan sabun (Hambali 2007).
2.5 Syarat Mutu Biodiesel
Suatu teknik pembuatan biodiesel hanya akan berguna apabila produk
yang dihasilkannya sesuai dengan spesifikasi (syarat mutu) yang telah ditetapkan
dan berlaku di daerah pemasaran biodiesel tersebut. Persyaratan mutu biodiesel di
Indonesia sudah dibakukan dalam SNI-04-7182-2006, yang telah disahkan dan
diterbitkan oleh Badan Standarisasi Nasional (BSN) tanggal 22 Februari 2006
yang tercantum pada Tabel 3.
Tabel 3 Persyaratan kualitas biodiesel menurut SNI-04-7182-2006.
Parameter dan Batas nilai Metode uji Metode setara
satuannya
o
Massa jenis pada 40 C, 850 – 890 ASTM D 1298 ISO 3675
3
kg/m
Viskositas kinematik pada 2,3 – 6,0 ASTM D 445 ISO 3104
o 2
40 C, mm /s (cSt)
Angka setana min. 51 ASTMD 613 ISO 5165
Titik nyala (mangkok min. 100 ASTM D 93 ISO 2710
o
tertutup), C
o
Titik kabut, C maks. 18 ASTM D 2500 -

Korosi bilah tembaga ( 3 maks. No. 3 ASTM D 130 ISO 2160


o
jam, 50 C)
Residu karbon, %-berat, Maks. 0,05 ASTM D 4530 ISO 10370
- dalam contoh asli (maks 0,03)
- dalam 10 % ampas
distilasi
Air dan sedimen, %-vol. maks. 0,05 ASTM D 2709 -
Temperatur distilasi 90 %, maks. 360 ASTM D 1160 -
o
C
Abu tersulfatkan, %-berat maks. 0,02 ASTM D 874 ISO 3987
Belerang, ppm-b (mg/kg) maks. 100 ASTM D 5453 prEN ISO 20884
Fosfor, ppm-b (mg/kg) maks. 10 AOCS Ca 12-55 FBI-A05-03
Angka asam, mg-KOH/g maks. 0,8 AOCS Cd 3-63 FBI-A01-03
Gliserol bebas, %-berat maks. 0,02 AOCS Ca 14-56 FBI-A02-03
Gliserol total, %-berat maks. 0,24 AOCS Ca 14-56 FBI-A02-03
*)
Kadar ester alkil, %-berat min. 96,5 dihitung FBI-A03-03
Angka iodium, g-I /(100 maks. 115 AOCS Cd 1-25 FBI-A04-03
2
g)
Uji Halphen Negative AOCS Cb 1-25 FBI-A06-03
BAB III. METODOLOGI

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian


Proses pembuatan dan pengujian contoh uji dilakukan di Labotarium Kimia
Hasil Hutan Fakultas Kehutanan dan Labotarium Pusat Penelitian Surfaktan dan
Bioenergi (SBRC) IPB. Waktu penelitian dilaksanakan pada bulan Juli sampai bulan
November 2009.

3.2 Bahan dan Alat Penelitian


3.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi:
a. Biji Mahoni (Swietenia macrophylla King.)
Penelitian ini menggunakan biji mahoni sebagai bahan baku
pembuatan biodiesel.
b. Senyawa Kimia
Bahan kimia yang digunakan adalah adalah asam fosfat 20% untuk
proses deguming. Untuk proses transesterifikasi digunakan metanol
(CH OH) dan katalis KOH sementara untuk keperluan analisis digunakan
3

penolphtalein, Na2SO4,, alumunium foil, dietil eter, asam periodat, natrium


tiosulfat, kalium iodida, asam asetat glasial, asam sulfat (H2SO4), natrium
hipokhlorit, khloroform, kalium dikhromat, aquades dan larutan pati.
3.2.2 Alat
Peralatan yang dipakai untuk percobaan ini dapat dibagi atas beberapa bagian:
a. Peralatan Pengeluaran Minyak dari Biji
1. Mesin pres hidrolik
b. Peralatan Pengolahan Minyak menjadi Biodiesel
1. Erlenmeyer
2. Gelas piala
3. Gelas ukur
4. Magnetic stirrer
5. Hot plate
6. Labu leher tiga
7. Labu pemisah
8. Pipet volumetrik
9. Timbangan
3.2.3 Peralatan Uji Karakteristik
1. Uji Kandungan Gliserol
Terdiri dari buret, erlenmeyer, batang pengaduk, labu dengan alat
reflux.
2. Uji Angka Penyabunan
Terdiri labu-labu erlenmeyer tahan alkali (basa), kondensor
berpendingin udara dengan panjang minimum 65 cm, hot plate untuk
pemanas, serta peralatan titrasi yaitu buret.
3. Uji Angka Asam
Terdiri dari buret serta erlenmeyer.
4. Uji Statistik
Program komputer SAS 6.12

3.3 Metode Penelitian


3.3.1 Pengulitan Biji
Biji mahoni awalnya dikupas terlebih dahulu dari kulitnya. Biji yang dijemur
2 hari dilambangkan dengan A1 dan A2 sebanyak 2 ulangan. Kemudian biji yang
dijemur 4 hari dilambangkan dengan B1 dan B2 sebanyak 2 ulangan. Masing-
masing perlakuan dari A1-B2 memiliki biji seberat 1 kg.
3.3.2 Pengeringan Biji
Biji yang telah dipisahkan dari kulitnya kemudian dijemur dibawah sinar
matahari dengan perlakuan yang berbeda. A1 dan A2 dijemur selama 2 hari
sedangkan B1 dan B2 dijemur selama 4 hari. Setelah itu diukur kadar airnya.
Pengeringan dilakukan dengan tujuan menghilangkan kandungan air didalam biji
sehingga meningkatkan rendemen minyak yang dihasilkan.
3.3.3 Produksi Minyak
Biji yang telah dikeringkan disiapkan untuk kemudian dipres dengan
menggunakan mesin pres hidrolik setelah itu dihitung rendemen minyak yang
dihasilkan. Untuk pengepresan juga dilakukan perlakuan yang berbeda, A1 dan
B1 merupakan biji yang utuh (Gambar 7) sementara A2 dan B2 merupakan biji
yang dicacah (Gambar 8).

Gambar 7 Biji mahoni utuh

Gambar 6 Biji mahoni dengan kulit

Gambar 8 Biji mahoni yang dicacah


3.3.4 Proses Deguming
Deguming bertujuan untuk memisahkan minyak dari komponen pengotor
seperti getah/lendir, fosfatida, protein, resin, air, residu dan asam lemak bebas.
Proses deguming dilakukan dengan penambahan asam fosfat 20% sebesar 0,5%
(b//b) terhadap minyak, proses ini dilakukan dengan pada suhu 800 C selama 15
menit sampai terjadi endapan. Hasil dari proses deguming terdiri dari 2 fase, fase
atas merupakan minyak nabati yang berwarna jernih sedangkan fase bawah adalah
endapan. Pemisahan endapan dengan minyak nabati menggunakan labu pemisah
setelah itu minyak yang dihasilkan ditimbang.
Selanjutnya dilakukan pencucian terhadap minyak menggunakan air dengan
tujuan membersihkan minyak dari komponen pengotor yang masih tersisa dalam
minyak. Pencucian dilakukan dengan penambahan air hangat bersuhu 600 C
sebanyak 30% (b/b) minyak kemudian diaduk diatas hot plate pada kecepatan 300
rpm, setelah itu dilakukan pemisahan air dengan minyak. Proses pencucian
dilakukan berulang kali (3-4 kali) hingga air pencucian bewarna jernih. Setelah itu
ditimbang minyak hasil pencucian. Minyak kemudian dipanaskan pada suhu
1050 C sampai air yang masih terperangkap dalam minyak menguap dan tidak
terlihat gelembung-gelembung air. Setelah itu ditimbang berat minyak yang
diperoleh.
3.3.5 Pengujian Free Fatty Acid (FFA) Minyak
FFA (asam lemak bebas) merupakan parameter yang penting dalam proses
pembuatan biodiesel untuk pemurnian minyak sehingga perlu diketahui kadar
FFA dalam minyak untuk menentukan tahap proses pembuatan biodiesel yang
digunakan. Jika kandungan FFA kurang dari 2% maka proses pembuatan
biodiesel hanya melalui tahap transesterifikasi, namun jika kandungan FFA lebih
dari 2% maka pembuatan biodiesel melalui 2 tahap yaitu esterifikasi dan
transesterifikasi.
Dalam pengujian kadar FFA dilakukan pembuatan bahan uji terlebih dahulu
seperti:
a. Pembuatan Indikator Phenolphtalein (PP)
Timbang 0,5 gram Phenolphtalein kemudian larutkan dalam 100 ml etanol 95%.
b. Pembuatan Alkohol Netral
Masukkan alkohol 95% ke dalam erlenmeyer, setelah itu diteteskan 2-3 tetes
indikator Phenolphtalein (PP). Titrasi dengan KOH 0,1 N hingga netral / pH 7
(terbentuk sedikit warna merah).
c. Pembuatan Larutan KOH 0,1 N
Timbang 2,805 g padatan KOH kemudian larutkan dalam aquades di dalam labu
ukur 500 ml setelah itu tera hingga batas dengan aquades.
Setelah bahan uji siap pertama timbang 2-5 gram contoh minyak ke dalam
erlenmeyer 250 ml kemudian tambahkan 50 ml alkohol netral 95%. Panaskan di
atas hot plate dengan suhu 700 C selama 10 menit kemudian dinginkan. Setelah itu
tambahkan indikator PP sebanyak 3-5 tetes kemudian titrasi dengan KOH 0,1 N
hingga berubah warna menjadi merah muda yang tidak hilang dalam 15 detik
setelah itu dilakukan penetapan duplo.
Bilangan FFA = 280 x Volume KOH x Normalitas KOH
10 x Bobot Sampel Minyak
3.3.6 Proses Transesterifikasi
Proses transesterifikasi bertujuan mengkonversi trigliserida (minyak nabati)
menjadi metil ester dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Proses
transesterifikasi melalui reaksi minyak dengan alkohol (metanol) dengan bantuan
katalis yang berkarakter basa.
Dari ke delapan sampel minyak yang dihasilkan hanya empat sampel yang
dijadikan biodiesel yaitu A1 ulangan 2, A2 ulangan 1, B1 ulangan 2 dan B2
ulangan 1. Sampel minyak yang dijadikan biodiesel dipilih berdasarkan kualitas
minyak yang terbaik. Kualitas sampel dapat dilihat dari nilai FFA terbaik dari
setiap perlakuan. Kemudian setelah itu minyak dikonversikan menjadi biodiesel
melalui proses transesterifikasi dengan perbandingan molar metanol terhadap
minyak yang digunakan adalah 6:1 dan jumlah katalis yang digunakan adalah 1%
dari bobot minyak.

Gambar 9 Minyak mahoni Gambar 10 Proses transesterifikasi Gambar 11 Pemisahan biodiesel


0
Proses transesterifikasi dilakukan pada suhu 60 C selama 60 menit pada
pengadukan 300 rpm. Setelah proses transesterifikasi selesai kemudian
dipindahkan ke labu pemisah kemudian didiamkan. Akan jelas terlihat pemisahan
2 fase antara metil ester dan gliserol.

Metil Ester

Gliserol

Gambar 12 Fase pemisahan metil ester dengan gliserol


Hasil dari proses transesterifikasi terdiri dari 2 fase, fase atas merupakan metil
ester yang berwarna jernih sedangkan fase bawah adalah gliserol. Pemisahan metil
ester dengan gliserol menggunakan labu pemisah setelah itu ditimbang biodiesel
yang dihasilkan. Selanjutnya dilakukan pencucian biodiesel dengan penambahan
air hangat bersuhu 600 C sebanyak 30% (b/b) biodiesel, kemudian diaduk diatas
hot plate pada kecepatan 300 rpm. Setelah itu dilakukan pemisahan air dengan
biodiesel. Proses pencucian dilakukan berulang kali (3-4 kali) hingga air
pencucian bewarna jernih. Kemudian biodiesel dipanaskan pada suhu 1050 C
selama 2 jam untuk menghilangkan air yang masih terperangkap dalam biodiesel,
setelah itu ditimbang biodiesel hasil pengovenan.
3.4 Metode Pengujian
3.4.1 Uji Angka Asam Biodiesel
Untuk uji angka asam digunakan peralatan yang terdiri dari buret serta
erlenmeyer. Metode disajikan pada Lampiran 1.
3.4.2 Uji Kandungan Gliserol Biodiesel
Metode yang dipakai untuk uji kandungan gliserol adalah metode iodometri.
Untuk keperluan tersebut digunakan rangkaian alat yang terdiri dari buret,
erlenmeyer dan batang pengaduk. Titrasi dilakukan menggunakan larutan etanol-
KOH. Metode disajikan pada Lampiran 2.
3.4.3 Uji Angka Penyabunan Biodiesel
Untuk uji angka penyabunan digunakan rangkaian peralatan yang terdiri dari
labu-labu erlenmeyer tahan alkali (basa), kondensor berpendingin udara, hot plate
untuk pemanas, serta peralatan titrasi yaitu buret. Titrasi dilakukan menggunakan
larutan HCl 0,5 N. Metode disajikan pada Lampiran 3.
3.4.4 Perhitungan Kadar Ester Biodiesel
Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dihitung dengan rumus berikut :
Kadar ester (%-b) = 100 x (As – Aa – 18,29Gttl)
As
dengan :
As = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel.
Aa = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel.
Gttl = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b.
3.4.5 Rancangan Percobaan dan Rencana Analisis
Model rancangan percobaan yang digunakan pada penelitian ini adalah analisis
faktorial dalam pola acak lengkap (RAL). Model yang digunakan tersusun atas 2
faktor perlakuan, yakni:
a. Faktor A adalah perlakuan penjemuran terhadap biji mahoni yang terdiri
atas 2 faktor, yaitu penjemuran 2 hari dan 4 hari.
b. Faktor B adalah perlakuan mekanis terhadap biji mahoni yang terdiri atas
2 taraf, yaitu perlakuan tanpa pencacahan dan dengan pencacahan.
Ulangan pada masing-masing taraf sebanyak 2 kali sehingga jumlah
total minyak yang akan dibuat adalah 8 sampel minyak mahoni.
Model umum rancangan yang digunakan adalah sebagai berikut:
Yijk = µ + Ai + Bj + (AB)ij + ijk
Keterangan:
Yijk = nilai respon pada taraf ke-i faktor penjemuran biji mahoni dan taraf
ke-j faktor perlakuan mekanis terhadap biji mahoni.
µ = nilai rata-rata pengamatan.
Ai = pengaruh sebenarnya faktor penjemuran biji mahoni pada taraf ke-i.
Bj = pengaruh sebenarnya faktor perlakuan mekanis terhadap biji mahoni
pada taraf ke-j.
i = 2 hari dan 4 hari.
j = perlakuan tanpa pencacahan dan dengan pencacahan.
k = ulangan (1, 2).
(AB)ij = pengaruh interaksi faktor penjemuran biji mahoni pada taraf ke-i dan
faktor perlakuan mekanis terhadap biji mahoni pada taraf ke-j.
εijk = kesalahan (galat) percobaan pada faktor penjemuran biji mahoni pada
taraf ke-i dan faktor perlakuan mekanis terhadap biji mahoni pada taraf
ke-j.
Untuk mengetahui pengaruh dari perlakuan-perlakuan, maka akan dilakukan
analisis keragaman (Analysis of Variance) dengan menggunakan uji F pada
tingkat kepercayaan 95%. Perlakuan yang dinyatakan berpengaruh terhadap
respon dalam analisis ragam, kemudian diuji lanjut dengan menggunakan Duncan
Multiple Range Test (DMRT). Analisis dilakukan dengan menggunakan bantuan
program komputer SAS 6.12.
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Rendemen Minyak Mahoni


4.1.1 Pengaruh Penjemuran

Keterangan ;
A : Jemur 2 hari
B : Jemur 4 hari

Gambar 13 Rendemen minyak mahoni dari penjemuran biji selama 2 dan 4 hari

Hasil rata-rata rendemen minyak dari pengepresan biji yang dijemur


selama 2 hari didapatkan hasil 38,26% (382,61 g) sedangkan hasil rata-rata
rendemen minyak dari pengepresan biji yang dijemur selama 4 hari yaitu 43,19%
(431,89 g). Penjemuran selama 4 hari menghasilkan rendemen minyak lebih
tinggi dapat diakibatkan karena lamanya cahaya matahari yang diterima biji
menyebabkan kerusakan dinding sel sehingga minyak lebih banyak yang keluar
dibandingkan dengan penjemuran selama 2 hari. Dari nilai kadar air yang didapat
dari penjemuran selama 2 dan 4 hari adalah masing-masing 2,5% dan 1,2%, Nilai
kadar air hasil penjemuran selama 2 dan 4 hari yang cenderung turun memiliki
hubungan yang terbalik dengan rendemen minyak yang semakin meningkat. Hasil
ini menunjukkan semakin rendah kadar air biji akan semakin meningkatkan
rendemen minyak yang dihasilkan.
Kandungan air dalam biji mempunyai pengaruh terhadap kualitas minyak
yang dihasilkan seperti bau, flavor dan sifat kimia minyak itu sendiri. Dengan
adanya air akan menyebabkan reaksi hidrolisis yang menyebabkan minyak akan
dirubah menjadi asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi ini mengakibatkan
ketengikan (rancidity) hidrolisa yang menghasilkan flavor dan bau tengik pada
minyak. Asam lemak bebas juga akan terus meningkat sehingga akan mengurangi
rendemen biodiesel ketika akan dikonversikan dari minyak (Ketaren 1986). Maka
perlakuan pendahuluan seperti penjemuran sangat penting untuk dilakukan.
Minyak di dalam biji tersimpan dalam kantung-kantung yang berada di
dalam biji. Dengan adanya suhu yang tinggi akan menyebabkan kantung-kantung
itu pecah dan melepaskan minyak. Lamanya suhu yang diberikan akan membuat
minyak semakin banyak yang keluar (Guenther 1990). Hasil rendemen minyak
yang didapat menunjukkan perlakuan penjemuran selama 4 hari memberikan
jumlah rendemen minyak yang lebih banyak dibandingkan perlakuan penjemuran
selama 2 hari dengan nilai masing-masing 43,19% dan 38,26%. Hal ini
dikarenakan penjemuran selama 4 hari memberikan intensitas panas yang lebih
lama yaitu sekitar 32 jam (penjemuran dari pukul 08.00-16.00) dengan suhu
berkisar 30-320 C dibandingkan dengan penjemuran selama 2 hari yang hanya
mendapat intensitas panas selama 16 jam. Intensitas panas ini mempunyai
pengaruh perusakan terhadap jaringan sel dalam dinding kantung minyak dan
kandungan air dalam biji yang membuat minyak lebih banyak yang keluar.
Namun tingginya suhu dapat mengakibatkan minyak berwarna gelap karena
kandungan pigmen karotenoid di dalam minyak yang bersifat tidak stabil pada
suhu tinggi (Ketaren 1986). Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa lama waktu
penjemuran mempunyai pengaruh yang tidak nyata terhadap rendemen minyak
yang dihasilkan. Dengan demikian untuk aplikasinya disarankan untuk menjemur
biji minimal selama 2 hari, namun penjemuran selama 4 hari akan meningkatkan
rendemen dan kualitas minyak.

4.1.2 Pengaruh Pencacahan Biji Terhadap Rendemen Minyak


Ukuran biji yang semakin kecil diharapkan menghasilkan rendemen
minyak yang semakin besar. Hal ini dikarenakan saat pengepresan semakin kecil
ukuran biji, minyak yang terkandung di dalamnya akan semakin mudah keluar
sewaktu pengepresan sehingga rendemen minyak meningkat. Biji yang dijemur
selama 2 dan 4 hari dibedakan dalam dua bentuk ukuran ketika pengepresan yaitu
dicacah dan tidak dicacah. Hasil minyak yang dihasilkan dapat dilihat pada
Gambar 14.
Gambar 14 Jumlah minyak yang dihasilkan dari perlakuan ukuran biji
Keterangan: A1 : Jemur 2 hari tanpa pencacahan.
A2 : Jemur 2 hari dengan pencacahan.
B1 : Jemur 4 hari tanpa pencacahan.
B2 : Jemur 4 hari dengan pencacahan.

Pada penjemuran selama 2 hari dihasilkan jumlah rata-rata minyak dari


biji yang tidak dicacah (A1) sebesar 363,42 g (36,3%) sedangkan jumlah rata-rata
minyak dari biji yang dicacah (A2) sebesar 401,79 g (40,2%). Sementara pada
penjemuran selama 4 hari dihasilkan jumlah rata-rata minyak dari biji yang tidak
dicacah (B1) sebesar 430,79 g (43,1%) sedangkan jumlah rata-rata minyak dari
biji yang dicacah (B2) sebesar 432,99 g (43,3%).
Denovan (dalam Guenther 1990) menyatakan dinding sel minyak tidak
mudah pecah sehingga perlu adanya perlakuan khusus untuk merusak dinding sel
minyak agar menghasikan minyak dengan jumlah yang lebih banyak. Perlakuan
itu dapat berupa pencacahan atau perajangan yang bertujuan merusak jaringan sel
dalam dinding kantung minyak yang dibantu oleh tekanan sewaktu pengepresan
sehingga akan menghasilkan minyak yang lebih banyak (Guenther 1990). Hasil
rendemen minyak selama penjemuran 2 hari menunjukkan perlakuan pencacahan
memberikan rendemen minyak yang lebih banyak dibandingkan tanpa perlakuan
pencacahan dengan nilai masing-masing 40,2% dan 36,3%. Hasil serupa juga
didapat dari penjemuran selama 4 hari yang menunjukkan perlakuan pencacahan
memberikan rendemen minyak yang lebih banyak dibandingkan tanpa perlakuan
pencacahan dengan nilai masing-masing 43,3% dan 43,1%. Hal ini dapat
disebabkan karena pada proses penjemuran selama 2 hari memberikan
pengeringan yang belum maksimal terhadap biji mahoni sehingga dengan adanya
perlakuan pencacahan membantu keluarnya minyak. Sementara penjemuran
selama 4 hari memberikan pengeringan yang telah maksimal sehingga perlakuan
pencacahan memberikan pengaruh yang tidak terlalu banyak terhadap rendemen
minyak yang dihasilkan. Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa lama waktu
penjemuran dan perlakuan pencacahan biji mempunyai pengaruh yang tidak nyata
terhadap jumlah minyak yang dihasilkan
Bentuk alat pengepresan juga memberikan pengaruh terhadap rendemen
minyak yang dihasilkan. Hal ini dikarenakan tempat penampungan biji yang
berbentuk tabung silindris dengan setengah bagian tabung yang dilubangi kecil-
kecil sebagai jalur minyak keluar ketika dipres, mengharuskan ukuran biji yang
semakin kecil sehingga ketika pengepresan minyak tidak terhalang keluar oleh
ukuran biji yang besar sehingga dapat keluar dengan maksimal. Hasil ini
menunjukkan bahwa perlakuan pencacahan memberikan pengaruh terhadap
rendemen minyak yang dihasilkan.
4.1.3 Kandungan Asam Lemak Bebas (Free Fatty Acid) Minyak Mahoni
FFA (asam lemak bebas) merupakan parameter yang penting dalam proses
pembuatan biodiesel untuk pemurnian minyak sehingga perlu diketahui kadar
FFA dalam minyak untuk menentukan tahap proses pembuatan biodiesel. Jika
kandungan FFA kurang dari 2% maka proses pembuatan biodiesel hanya melalui
tahap transesterifikasi, namun jika kandungan FFA lebih dari 2% maka
pembuatan biodiesel melalui 2 tahap yaitu esterifikasi dan transesterifikasi. Hasil
pengujian kadar FFA terhadap sampel minyak mahoni didapatkan hasil seperti
yang tercantum pada Gambar 15.

Keterangan:
A1 : Jemur 2 hari tanpa pencacahan.
A2 : Jemur 2 hari dengan pencacahan.
B1 : Jemur 4 hari tanpa pencacahan.
B2 : Jemur 4 hari dengan pencacahan.

Gambar 15 Kadar FFA minyak mahoni


Hasil pengujian kadar FFA menunjukkan bahwa semua sampel minyak
mahoni yaitu A1, A2, B1 dan B2 memiliki nilai asam lemak bebas (FFA) kurang
dari 2% maka minyak mahoni dapat langsung diteruskan ke proses
transesterifikasi tanpa melewati proses esterifikasi. Namun dapat dilihat hasil FFA
pada perlakuan pencacahan (A2 dan B2) lebih kecil dibandingkan dengan
perlakuan tanpa pencacahan (A1 dan B1). Hal ini dapat diakibatkan karena
perlakuan pencacahan biji akan membuat air yang terkandung dalam biji akan
semakin banyak yang menguap sehingga kadar air A2 dan B2 menjadi lebih
rendah. Kadar air yang rendah akan menyebabkan reaksi hidrolisis berjalan
lambat sehingga nilai FFA yang dihasilkan menjadi semakin rendah. Uji lanjut
Duncan menunjukkan bahwa lama waktu penjemuran dan perlakuan pencacahan
biji mempunyai pengaruh yang tidak nyata terhadap nilai FFA yang dihasilkan.

4.2 Biodiesel Mahoni


4.2.1 Deguming
Setelah minyak didapatkan dari proses pengepresan biji kemudian
dilakukan proses deguming untuk memisahkan senyawa pengotor dalam minyak
yang berupa getah atau lendir maupun sisa-sisa ampas biji. Proses ini dilakukan
dengan cara penambahan asam fosfat ke dalam minyak lalu dipanaskan sehingga
akan membentuk senyawa fosfolipid yang lebih mudah terpisah dari minyak
setelah itu dilakukan pencucian terhadap minyak (Hambali 2007). Tabel 4
menunjukkan penurunan berat minyak setelah proses deguming.

Tabel 4 Proses Deguming


Sampel Minyak Deguming Persentase
Minyak Berat (g) Berat (g) Penurunan Berat (%)
A1 363.4 289.2 20.42
A2 401.8 320.4 20.26
B1 430.8 340.2 21.03
B2 433 368.5 14.90

Minyak mahoni setelah proses deguming mengalami kehilangan berat


berkisar antara 14,9-21,03%. Hal ini dapat disebabkan karena 2 faktor, yaitu
senyawa pengotor dan proses pencucian minyak. Senyawa pengotor yang terdapat
dalam minyak sebenarnya memberikan kehilangan berat yang sedikit namun
proses pencucian merupakan faktor utama dalam kehilangan berat. Hal ini
dikarenakan banyaknya minyak yang teremulsi dengan air sehingga ketika proses
pemisahan banyak minyak yang ikut terbuang bersama air.
4.2.2 Transesterifikasi
Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi
dari trigliserida (minyak nabati) menjadi metil ester, melalui reaksi dengan
alkohol, dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Alkohol yang
digunakan adalah metanol sementara katalis yang digunakan adalah KOH.
Menurut Freedman (1984) nilai perbandingan yang terbaik atau rasio molar yang
digunakan antara metanol dan minyak adalah 6:1 karena dapat memberikan
konversi yang maksimum yaitu sebesar 98-99%. Minyak yang dikonversikan
menjadi biodiesel dipilih berdasarkan kriteria asam lamak bebas yang terbaik dari
masing-masing perlakuan yaitu A1 ulangan 2, A2 ulangan 1, B1 ulangan 2 dan B2
ulangan 1. Biodiesel yang dihasilkan dapat dilihat pada Tabel 5.
Tabel 5 Proses Transesterifikasi

Sampel Minyak Mahoni Kadar FFA Biodiesel Rendemen


Berat Minyak (g) (%) (g) (%)
A1 275.19 0,36 262.37 95.34
A2 266.74 0,21 214.67 80.48
B1 307.58 0,38 226.11 73.51
B2 333.45 0,26 271.38 81.38

Gambar 16 Rendemen biodiesel


Rendemen biodiesel yang dihasilkan dari minyak mahoni berkisar antara
73,51-95,34%, hasil ini masih belum memenuhi hasil dari Freedman (1984) yang
menyatakan dengan penggunaan rasio molar 6:1 akan memberikan konversi
yang maksimum yaitu sebesar 98-99%. Hal ini dapat diakibatkan dari kondisi
minyak seperti kandungan air, kandungan asam lemak bebas dan kandungan zat
yang terlarut maupun tidak terlarut yang dapat mempengaruhi reaksi. Sementara
faktor eksternal yang mempengaruhi reaksi adalah suhu, waktu, rasio molar dan
konsentrasi katalis.

4.3 Kualitas Biodiesel Mahoni


4.3.1 Bilangan Asam
Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang
terkandung dalam biodiesel. Ini ditunjukkan dalam mg KOH yang dibutuhkan
untuk menetralisasi 1 g asam lemak metil ester (Mittlebach & Remschmidt 2006).
Asam lemak bebas dapat dijadikan indikator kerusakan metil ester akibat oksidasi.
SNI-04-7182-2006 menyatakan bahwa batas standar nasional untuk nilai
maksimal bilangan asam adalah 0,8 mg KOH/g. Bilangan asam yang lebih besar
dari 0,8 mg KOH/g akan menyebabkan terbentuknya abu saat pembakaran,
deposit bahan bakar dan mengurangi umur pompa bahan bakar dan filter. Nilai
bilangan asam dari sampel biodiesel dapat dilihat pada Gambar 17.

Gambar 17 Bilangan asam biodiesel


Keterangan: A1 : Jemur 2 hari tanpa pencacahan.
A2 : Jemur 2 hari dengan pencacahan.
B1 : Jemur 4 hari tanpa pencacahan.
B2 : Jemur 4 hari dengan pencacahan.

Dari Gambar 17 dapat dilihat bahwa nilai dari bilangan asam semua
sampel biodiesel berada dibawah standar maksimal SNI-04-7182-2006 yaitu 0,8
mg KOH/g sehingga nilai bilangan asam dari biodiesel mahoni sesuai dengan
kriteria SNI-04-7182-2006. Hasil pengujian menunjukkan sampel biodiesel B1
dan B2 memberikan nilai bilangan asam yang terbaik yaitu masing-masing 0,25
mg KOH/g. Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa hanya lama waktu
penjemuran saja yang mempunyai pengaruh yang nyata terhadap nilai bilangan
asam yang dihasilkan. Artinya penjemuran selama 4 hari memberikan nilai
bilangan asam yang lebih baik sesuai dengan nilai kadar FFA yang juga rendah
(Gambar 15).

4.3.2 Bilangan Penyabunan


Bilangan penyabunan menunjukkan banyaknya KOH yang dibutuhkan
untuk menyabunkan minyak dan dinyatakan dalam mg KOH/g minyak. Bilangan
penyabunan ini berkaitan dengan besarnya massa molekul rata-rata minyak,
semakin besar molekul minyak maka nilai bilangan penyabunan semakin kecil.
Melalui kombinasi dengan analisa bilangan asam dan kandungan gliserol total,
maka bilangan penyabunan yang diperoleh dapat dipergunakan untuk menentukan
kadar ester di dalam biodiesel.

Gambar 18 Bilangan penyabunan biodiesel


Keterangan: A1 : Jemur 2 hari tanpa pencacahan.
A2 : Jemur 2 hari dengan pencacahan.
B1 : Jemur 4 hari tanpa pencacahan.
B2 : Jemur 4 hari dengan pencacahan.

Dari Gambar 18 dapat dilihat bahwa nilai dari bilangan penyabunan


sampel biodiesel berkisar antara 187,79-199,09 mg KOH/g. Hasil pengujian
menunjukkan sampel biodiesel B2 memberikan hasil bilangan penyabunan yang
terbaik yaitu 199,09 mg KOH/g. Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa lama
waktu penjemuran dan perlakuan pencacahan biji mempunyai pengaruh yang
tidak nyata terhadap nilai bilangan penyabunan yang dihasilkan.
4.3.3 Gliserol Total
Kadar gliserol total menunjukkan banyaknya gliserol yang terkandung
dalam biodiesel baik berupa gliserol bebas, maupun terikat dalam bentuk mono-,
di-, dan trigliserida. Kandungan gliserol ini mempunyai kaitan yang erat dengan
viskositas dari biodiesel tersebut, semakin tinggi kadar gliserol totalnya maka
akan semakin tinggi pula viskositasnya (Mittlebach & Remschmidt 2006).
SNI-04-7182-2006 menyatakan bahwa batas standar nasional untuk nilai
maksimal gliserol total adalah 0,24%. Nilai gliserol total dari sampel biodiesel
dapat dilihat pada Gambar 19.

Gambar 19 Gliserol total biodiesel


Keterangan: A1 : Jemur 2 hari tanpa pencacahan.
A2 : Jemur 2 hari dengan pencacahan.
B1 : Jemur 4 hari tanpa pencacahan.
B2 : Jemur 4 hari dengan pencacahan.

Dari Gambar 19 dapat dilihat bahwa nilai dari gliserol total semua sampel
biodiesel berada dibawah standar maksimal SNI-04-7182-2006 yaitu 0,24%
sehingga nilai gliserol total dari biodiesel mahoni sesuai dengan kriteria SNI-04-
7182-2006. Hasil pengujian menunjukkan sampel biodiesel A1 memberikan hasil
gliserol total yang terbaik yaitu 0,10%. Uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa
lama waktu penjemuran dan perlakuan pencacahan bji mempunyai pengaruh yang
nyata terhadap nilai gliserol total yang dihasilkan.

4.3.4 Kadar Ester Alkil


SNI-04-7182-2006 menyatakan bahwa batas standar nasional untuk nilai
minimal kadar ester alkil adalah 96,5%. Nilai kadar ester alkil dari sampel
biodiesel dapat dilihat pada Gambar 20.
Gambar 20 Kadar ester alkil biodiesel
Keterangan: A1 : Jemur 2 hari tanpa pencacahan.
A2 : Jemur 2 hari dengan pencacahan.
B1 : Jemur 4 hari tanpa pencacahan.
B2 : Jemur 4 hari dengan pencacahan.

Dari grafik dapat dilihat bahwa nilai dari kadar ester alkil semua sampel
biodiesel berada diatas standar SNI-04-7182-2006 yaitu 96,5% sehingga nilai
kadar ester alkil dari biodiesel mahoni sesuai dengan kriteria SNI-04-7182-2006.
Hasil pengujian menunjukkan sampel biodiesel B2 memberikan hasil kadar ester
alkil yang terbaik yaitu sebesar 99,62%.
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
1. Hasil penelitian menyatakan bahwa lama waktu penjemuran selama 2 dan 4
hari tidak mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap rendemen minyak
yang dihasilkan. Rata-rata rendemen minyak dari pengepresan biji yang
dijemur selama 2 hari didapatkan hasil 38,26% (382,61 g) sedangkan hasil
rata-rata rendemen minyak dari pengepresan biji yang dijemur selama 4 hari
yaitu 43,19% (431,89 g).
2. Perlakuan pencacahan biji juga mempunyai pengaruh yang tidak signifikan
terhadap rendemen minyak. Pada penjemuran selama 2 hari dihasilkan
rendemen rata-rata minyak dari biji yang tidak dicacah (A1) sebesar 36,34%
(363,42 g) sedangkan rendemen rata-rata minyak dari biji yang dicacah (A2)
sebesar 40,18% (401,79 g). Sementara pada penjemuran selama 4 hari
dihasilkan rendemen rata-rata minyak dari biji yang tidak dicacah (B1) sebesar
43,08% (430,79 g) sedangkan rendemen rata-rata minyak dari biji yang
dicacah (B2) sebesar 43,30% (432,99 g).
3. Rendemen biodiesel yang dihasilkan dari minyak mahoni berkisar antara
73,51-95,34%. Nilai bilangan asam dari biodiesel mahoni berkisar antara
0,25-0,33 mg KOH/g. Nilai dari bilangan penyabunan sampel biodiesel
berkisar antara 187,79-199,09 mg KOH/g. Nilai dari gliserol total semua
sampel biodiesel berkisar antara 0,10-0,12%. Nilai dari kadar ester alkil semua
sampel biodiesel berkisar antara 99,56-99,62%. Semua pengujian kualitas
biodiesel mahoni yaitu bilangan asam, gliserol total dan kadar ester
menunjukkan bahwa biodiesel mahoni telah sesuai dengan kriteria SNI-04-
7182-2006.

5.2. Saran
1. Perlu dilakukan penelitian terhadap bahan baku yang sudah tidak segar
dan tidak dikuliti.
2. Perlu modifikasi proses transesterifikasi mengenai perbandingan molar,
katalis, suhu dan waktu reaksi yang digunakan sehingga rendemen
biodiesel yang dihasilkan lebih meningkat.
3. Perlu dilakukan uji parameter lain menurut SNI-04-7182-2006.
DAFTAR PUSTAKA

Chakrabarty, M. M., Chowdhuri, D. K. 2007. The fatty acid composition of the


seed fat from Swietenia macrophylla. Journal of the American Oil Chemists'
Society 489-490, Volume 34, Number 10, October, 1957. Springer Berlin,
Heidelberg.

Fangrui, Ma., Milford, A., Hanna. 1999. Biodiesel Production : review. Jurnal
Bioresource Technology 70 1 – 5.

Freedman, B., Pryde.E.H., Mounts. T.L. 1984. Variables Affecting the Yields of
Fatty Esters from Transesterfied Vegetable Oils. JAOCS, 61 : 1638-1643.

Guenther, E. 1987. Minyak Atsiri Jilid I. Diterjemahkan oleh Ketaren, S. Gadjah


Mada University Press, Yogyakarta.

.1990. Minyak Atsiri Jilid IV B. Diterjemahkan oleh


Ketaren, S. Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

Hambali, Erliza. 2007. Jarak Pagar, Tanaman Penghasil Biodiesel. Jakarta.

Joker, D. 2001. Informasi Singkat Benih Swietenia macrophylla King. Bandung:


Direktorat Perbenihan Tanaman Hutan.

Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta:


Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press).

Mayhew, J.E. dan Newton, A.C. 1998. The Silviculture of Mahogany. Walling
Ford: CABI Publishing.

Mittelbach, M., Remschmidt, C. 2006. Biodiesel The Comprehensive Handbook.


Austria

Prihandana, R. dan Hendroko, R. 2008. Energi Hijau. Penebar Swadaya, Jakarta.

Zandy, A., Destianna, M., Nazef, Puspasari, S. ”Intensifikasi Proses Produksi


Biodiesel”, Karya Ilmiah, Fakultas Matematika dan Pengetahuan Alam,
ITB, Bandung, 2007.
Lampiran
LAMPIRAN 1
METODE ANALISIS STANDAR
UNTUK ANGKA ASAM BIODIESEL ESTER AKIL
(FBI-A01-03)
Definisi
Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan angka asam biodiesel dengan proses
titrimetri. Angka asam adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-
asam bebas di dalam satu (1) gram contoh biodiesel; sekalipun terutama terdiri dari asam-asam
lemak bebas, sisa-sisa asam mineral, jika ada, juga akan tercakup di dalam angka asam yang
ditentukan dengan prosedur ini.

Lingkup
Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa ester alkil (metil, etil, isopropil, dsj.) dari
asam-asam lemak serta berwarna pucat.

Peralatan
01. Labu-labu Erlenmeyer - 250 atau 300 ml.
02. Buret mikro, 10 ml, dengan skala 0,02 atau 0,05 ml.
03. Neraca analitik dengan ketelitian ukur ± 0,05 gram atau lebih baik.

Larutan-larutan
1. Larutan 0,1 N kalium hidroksida di dalam etanol 95 %-v (atau jika tak tersedia etanol 95 %-v,
isopropanol kering/absolut). Refluks campuran 1,2 liter etanol 95 %-v (lihat Catatan
peringatan) dengan 10 gram KOH dan 6 gram pelet aluminium (atau aluminum foil) selama 1
jam dan kemudian langsung distilasikan; buang 50 ml distilat awal dan selanjutnya tampung 1
liter alkohol distilat berikutnya dalam wadah bersih bertutup gelas. Larutkan 7 gram KOH
mutu reagen atau pro analisis ke dalam 1 liter alkohol distilat tersebut; biarkan selama 5 hari
untuk mengendapkan pengotor-pengotor dan kemudian dekantasikan larutan jernihnya ke
dalam botol gelas coklat bertutup karet. Normalitas larutan ini harus diperiksa/distandarkan
setiap akan digunakan (lihat Catatan no.1).
2. Larutan indikator fenolftalein. 10 gram fenolftalein dilarutkan ke dalam 1 liter etanol 95 %-v.
3. Campuran pelarut yang terdiri atas 50 %-v dietil eter – 50 %-v etanol 95 %-v, atau 50 %-v
toluen – 50 %-v etanol 95 %-v atau 50 %-v toluen – 50 %-v isopropanol. (lihat Catatan
peringatan). Campuran pelarut ini harus dinetralkan dengan larutan KOH (larutan no. 1) dan
indikator fenolftalein (larutan no. 2, 0,3 ml per 100 ml campuran pelarut), sesaat sebelum
digunakan.
Prosedur analisis
01. Timbang 19 – 21 ± 0,05 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu erlenmeyer
250 ml.
02. Tambahkan 100 ml campuran pelarut yang telah dinetralkan ke dalam labu Erlenmeyer
tersebut.
03. Dalam keadaan teraduk kuat, titrasi larutan isi labu Erlenmeyer dengan larutan KOH dalam
alkohol sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada
campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan
paling sedikitnya 15 detik. Catat volume titran yang dibutuhkan (V ml).

Perhitungan
Angka asam (A ) = 56,1 x V x N mg KOH/g biodiesel
a

m
dengan :
V = volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan pada titrasi, ml.
N = normalitas eksak larutan KOH dalam alkohol.
m = berat contoh biodiesel ester alkil, g.
Nilai angka asam yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua angka di belakang
koma).
Catatan peringatan
 Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau penguapan pelarut
ini di dalam lemari asam.
 Kalium hidroksida (KOH), seperti alkali-alkali lainnya, dapat membakar parah kulit, mata
dan saluran pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung muka untuk
menangkal bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap atau topeng
gas untuk melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali. Pada waktu bekerja
dengan bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan selalu pelet-pelet
basa ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat eksoterm jika dicampur
dengan air; persiapkan sarana untuk mengurung larutan basa kuat jika bejana pencampur
sewaktu-waktu pecah/retak atau bocor akibat besarnya kalor pelarutan yang dilepaskan.
 Dietil eter sangat mudah menguap dan terbakar serta dapat membentuk peroksida yang
eksplosif. Tangani dengan hati-hati.
 Toluen sangat mudah terbakar dan merupakan sumber risiko kebakaran. Batas
eksplosifnya dalam udara adalah 1,27 – 7 %-v. Zat ini juga toksik jika termakan, terhisap
atau terabsorpsi oleh kulit. Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 100
ppm-v. Karena ini, penanganannya harus dilakukan di dalam lemari asam. Isopropanol
(atau isopropil alkohol atau propanol-2) adalah zat mudah terbakar. Batas eksplosifnya di
dalam udara adalah 2 – 12 %-v. Zat ini toksik jika termakan dan terhisap. Angka ambang
kehadirannya di udara tempat kerja adalah 400 ppm-v.

Catatan bernomor
1. Standarisasi (penentuan normalitas) larutan KOH dalam alkohol (≈ 0,1 N).

Prosedur A : dengan kalium hidrogen ftalat.


 Timbang seksama kira-kira 100 mg kalium hidrogen ftalat kering (KHC H O ) dan
8 4 4

larutkan dalam sebuah gelas piala ke dalam 100 ml akuades.


 Tambahkan 0,5 ml larutan indikator fenolftalein.
 Isi buret dengan larutan KOH dalam alkohol yang akan distandarkan.
 Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung buret cukup dekat dengan
permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam cairan dalam gelas
piala tersebut.
 Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH beralkohol sampai ke titik
akhir berjangkitnya warna merah jambu.
 Catat volume larutan KOH dalam alkohol yang dibutuhkan (V , ml) dan hitung
KOH

normalitasnya (N) dengan formula


N= W
KHF

(V x 204,21)
KOH

Dengan W = berat kalium hidrogen ftalat yang ditimbang di atas, mg,


KHF

204,21 = berat molekul kalium hidrogen ftalat.

Prosedur B : dengan HCl.


Pipet persis 5 ml larutan HCl 0,1 ± 0,0005 N ke dalam sebuah gelas piala yang berisi 100 ml
akuades. Tambahkan 0,5 ml larutan indikator fenolftalein. Isi buret dengan larutan KOH dalam
alkohol yang akan distandarkan. Atur posisi gelas piala pada pelat pengaduk sehingga ujung
buret cukup dekat dengan permukaan cairan, untuk menjamin semua percikan jatuh ke dalam
cairan dalam gelas piala tersebut. Sambil terus diaduk, titrasi isi gelas piala dengan larutan KOH
beralkohol sampai ke titik akhir berjangkitnya warna merah jambu. Catat volume larutan KOH
dalam alkohol yang dibutuhkan (V ml) dan hitung normalitasnya (N) dengan formula
KOH

N= 5xN
HCl

V
KOH

dengan N = normalitas eksak (sampai 4 angka di belakang koma) larutan HCl.


HCl
LAMPIRAN 2
METODE ANALISIS STANDAR
UNTUK KADAR GLISEROL TOTAL, BEBAS, DAN TERIKAT DI DALAM BIODIESEL
ESTER ALKIL : METODE IODOMETRI – ASAM PERIODAT
(FBI-A02-03)
Definisi
Prosedur pengujian ini digunakan untuk menentukan kadar gliserol total, gliserol bebas,
dan gliserol terikat di dalam biodiesel ester alkil. Gliserol bebas ditentukan langsung pada contoh
yang dianalisis, gliserol total setelah contoh-nya disaponifikasi, dan gliserol terikat dari selisih
antara gliserol total dengan gliserol bebas.

Lingkup
Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa ester alkil (metil, etil, isopropil, dsj.) dari asam-
asam lemak.

Peralatan
01. Buret – 50 ml, telah dikalibrasi dengan baik.
02. Pembesar meniskus yang memungkinkan pembacaan buret sampai skala 0,01 ml.
03. Labu takar 1 liter bertutup gelas.
04. Pipet-pipet volumetrik 5, 10 dan 100 ml yang sudah dikalibrasi dengan baik.
05. Gelas-gelas piala 400 ml, masing-masing dengan kaca arloji/masir untuk penutupnya.
06. Motor listrik berputaran variabel untuk pengadukan, dengan batang pengaduk gelas.
07. Gelas-gelas ukur 100 dan 1000 ml.
08. Labu-labu Erlenmeyer 250 dan 300 ml, serta kondensor berpendingin udara dengan panjang 65
cm. Labu-labu dan kondensor harus memiliki sambungan asah N/S 24/40.

Reagen-reagen

1. Asam periodat (HIO .2H O) mutu reagen atau p. a. (lihat Catatan peringatan).
4 2

2. Natrium tiosulfat (Na S O .5H O) – mutu reagen.


2 2 3 2

3. Kalium iodida (KI) – mutu reagen.


4. Asam asetat glasial – mutu reagen, 99,5 %-b (lihat Catatan peringatan).
5. Larutan pati – dibuat seperti diuraikan dalam bagian “Larutan-larutan” dan diuji kepekaannya
sebagai berikut : Masukkan 5 ml larutan pati ke dalam 100 ml akuades dan tambahkan 0,05
ml larutan 0,1 N KI yang masih segar (baru dibuat) serta satu tetes larutan khlor (dibuat
dengan mengencerkan 1 ml larutan natrium hipokhlorit [NaOCl] 5 %-b, yang tersedia di
perdagangan, menjadi 1000 ml). Larutan harus menjadi berwarna biru pekat dan bisa
dilunturkan dengan penambahan 0,05 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N.
6. Khloroform (CHCl ) – mutu reagen (lihat Catatan peringatan). Uji blanko dengan asam
3

periodat dengan dan tanpa khloroform harus tidak berbeda lebih dari 0,5 ml; jika tidak,
khloroform harus diganti dengan pasokan baru.
7. Kalium dikhromat – mutu reagen. Sebelum digunakan harus digerus halus dan dikeringkan
o
pada 105 – 110 C sampai berberat konstan.
8. Asam khlorida (HCl) – mutu reagen, pekat, berat jenis 1,19 (lihat Catatan per-ingatan).

9. Kalium hidroksida (KOH) – pelet-pelet bermutu reagen (lihat Catatan peringatan).


10. Etanol (etil alkohol) 95 %-v – mutu reagen (lihat Catatan peringatan).

Larutan-larutan
1. Larutan asam periodat. Larutkan 5,4 gram asam periodat ke dalam 100 ml akuades dan
kemudian tambahkan 1900 ml asam asetat glasial. Campurkan baik-baik. Simpan larutan di
dalam botol bertutup gelas yang berwarna gelap atau, jika botol berwarna terang, taruh di
tempat gelap. Perhatian – Hanya botol bertutup gelas yang boleh dipakai. Tutup gabus atau
karet sama sekali tak boleh dipergunakan.
2. Larutan natrium tiosulfat 0,01 N. – Dibuat dengan melarutkan 2,48 gram Na S O .5H O ke
2 2 3 2

dalam akuades dan kemudian diencerkan sampai 1 liter. Larutan ini harus distandarkan sebagai
berikut : Pipet 5 ml larutan kalium dikhromat standar (lihat no. 5 di bawah) ke dalam gelas
piala 400 ml. Tambahkan 1 ml HCl pekat, 2 ml larutan KI (lihat no. 3 di bawah) dan aduk
baik-baik dengan batang pengaduk atau pengaduk magnetik. Kemudian, biarkan tak teraduk
selama 5 menit dan selanjutnya tambahkan 100 ml akuades. Titrasi dengan larutan natrium
tiosulfat sambil terus diaduk, sampai warna kuning hampir hilang. Tambahkan 1 – 2 ml larutan
pati dan teruskan titrasi pelahan-lahan sampai warna biru persis sirna. Maka :
Normalitas larutan Na2 S2 O3 = V K2 Cr2 O7 x N K2 Cr2 O7
Ml lar. Na2 S2 O3 yang dihabiskan pada titrasi

3. Larutan kalium iodida (KI) – dibuat dengan melarutkan 150 gram KI ke dalam akuades, disusul
dengan pengenceran hingga bervolume 1 liter. Larutan ini tak boleh kena cahaya.
4. Larutan indikator pati – dibuat dengan membuat pasta homogen 10 gram pati larut (lihat Catatan
no. 1) di dalam akuades dingin. Tambahkan pasta ini ke 1 liter akudes yang sedang mendidih
kuat, aduk cepat-cepat selama beberapa detik dan kemudian dinginkan. Asam salisilat (1,25
g/l) boleh dibubuhkan untuk mengawetkan patinya. Jika sedang tak digunakan, larutan ini
o
harus disimpan di dalam ruang bertemperatur 4 – 10 C. Larutan indikator yang baru harus
dibuat jika titik akhir titrasi tidak lagi tajam, atau jika larutan indikator pati gagal dalam uji
kepekaan yang telah diuraikan pada no. 5 dalam bagian “Reagen-reagen”.
5. Larutan standar 0,1 N kalium dikhromat – dibuat dengan melarutkan 4,9035 gram kalium
dikhromat kering dan tergerus halus ke dalam akuades di dalam labu takar 1 liter dan kemudian
o
mengencerkannya sampai garis batas-takar pada 25 C.
6. Larutan KOH alkoholik – dibuat dengan melarutkan 40 gram KOH dalam 1 liter etanol 95 %-v.
Jika ternyata agak keruh, saring larutan sebelum digunakan.

Prosedur analisis kadar gliserol total


01. Timbang 9,9 – 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu
Erlenmeyer.
02. Tambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, sambungkan labu dengan kondensor berpendingin
udara dan didihkan isi labu pelahan selama 30 menit untuk mensaponifikasi ester-ester.
03. Tambahkan 91 ± 0,2 ml khloroform (lihat Catatan peringatan) dari sebuah buret ke dalam labu
takar 1 liter. Kemudian tambahkan 25 ml asam asetat glasial (lihat Catatan no. 2) dengan
menggunakan gelas ukur.
04. Singkirkan labu saponifikasi dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas dinding dalam
kondensor dengan sedikit akuades. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu saponifikasi
secara kuantitatif ke dalam labu takar pada no. 03 dengan menggunakan 500 ml akuades
sebagai pembilas.
05. Tutup rapat labu takar dan kocok isinya kuat-kuat selama 30 – 60 detik.
06. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan campurkan
baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim,
biarkan tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.
07. Pipet masing-masing 6 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 – 500 ml
dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 50 ml akuades (sebagai pengganti
larutan asam periodat).
08. Pipet 100 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah no. 06 ke dalam gelas piala berisi
larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur
baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arloji/masir dan biarkan selama 30 menit
(lihat Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring
dahulu sebelum pemipetan dilakukan.
09. Tambahkan 3 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian biarkan
selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Jangan
tempatkan gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan
langsung sinar matahari.
10. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui
normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini
tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru
kompleks iodium – pati persis sirna.
11. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus.
12. Ulangi langkah 08 s/d 11 untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo.
13. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah 09 s/d 11 pada dua gelas piala berisi
larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada no. 07.

Prosedur analisis kadar gliserol bebas


a. Timbang 9,9 – 10,1 ± 0,01 gram contoh biodiesel ester alkil dalam sebuah botol timbang.

b. Bilas contoh ini ke dalam labu takar 1 liter dengan menggunakan 91 ± 0,2 ml khloroform (lihat
Catatan peringatan) yang diukur dengan buret.

c. Tambahkan kira-kira 500 ml akuades, tutup rapat labu dan kemudian kocok kuat-kuat selama 30
– 60 detik.
d. Tambahkan akuades sampai ke garis batas takar, tutup lagi labu rapat-rapat dan campurkan
baik-baik isinya dengan membolak-balikkan dan, sesudah dipandang tercampur intim, biarkan
tenang sampai lapisan khloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.
e. Pipet masing-masing 2 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas piala 400 – 500 ml
dan siapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing 100 ml akuades (sebagai pengganti
larutan asam periodat).
f. Pipet 300 ml lapisan akuatik yang diperoleh dalam langkah (d) ke dalam gelas piala berisi
larutan asam periodat dan kemudian kocok gelas piala ini pelahan supaya isinya tercampur
baik. Sesudahnya, tutup gelas piala dengan kaca arloji/masir dan biarkan selama 30 menit (lihat
Catatan no. 2). Jika lapisan akuatik termaksud mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu
sebelum pemipetan dilakukan.
g. Tambahkan 2 ml larutan KI, campurkan dengan pengocokan pelahan dan kemudian biarkan
selama sekitar 1 menit (tetapi tak boleh lebih dari 5 menit) sebelum dititrasi. Jangan tempatkan
gelas piala yang isinya akan dititrasi ini di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar
matahari.
h. Titrasi isi gelas piala dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan (diketahui
normalitasnya). Teruskan titrasi sampai warna coklat iodium hampir hilang. Setelah ini
tercapai, tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan teruskan titrasi sampai warna biru
kompleks iodium – pati persis sirna.
i. Baca buret titran sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus.
j. Ulangi langkah (f) s/d (i) untuk mendapatkan data duplo dan (jika mungkin) triplo.
k. Lakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah (g) s/d (i) pada dua gelas piala berisi
larutan blanko (yaitu akuades) tersebut pada (e).
Perhitungan
1. Hitung kadar gliserol total (G , %-b) dengan rumus :
ttl

G (%-b) = 2.302 (B − C) x N
ttl

W
dengan :
C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi contoh, ml.
B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blangko, ml.
N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat.
W= berat sampel a x mL sampel b
900
a Dari prosedur untuk total gliserol, 1
b Dari prosedur untuk total gliserol, 8

2. Kadar gliserol bebas (G , %-b) dihitung dengan rumus yang serupa dengan di atas, tetapi
bbs

menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan prosedur analisis kadar gliserol
bebas.
3. Kadar gliserol terikat (G , %-b) adalah selisih antara kadar gliserol total dengan kadar gliserol
ikt

bebas : G = G - G
ikt ttl bbs

Catatan peringatan
 Asam periodat adalah oksidator dan berbahaya jika berkontak dengan bahan-bahan
o
organik. Zat ini menimbulkan iritasi kuat dan terdekomposisi pada 130 C. Jangan
gunakan tutup gabus atau karet pada botol-botol penyimpannya.
 Khloroform diketahui bersifat karsinogen. Zat ini toksik jika terhisap dan memiliki daya
bius. Cegah jangan sampai khloroform bertkontak dengan kulit. Manusia yang sengaja
atau tak sengaja menghisap atau meneguknya secara berkepanjangan dapat mengalami
kerusakan lever dan ginjal yang fatal. Zat ini tidak mudah menyala, tetapi akan terbakar
juga bila terus-terusan terkena nyala api atau berada pada temperatur tinggi, serta
menghasilkan fosgen (bahan kimia berbahaya) jika terpanaskan sampai temperatur
dekomposisinya. Khloroform dapat bereaksi eksplosif dengan aluminium, kalium, litium,
magnesium, natrium, disilan, N O , dan campuran natrium hidroksida dengan metanol.
2 4

Angka ambang kehadirannya di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v. Karena ini,
penanganannya harus dilakukan di dalam lemari asam.
 Asam khlorida (HCl) pekat adalah asam kuat dan akan menyebabkan kulit terbakar.
Uapnya menyebabkan peracunan jika terhirup dan terhisap serta menimbulkan iritasi kuat
pada mata dan kulit. Jas dan sarung tangan pelindung harus dipakai ketika bekerja dengan
asam ini. Penanganannya disarankan dilakukan dalam lemari asam yang beroperasi
dengan benar. Pada pengenceran, asam harus selalu yang ditambahkan ke air/akuades dan
bukan sebaliknya.
 Asam asetat murni (glasial) adalah zat yang cukup toksik jika terhisap atau terminum. Zat
ini menimbulkan iritasi kuat pada kulit dan jaringan tubuh. Angka ambang kehadirannya
di udara tempat kerja adalah 10 ppm-v.
 Kalium hidroksida (KOH), seperti alkali-alkali lainnya, dapat membakar parah kulit, mata
dan saluran pernafasan. Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung muka untuk
menangkal bahaya larutan alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap atau topeng
gas untuk melindungi saluran pernafasan dari uap atau debu alkali. Pada waktu bekerja
dengan bahan-bahan sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan selalu pelet-pelet
basa ke air/akuades dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat eksoterm jika dicampur
dengan air; persiapkan sarana untuk mengurung larutan basa kuat jika bejana pencampur
sewaktu-waktu pecah/retak atau bocor akibat besarnya kalor pelarutan yang dilepaskan.
 Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau penguapan pelarut
ini di dalam lemari asam.

Catatan bernomor
1. Yang disarankan untuk digunakan adalah “pati kentang untuk iodometri”, karena pati ini
menimbulkan warna biru pekat jika berada bersama ion iodonium. “Pati larut” saja tak
disarankan karena bisa tak membangkitkan warna biru pekat yang konsisten ketika berkontak
dengan ion iodonium. Reagen-reagen berikut diketahui cocok : “Soluble starch for iodometry”,
Fisher S516-100; “Soluble potato starch, Sigma S-2630; “Soluble potato starch for iodometry”,
J.T. Baker 4006-04.
2. Pada temperatur kamar, tenggang waktu antara penyiapan contoh-contoh dan pentitrasiannya
tak boleh lebih dari 1,5 jam.
LAMPIRAN 3
METODE ANALISIS STANDAR
UNTUK ANGKA PENYABUNAN DAN KADAR ESTER BIODIESEL ESTER ALKIL
(FBI-A03-03)

Definisi
Prosedur pengujian ini untuk menentukan angka penyabunan biodiesel ester alkil dengan
proses titrimetri. Angka penyabunan adalah banyak miligram KOH yang dibutuhkan untuk
menyabunkan satu (1) gram contoh biodiesel. Melalui kombinasi dengan hasil-hasil analisis angka
asam (FBI-A01-03) dan gliserol total (FBI-A02-03), angka penyabunan yang diperoleh dengan
metode standar ini dapat dipergunakan untuk menentukan kadar ester di dalam biodiesel ester
alkil.

Lingkup
Dapat diterapkan untuk biodiesel yang berupa ester alkil (metil, etil, isopropil, dsj.) dari
asam-asam lemak serta berwarna pucat.

Peralatan
1. Labu-labu Erlenmeyer tahan alkali (basa) - 250 atau 300 ml, masing-masing berleher
sambungan asah N/S 24/40.
2. Kondensor berpendingin udara berpanjang minimum 65 cm dan ujung bawahnya
bersambungan asah N/S 24/40 hingga cocok dengan labu Erlenmeyer.
3. Bak pemanas air atau pelat pemanas yang temperatur atau laju pemanasannya dapat
dikendalikan.
4. Labu distilasi 2 liter yang mulutnya berupa sambungan asah N/S 24/40 dan lengkap dengan
kondensor berpendingin air, untuk merefluks dan mendistilasi etanol 95 %-v seperti
ditunjukkan pada no. 2 dalam bagian “Reagen-reagen” di bawah ini.
Regen-reagen
1. Asam khlorida 0,5 N yang sudah terstandarkan (normalitas eksaknya diketahui).
2. Larutan kalium hidroksida (lihat Catatan peringatan) di dalam etanol 95 %-v. Refluks campuran
1,2 liter etanol 95 %-v (lihat Catatan peringatan) dengan 10 gram KOH dan 6 gram pelet
aluminium (atau aluminium foil) selama 1 jam dan kemudian langsung distilasikan; buang 50
ml distilat awal dan selanjutnya tampung 1 liter alkohol distilat berikutnya dalam wadah bersih
bertutup gelas. Larutkan 40 gram KOH berkarbonat rendah ke dalam 1 liter alkohol distilat
o
tersebut sambil didinginkan (sebaiknya di bawah 15 C); biarkan selama 5 hari untuk
mengendapkan pengotor-pengotor dan kemudian dekantasikan larutan jernihnya ke dalam
botol gelas coklat bertutup karet.
3. Larutan indikator fenolftalein. 10 gram fenolftalein dilarutkan ke dalam 1 liter etanol 95 %-v.
Prosedur analisis
01. Timbang 4 – 5 ± 0,005 gram contoh biodiesel ester alkil ke dalam sebuah labu Erlenmeyer 250
ml. Tambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan
secara alami.
02. Siapkan dan lakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh biodiesel.
Langkah-langkah analisisnya persis sama dengan yang tertulis untuk di dalam “prosedur
analisis” ini, tetapi tidak mengikut-sertakan contoh biodiesel.
03. Sambungkan labu Erlenmeyer dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan pelahan
tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini biasanya membutuhkan waktu 1
jam. Larutan yang diperoleh pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen; jika tidak,
perpanjang waktu penyabunannya.
04. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu dingin hingga membentuk jeli),
bilas dinding-dalam kondensor dengan sejumlah kecil akuades. Lepaskan kondfensor dari
labu, tambahkan 1 ml larutan indikator fenolftalein ke dalam labu, dan titrasi isi labu dengan
HCl 0,5 N sampai warna merah jambu persis sirna. Catat volume asam khlorida 0,5 N yang
dihabiskan dalam titrasi.

Perhitungan
Angka penyabunan (A ) = 56,1(B – C) x N mg KOH/g biodiesel
s

m
dengan :
B = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi blanko, ml.
C = volume HCl 0,5 N yang dihabiskan pada titrasi contoh, ml.
N = normalitas eksak larutan HCl 0,5 N.
m = berat contoh biodiesel ester alkil, g.
Nilai angka penyabunan yang dilaporkan harus dibulatkan sampai dua desimal (dua
angka di belakang koma).
Kadar ester biodiesel ester alkil selanjutnya dapat dihitung dengan rumus berikut :

Kadar ester (%-b) = 100 (A - A - 4,57 G )


s a ttl

A
s

dengan :
A = angka penyabunan yang diperoleh di atas, mg KOH/g biodiesel.
s

A = angka asam (prosedur FBI-A01-03), mg KOH/g biodiesel.


a

G = kadar gliserin total dalam biodiesel (prosedur FBI-A02-03), %-b.


ttl
Catatan peringatan
 Kalium hidroksida (KOH) dapat membakar parah kulit, mata dan saluran pernafasan.
Kenakan sarung tangan karet tebal dan pelindung muka untuk menangkal bahaya larutan
alkali pekat. Gunakan peralatan penyingkir asap atau topeng gas untuk melindungi
saluran pernafasan dari uap atau debu alkali. Pada waktu bekerja dengan bahan-bahan
sangat basa seperti kalium hidroksida, tambahkan selalu pelet-pelet basa ke air/akuades
dan bukan sebaliknya. Alkali bereaksi sangat eksoterm jika dicampur dengan air.
 Etanol (etil alkohol) adalah mudah terbakar. Lakukan pemanasan atau penguapan pelarut
ini di dalam lemari asam.
Lampiran 8. Uji Statistik Anova dan Lanjut Duncan
PENGARUH PERLAKUAN TERHADAP BILANGAN ASAM
The SAS System 18:45 Sunday, November 16, 2009 1
Analysis of Variance Procedure
Class Level Information

Class Levels Values

UL 2 12

HARI 2 ab

PRLKN 2 xy

Number of observations in data set = 8

The SAS System 18:45 Sunday, November 16, 2009 2


Analysis of Variance Procedure
Dependent Variable: ASAM

Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F


Model 3 0.01059144 0.00353048 23.16 0.0055
Error 4 0.00060971 0.00015243
Corrected Total 7 0.01120115

R-Square C.V. Root MSE ASAM Mean


0.945568 4.370108 0.01234610 0.28251250

Source DF Anova SS Mean Square F Value Pr > F

HARI 1 0.01033203 0.01033203 67.78 0.0012


PRLKN 1 0.00012246 0.00012246 0.80 0.4207
HARI*PRLKN 1 0.00013695 0.00013695 0.90 0.3969

The SAS System 18:45 Sunday, November 16, 2009 3


Analysis of Variance Procedure
Duncan's Multiple Range Test for variable: ASAM
NOTE: This test controls the type I comparisonwise error rate, not the
experimentwise error rate

Alpha= 0.05 df= 4 MSE= 0.000152

Number of Means 2
Critical Range .02424

Means with the same letter are not significantly different.

Duncan Grouping Mean N HARI

A 0.318450 4 a

B 0.246575 4 b

The SAS System 18:45 Sunday, November 16, 2009 7


Analysis of Variance Procedure
Duncan's Multiple Range Test for variable: ASAM

NOTE: This test controls the type I comparisonwise error rate, not the
experimentwise error rate

Alpha= 0.05 df= 4 MSE= 0.000152

Number of Means 2 3 4
Critical Range .03428 .03503 .03521

Means with the same letter are not significantly different.

Duncan Grouping Mean N KOMB

A 0.32650 2 ay
A
A 0.31040 2 ax
B 0.24680 2 bx
B
B 0.24635 2 by

PENGARUH PERLAKUAN TERHADAP GLISEROL TOTAL


The SAS System 18:23 Sunday, November 16, 2009 1
Analysis of Variance Procedure
Class Level Information

Class Levels Values

UL 2 12
HARI 2 ab
PRLKN 2 xy

Number of observations in data set = 8

The SAS System 18:23 Sunday, November 16, 2009 2


Analysis of Variance Procedure
Dependent Variable: GTTL

Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F


Model 3 0.00045000 0.00015000 6.00 0.0581
Error 4 0.00010000 0.00002500
Corrected Total 7 0.00055000

R-Square C.V. Root MSE GTTL Mean


0.818182 4.444444 0.00500000 0.11250000

Source DF Anova SS Mean Square F Value Pr > F


HARI 1 0.00020000 0.00020000 8.00 0.0474
PRLKN 1 0.00005000 0.00005000 2.00 0.2302
HARI*PRLKN 1 0.00020000 0.00020000 8.00 0.0474

The SAS System 18:23 Sunday, November 16, 2009 3


Analysis of Variance Procedure
Duncan's Multiple Range Test for variable: GTTL

NOTE: This test controls the type I comparisonwise error rate, not the
experimentwise error rate

Alpha= 0.05 df= 4 MSE= 0.000025

Number of Means 2
Critical Range .009816

Means with the same letter are not significantly different.

Duncan Grouping Mean N HARI

A 0.117500 4 b
B 0.107500 4 a

The SAS System 18:23 Sunday, November 16, 2009 7


Analysis of Variance Procedure
Duncan's Multiple Range Test for variable: GTTL

NOTE: This test controls the type I comparisonwise error rate, not the
experimentwise error rate

Alpha= 0.05 df= 4 MSE= 0.000025

Number of Means 2 3 4
Critical Range .01388 .01419 .01426

Means with the same letter are not significantly different.

Duncan Grouping Mean N KOMB

A 0.125000 2 bx
B 0.110000 2 ay
B
B 0.110000 2 by
B
B 0.105000 2 ax

PENGARUH PERLAKUAN TERHADAP KADAR ESTER


The SAS System 18:30 Sunday, November 16, 2009 1
Analysis of Variance Procedure

Class Level Information

Class Levels Values

UL 2 12
HARI 2 ab
PRLKN 2 xy

Number of observations in data set = 8

The SAS System 18:30 Sunday, November 16, 2009 2


Analysis of Variance Procedure
Dependent Variable: ESTER

Source DF Sum of Squares Mean Square F Value Pr > F


Model 3 0.00517767 0.00172589 11.73 0.0188
Error 4 0.00058841 0.00014710
Corrected Total 7 0.00576608

R-Square C.V. Root MSE ESTER Mean


0.897953 0.012179 0.01212858 99.58267500

Source DF Anova SS Mean Square F Value Pr > F


HARI 1 0.00095048 0.00095048 6.46 0.0639
PRLKN 1 0.00085698 0.00085698 5.83 0.0733
HARI*PRLKN 1 0.00337020 0.00337020 22.91 0.0087

The SAS System 18:30 Sunday, November 16, 2009 3


Analysis of Variance Procedure
Duncan's Multiple Range Test for variable: ESTER

NOTE: This test controls the type I comparisonwise error rate, not the
experimentwise error rate

Alpha= 0.05 df= 4 MSE= 0.000147

Number of Means 2
Critical Range .02381

Means with the same letter are not significantly different.

Duncan Grouping Mean N HARI


A 99.593575 4 b
A
A 99.571775 4 a

The SAS System 18:30 Sunday, November 16, 2009 7


Analysis of Variance Procedure
Duncan's Multiple Range Test for variable: ESTER

NOTE: This test controls the type I comparisonwise error rate, not the
experimentwise error rate

Alpha= 0.05 df= 4 MSE= 0.000147

Number of Means 2 3 4
Critical Range .03367 .03441 .03459

Means with the same letter are not significantly different.


Duncan Grouping Mean N KOMB

A 99.62445 2 by

B 99.58195 2 ax
B
B 99.56270 2 bx
B
B 99.56160 2 ay