Anda di halaman 1dari 7

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Analisa Kualitatif
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan,
pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat
padat non-logam. Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu
unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa
pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini
dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Reagensia golongan
yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida,
hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini
didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan
membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion
tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku,
karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan (Kesuma, 2011).
2.2 Jenis Analisa
2.2.1 Panggolongan Kation
Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan
kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation
diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut
terhadap beberapa reagensia. Golongan-golongan kation memiliki ciri-ciri
khas, yaitu:
1. Golongan I: membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion-ion
yang termasuk dalam golongan ini adalah timbal, raksa, dan perak.
2. Golongan II: membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam
suasana asam mineral encer. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini
adalah merkurium (II), tembaga, kadmium, bismut, stibium, timah.

3. Golongan III: membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam


suasana netral. Kation golongan ini antara lain nikel, besi, kromium,
aluminium, seng, mangan, dan kobalt.
4. Golongan IV: membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan
adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.
5. Golongan V: disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan
reagensia-reagensia golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk
dalam golongan ini antara lain magnesium, natrium, kalium. ammonium,
litium, dan hidrogen
(Fuadshifu, 2011).
2.2.2

Penggolongan Anion

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang


digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema
yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.
b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi.
d. Anion kompleks halida, seperti TaF 6 dan kompleks anion yang
mengandung anion berbasa banyak seperti oksalat.
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersamasama, ini meliputi asetat, format, oksalat, sitrat, salisilat, benzoat, dan saksinat
(Farister,2011).
2.3 Tahapan Analisa
Ketika akan melakukan analisis kimia terhadap suatu sampel, maka harus
dilakukan beberapa tahapan analisis agar diperoleh hasil yang akurat dan teliti.
Dalam ilmu kimia analitik terdapat lima tahapan yang dapat dilakukan, di antaranya
sebagai berikut:

2.3.1

Tahap Perencanaan Analisis


Tahapan awal ini harus selalu dilakukan agar setiap proses analisis yang

dilakukan menjadi terarah. Tahap perencanaan ini disebut juga sebagai tahapan
panduan untuk melakukan kegiatan analisis. Untuk mendapatkan hasil analisis
yang akurat, maka harus diperhatikan beberapa hal berikut, yaitu:

2.3.2

Data dan informasi sampel yang akan dianalisis.


Metode analisis yang akan digunakan.
Tahap Pengambilan Sampel
Kegiatan pengambilan sampel dalam kajian ilmu kimia analitik disebut

juga sebagai sampling. Tahapan ini sangat penting dilakukan terutama sekali
jika akan melakukan analisis dengan metode kuantitatif.Sampel yang diambil
dalam tahapan ini harus mewakili keseluruhan materi yang nantinya akan
dianalisis. Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam pengambilan sampel
adalah titik pengambilan sampel, jarak antara titik pengambilan sampel, dan
penghomogenan terhadap sampel hasil sampling.
2.3.3

Tahap Persiapan Sampel untuk Dianalisis


Sampel yang diambil di alam banyak yang bentuknya masih berupa

padatan. Oleh karena bentuk ini sukar untuk dianalisis, maka sampel berupa
padatan harus diubah dulu menjadi bentuk yang mudah dianalisis. Terdapat
beberapa metode yang dapat dilakukan untuk mempersiapkan sampel sehingga
mudah dianalisis. Di antaranya sebagai berikut.
a. Metode Pengeringan Sampel
Metode pengeringan ini dilakukan untuk menghilangkan kadar air
yang terdapat dalam suatu sampel. Pengeringan ini biasanya dilakukan
dengan memanaskan sampel padatan pada suhu 100-110C sampai
diperoleh berat yang konstan.
b. Metode Pengukuran Berat (volume) Sampel
Untuk mengetahui berat dan volume sampel dapat dilakukan
menggunakan metode penimbangan. Metode ini penting sekali dilakukan
ketikan akan mengidentifikasi sampel secara kuantitatif.

c. Metode Pelarutan Sampel


Metode pelarutan ini dilakukan agar proses analisis mudah dilakukan
apalagi jika sampelnya masih dalam bentuk padatan. Pelarut yang
digunakan untuk melarutkan sampel harus sesuai agar sampel dapat
melarut secara sempurna.
2.3.4

Tahap Pengukuran Sampel


Tahapan pengukuran merupakan tahapan yang paling penting dalam

melakukan analisis kimia. Konsep dasar yang harus dipahami dalam


melakukan pengukuran adalah sifat dari suatu zat yang akan dianalisis itu
sendiri. Baik itu sifat kimia maupun sifat fisikanya.
Pengukurannya dapat dilakukan dengan metode analisis volumetri
(volum) atau analisis gravimetri (berat). Selai itu dapat juga dilakukan
pengukuran dengan menggunakan instrumwn laboratorium yang lebih canggih.
2.3.5

Tahap Perhitungan dan Pelaporan Data


Tahapan ini dilakukan untuk mengetahui kadra analit yang terdapat

dalam

suatu

sampel.

Apabila

hasil

perhiatungan

sudah

dapat

dipertanggungjawabkan, maka harus dilakukan pelaporan data. Biasanya data


yang dilaporkan harus dibuat dalam bentuk tertulis dengan mencantumkan
hasil analisisnya.
(Ahira, 2013)
2.4 Identifikasi Kation Berdasarkan H2S
2.4.1 Reagensia
Larutan cuplikan dapat mengandung bermacam-macam kation.Ada
beberapa cara pemerikasaan kation secara sistematis, misalnya cara fosfat
dari Remy, cara Peterson dan cara H2S. Dalam cara H2S kation-kation
diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifatsifat kation tersebut
terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan yang paling umum dipakai
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium
karbonat. Jadi klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan dari klorida,
sulfida dan karbonat kation tersebut. Penambahan perekasi golongan akan
mengendapkan ion-ion dalam golongan tersebut. Masing-masing golongan

kemudian dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan


dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion.
2.4.2 Reaksi warna untuk Fe
Sebelum pengendapan dilakukan, terlebih dahulu diperiksa adanya
ionion pengganggu (fosfat, oksalat dan borat). Bila ion-ion tersebut ada maka
harus dihilangkan dahulu. Kation golongan III (CO2+, Ni2+, Fe2+, Zn2+, Mn2+,
Cr3+, Al3+) membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral
atau amoniakal. Endapan yang terbentuk adalah FeS (hitam), Al(OH)3
(putih), Cr(OH)3 (hijau) NiS (hitam), MnS (merah jambu) dan ZnS (putih)
(FPTK UPI, 2003).
2.5

Aplikasi Analisa Kualitatif dalam Industri Analisis Kualitatif Bahan

Kimia (BKO) Glibenklamid dalam Sediaan Jamu Diabetes yang Beredar Di


Pasaran
Metode penelitian yang sering dilakukan Badan POM untuk menganalisis
Bahan Kimia Obat yaitu dengan menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT),
yang diduga positif dengan adanya bercak yang menunjukkan BKO pada plat KLT.
Pada penelitian kali ini dilakukan uji analisis kualitatif jamu dabetes yang
mengandung BKO pada sampel jamu diabetes yang beredar pada tahun 2014-2015.
Rumusan masalah dalam penelitian ini adalah untuk mengidentifikasi keberadaan
BKO glibenklamid pada jamu diabetes yang beredar di perdagangan. Tujuan dari
penelitian ini untuk mengetahui ada atau tidaknya glibenklamid yang terkandung
pada jamu diabetes yang di perdagangan.
Jamu adalah obat tradisional yang mengandung seluruh bahan tanaman yang
ada dalam resep dan disajikan secara tradisional dalam bentuk seduhan, serbuk, cair,
pil atau kapsul. Bahan kimia obat merupakan senyawa kimia obat yang ditambahkan
dengan sengaja ke dalam jamu dengan tujuan agar efek yang diinginkan tercapai
lebih cepat dari biasanya. Diabetes adalah gangguan metabolik yang ditandai oleh
hiperglikemia kronik dan gangguan metabolisme karbohidrat, lemak, dan protein
akibat kerusakn sekresi insulin, kerja insulin, atau keduanya. Glibenklamid berupa
serbuk hablur, putih atau hampir putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau.
Kelarutannya praktis tidak larut dalam air dan dalam eter; sukar larut dalam etanol
dan dalam metanol; larut sebagian dalam kloroform.

Dilakukan pencucian aktivasi pelat menggunakan metanol pro analisis dan


diaktivasi pada suhu 120 0C. Penotolan dilakukan dengan jarak 1 cm antara sampel
maupun baku pembanding, dengan susunan penotolan dari kiri ke kanan adalah
baku pembanding glibenklamid, jamu simulasi dan sampel. Sebelum dilakukan
elusi, chamber yang akan digunakan terlebih dahulu dijenuhkan menggunakan
eluen. Eluen yang digunakannya yaitu butil asetat-kloroform-asam formiat
(60:40:0,4), etil asetat-toluen-metanol (45:55:1) dan butil asetat-kloroform-asam
formiat (50:50:0,4). Pada penelitian kali ini dibuatnya jamu simulasi yang sengaja
ditambahkan BKO glibenkamid yang bertujuan untuk melihat bercak yang sejajar
dengan BKO yang terdapat di dalam jamu simulasi dan sampel yang mengandung
BKO.
Dari 10 sampel jamu diabetes yang diuji dengan KLT menggunakan tiga
kombinasi pelarut yang berbeda, sampel yang positif mengandung BKO
glibenkamid yaitu sampe jamu H dan J (Jayanti dkk., 2015)

Flowchart Analisis Kualitatif Bahan Kimia (BKO) Glibenklamid dalam Sediaan


Jamu Diabetes yang Beredar Di Pasaran
Mulai

Dilakukan pencucian aktivasi pelat


menggunakan metanol pro analisis dan
diaktivasi pada suhu 120 0C
chamber yang akan digunakan terlebih dahulu dijenuhkan menggunakan eluen

Masukkan eluen ke dalam Chamber dan


letakkan kertas saring yang harus terbasahi
semua eluen
Dilakukan penotolan dengan jarak 1 cm antara
sampel maupun baku pembanding, dengan
susunan penotolan dari kiri ke kanan adalah
baku pembanding glibenklamid, jamu simulasi
dan sampel

Dihitung nilai Rf sampel dan dibandingkan


dengan dengan Rf baku pembanding
Selesai
Gambar 2.1 Flowchart Analisis Kualitatif Bahan Kimia (BKO) Glibenklamid dalam
Sediaan Jamu Diabetes yang Beredar Di Pasaran
(Siaka, 2009)