PRAKTIKUM BLOK SAINS DAN INDUSTRI FARMASI

EVALUASI SERBUK HASIL MIXING DARI TABLET ASPIRIN SERTA ANALISIS

TABLET ASPIRIN DENGAN METODE KROMATOGRAFI CAIR KERJA TINGGI
(KCKT)-UV

Disusun Oleh :
Kelompok A
1. Sabrinna Vannesya P.
(16811005)
2. Aris Sumiatin
(16811019)
3. Istiqari Shilma Arifah
(16811026)
4. Syaftio Obiye Jatra
(16811032)
5. Shinta Vriskanindya
(16811060)
6. Liza Octiani
(16811051)
7. Selly Listianti
(16811030)
8. Nevien Panaziza
(16811061)
9. Difla Hanum
(16811062)
10. Hanung Yudha
(16811043)
PROGRAM STUDI PROFESI APOTEKER
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
YOGYAKARTA
2016
I. BAHAN DAN ALAT
1. Bahan
a. Akuades
b. Akuabides
c. Asam asetat glasial
d. Asam ortofosfat 85%
e. Etanol pa

f. Kalium dihidrogen fosfat

g. Metanol
h. Natrium asetat
i. Serbuk aspirin hasil mixing
j. Standar aspirin
k. Tablet apirin 80 mg
2. Alat
a. Alat ultrasonikasi
b. Alat uji disolusi
c. Corong uji alir
d. Detektor UV-Vis
e. Friabilator tester
f. Hardness tester
g. Jangka sorong
h. Mikrometer sekrup
i. Moisture balance
j. Neraca Analitik
k. Penggaris
l. Tapped density tester
m. Seperangkat alat gelas
n. Seperangkat alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
o. Spektrofotometer UV
p. Stopwatch

II. PROSEDUR KERJA

1. Evaluasi Serbuk Aspirin
a. Uji sifat alir
Serbuk sebanyak 50 gram yang dimasukkan kedalam corong uji waktu alir
Dibuka tutup corong sehingga granul ditampung pada bidang datar
bersamaan dengan dihitung waktu alirnya menggunakan stopwatch
Dicatat waktu yang diperlukan untuk mengalirkan serbuk melalui corong
dengan bebas
Dihitung sudut diamnya dengan mengukur diameter dan tinggi tumpukan
serbuk

b. Sudut diam
Sebanyak 50 gram serbuk dimasukkan ke dalam corong uji waktu alir
Dibuka sumbatan sehingga terbentuk tumpukan granul berbentuk kerucut
pada bidang datar yang telah disiapkan kertas milimeter blok tepat di bagian
bawah corong
Diukur tinggi dan diameter serbuk untuk mengetahui sudut diamnya
Dihitung sudut diam dengan persamaan tan =

c. Tapped density
Sebanyak 100 gram serbuk dimasukkan kedalam gelas ukur 100 ml
Diberikan ketukan sebanyak 500 kali dicatat volumenya (3xreplikasi)
Ditimbang bobot akhir serbuk
Dihitung Compressibility index dengan persamaan x 100%

d. Uji kadar air

Dimasukkan serbuk yang telah dikeringkan

Sebanyak 0,5 gram serbuk dimasukkan ke dalam moisture balance

Ditutup penutupnya hingga muncul warna merah, ditunggu hingga mati
indikator merahnya
Ditentukan kadar airnya

Dilakukan replikasi 3x

2. Evaluasi Sifat Fisik Tablet Aspirin

a. Uji kekerasan

Disetting alat hardness tester untuk menguji kekerasan tablet

Diambil 20 tablet lalu diletakkan satu per satu di antara pegas penekan

Ditekan tombol pada alat, maka pengukuran kekerasan tablet dimulai dan akan berakhir
sampai jumlah tablet sesuai dengan yang disetting

Dicatat hasil kekerasan tablet, dicari SD dan % penyimpangan

Uji kekerasan tablet yang baik <0,8%

b. Uji kerapuhan

Diuji sebanyak 20 tablet yang sudah dibersihkan terlebih dahulu dari debunya dan
ditimbang dengan seksama
Dimasukkan tablet ke dalam friabilator, dan dijalankan selama 4 menit dengan
kecepatan 25 rpm
Setelah selesai, tablet dikeluarkan dari alat, dibersihkan dari debu dan ditimbang
dengan seksama
Kemudian dihitung persentase kehilangan bobot sebelum dan sesudah perlakuan:
{(bobot awal tablet-bobot akhir tablet)/(bobot awal tablet)} x 100%
Tablet dianggap baik, jika kerapuhan <1%

c. Uji keseragaman bobot

Diambil 10 tablet aspirin
Ditimbang tablet satu persatu dan hitung nilai rata-rata
Ditentukan standard deviasi dan % penyimpangan

d. Uji keseragaman ukuran

Diambil 10 tablet aspirin

Diukur panjang dan tinggi tablet menggunakan alat ukur dan jangka sorong

Dicatat ukuran tablet dan dihitung nilai rata-rata SD dan persen penyimpangan
Diameter tablet tidak lebih dari tiga kali ketebalan tablet dan kurang dari 1 1/3 kali
ketebalan tablet

3. Uji Disolusi Tablet Aspirin

a. Pembuatan larutan dapar asetat
Ditambahkan 2,99 Na asetat dan dilarutkan dalam 200 ml akuades

Ditambahkan asam asetat glasial sebanyak 1,66 ml

Ditambahkan air hingga 950 ml dan diatur pH larutan menjadi 4,5

Dipindahkan larutan ke dalam labu ukur 1 L dan diadd hingga tanda batas

b. Pembuatan larutan stok 1000 ppm

Ditimbang standar aspirin BPFI sebanyak 100 mg

Ditambahkan 800 l etanol pa

Ditambahkan akuades hingga volume 90 ml dan dihomogenkan

Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml dan diadd hingga tanda batas

c. Pembuatan larutan kurva baku 130, 160, 190, 220, dan 250 ppm

Dibuat larutan baku 500 ppm sebanyak 100 ml dari stok 1000 ppm dengan cara dipipet 25 ml larutan
stok 1000 ppm, dimasukkan ke dalam labu 100 ml, diadd hingga tanda batas dan dihomogenkan

Dipipet dari larutan 500 ppm masing-masing 2,6 ml; 3,2 ml; 3,8 ml; 4,4 ml; 5 ml

Dimasukkan ke dalam labu 10 ml

Diadd dengan akuades hingga tanda batas

d. Pembuatan larutan kontrol aspirin 160 ppm

Ditimbang aspirin BPFI sebanyak 80 mg

Ditambahkan 550 l etanol pa
Ditambahkan akuades hingga volume 90 ml dan dihomogenkan
Dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml
Diadd sampai tanda batas (larutan 800 ppm)
Dipipet larutan stok 800 ppm sebanyak 2,0 ml
Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml
diadd akuades hingga tanda batas dan dihomogenkan

e. Penentuan panjang gelombang

Penentuan panjang gelombang dilakukan dengan menggunakan salah satu larutan
kurva baku yang dibaca nilai absorbansinya pada kisaran 300-200 nm hingga
didapatkan panjang gelombang maksimal.

f. Uji disolusi

500 ml dapar asetat 0,05 M dibuat dengan mencampur 2,99 g natrium asetat
trihidrat dan 1,66 ml asam asetat glasial P dengan air hingga 1000 ml (media
disolusi)

Diisi chamber disolusi dengan dapar asetat pH 4,5 sebanyak 500 ml

Dipasang padle pada setiap chamber disolusi dan dipasang pipet volume 5 ml

Alat disolusi dinyalakan dengan pengaturan waktu selama 30 menit dengan

kecepatan 50 rpm

Dimasukkan tablet aspirin

Diambil 5 ml larutan disolusi pada menit ke-30 kemudian disaring dan dibaca
absorbansinya pada panjang gekombang 274 nm

4. Penetapan Kadar Tablet Aspirin

a. Kondisi KCKT
-

Fase gerak: Metanol : dapar fosfat (70:30)

Kolom: C18

Flow rate: 0,8 ml/menit

Volume injek: 20 l

Detektor: UV 265 nm

b. Pembuatan asam ortofosfat 5%

Dipipet 2 mL akuabides ke dalam labu ukur 10 mL
dipipet asam ortofosfat 85% sebanyak 0,6 mL
Ditambahkan akuabides hingga tanda batas.

c. Pembuatan larutan dapar fosfat pH 4,6

Ditimbang 0,2125 g kalium dihidrogen fosfat
Dilarutkan ke dalam 80 ml akuabides gelas beker 100 ml
Disesuaikan pH menjadi 4,6 dengan penambagan asam ortofosfat 85%
Larutan dipindah ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambahkan akuabides dengan
tanda batas

d. Pembuatan fase gerak metanol:dapar fosfat (70:30)

Disiapkan 350 ml metanol dalam labu ukur 500 ml

Ditambahkan dapar fosfat sebanyak 150 ml
Dicampur hingga homogen
disaring kemudian diultrasonikasi

e. Pembuatan standar tunggal aspirin 80 ppm

Ditimbang dengan seksama sebanyak 25 mg standar aspirin
Dilarutkan dalam labu ukur 50 ml menggunakan pelarut metanol sehingga diperoleh
larutan stok 500 ppm
Dipipet 1,6 ml larutan ke dalam labu ukur 10 ml
Ditambahkan pelarut metanol dan diultrasonikasi

f. Preparasi sampel dan penetapan kadar tablet aspirin

Ditimbang satu per satu 20 tablet aspirin, lalu dihitung bobot rata-rata tablet,
kemudian diserbukkan

Ditimbang dengan seksama sejumlah serbuk tablet yang setara dengan 25 mg

aspirin lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml

Ditambahkan pelarut metanol sampai tanda batas lalu dihomogenkan dengan alat
ultrasonik 10 menit

Dipipet sebanyak 1,6 ml lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml dan dilarutkan
menggunakan metanol

Larutan sampel disaring menggunakan membarn filter 0,45 m lalu diinjeksikan ke

dalam KCKT sebanyak 20 l

Dihitung kadar aspirin dengan membandingkan luas area senyawa sampel dengan
larutan standar tunggal yang diinjeksikan

dilakukan 3x replikasi

III.

DATA DAN HASIL PENGAMATAN

1. Data Evaluasi Serbuk Aspirin
a. Data uji sifat alir

Replikasi

Waktu (s)

3.45

3.76

3.61

b. Data sudut diam

replikasi

diameter

Jari jari (r)

Tinggi (h)

12.2

6.1

3.1 cm

11.6

5.8

3.2 cm

13

6.5

3.5 cm

c. Tapped density
Berat

Gelas

Jumlah

Vol

Vol

Carr

Compr

Rasio

Gelas

Ukur

Tapping

Awal

Akhir

Index

esibilit

Hausner

Ukur

Rep

129,48 g

Serbuk
178,11 g

500

100 ml

72 ml

27,99

28%

1,38

1
Rep

129,48 g

177,59 g

500

100 ml

71 ml

28,99

29%

1,57

2
Rep

129,48 g

177,22 g

500

100 ml

71 ml

28,99

29%

1,41

d. Data uji kadar air

Replikasi 1
Replikasi 2
Replikasi 3

Bobot awal
0,508 g
0,509 g
0,510 g

Bobot akhir
0,490 g
0,487 g
0,487 g

Kadar air
3,54 %
4,32 %
4,50 %

Waktu
1 menit 24 detik
1 menit 27 detik
1 menit 24 detik

2. Data Evaluasi Sifat Fisik Tablet Aspirin

a. Data uji kekerasan
Tablet
1

Kekerasan Tablet
2

(kg/cm )
8,4

Tablet
12

Kekerasan Tablet
(kg/cm2)

9,2

2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

6,9

7,0
6,9
8,4
8,2
8,0
7,2
6,9
8,4
8,4

13
14
15
16
17
18
19
20
Rata-rata
(SD)

8,8
10,6
6,7
9,1
8,3
9,3
7,8
9,5
8,76
1,0503

b. Data uji kerapuhan

W 1W 2
Kerapuhan Tablet=
100
W1
Keterangan:
W1 = bobot tablet sebelum uji
W2 = bobot tablet setelah uji
%Kerapuhan Tablet=

4,9934,965
100 =0,560
4,993

c. Data keseragaman bobot

No
Bobot Tablet (g)
1
0,247
2
0,247
3
0,251
4
0,251
5
0,250
Nomor6
Diameter tablet (mm)
0,251 Tebal tablet (mm)
1
9,1
3,18
7
0,248
2
9
3,21
8
0,252
3
9,1
3,20
9
0,245
4
9,1
3,20
10
0,251
5
9,2
3,19
Rata rata
0,2493
6
9,2
3,17
7
9
3,18
8
9,1
3,17
9
9,2
3,18
10
9,1
3,19
Rata-rata
9,11
3,187

d. Data keseragaman
ukuran

3. Data Uji Disolusi Tablet Aspirin

a. Kurva baku aspirin
Kadar standar
(ppm)
130
160
190
220
250

Persamaan regresi linier

perhitungan manual
a : -0,06777
b : 0,002516
r : 0,997
y = bx + a
y = 0,002516x - 0,06777

Absorbansi
0,252
0,348
0,403
0,491
0,558

b. Absorbansi
Sampel
Kontrol
Tablet 1
Tablet 2
Tablet 3
Tablet 4
Tablet 5
Tablet 6

A
0,706
0,418
0,419
0,411
0,411
0,444
0,540

4. Data Penetapan Kadar Aspirin

a. Data penetapan kadar
-

Data bobot tablet aspirin

NO

Bobot Tablet (mg)

No

Bobot Tablet (mg)

242,7

11

248,0

248,7

12

250,8

246,7

13

246,3

251,1

14

251,5

248,9

15

254,2

244,5

16

245,8

250,8

17

246,0

254,7

18

254,3

254,2

19

238,4

10

253,2

20

252,2

IV.

Data luas area

Larutan

Luas Area

Standar aspirin 80 ppm

Sampel tablet replikasi 1
Sampel tablet replikasi 2
Sampel tablet replikasi 3

430902
325236
323969
321587

OLAH DATA / PERHITUNGAN

1. Evaluasi serbuk aspirin
a. Uji sifat alir

Rumus Kecepatan alir =

R1 =

50 gram
3.45 s

massa
waktu

= 14.4 gram/detik

R2 =

50 gram
3.76 s

= 13.2 gram/detik

R3 =

50 gram
3.61 s

= 13.8 gram/detik

b. Sudut diam
Tan =

h
r

R1 = Tan =

3.1
=26.9

6.1

R2 = Tan =

3.2
5.8

= 28.8

R3 = Tan =

3.5
6.5

= 28.3

Rata rata =

26.9+ 28.8+28.3
3

= 28

c. Tapped density
Perhitungan Compressibility
V bulkV tapping
Compresibility =
V bulk

x 100%

Replikasi 1 =

10072
x 100 =
100

28%

Replikasi 2 =

10071
x 100 =
100

29%

Replikasi 3 =

10071
x 100 =
100

29%

Perhitungan Carrs Index

BJ Mampat BJ Bulk
CI =
BJ Mampat

x 100

CI Replikasi 1 =

0,67540,4863
0,6754

x 100 = 27,99

CI Replikasi 1 =

0,67760,4811
0,6776

x 100 = 28,99

CI Replikasi 1 =

0,67230,4774
0,6723

x 100 = 28,99

Perhitungan Rasio Hausner

BJ Mampat
Rasio Hausner =
BJ Bulk
Rasio Hausner Replikasi 1 =

0,6754
0,4863

= 1,388

Rasio Hausner Replikasi 1 =

0,6776
0,4811

= 1,5717

Rasio Hausner Replikasi 1 =

0,6723
0,4774

= 1,4082

2. Evaluasi sifat fisik tablet aspirin

a. Uji kerapuhan
Kerapuhan Tablet=

W 1W 2
100
W1

Keterangan:
W1 = bobot tablet sebelum uji
W2 = bobot tablet setelah uji
%Kerapuhan Tablet=

4,9934,965
100 =0,560
4,993

b. Uji keseragaman bobot

Penyimpangan bobot rata-rata % A = 10% x rata-rata
= 10% x 0,2493
= 0,02493

Batas = 0,02493 + rata-rata

= 0,02493 + 0,2493
= 0,27423

Penyimpangan bobot rata-rata % B = 20% x rata-rata

= 20% x 0,2493
= 0,04986

Batas = 0,04986 + rata-rata

= 0,04986 + 0,2493
= 0,29916

c. Uji keseragaman ukuran

Diameter yang baik
d = (1 1/3 - 3) x rata-rata tebal tabel
= (1 1/3 - 3) x 3,187 mm
= 4,249 - 9,561 mm (Depkes RI, 1995)

3. Uji disolusi tablet aspirin

Perhitungan kadar disolusi
Persen

Sampel

Abs

Kadar
(ppm)

Kadar
mg/500 ml

disolusi

Kontrol

0,706

307,540

153,77

192,21%

Tablet 1

0,418

193,004

96,502

120,63%

Tablet 2

0,419

193,469

96,735

120,92%

Tablet 3

0,411

190,290

95,145

118,93%

Tablet 4

0,411

190,290

95,145

118,93%

Tablet 5

0,444

203,406

101,703

127,13%

Tablet 6

0,540

241,534

120,767

150,96%

201, 999

100,999

126,25%

Rata-rata sampel

Langkah Perhitungan (contoh Kontrol)

a. Kadar x
y = 0,002516x - 0,06777
0,706 = 0,002516x - 0,06777
0,706 + 0,0677 7
x = 0,002516
x = 307, 540 ppm
307, 540 mg
x = 1000 ml
153 ,77 mg
x = 500 ml

b. Persen Disolusi
% disolusi

jumlah aspirin dalam sampel

= kandungan aspirin pertablet

100%

153,77
= 80

100%

= 192,21%
4. Penetapan Kadar tablet aspirin
a. Fase gerak
Dapar fosfat 0,016 M pH 4,6 : Metanol (30:70)

Dapar fosfat

30
500 ml = 150 ml
100

Metanol

70
500 ml = 350 ml
100

b. Larutan standar aspirin

Kadar standar aspirin =

25 mg
50 ml

= 500 ppm

Pengenceran
M1 V1 = M2 V2
500 V1 = 80 ppm 10
V1 = 1,6 ml
c. Preparasi sampel dan penetapan kadar sampel aspirin
Preparasi sampel

Rata-rata bobot 20 tablet aspirin = 249,15 mg

Serbuk yang ditimbang setara dengan 25 mg aspirin:

bobot ratarata ( mg ) 25 mg
kadar dalam kemasan(mg )

249,15 mg 25 mg
80 mg

= 77,86 mg

 Penetapan kadar sampel aspirin

Faktor pengenceran (FP)

volume akhir
volume pipet stok =

Perhitungan kadar

Replikasi 1 (R1)
luas area sampel R 1
luas area standar
325236
430902

10 ml
1,6 ml

= 6,25 x

kadar sampel tablet R 1

kadar standar

kadar sampel tablet R 1

80 ppm

Kadar sampel tablet R1 = 60,38 ppm (sebelum dikali pengenceran)

Kadar sampel tablet R1 = 60,38 ppm FP
= 60,38 ppm 6,25
= 377,38 ppm
377,38 mg
=
1000 ml
= 18,87 mg/50 ml
-

Replikasi 2 (R2)
luas area sampel R 2
luasarea standar
323969
430902

kadar sampel tablet R 2

kadar standar
kadar sampel tablet R 2
80 ppm

Kadar sampel tablet R2 = 60,15 ppm (sebelum dikali pengenceran)

Kadar sampel tablet R2 = 60,15 ppm FP
= 60,15 ppm 6,25
= 375,94 ppm
375,94 mg
=
1000 ml
= 18,80 mg/50 ml

Replikasi 3 (R3)
luas area sampel R 3
luas area standar
321587
430902

kadar sampel tablet R 3

kadar standar

kadar sampel tablet R 3

80 ppm

Kadar sampel tablet R3 = 59,70 ppm

Kadar sampel tablet R3 = 59,70 ppm FP
= 59,70 ppm 6,25
= 373,13 ppm
373,13 mg
=
1000 ml
= 18,66 mg/50 ml

Kadar aspirin per tablet

-

Replikasi 1 (R1)
18,87 mg
77,86 mg

kadar aspirin dalam tablet R 2

249,15 mg

kadar aspirin dalam tablet R 3

249,15 mg

Persen kadar aspirin per tablet

-

= 60,16 mg

Replikasi 3 (R3)
18,66 mg
77,86 mg

= 60,38 mg

Replikasi 2 (R2)
18,80 mg
77,86 mg

kadar aspirin dalam tablet R 1

249,15 mg

Replikasi 1 (R1)

Persen kadar R1 =

60,38 mg
100
80 mg

= 75,48 %

= 59,71 mg/tablet

Replikasi 2 (R2)

Persen kadar R2 =

60,16 mg
100
80 mg

= 75,2 %

59,71 mg
100
80 mg

= 74,64 %

Replikasi 3 (R3)

Persen kadar R3 =

Rata-rata persen kadar aspirin

R 1+ R 2+ R 3
3

75,48 +75,2 +74,64

=
3
=

225,32
3

= 75,11 %

V. PEMBAHASAN
1. Evaluasi serbuk aspirin
a. Uji sifat alir
Kecepatan alir adalah kecepatan atau waktu yang dibutuhkan oleh sejumlah
serbuk untuk mengalir dalam suatu alat. Pada praktikum ini dilakukan pengujian

kecepatan alir dari serbuk aspirin menggunakan metode kecepatan aliran Hoppler
yaitu menggunakan corong. Pertama-tama ditimbang sebanyak 50 gram serbuk
kemudian dimasukkan kedalam corong uji waktu alir. Penuangan dilakukan dengan
cara ditaburkan secara bertahap melalui ujung atas corong secara melingkar. Setelah
semua serbuk dimasukkan ke dalam corong, penutup corong kemudian dilepas dan
dicatat waktu yang dibutuhkan serbuk untuk jatuh ke alas kaca. Pengujian ini
dilakukan 3 kali replikasi. Waktu alir yang dibutukan oleh serbuk aspirin untuk
sampai pada alas kaca adalah berturut - turut 3,45 detik; 3,76 detik dan 3,61 detik.
Dari hasil tersebut dapat dihitung kecepatan alir serbuk aspirin dan dihasilkan nilai
rata-rata kecepatan alir serbuk aspirin sebesar 13.4 gram/detik. Berdasarkan dari
literatur menyebutkan bahwa pada umumnya serbuk dikatakan mempunyai sifat

yang baik jika 100 gram serbuk yang diuji mempunyai waktu alir 10 detik atau
mempunyai kecepatan alir 10 gram/detik. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa
serbuk aspirin yang digunakan pada praktikum ini memiliki kecepatan alir yang
sangat bagus (Aullton, 1988).
Metode corong ini dipengaruhi oleh beberapa kondisi pengamatan seperti :
berat serbuk, diameter corong (bagian atas dan bawah), ukuran partikel serbuk,
panjang tangkai corong dan cara penuangan sampel serta pengaruh getaran luar.
Dalam pelaksanaan percobaan ini kami mengalami beberapa kendala terkait dengan
faktor penuangan serbuk kedalam corong dan diameter corong. diantaranya adalah
perlunya dilakukan beberapa kali pengulangan percobaan (lebih dari 3 kali) karena
mengalami stagnasi serbuk. Serbuk aspirin yang digunakan tidak dapat meluncur
kebawah secara sempurna dan meninggalkan sisa serbuk yang masih menempel di
corong. Hal ini dapat dimungkinkan karena beberapa faktor diantaranya adalah
kurang proporsionalnya perbandingan antara corong yang digunakan sebagai
simulator dengan corong pada mesin pencetak tablet yang lebih besar.

b. Sudut diam
Sudut diam adalah sudut yang dibentuk oleh tumpukan serbuk terhadap bidang
datar setelah serbuk tersebut mengalir secara bebas melalui suatu celah sempit. Alat
yang biasa digunakan adalah corong. Semakin kecil sudut diam maka semakin mudah
serbuk tersebut mengalir. Sudut diam dapat diukur dengan mengamati tinggi kerucut
yang terbentuk (t) di atas alas dengan diameter tertentu (d). Cara kerja yang dilakukan
hampir sama dengan cara kerja yang dilakukan pada uji kecepatan alir serbuk.
Pertama-tama dtimbang 50 mg serbuk aspirin. Kemudian dimasukkan ke dalam
corong uji yang telah disumbat terlebih dahulu. Dibawah corong telah dilapisi dengan
alas kaca transparan yang telah dilapisi bawahnya dengan ketas mikromeritik.setelah
semua serbuk tertuang secara perlahan memutar dari ujung atas corong, sumbatan
corong dibuka dan serbuk akan tejatuh kebawah membentuk pola melingkar.
Kemudian dihitung tinggi dan lebar dari tumpukan serbuk tersebut. Uji penentuan
sudut diam ini juga dlakukan 3 kali replikasi. Dari hasil tersebut kemudian dapat
dihitung sudut diam dari serbuk asetosal yang diteliti dan didapat nilai 26,9; 28,8;
28,3. Nilai rata-rata sudut diam yang didapat adalah 28o. Berdasarkan literatur yang

kami dapatkan, sudut diam yang bagus adalah antara 25-30o. Oleh karena dapat
disimpulkan bahwa hasil sudut diam tersebut sudah baik (Aullton, 1988).

c. Tapped density
Uji kompaktibilitas atau uji pengetapan merupakan kemampuan serbuk atau
granul untuk berkurang volumenya setelah diberikan tekanan, dimana semakin kecil
kompresibilitas granul atau serbuk maka semakin besar daya alirnya. Uji
kompaktibilitas dilakukan dengan tapping atau pemampatan serbuk atau granul. Alat
yang digunakan untuk uji pengetapan adalah tap density tester. Syarat indeks
kompaktibilitas tablet yang baik adalah kurang dari 25%.(wicaksono, ) Hasil uji pada
percobaan ini didapatkan nilai compressibility index, cars index, dan rasio haussner
yang digunakan untuk memprediksi sifat baik atau tidak. Berdasarkan data yang
diperoleh, Tapped Density yang diperoleh berkisar antara 28-29. Sehingga dari hasil
tersebut dapat dikatakan serbuk aspirin memiliki sifat alir yang kurang baik (rendah)
yaitu lebih dari 20%.
Waktu hancur adalah waktu yang dibutuhkan oleh tablet untuk menjadi
partikel-partikel kecil yang menyebabkan tablet hancur di dalam air atau cairan
lambung. Peralatan uji waktu hancur terdiri dari rak keranjang yang mempunyai
enam lubang yang terletak vertical diatas ayakan mesh no 10. Selama percobaan
tablet diletakan pada tiap lubang keranjang, kemudian keranjang tersebut bergerak
naik turun dalam larutan transparan dengan kecepatan 29-32 putaran permenit.
Interval waktu hancur adalah 5-30 menit (Ansel. H.C., 1989) Waktu hancur penting
dilakukan jika tablet diberikan peroral. Uji ini dimaksudkan untuk menetapkan
kesesuaian batas waktu hancur tablet dalam cairan tubuh. Untuk itu pada saat uji
digunakan air dengan suhu sesuai suhu tubuh. Waktu yang diperlukan untuk
menghancurkan keenam tablet tidak lebih dari 15 menit untuk tablet tidak bersalut.
Pada percobaan di laboratorium tidak dilakukan waktu hancur, dikarenakan alat yang
digunakan terjadi kesalahan atau terjadi kerusakan alatnya sehingga tidak dilakukan
pengujian waktu hancur. Waktu hancur tidak boleh terlalu singkat maupun terlalu
lama, karena apabila obat mengalami waktu hancur yang singkat menyebabkan obat
akan hancur sebelum mencapai lambung atau usus yang menyebabkan efek obatnya
menjadi tidak optimal.

d. Uji kadar air

Kandungan lembab yang baik adalah 2%-5%. Kadar air dalam tablet
berhubungan dengan kompressibilitas tablet, karena kadar air yang terbentuk juga
beperan sebagai pengikat yang akan mengisi ruang kosong antar tablet. Jika tablet
memiliki kadar air yang berlebih, maka tablet akan menyebabkan penempelan di die
atau punch ketika di cetak, sehingga dapat menyebabkan sticking/picking. Selain itu
kadar air yang berlebih juga akan menyebabkan tablet mudah ditumbuhi oleh
mikroba. Namun, jika kadar air terlalu rendah dapat menyebabkan tablet mengalami
laminating

dimana

terjadi

pecahan

pada

tablet

karena

kompresibilitas/

kompaktibilitas dari tablet yang kurang baik. Granul dengan kadar air kurang dari
2% akan menyebabkan tablet yang dicetak menjadi rapuh.
2. Evaluasi sifat fisik tablet aspirin
a. Uji kekerasan
Untuk mengetahui kualitas suatu tablet yang dihasilkan, perlu dilakukan suatu
pengujian baik sifat fisik dan kimia tablet. Uji sifat fisik yang dapat dilakukan
diantaranya uji kekerasan tablet, uji kerapuhan tablet, dan uji keseragaman tablet,
yang terdiri dari uji keseragaman bobot dan uji keseragaman ukuran.
Sebuah tablet harus mempunyai kekuatan atau kekerasan tertentu agar dapat
bertahan dalam berbagai guncangan pada saat pembuatan, pengepakan, dan
distribusi. Ketahanan tablet dapat dievaluasi dengan menggunakan alat uji kekerasan
(hardness tester). Kekerasan yang cukup dari suatu tablet merupakan salah satu
persyaratan penting dari suatu tablet. Faktor-faktor yang mempengaruhi kekerasan
tablet adalah tekanan kompresi dan sifat bahan yang dikempa. Biasanya bahan yang
mempengaruhi kekerasan adalah pengisi dan pengikat. Kekerasan ini yang dipakai
sebagai ukuran dari tekanan pengempaan. Semakin besar tekanan yang diberikan
saat pengempaan akan meningkatkan kekerasan tablet. Pada umumnya tablet
dikatakan baik, apabila mempunyai kekerasan antara 4-6 kg/cm2 untuk tablet kecil
dan 6-10 kg/cm2 untuk tablet besar (farmakope III). Hasil uji kekerasan dari 20
tablet asetosal diperoleh rata-rata kekerasan adalah 8,76 kg/cm2 dengan kekerasan
tablet yang terkecil 6,7 kg/cm2 dan yang terbesar 10,6 kg/cm2 .Tablet aspirin 80 mg
merupakan tablet besar. Hasil yang didapatkan ada satu tablet yang bernilai diluar
range syarat kekerasan yang baik, sehingga dapat disimpulkan bahwa tidak semua

tablet memenuhi persyaratan uji kekerasan. Hal ini disebabkan karena bahan
pengikat yang digunakan terlalu banyak maka tablet yang dihasilkan terlau keras,
sebaliknya jika kurang komposisi bahan pengikatnya maka tablet yang dihasilkan
cenderung lunak dan rapuh (Banker and Anderson, 1986).
b. Uji kerapuhan
Uji sifat fisik tablet kedua yaitu uji kerapuhan. Uji Kerapuhan Tablet
(friabilitas) merupakan uji ketahanan permukaan tablet terhadap gesekan yang
dialami selama pengemasan, pengiriman dan penyimpanan. Kerapuhan tablet dapat
dievaluasi dengan menggunakan alat uji kerapuhan (friability tester). Tablet
dikatakan baik apabila kerapuhannya kurang dari 1% (USP, 2009). Uji kerapuhan
berhubungan dengan kehilangan bobot akibat abrasi (pengikisan) yang terjadi pada
permukaan tablet. Kerapuhan yang tinggi akan menurunkan konsentrasi/kadar zat
aktif yang masih terkandung dalam tablet. Setelah diukur sebanyak 20 tablet aspirin,
diperoleh kerapuhan tablet sebesar 0,560% . Berdasarkan USP kerapuhan tablet tidak
boleh <1%. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa tablet aspirin 80 mg yang
digunakan dalam pengujian ini, semuanya memenuhi persyaratan uji kerapuhan
tablet (USP, 2009).

c. Uji keseragaman bobot dan keseragaman ukuran

Uji sifat fisik tablet ketiga yaitu uji keseragaman yang terdiri dari uji
keseragaman bobot dan keseragaman ukuran. Uji keseragaman bobot dilakukan
dengan menimbang satu persatu tablet. Diperoleh rata-rata hasil keseragaman bobot
yaitu 0,2493 gram. Keseragaman bobot dikatakan baik jika ditimbang satu per satu ,
tidak boleh lebih dari 2 tablet yang menyimpang dari bobot rata-rata lebih besar dari
harga yang ditetapkan pada kolom "A" dan tidak boleh ada satu tablet pun yang
bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata lebih dari harga dalam kolom "B".
Bobot ratarata tablet
< 25mg
26 150 mg
151 300 mg
> 300 mg

Penyimpangan bobot rata-rata dalam %

A
B
15
30
10
20
7,5
15
5
10

Dilihat dari hitungan batas penyimpangan bobot rata-rata % pada kolom A

yaitu 0,27423 dan batas penyimpangan bobot rata-rata % pada kolom B yaitu
0,29961 sehingga dapat disimpulkan bahwa tablet yang digunakan dalam uji ini
memiliki keseragaman bobot yang baik karena tidak ada satu pun bobot tablet yang
menyimpang. Uji keseragaman ukuran menghitung diameter tablet dan ketebalan
tablet. Keseragaman tablet yang dikatakan baik jika diameter tablet tidak lebih dari 3
kali dan tidak kurang dari 1 1/3 kali tebalnya tablet (Depkes RI, 1995). Hasil
perhitungan batas penyimpangan diameter tablet yang baik yaitu berada dalam range
4,249 - 9,5961 mm. Setelah 20 tablet diukur diameternya didapatkan hasil yang baik
karena tidak ada satupun tablet yang menyimpang dari range 4,249 - 9,5961 mm.

3. Uji disolusi tablet aspirin

Disolusi didefinisikan sebagai suatu proses dimana suatu zat padat masuk ke
dalam pelarut yang menghasilkan larutan (Shargel, Yu, 1988). Uji disolusi
merupakan salah satu faktor penting dalam pengendalian mutu obat. Pada industri
farmasi, uji disolusi merupakan informasi berharga untuk mengetahui keseragaman
kadar zat khasiat dalam suatu produksi obat (batch), perkiraan bioavaibilitas dari zat
khasiat, dan dapat digunakan untuk melihat pengaruh perubahan formulasi (Raini
M., dkk, 2010).
Uji disolusi tablet asetosal dilakukan menggunakan media disolusi berupa
larutan dapar asetat dengan pH 4,50,05 (Kementrian Kesehatan, 2014). Parameter
uji disolusi yang digunakan sesuai dengan ketentuan dalam Farmakope Indonesia
(FI) Edisi V yaitu volume medium 500 ml, waktu disolusi 30 menit, dan metodenya
dayung dengan kecepatan 50 rpm.
Hasil disolusi selanjutnya dianalisis menggunakan Spektrofotometri UV/Vis.
Aspirin dapat dianalisis menggunakan Spektrofotometri UV/ Vis karena dalam
strukturnya memiliki gugus kromofor. Gugus kromofor merupakan semua gugus
dalam senyawa yang mampu menyerap sinar UV dan sinar tampak, yang berupa
gugus dengan ikatan rangkap terkonjugasi atau gugus lain yang memiliki lonepair
yang dekat dengan ikatan rangkap. Selain kromofor, terdapat juga gugus auksokrom
yaitu gugus yang dapat meningkatkan absorbansi dari gugus kromofor (Watson DG,
2010). Berikut struktur dari Aspirin (Kementrian Kesehatan RI, 2014):

Hasil uji disolusi dalam praktikum ini diperoleh kadar kontrol aspirin 160 ppm
sebesar 192,21%. Kontrol digunakan untuk mengetahui perbandingan kelarutan zat
aktif aspirin tunggal pada dapar yang digunakan. Hasil uji disolusi dari masingmasing tablet uji diperoleh persen disolusi Tablet 1 : 120,63%; Tablet II : 120,92%;
Tablet III : 118,93%; Tablet IV : 118,93%; Tablet V : 127,13%; dan Tablet VI :
150,96%. Rata rata persen disolusi dari keenam tablet uji sebesar 126,25%.
Berdasarkan hasil tersebut, dapat dikatakan persen disolusi yang didapatkan
tersebut tidak valid karena memiliki nilai lebih dari 100%. Berdasarkan FI Edisi V,
toleransi suatu tablet aspirin memenuhi syarat tablet yang baik apabila dalam waktu
30 menit harus larut tidak kurang dari 80 % dari jumlah yang tertera dalam etiket.
Hasil screening panjang gelombang diperoleh panjang gelombang maksimum aspirin
adalah 274 nm. Panjang gelombang untuk pembacaan absorbansi kadar disolusi
aspirin sesuai Farmakope Indonesia edisi V adalah 265 2 nm (Kementerian
Kesehatan RI, 2014).

4. Penetapan Kadar tablet aspirin

Penetapan kadar aspirin menggunakan metode kromatografi cair kinerja
tinggi. Prinsip kerja dari KCKT adalah pemisahan senyawa karena adanya perbedaan
kecepatan elusi suatu senyawa yang melewati kolom kromatografi (Gandjar, 2012).
Metode KCKT yang digunakan dalam penetapan kadar tablet aspirin adalah fase
terbalik karena fase gerak yang digunakan bersifat polar yaitu metanol:dapar fosfat
pH 4,6 (70:30) dan fase diamnya bersifat non polar yaitu kolom C 18. Detektor yang
digunakan adalah detektor UV dengan panjang gelombang 265 nm. Identifikasi
puncak aspirin dapat dilihat dengan membandingkan waktu retensi yang dihasilkan
oleh standar aspirin dengan waktu retensi yang dihasilkan oleh sampel. Hasil
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi didapatkan Kadar aspirin dari percobaan pada

replikasi 1 yaitu 60,38 mg/tablet (75,48 %) ; replikasi 2 yaitu 60,16 mg/tablet

(75,2%) dan replikasi 3 yaitu 59,71 mg/tablet (74,64 %) sehingga diperoleh
kandungan rata-rata aspirinnya yaitu 60,08 mg/tablet dan rata-rata persen kadarnya
adalah 75,11 %. Persen kadar yang didapat tidak sesuai dengan persyaratan
farmakope V yang menyebutkan bahwa persen kadar aspirin tidak kurang dari 90,0%
dan tidak lebih dari 110,0% (Anonom,2014). Hasil yang kurang baik tersebut dapat
disebabkan oleh beberapa faktor di antaranya metode yang dilakukan belum tentu
valid karena untuk penetapan kadar khususnya pengembangan metode perlu
dilakukan serangkaian uji validasi metode dengan parameter validasi seperti akurasi,
presisi, spesifisitas, LOD dan LOQ, linieritas dan rentang yang belum sempat untuk
dilakukan (Anonim,2011).

VI.

Kesimpulan
1. Dari evaluasi sebuk aspirin dapat disimpulkan:
-

Serbuk aspirin yang diuji memiliki sifat alir yang sangat baik dengan kecepatan
alir serbuk yaitu 13 gram/detik dan sudut diam granul 28

Serbuk aspirin yang diuji belum memiliki kompaktibilitas yang baik dengan
nilai Compressibility index 28-29% dan Rasio Hausner 1,336

2. Dari evaluasi sifat fisik tablet aspirin dapat disimpulkan:

-

Tablet aspirin memiliki keseragaman bobot yang baik.

Tablet aspirin memiliki keseragaman ukuran yang baik.

Tablet aspirin memiliki kerapuhan yang baik karena diperoleh persen kerapuhan
0,560%

Tablet aspirin memiliki kekerasan yang kurang baik dengan nilai rata-rata
kekerasan adalah 8,76 kg/cm2

3. Dari hasil uji disolusi tablet aspirin yang diuji dapat disimpulkan bahwa tablet
aspirin memiliki disolusi yang kurang baik yaitu lebih dari 100% sehingga perlu
dilakukan validasi metode.
4. Dari hasil penetapan kadar aspirin dapat disimpulkan:

Kadar aspirin yang diperoleh masih menyimpang yaitu 60,08 mg/tablet dan
75,11 % seharusnya mengandung aspirin tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0%.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia. Edisi III. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. Jakarta.
Anonim. 2014. Farmakope Indonesia. Edisi V. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. Jakarta.
Anonim, 2009, USP 32: United States Pharmacopeia Convention, United States
Pharmacopeia and The National Formulary (USP 32 NF 27), The United States
Pharmacopeial Convention, Rockville (MD).
Anonim. 2011. Chapter 1225: Validation of Compendial Methods. USA: MD.; hal 4.
Ansel, H.C., 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, Edisi keempat, Universitas Indonesia
Press, Jakarta
Aulton, M. E., 1988, Pharmaceutics: The Science of Dosage Form Design,
dalam Formulasi Tablet Kunyah Serbuk Jahe Kuning (Zingiber
gramineum BI), Churchill Livingstone Inc, New York
Banker. G.S. dan Anderson. N.R. 1986. Tablet. Dalam Lachman. L.,
Lieberman, H. A., Kanig. J. L (Eds), Teori dan Praktek Farmasi
Industri, Diterjemahkan oleh Siti Suyatmi. UI-Press. Jakarta.
Gandjar IG dan Rohman A. 2012. Analisis Obat secara Spektrofotometri dan Kromatografi.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar. hal 418.
Raini M., Mutiatikum D., Lastari P. Uji Disolusi dan Penetapan Kadar Tablet
Loratadin Inovator dan Generik Bermerek. Artikel Media Litbang
Kesehatan. 2010; Vol XX (2) : 60, 62 63.
Shargel and Yu. Biofarmasetika dan Farmakokinetika Terapan, dalam
Syukri Y. Sukmawati U. Disintegrasi dan Disolusi Tablet Furosemid
dari Berbagai Produk Geerik dan Produk Paten yang Beredar. Logika.
2004 ; 1 (1) ; 67.
Syamsuni,H.A.,2007, Ilmu Resep , Penerbit Buku Kerdokteran ,EGC, Jakarta
Watson DG. Analisis Farmasi Edisi II. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC, 2010.