Anda di halaman 1dari 12

ABSTRAK

Rekristalisasi adalah teknik pemunian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.Telah
dilakukan percobaan dengan judul Pemurnian Secara Rekristalisasi yang bertujuan agar
praktikan dapat memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi. Pada percobaan kali ini
digunakan metode rekristalisasi. Metode ini berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat
yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu Karena konsentrasi total
pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi yang dimurnikan dalam kondisi dingin
konsentrasi yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap.Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.
Endapan merupakan suatu zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar kedalam
larutannya. Berdasarkan data hasil pengamatan yang telah dilakukan diperoleh hasil
rendemen sebesar 54,3% dan zat pengotor sebesar 45,7%.
Kata kunci :rekristalisasi, rendemen.

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal
yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian suatu padatan yang umum
yaitu

rekristalisasi

(pembentukan

kristal

berulang).

Metode

ini

pada

dasarnya

mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya
dalam pelarut tertentu maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang lain yang hanya
melarutkan zat-zat pengotor saja. Pemurnian demikian ini banyak dilakukan pada industriindustri (kimia) maupun laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan.
Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi karena senyawa organik
padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya
terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama reaksi
berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam
kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut
dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil
rekristalisasi yang memuaskan.
Ternik pemisahan atau pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar atau mengalami
percampuran dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya :penyaringan, rekristalisasi,
dekantansi, absorpsi, sublimasi, dan ekstraksi. Penyaringan adalah proses pemisahan yang
didasarkan pada perbedaan ukuran partikel. Contohnya penyaringan suspensi kapur dalam air.
Rekristalisasi adalah proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalkannya
kembali. Contohnya adalah pemurnian garam dapur. Dekantasi adalah proses pemisahan
suatu zat dari campurannya dengan mengendapkan zat lain, didasarkan pada massa jenis yang
lebih besar akan berada pada lapisan bagian bawah. Contohnya campuran pasir dan air.

Absorpsi adalah proses pemisahan suatu zat dengan menggunakan teknik penyerapan.
Contohnya sirup yang disaring dengan menggunakan norit. Sublimasi adalah proses
pemisahan dan pemurnian zat yang dapat menyublim dari suatu partikel atau zat yang
bercampur. Contohnya adalah pemisahan naftalena dari campurannya dengan garam.
Ekstraksi adalah proses pemurnian zat bercampur dengan menggunakan sifat kepolaran suatu
zat yang menggunakan corong pisah. Contohnya adalah pemisahan minyak goreng dari
campurannya. Namun pada praktikum ini melakukan pemurnian zat padat dengan metode
rekristalisasi.
Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan
merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari
gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat.
Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam
benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya.
Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air,
karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin.
Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman.
Pelarut lainnya yang memungkinkan diantaranya meliputi asam asetat, benzena, eter
petrolium, dan campuran etanol dan air.
Berdasarkan pernyataan-pertnyataan di atas maka perlunya mengetahui cara
pemurnian zat padat secara rekristalisasi, dengan menggunakan suatu senyawa sebagai
sampel, sehingga dapat membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan
metode lainnya. Untuk itu, dilakukan percobaan pemurnian secara rekristalisasi ini.
B. Tujuan Praktikum
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi.
C. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan dari praktikum ini yaitu melakukan pemurnian asam benzoat
tercemar dengan prinsip rekristalisasi berdasarkan daya larutnya dalam suatu pelarut tertentu
(air).

BAB II
TEORI PENDUKUNG
Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu
pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut
yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat
pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Dalam kasus pemurnian garam
NaCl dengan teknik rekristalisasi pelarut (solven) yang digunakan adalah air. Prinsip dasar
dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan
kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama
lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya
(mencapai kondidi supersaturasi atau larutan lewat jenuh). Secara toritis ada 4 metoda untuk
menciptakan supersaturasi dengan mengubah temperatur, menguapkan olvens, reaksi kimia,
dan mengubah komposisi solven (Agustina, 2013).
Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor yang ada pada
permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor yang ada pada permukaa

n Kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses
pemisahan padatan dari larutan induknya (retentionliquid). Pengotor pada permukaan
kristalini dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Cairan yang digunakan untuk mencuci
harus mempunyai sifat dapat melarutkan pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal.
Salah satu cairan yang memenuhi sifat diatas adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang
akan dicuci, namun dapa juga dipakai pelarut pada umumnya yang memenuhi krteria
tersebut. Adapun pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat dihilangkan dengan cara
pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal adalah
dengan

jalan

rekristalisasi,

yaitu

dengan

melarutkan

kristal

tersebut

kemudian

mengkristalkannya kembali. Salah satu kelebihan proses kristalisasi dibandingkan dengan


proses pemisahan yang lain adalah bahwa pengotorhanya bisa terbawa dalam kristal jika
terorientasi secara bagus dalam kisi Kristal (Puguh, 2003).
Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat digunakan untuk mengikat
zat-zat asing yang keberadaannya tidak dikehendaki dalam zat murni. Secara teori garam
yang beredar di masyarakat sebagai garam konsumsi harus mempunyai kadar NaCl minimal
94,7% untuk garam yang tidak beriodium . Sesuai SNI nomor 01-3556-2000, garam
beriodium adalah garam konsumsi yang mengandung komponen utama NaCl (Natrium
Klorida/mineral) 94,7%, air maksimal 7 % dan Kalium Iodat (KIO3) mineral 30 ppm,
serta senyawa-senyawa lain sesuai dengan persyaratan yang ditentukan, namun pada
kenyataannya kadar NaCl pada garam dapur jauh di bawah standar.Oleh

karena

itu

penelitian ini dilakukan untuk mengetahui peningkatan kadar NaCl yang dimurnikan
tanpa penambahan bahan pengikat pengotor, dengan penambahan bahan pengikat
pengotor Na2C2O4dan Na2CO3 atau penambahan Na2C2O4 dan NaHCO3 dengan
konsentrasi yang bervariasi pada pembuatan garam dapur dari air tua (Sulistyaningsih, 2010)

Tingginya nilai rendemen antosianin yang diperoleh dari ektraksi menggunakan


metanol danHCl 1% dan metanol 95% yang ditambahkan asam sitrat 3% dibandingkan
menggunakan pelarut lain disebabkan adanya kecocokan kepolaran antara pelarut dengan
bahan

yang dilarutkan,

sehingga campuran pelarut tersebut mampu melarutkan lebih

banyak antosianin keluar dari protoplasma sel kubis merah dan menghasilkan rendemen lebih
banyak. Pendapat ini didukung oleh Pifferi dan Voccari (1983 dalam Sari 2003) yang
menjelaskan

bahwa jumlah rendemen dipengaruhi oleh efektifitas pelarut untuk

mengekstraksi antosianin, yang pada akhirnya akan mempengaruhi stabilitas antosianin


selamaproses ekstraksi (Wirda, 2011).
Padatan berwarna kuning yang terdapat pada fraksi A dan D direkristalisasi
mengunakan pelarut yang sama yaitu n-heksana

aseton. Pemilihan pelarut tersebut

didasarkan pada prinsip rekristalisasi yaitu sampel yang tidak larut dalam suatu pelarut pada
suhu kamar tetapi dapat larut dalam pelarut pada suhu kamar. Jadi rekristalisasi meliputi
tahap awal yaitu melarutkan senyawa yang akan dimurnikan dalam sedikit mungkin pelarut
atau campuran pelarut dalam keadaaan panas atau bahkan sampai suhu pendidihan sehingga
diperoleh larutan jernih dan tahapan selanjutnya yaitu mendinginkan larutan yang akan dapat
menyebabkan terbentuknya kristal, lalu dipisahkan melalui penyaringan (Lukis, 2010).

BAB III
METODE PRAKTIKUM
A. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Gelas piala 100 mL
b. Corong Buchner
c. Spatula
d. Pompa vakum
1 buah
e. Batang pengaduk
f. Botol semprot
1 buah
2. Bahan
a. Asam Benzoat tercemar
b. Air Suling

1 buah
1 buah
1 buah
1 batang

c. Air es
d. Kertas saring 2 lembar

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.

B. Prosedur Kerja
Memanaskan air suling hingga mendidih
Menimbang Asam Benzoat tercemar sebanyak 1 gram
Memasukkan Asam Benzoat tercemar ke dalam gelas kimia
Melarutkan Asam Benzoat tercemar dengan air panas
Menyaring larutan Asam Benzoat tersebut dalam keadaan panas dengan corong Buchner
Memisahkan antara residu (zat pengotor) dengan filtratnya
Mendinginkan filtrat dengan es batu hingga terbentuk Kristal
Menyaringkristal yang terbentuk
Memisahkan antara Kristal Asam Benzoat dengan pelarut (air)
Memperoleh Kristal Asam Benzoat sebanyak 0,543 gram
Menentukan berat rendemennya (%)

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Data Hasil Praktikum
No Perlakuan
1. Air suling dipanaskan hingga
Mendidih

Pengamatan
air mendidih

2. 1 gram Asam Benzoat tercemar larutan berwarna bening dan


dilarutkan dengan air panasterdapat endapan putih
3. Larutan disaring dengan meng- diperoleh filtrate dan residu
gunakan corong Buchner
4. Filtrat didinginkan dan disaring terbentuk kristal
5. Kristal Asam benzoat dipisahkan diperoleh Kristal Asm Benzoat
dari pelarutnya
bersih dari pengotornya
6. Kristal tersebut ditimbang
Kristal Asam Benzoat sebanyak
0,543 gram
7. Ditentukan berat rendemennya
hasil rendemen sebesar 54,3%

B. Perhitungan
Dik : Berat kertas saring kosong

= 0,76 gram

Berat sampel (asam benzoate tercemar)

= 1 gram

Berat Kristal dalam kertas saring

= 1,303 gram

Berat Kristal asam benzoat

= 1,303 gram 0,76 gram


= 0,543 gram

Dit : Kadar Rendemen ?


Penyelesaian :
Rendemen
=
= 54,3%

Zat pengotor = 100% - 54,3%


= 45,7%

C. Pembahasan
Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling
bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau
tercampur.Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut
kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu
di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi
dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap.
Tahap-tahap dalam rekristalisasi yaitu (1) Pelarutan (2) Penyaringan (3) Pemanasan (4)
Pendinginan. Beberapa syarat pelarut yang baik untuk rekristalisasi antara lain : a) Memiliki
daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut yang rendah; b) Menghasilkan
kristal yang baik dari senyawa yang dimurnikan; c) Dapat melarutkan senyawa lain; d)
Mempunyai titik didih relatif rendah (mudah terpisah dengan kristal murni); e) Pelarut tidak
bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan.
Suatu endapan mudah disaring dan dicuci sebagian besar tergantung pada struktur
morfologi endapan, yang terdiri dari bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya.Semakin besar
kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, semakin mudah proses
penyaringannya dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan
turun keluar dari larutan, yang akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting.

Struktur

yang

sederhana

seperti

kubus,

oktahedron,

atau

jarum-jarum,

sangat

menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih
kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk
(mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari
kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai.
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting
yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan
inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh
menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju
pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat
jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju
pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi
ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristalkristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.
Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang
belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat
tersebut agar terbebas dari zat pengotor melalui pemanasan bersama pelarutnya. Pelarut yang
digunakan adalah air. Air digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik didih air lebih
rendah dari pada titik leleh asam benzoat yang sebesar 249 C. Sesuai dengan persyaratan
sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk mempermudah proses
pengeringan kristal yang terbentuk.
Berdasarkan syarat ini, titik didih air sebagai pelarut lebih rendah dari pada titik didih
asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk,
penggunaan air sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai
dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan
dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara air dan asam benzoat

menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan air dapat melarutkan
asam benzoat.
Langkah

pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang

berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan
asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang
dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam air panas
tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya Langkah selanjutnya yang dilakukan setelah
pemanasan adalah menyaring larutan kedalam suatu wadah dengan menggunakan kertas
saring. Penyaringan ini bertujua untuk memisahkan antara zat yang telah larut dengan zat
pengotornya agar diperoleh zat yang lebih murni, namun untuk memperoleh hasil yang
maksimal maka perlakuan ini dilakukan dengan menggunakan suatu alat yang dikenal dengan
nama corong buchner.
Langkah selanjutnya lagi yaitu melakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal
maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan
mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan
menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya.
Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap
berikutnya. Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan dengan baik, kotoran mempunyai
kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan. Jika hal ini tidak terpenuhi maka kotoran
akan ikut mengkristal bersama senyawa yang diinginkan. Dampaknya menyebabkan kristal
yang diperoleh tidak murni lagi, dimana kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang
diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi
sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka tingkat
kemurnian semakin rendah dan dari hasil percobaan ini diperoleh berat asam benzoate yang
murni sebesar 0,543 gram. Sehingga rendemen kristal asam benzoat yang diperoleh dari

perbandingan asam benzoat murni denagan asam benzoat tercemar sebesar 54,3 %. Sehinga
zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel asam benzoat tercemar pada percobaan ini
sebesar 45,7 %. Sedikinya hasil rendemen yang diperoleh, dapat disebabkan karena pada saat
melarutkan asam benzoat dan dilanjutkan dengan menyaring suhu air tidak terlalu panas
sehingga asam benzoat tidak terlalu larut (larut secara sempurna).

BAB V
PENUTUP
A. Simpulan
Berdasarkan

hasil percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan dapat

disimpulkan bahwa pemurnian secara rekristalisasi didasarkan pada perbedaan daya larut
antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu. Kristal Asam
Benzoat murni dapat kita pisahkan dan diperoleh kembali dari zat pengotornya (Asam
Benzoat tercemar). Kristal Asam Benzoat secara murni yang dapat diperoleh kembali yaitu
sebanyak 0,543 gram dengan jumlah rendemen sebanyak 54,3%.

B. Saran
Saran yang dapat kami ajukan dalam percobaan ini yaitu agar lebih memperhatikan
bahan-bahan yang akan digunakan untuk disimpan sesuai dengan tempatnya masing-masing
agar tidak membuat bingung para praktikan yang akan melakukan percobaan selanjutnya saat
mencari bahan yang diperlukan