Anda di halaman 1dari 15

PENETAPAN KADAR FERRO SULFAT

(FeSO4 . 7H2O)
A. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari salah satu metode oksidimetri yaitu Permanganometri.
Mengetahui normalitas sebenarnya dari kalium permanganat.
Penetapan terhadap Senyawa Ferro Sulfat dengan Kalium Permanganat sebagai
Titrannya.
B. DASAR TEORI
Pengertian Serbuk
Serbuk adalah campuran kering bahan obat atau zat kimia yang dihaluskan, ditujukan untuk
pemakaian oral atau untuk pemakaian luar. (Farmakope Indonesia edisi IV)
Reaksi Redoks
Reaksi redoks selalu terjadi antara reduktor dan oksidator, dimana reduktor akan teroksidasi dan
oksidator akan tereduksi. Oksidasi dapat didefinisikan sebagai pelepasan electron sedangkan
reduksi sebagai pengikatan elektron oleh suatu atom, ion, molekul. Pada titrasi redoks, sebagai
titrannya biasa digunakan oksidator seperti kalium permanganat, iodium, kalium bikromat.
Penetuan Titik Akhir Titrasi Redoks
1. Internal redoks indicators

Indicator redoks adalah senyawa yang mempunyai warna beda sebelum dan sesudah
teroksidasi.
In ox + ne

In red

Warna In ox tidak sama dengan warna In red


Indikator yang ideal untuk reduksi potensial ditengah-tebgah antara titrat dan titran dan
harus memberikan warna yang tajam. Supaya terjadi warna yang tajam pada titik akhir
titrasi, potensial standar dari indikator hendaknya paling sedikit berbeda kurang lebih dari
0,05 volt dari potensial standar titrat.
2. Titran berfungsi sebagai indicator
Pada titrasi dengan kalim permamganat, titran brfungsi sebagai indicator ditunjukkan
dengan warna merah muda stabil pada titik akhir titrasi. Warna larutan serium ( IV) sulfat
dan larutn iodium tidak begitu jelas seperti KMnO4 karena itu dipakai nternal indicator
seperti amylum.

Page 1

Kelemahan penggunaan titran sebagai indicator yang selalu kelebihan titran pada titik
akhir titrasi. Oleh karena itu perlu dilakukan titrasi blanko dengan ketelititn tinggi.
3. External indicator
Kalau internal indicator dimasukkan kedalam titrat, maka external imdikator tidak
dimasukkan kedalamnya. Cara ini tidak banyak dipakai karena kurang memuaskan jika
dibandngkan dengan penggunaan internal indicator.
4. Metode potensiometri
Cara ini dipakai apbila visual indicator tidak memuaskan, misalnya pada larutan
berwarna yang sangat encer.
5. Titrasi dengan kalium permanganat
Yang perlu diperhatikan apabila titrasi dengan menggunakan kalium permanganat adalah:
- Pada kondisi tertentu, permanganat dapat mengoksidasi klorida menjadi klor.
- Larutan permanganate (encer) tidak stabil dalam penyimpanan.
- Reduksi terhadap kalium permanganat dapat menghasilkan mangan dengan valensi
yang berbeda tergantung dari kondisi larutan.
Permanganometri
Permanganometri adalah metode untuk menetapkan kadar zat reduktor dalam suasana asam
(H2SO4 encer) dengan larutan titer kalium permanganat. Yang dalam basa atau asam lemah akan
terbentuk endapan coklat MnO2 yang mengganggu.
Dalam permanganometri titrasi dilakukan dengan pemanasan hingga suhu kurang lebih
700C. Hal ini dimaksudkan untuk mempercepat reaksi yang akan terjadi. Permangano tidak
membutuhkan indikator karena ion Mn2+ akan menjadi tidak berwarna (auto indikator).
Pada awal reaksi titran berwarna merah mantap untuk beberapa saat yang menandakan reaksi
berlangsung lambat. Pada penambahan titran selanjutnya, warna merah hilang semakin cepat
karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai katalis. Selanjutnya titran dapat
ditambahkan lebih cepat sampai titik akhir tercapai, yaitu pada sampai tetesan warna merah
jambu pucat mantap.
Asam sulfat merupakan asam yang paling cocok karena tidak bereaksi dengan permanganat.
HCl tidak digunakan karena akan dioksidasi menjadi klor.
Pada larutan tidak berwarna, tidak perlu ditambahkan indikator karena 0,01 ml KMnO 4 0,01
M dalam 100 liter larutan telah dapat dilihat warna ungunya. Untuk memperjelas titik akhir dapat
ditambahkan indikator redoks seperti peroin, asam N-antranilat. Penambahan indikator ini
biasanya tidak diperlukan, hanya digunakan jika menggunakan KMnO4 0,01 N.
Kalium permanganat bukanlah suatu standar primer. Zat ini sukar diperoleh sempurna murni
dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula air suling yang biasa mungkin mengandung
Page 2

zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat itu dengan membentuk
mangan oksida. Adanya mangan oksida akan sangat mengganggu karena akan mengkatalisis
penguraian sendiri dari larutan permanganat setelah didiamkan. Reaksi penguraiannya :
4MnO4 + 2H2O
4MnO2 + 4OH- + 3O2
Adanya ion-ion mangan (II) :
2MnO4 + 3Mn2+ + 2H2O
5MnO2 + H+
Pembuatan dan Stabilitas Larutan Permanganat
Kalium permanganat tidak stabil karena adanaya reaksi sebagai berikut :
4MnO2 + 4OH- + 3O2

4MnO4 + 2H2O

Karena reaksi ini sangat lambat, maka bila pengaruh katalis dapat dihindari, konsentrasi
larutan boleh dikatakan konstan selama 3 minggu. Penyimpanan lebih dari itu, perlu dilakukan
standarisasi. Reaksi diatas dapat di katalisir oleh cahaya, ion mangan (II), dan mangan (IV)
oksida. Karena itu larutan kalium permanganat disimpan dalam wadah tertutup baik terlindung
dari cahaya.
Meskipun KMnO4 dapat didapat dalam keadaan murni, tetapi larutan titernya tidak dapat
dibuat langsung dengan menimbang dengan seksama. Ini disebabkan waktu dilarutkan dalam air,
mungkin akan bereaksi dengan pengotor yang mungkin terdapat dalam air tersebut atau pada
wadah. Karena itu mula-mula dibuat larutan kira-kira sama dengan yang dikehendaki, kemudian
distandarisasi dengan menggunakan natrium atau oksalat.
C. MONOGRAFI
a. Kalium Permanganat (KMnO4) (BM : 158,03)
Kalium permanganat mengandung tidak kurang dari 99,0% KMnO4 dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.
-

Pemerian

: Hablur mengkilap ; ungu tua atau hampir hitam ; tidak berbau ; rasa

manis atau sepat.


Kelarutan
: Larut dalam 16 bagian air ; mudah larut dalam air mendidih
Penetapan kadar :
Timbang seksama 800 mg, larutkan dalam air secukupnya hingga
250 ml asam oksalat 0,1 N, 5 ml asam sulfat P dan 25 ml air. Selama
titrasi larutan harus dipanaskan pada suhu lebih kurang 700C
1 ml asam oksalat 0,1 N setara dengan 3,161 mg KMnO4

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

b. Asam Oksalat Pereaksi (C2H2O4.2H2O) (BM : 126)

Page 3

Asam oksalat mengandung tidak kurang dari 99,5% C2H2O4.2H2O.


- Pemerian : Hablur ; tidak berwarna.
- Kelarutan: Larut dalam air dan dalam etanol 95%.
- Penetapan kadar:
Lebih kurang 3 gram yang ditimbang seksama, larutkan dalam 50 ml air bebas
karbondioksida. Titrasi dengan natrium hidroksida 1N menggunakan indikator larutan
fenolftalein P.
Lebih kurang 3 gram yang ditimbang seksama, larutkan dalam air dan tambahkan air
secukupnya hingga 250 ml. Pada 25 ml, tambahkan 5 ml asam sulfat P yang
sebelumnya telah diencerkan dengan sedikit air. Titrasi dengan kalium permanganat
0,1 N setara dengan 6,303 mg C2H2O4.2H2O
c. Besi ( II) sulfat (Ferro sulfat FeSO4.5H2O) (BM : 278,02)
Besi ( II) sulfat mengandung tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90,0% FeSO4.
- Pemerian

: Serbuk ; putih keabuan rasa logam, sepat.

- Kelarutan

: Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas CO2 P.

- Penetapan kadar

: Timbang seksama 500 mg, larutka dalam campuran 30 ml air dan

20 ml asam sulfat 10% Pereaksi. Titrasi dengan serium ( IV ) ammonium sulfat 0,1 N
menggunakan indikator larutan Feroinsulfat Pereaksi.
- Penyimpanan

: Dalam wadah yang tertutup baik

d. Acidum Sulfuricum
Nama dagang : Asam Sulfat
Rumus molekul : H2SO4
BM : 98.07
Asam sulfat mengandung tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 98% H2SO4.
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan
kedalam air menimbulkan panas.
Identifikasi :
- Bereaksi asam kuat, juga dalam larutan yang sangat encer.
- 1 ml tambahkan dengan hati-hati pada 10 ml air; larutan menunjukkan reaksi
sulfat yang tertera pada Reaksi Identifikasi
Zat teroksidasi tambahkan dengan hati-hati 5 ml pada 20 ml air, dinginkan, tambahkan 0,1 ml
kalium permanganat 0,1 N, biarkan selama 5 menit; warna larut tidak hilang.
Sisa penguapan tidak lebih dari 0,01%; pengujian dilakukan menggunakan 10 g yang
ditimbang seksama, diuapkan dengan pemanasan hati-hati kemudian dipijarkan hingga bobot
tetap.
Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat.

Page 4

Asam sulfat (10 % v/v) Pereaksi , campur 1 bagian volume asam sulfat Pereaksi dengan 8
bagian volumeair , dinginkan.
Asam sulfat (20 % v/v) Pereaksi , campur 1 bagian volume asam sulfat Pereaksi dengan 4
bagian volume air, dinginkan.
Asam sulfat (50 % v/v) Pereaksi , campur asam sulfat Pereaksi dengan air volume sama,
dinginkan.
Asam sulfat (80 % v/v) Pereaksi , campur 4 bagian volume asam sulfat Pereaksi dengan 1
bagian volume air, dinginkan.
D. Alat dan bahan
Alat
: - buret dan statif

- timbangan analitik

- erlenmeyer

- pipet tetes

- gelas ukur

- perkamen

- labu ukur 250 ml

- botol semprot

- corong

- spatula logam

- termometer

- water bath

Bahan

a. LBP

: Asam oksalat 0,1 N (BE : 1/2 , BM : 126)

b. LBS

: KMnO4 0,1 N 250 ml

c. Sampel : FeSO4 . 7 H2O (BE : 1 , BM : 278,02)


d. Indikator : autoindikator
e. H2SO4 2N (10%)
f. Aqua dest

E. CARA KERJA DAN PERHITUNGAN BAHAN


a. Pembuatan LBS KMnO4 0,1 N 250 ml
- ambil KMnO4 0,5N sebanyak 50 ml dengan gelas ukur
- masukkan ke dalam labu ukur 250 ml
- tambahkan aqua dest ad 250 ml

b. Perhitungan LBS :
Sediaan NaOH : 0,5N
V1 N1 = V2 N2
V1 0,5N = 250 ml 0,1N

- kocok sampai homogen

V1 =
c. Pembuatan LBP Oksalat

= 50 ml
Page 5

- timbang seksama 157,5 mg asam oksalat


- masukkan ke dalam erlenmeyer
- larutkan dengan menggunakan 25 ml aquadest dan 25 ml H2SO4 2N (10%)
- panaskan pada water bath ad 600 - 700 C
- titrasi dengan KMnO4 0,1N sampai tepat terjadi perubahan warna menjadi merah muda
- lakukan sebanyak 3 kali
- hitung normalitas KMnO4 tersebut
d. Perhitungan LBP :
Berat = V N BE BM
= 25 0,1 1/2 126
= 157,5 mg

Penimbangan :
Fitri
Penimbangan I
299,3 mg
141,1 mg
158,2 mg

Penimbangan II
288,7 mg
131,2 mg
157,5 mg

Penimbangan III
279,7 mg
121,1 mg
158,6 mg

Penimbangan II
Mg

Penimbangan III
mg

K+S

Penimbangan I
Mg
Mg

Mg

mg

Mg

Mg

mg

K+Z
K+S
Z
Selvy
K+Z

e. Prosedur Pembakuan
Cara Kerja
1. Isi buret dengan LBS KMnO4 0,1N
2. Timbang seksama asam oksalat, masukkan ke dalam erlenmeyer
3. Tambahkan indikator 25 ml H2SO4 2N lalu panaskan dalam waterbath suhu
kurang dari 700 C
4. Titrasi dengan LBS KMnO4 0,1N ad warna merah muda
5. Lakukan titrasi sebanyak triplo (3 kali)
6. Hitung normalitas LBS KMnO4 0,1N yang sebenarnya
Page 6

Reaksi Pembakuan
C2O42MnO4- + 8 H+ + 5e5C2O42-

x5

Mn2+ + 4H2O + On

x2

10CO2 + 10e-

2MnO4- + 16H+ + 10e-

2Mn2+ + 8H2O + 2On

5C2O42- + 2MnO4- + 16 H+
C2O42-

2CO2 + 2e-

10CO2+ 2Mn2+ + 8H2O + 2On

2CO2 + 2e~

2e-

1 mol MnO4-

mol C2O4 ~

1e-

1/5 mol MnO4- ~ 1e-

2 mol C2O4

Be = 1/2

~ 5eBE = 1/5

Data Pembakuan Fitri

1. N1 =

2.

No
1
2
3

Berat titrat
As. Oksalat
158,2 mg
157,5 mg
158,6 mg

Volume titran KMnO4


Awal
Akhir
0,00 mL
0,00 mL
0,00 mL

Page 7

24,30 mL
24,40 mL
24,50 mL

Volume
24,30 mL
24,40 mL
24,50 mL

N1
=

3. N1 =

Data Pembakuan Selvy

No
1
2
3

Berat titrat
As. Oksalat
mg
mg
mg

Volume titran KMnO4


Awal
Akhir
0,00 mL
0,00 mL
0,00 mL

mL
mL
mL

Volume
mL
mL
mL

N1 =

N1 =

N1 =

f. Pembuatan Sampel FeSO4.5H2O

g. Perhitungan Sampel :

- timbang seksama 695,05 mg FeSO4.5H2O


- masukkan ke dalam erlenmeyer
- tambahkan H2SO4 5N (50%) sebanyak 10 ml
Page 8

Berat = V N BE BM
= 25 ml 0,1 1 278,02
= 695,05 mg

- titrasi dengan KMnO4 0,1N ad warna merah muda


- lakukan secara triplo

Berat titrat

No
1
2
3
K+Z
K+S
Z

As. Oksalat
695,0 mg
697,3 mg
696,3 mg
Penimbangan I
709,3 mg
194,3 mg
695,0 mg

Volume titran KMnO4


Awal
Akhir

Volume

Penimbangan II
mg

Penimbangan III
mg

K+S

Penimbangan I
Mg
Mg

mg

mg

Mg

mg

mg

h. Prosedur Penetapan Kadar


Cara Kerja
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Isi buret dengan LBS KMnO4 0,1N


Timbang seksama FeSO4.5H2O, masukkan ke dalam erlenmeyer
Tambahkan 10 ml asam sulfat 5 N (50%)
Tambahkan indikator PP sebanyak 3 tetes
Titrasi dengan LBS KMnO4 0,1N ad warna merah muda
Lakukan titrasi sebanyak triplo (3 kali)
Hitung kadar zat

Reaksi Penetapan Kadar


Mn04- + 8H+ + 5eFe2+
Mn04- + 8H+ + 5e5Fe2+
Mn04- + 8H+ + 5Fe2+

angan :

0,00 mL
24,00 mL
24,00 mL
0,00 mL
24,10 mL
24,10 mL Fitri
0,00 mL
24,70 mL
24,70 mL
Penimbangan II
Penimbangan III
708,5 mg
709,4 mg
191,2 mg
193,1 mg
697,3 mg
696,3 mg

Selvy
K+Z

Penimb

Mn2+ + 4H2O
Fe3+ + eMn2+ + 4H2O
5Fe3+ + 5eMn2+ + 4H2O + 5Fe3+

Fe2+
Fe3+ + e1 mol FeSO4 ~ eBE = 1
Data Penetapan Kadar fitri

Page 9

Perhitungan kadar
1. Kadar I
Mgek asetosal = mgek NaOH
= V.N
= 24,00 . 0,102
= 2,448 mgek
Massa (mg) = mgek . BE . BM
= 2,448 . 1 . 278,02
= 680,6 mg
Kadar 1 =
2. Kadar II
Mgek asetosal = mgek NaOH
= V.N
= 24,10 . 0,102
= 2,4582 mgek
Massa (mg) = mgek . BE . BM
= 2,4582 . 1 . 278,02
= 683,4 mg
Kadar 2 =

3. Kadar III
Mgek asetosal = mgek NaOH
= V.N
= 24,70 . 0,102
= 2,5194 mgek
Massa (mg) = mgek . BE . BM
Page 10

= 2,5194 . 1 . 278,02
= 700,4 mg
Kadar 3 =

Data Penetapan Kadar Selvy


No
1
2
3

Berat titrat
As. Oksalat
mg
mg
mg

Volume titran KMnO4


Awal
Akhir
0,00 mL
0,00 mL
0,00 mL

Perhitungan kadar
1. Kadar I
Mgek asetosal = mgek NaOH
= V.N
= 24,00 . 0,102
= 2,448 mgek
Massa (mg) = mgek . BE . BM
= 2,448 . 1 . 278,02
= 680,6 mg
Kadar 1 =
2. Kadar II
Mgek asetosal = mgek NaOH
= V.N
= 24,10 . 0,102
= 2,4582 mgek
Page 11

mL
mL
mL

Volume
mL
mL
mL

Massa (mg) = mgek . BE . BM


= 2,4582 . 1 . 278,02
= 683,4 mg
Kadar 2 =

3. Kadar III
Mgek asetosal = mgek NaOH
= V.N
= 24,70 . 0,102
= 2,5194 mgek
Massa (mg) = mgek . BE . BM
= 2,5194 . 1 . 278,02
= 700,4 mg
Kadar 3 =

F. PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN


Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan dengan penimbangan dan secara triplo di
dapat hasil penimbangan sebagai berikut :
Hasil Pembakuan
Siti Nurfitriyana
- Pada penimbangan I 158,2 mg di titrasi diperoleh volume 24,30 ml.
- Pada penimbangan II 157,5 mg di titrasi diperoleh volume 24,40 ml.
- Pada penimbangan III 158,6 mg di titrasi diperoleh volume 24,50 ml.

Selvy Darwinta
- Pada penimbangan I mg di titrasi diperoleh volume ml.
- Pada penimbangan II mg di titrasi diperoleh volume ml.
- Pada penimbangan III mg di titrasi diperoleh volume ml.
Page 12

Hasil Penetapan Kadar


Siti Nurfitriyana
- Pada penimbangan I 695,0 mg di titrasi diperoleh volume 24,00 ml.
- Pada penimbangan II 697,3 mg di titrasi diperoleh volume 24,10 ml.
- Pada penimbangan III 696,3 mg di titrasi diperoleh volume 24,70 ml.

Selvy Darwinta
- Pada penimbangan I di titrasi diperoleh volume ml.
- Pada penimbangan II di titrasi diperoleh volume ml.
- Pada penimbangan III di titrasi diperoleh volume ml.

Dalam percobaan ini ditemukan beberapa data yang tidak sesuai, hal ini disebabkan oleh :
1. Kecermatan dan Keseksamaan
Kecermatan dinyatakan oleh hubungan antara hasil hasil suatu penetapan atau nilai rataratanya dengan nilai sebenarnya. Makin dekat hasil tersebut dengan nilai yang sebenarnya,
maka dikatakan makin tepat hasil penetapan tersebut.
Keseksamaan dinyatakan oleh perbedaan perbedaan yang ditunjukkan oleh hasil hasil
penetapan apabila dilakukan berulang ulang. Makin kecil perbedaan ini, maka dikatakan
hasil hasil penetapan itu makin teliti.
2. Kesalahan Kesalahan
Kesalahan kesalahan dalam analisa kuantitatif dapat dibagi menjadi 2 golongan, yaitu :

Systematic Error
Biasanya dapat dicari sebabnya dan sifatnya satu arah yaitu selalu lebih besar atau kecil dari
nilai sebenarnya. Misalnya, prosedur menyimpang, kalibrasi, alat yang tidak tepat, dsb.
Systematic error dapat dikurangi dengan :
- Mengkalibrasi alat alat dan melakukan koreksi, misal : buret, pipet, dsb.
- Melakukan percobaan blanko.
- Melakukan kontrol dengan zat baku.
- Melakukan penetapan dengan metode lain.
- Melakukan penetapan paralel (induplo/intriplo)

Random Error
Page 13

Erat hubungannya dengan ketelitian/revoduribilit hasil hasil suatu penetapan.


a. Operational dan personals error, misal : tidak sesuai dengan prosedur praktik.
b. Instrumental dan reagent error, misal : kalibrasi tidak tepat.
c. Error of methods, misal : reaksi yang tidak sempurna.
d. Additive dan propotional error, besarnya tidak tergantung dari kadar sample yang
diperiksa.
Menurut FI IV hlm 381 edisi terbaru dijelaskan bahwa Besi (II) Sulfat mengandung tidak kurang
dari 99,5% dan tidak lebih dari 104,50% FeSO4.
G.

KESIMPULAN
Dari data yang diperoleh oleh Siti Nurfitriyana
Normalitas asam oksalat yang sesungguhnya 0,102 N.
Kadar rata-rata FeSO4.5H2O yang diperoleh dalam percobaan adalah 98,8% (masuk range)
Dari data yang diperoleh oleh Selvy Darwinta
Normalitas asam oksalat yang sesungguhnya N.
Kadar rata-rata FeSO4.5H2O yang diperoleh dalam percobaan adalah %

H. JAWABAN EVALUASI
Dari perhitungan bahan diperoleh bahwa volume KMnO 4 yang diambil sebanyak 50 ml. Ini
diperoleh dari :
Sediaan NaOH : 0,5N

yang diminta sebanyak 0,1 N. Maka

V1 N1 = V2 N2
V1 0,5N = 250 ml 0,1N
V1 =
= 50 ml
Berat bahan serbuk Asam Oksalat sebesar 157,5 mg. Dari perhitungan :
mg = v . N . BE . BM
= 25 . 0,1 . . 126
= 157,5
Dan kadar rata-rata yang seharusnya diperoleh dari Besi (II) Sulfat mengandung tidak kurang
dari 99,5% dan tidak lebih dari 104,50% FeSO4.

DAFTAR PUSTAKA
Page 14

Anonim. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Tiga. Departemen Kesehatan Republik


Indonesia : Jakarta.

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi Empat. Departemen Kesehatan Republik


Indonesia : Jakarta.

C. Howard Ansel. 1989. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi Edisi Empat. Universitas
Indonesia. Press : Jakarta.

Farmakope Indonesia edisi III 1979 dan IV.

Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi Edisi Pertama.
Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia : Depok.

Wikipedia.com/asam-oksalat.html

Page 15