Anda di halaman 1dari 15

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF II


Penetapan Kadar Sampel Klorokuin dengan Metode Spektrofotometri UV-VIS

Oleh :
Fuzi Pratiwi

: (31111075)

Nunung Nurjanah

: (31111091)

PRODI S1 FARMASI
STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
2014

A. Tujuan
1. Untuk mengetahui konsentrasi kadar klorokuin
2. Untuk menentukkan kadar klorokuin dengan metode spektrofotometri
B. Dasar teori
klorokuin :

klorokuin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
102,0%
BM klorokuin= 319,88
Klorokuin fosfat 7-kloro-4-[4-(dietilamino)-1-metilbutil)]amino]
kuinolin fosfat.
Pemeriannya : serbuk hablur putih atau hampir putih; tidak berbau; rasa
pahit.
Kelarutan : mudah larut dalam air; praktis tidak larut dalam etanol, dalam
klorofom dan dalam eter.
BM klorokuin fosfat = 515,87
Prinsip Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen
kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana
sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase
kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu
didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan
fase cair, dan komponen kimia akan terpisah. Jika suatu cairan
ditambahkan kedalam ekstrak cairan lain yang tidak dapat bercampur
dengan yang pertama akan terbentuk 2 lapisan , satu komponen dari
campuran aka memiliki kelarutan kedalam dua lapisan tersebut (biasanya
disebut fase) dan setelah beberapa waktu dicapai kesetimbangan
konsentrasi dalam kedua lapisan.waktu diperlukan untuk tercapainya

keseimbangan biasanya dipersingkat dengan pencampuran kedua fase


tersebut dalam corong pisah. Kedalam kedua fase tersebut sesuai dengan
tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.

Spektrofotometri
Spektrofotometri

merupakan

suatu

metode

analisis

yang

didasarkan pada pengukuran serapan sinar makromatis oleh suatu lajur


larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan fototube atau tabung foton
hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat
yang di gunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif
maupun kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorbansi dari suatu
cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi spektrofotometri,
sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak
berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam
kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih besar. Dalam
hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorbsi atomik.
Spektrofotometri merupakan bagian dari fotometeri dan dapat
dibedakan dari filter fotometri sebagai berikut :
1. Daerah Jangkauan Spektrum
Filter fotometer hanya dapat digunakan untuk mengukur serapan sinr
tampak (400-750 nm). Sedangkan spektrometer dapat mengukur serapan
didaerah tampak UV (200-380) maupun IR (>750 nm)
2. Sumber Sinar
Sesuai dengan daerah jangkauan spektrumnya maka spektrofotometer
menggunakan sumber sinar yang berbeda pada masing-masing daerah
(sinar tampak UV, IR) sedangkan sumber sinar filter fotometer hanya
untuk daerah tampak.
3. Monokromator
Filter fotometer menggunakan filter sebagai monokromator. Tetapi pada
spektro digunakan kisi atau prisma yang daya resolusinya lebih baik.
4. Detektor
1. Filter fotometer menggunakan detektor fotosel.
2. Spektrofotometer menggunakan tabung penggandaan foton atau
fototube.

Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :


1. Sumber cahaya
Untuk radisi kontinue :
a. Untuk daerah UV dan daerah tampak
b. Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu
pada gelombang 320-2500 nm.
c. Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)
d. Lampu gas xenon (250-600 nm)
Untuk daerah IR
Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :
a. Lampu Nerst, dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium
oxida (38%) dan erbiumoxida (3%)
b. Lampu globar dibuat dari silisiu Carbida (SIC)
c. Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang
d.
e.
f.
g.

gelombang 0,4 20 nm
Spektrum radiasi garis UV atau tampak
Lampu uap (lampu Natrium, lampu raksa)
Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga
Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge

lamp)
h. laser
2. Pengatur Intensitas
Berfungsi untuk mengatur Intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber
cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan
3. Monokromator
Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis

menjadi

sinar

monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh oengukuran


Macam-macam monokromator :
1. Prisma
2. Kaca untuk daerah sinar tampak
3. Kuarsa untuk daerah UV
4. Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR
5. Kisi difraksi
4. Kuvet
Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan
daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah
IR.
5. Detektor
Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding
dengan besaran yang dapat diukur.
Syarat-syarat ideal sebuah detektor :
a. Kepekan yang tinggi
b. Perbandingan isyarat atau sign dengan bising tinggi

c. Respon konstan pada berbagai panjang gelombang


d. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi
e. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga
radiasi
Macam-macam detektor :
1. Detektor foto (Photo detector)
2. Photocell
3. Phototube
4. Hantaran foto
5. Dioda foto
6. Detektor panas
6. Penguat (amplifier)
Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar
dapat dibaca oleh indikator
7. Indikator
Dapat berupa:
a. Recorder
b. Komputer
Faktor-faktor yang dapat

mempengaruhi

hasil

dari

uji

spktrofotometri UV-Vis antara lain :


1. Pengenceran yang kurang sempurna.
2. Suhu ruangan
3. Kuvet yang digunakan.
4. Pengambilan kuvet yang salah
5. Adanya gelembung udara atau gas dalam lintasan sinar ultra violet
6. Kurangnya ketelitiaf.
Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis Merupakan alat dengan teknik
spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini
digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh
suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis
sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam
larutan tersebut.
Pada spektrofotometer UV-Vis, warna yang diserap oleh suatu
senyawa atau unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati.
Hal tersebut dapat diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan
maksimum pada warna komplementernya. Namun apabila larutan
berwarna dilewati radiasi atau cahaya putih, maka radiasi tersebut pada
panjang gelombang tertentu, akan secara selektif sedangkan radiasi yang
tidak diserap akan diteruskan.

Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert Beer yaitu :


A = a.b.c
Keterangan : A

= Absorbansi

= Absorptivitas

= Panjang kuvet (cm)

= Konsentrasi

Hukum Lambert meyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati


medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya
ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya yang dipancarkan
berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium
yang menyerap. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari
media itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya
dengan fraksi yang sama
Hukum beer menyatakan bahwa absorbansi berbanding lurus dengan
tebal kuvet dan konsentrasi. Jika konsentrasi dinyatakan dalam molar dan
tebal kuvet dalam cm, maka absorsVIitas disebut absorsvitas molar.

C. Alat dan bahan


Alat :
1. Spektrofotometer UV
2. Kuvet
3. Pipet mikro
4. Beaker glass
5. Labu ukur
6. Botol vial
7. Batang pengaduk
8. Pipet tetes
9. Corong pisah
10. Statif
11. Klep
12. Labu ukur
13. Gelass ukur

Bahan :
1.
2.
3.
4.
5.

Klorokuin (sempel)
Alkohol 70%
Kloroform
NH4OH
Aquadest

D. Prosedur
Isolasi sempel
Sempel

+ NH4OH Sampai PH 10
Sentrifuga
Residu

Filtrat

+ NH4OH

Masukkan

Sentrifuga

kedalam
corong pisah
+ CHCl3

Residu

Filtrat
Fase air

Fase CHCl3

+CHCl3
Fase air

ECC

ECC

CHCl3 diuapkan
Fase CHCl3

Hablur

Uji kualitatif dengan


P.Liberman Bucardat

Penetapan kadar
sempel

Blanko

Alkohol 70%

Larutan standar

10000 ppm

Larutan sampel
Hablur dilarutkan dalam
alkohol 70%

Diencerkan menjadi 100


ppm

Masukan larutan

Masukan larutan standar

Masukan larutan sampel

blanko pada kuvet

pada kuvet tekan 2

pada kuvet tekan 1

tekan basecore

spectrum go to well

photometri star

ampe ada bunyi

sesuai

dari

gelombang sampel

spektro

keluarkan

enter

panjang

(photometri)

E. Data Pengamatan
Grafik absorbansi larutan standar

tekan

Grafik absorbansi larutan sempel

Perhitungan :
Pengenceran :

100mg dilarutkan dalam 10ml

100mg dilarutkan dalam 10ml


Jumlah pengenceran sebanyak 20x

Penetapan kadar sempel


Absorbansi : 0,252

= 47,547 ppm x 20
= 950,94 ppm

Mg =

Mg =

% kadar sempel =

F. Pembahasan

mg = 0,0095 g

Pada praktikum ini melakukan penetapan kadar klorokuin dari


sample yang terlebih dahulu dimurnikan, untuk memperoleh klorokuin
yang murni. Metode yang digunakan yaitu spektrofotometri. Memakai
metode spektrofotometri UV-VIS ini karena spektrofotometri merupakan
instrumen analisis yang tidak rumit, selektif, serta kepekaan dan
ketelitianya tinggi. Selain itu senyawa klorokuin yang akan di analisis
memiliki gugus ikatan terkonjugasi sehingga memenuhi syarat senyawa
yang dapat di analisis dengan metode spektrofotometri UV-VIS . Analisis
kuantitatif sampel klorokuin menggunakan metode spektrofotometri
dengan analisis one point method, yang artinya hanya dilakukan satu kali
analisis, tidak dilakukan pengenceran lebih dari satu kali/beberapa kali.
Isolasi dengan cara di ekstraksi cair-cair dengan menggunakan
kloroformn sebagai cairan penyari,kloroform disini digunakan untuk
menarik klorokuin yang terbentuk dari penambahan NH 4OH

untuk

mengubah klorokuin fosfat menjadi klorokuin.


Reaksi yang terjadi:
H
HN - CH (CH2) 3 N

Cl

C2H5

+ NH4OH

C2H5

N
H

Klorokuin Fosfat

2H2PO4-

HN - CH (CH2) 3 N (C2H5)3

Cl

N
H

Klorokuin

Alat yang digunakan untuk penetapan kadar sempel yaitu


spektrofotometer UV-Vis. Alat ini dapat mengukur serapan sinar ultra
violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan atau
sampel yang mempunyai ikatan rangkap yang terkonjugasi.
Langkah langkah

yang dilakukan pada penentuan panjang

gelombang dari sempel klorokuin yang pertama,yaitu menyiapkan larutan


blanko. Blanko adalah larutan alkohol 70% yang tidak mengandung
komponen analit. Digunakannya alkohol 70% pada larutan blanko karena

klorokuin larutnya dalam alkohol 70%. Tujuan dilakukan larutan blanko


ini adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analit.

G. Kesimpulan
Dari praktikum yang dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa :

Spektrofotometri

UV-VIS

adalah

analisis

kuantitatif

yang

dilakukan dengan melihat absorbansi sinar tampak dengan

gelombang tertentu.
Sampel klorokuin yang di analisis memiliki lamda maksimal
333,5nm dengan absorbansi 0,252 nm.

%kadar sempel klorokuin yang diperoleh adalah

H. Daftar Pustaka

Analisis Kuantitatif Obat Sudjadi Abdul Rahman, Gajah Mada

University
Ralp J.Fessenden dan Joan S.Fessenden. 1999. Kimia Organik. Jakarta:

Erlangga.
Tim penyusun, 1995,.Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen

Kesehatan Republik Indonesia; Jakarta.


Hart Crain Hart. 2003. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.
Drs. S Riawan. 1990. Kimia Organik. Jakarta: Binarupa Aksara.
Inthisani. 2004 . Pengantar Kromatografi dan Analisis Spektrofotometer
uv vis. UIT : Makassar.

Anda mungkin juga menyukai