Anda di halaman 1dari 17

LABORATORIUM INSTRUMEN ANALITIK

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2015/2016

PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
Judul

: Penetapan Kadar Fe secara AAS

Pembimbing : Haryadi, Ph,D


Praktikum

: 15 Desember 2015

Penyerahan : 22 Desember 2015


(Laporan)
Oleh :
Kelompok

: VII

Nama

: 1. Mizanul Islam

Kelas

141431023

2. Muhamad Kosasih

141431024

3. Nurcholifah Maharani Pratiwi

141431025

: 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2015

I.
II.
III.
IV.

Judul Praktikum
: Penentuan kadar Fe secara AAS
Tanggal Praktikum : 15 Desember 2015
Dosen Pembimbing : Haryadi, Ph,D
Tujuan
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:

V.

1.

Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.

2.

Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom.

Dasar Teori
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode

analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
absorbsi radiasi oleh atom bebas. Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik
analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena
prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb),
dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat
dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer
absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UVVIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat
memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan
adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom
hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS
terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan
penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga
yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang

telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator.


Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi
yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan
hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan
menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih
tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat
gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi
dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber
cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan
energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

Bagian-Bagian pada AAS


a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang
akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu,
hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua
macam, yaitu:
Lampu Katoda Monologam: Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam: Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk
memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket
pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari keempat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak

ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam,
karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada
lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di
dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai
penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000K, dan ada juga tabung gas
yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu
30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya
gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada
bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan.
Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada
gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air
sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang
terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor.
Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak
akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat keluar
karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat
membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap
bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan

sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di
dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal,
agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang
lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang
lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena
bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk
menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui
cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu
pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada
bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai
pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk
mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara
setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar,
agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan
posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat
mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat
menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak
menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur
merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal
dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini
merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian.
Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan
standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna
oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk
mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa
larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat
pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi
rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbedabeda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi
logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu
banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik,
dan paling panas, dengan konsentrasi.
f. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian
rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi
dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel,
sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi
dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS
atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau

wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah
jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

Gambar 1.1 Alat AAS

Gambar 1.2 Proses Spektrofotometri secara AAS

Keuntungan Metode AAS


Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik,
batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan,
pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat
diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %).
Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat
menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi

(tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta
pengaruh matriks misalnya pelarut.
Kekurangan Metode AAS

VI.

Hanya dapat digunakan untuk larutan dengan konsentrasi rendah


Memerlukan jumlah larutan yang cukup relatif besar (10-15 ml)
Efisiensi nebulizer untuk membentuk aerosol rendah
Sistem atomisasi tidak mampu mengatomkan secara langsung sampel padat

Alat dan Bahan


Alat
Labu takar 100 ml
Buret 50 ml
Gelas kimia 250 ml
Gelas kimia 100 ml
Gelas kimia 50 ml
Corong pendek
Botol semprot
Kertas saring
Pipet ukur 10 ml
Pipet seukuran 5ml
Pipet tetes
Batang pengaduk
Hot plate
Spatula
Lumpang dan alu
Spektrofotometer AAS

VII.

Cara Kerja
Analisis Kadar Fe

Bahan
Larutan standar induk Fe 1000 ppm
Aquadest
HCl 5 N

Buat 100 mL larutan Fe2+ 100 ppm dengan


mengencerkan 10x larutan 1000 ppm

Buat larutan standar Fe 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm masingmasing 100 mL

Ukur absorbansi larutan pada =248.3 nm

Buat kurva kalibrasi A vs C

Ukur absorbansi cuplikan

Interpolasi A cuplikan pada kurva

Hitung konsentrasi Fe dalam larutan

VIII. Data Pengamatan


Tabel
Konsentrasi Fe (ppm)

Absorbansi

0,0001

Standar
Deviasi
HIGH

0,0196

2,32

0,0383

1,30

0,0537

0,83

0,0696

1,82

10

0,0873

0,61

Sampel 1

-0,0005

HIGH

Sampel 2

0,0086

3,73

Kurva
0.1
0.09
f(x) = 0.01x + 0
R = 1

0.08
0.07
0.06

Absorbansi 0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0

10

Konsentrasi (ppm)

IX.

Pengolahan Data
Pembuatan Larutan Standar Fe dari Larutan Induk 100 ppm
o Larutan Standar Fe 2 ppm; labu takar 100 mL
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 100 x 2
V1
= 2 mL
o Larutan Standar Fe 4 ppm; labu takar 100 mL
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 100 x 4
V1
= 4 mL
o Larutan Standar Fe 6 ppm; labu takar 100 mL
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 100 x 6

12

V1
= 6 mL
o Larutan Standar Fe 8 ppm; labu takar 100 mL
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 100 x 8
V1
= 8 mL
o Larutan Standar Fe 10 ppm; labu takar 100 mL
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 100 = 100 x 10
V1
= 10 mL

Perhitungan Konsentrasi Sampel 1


y

= 0,0086x + 0,0018
y = absorbansi sampel
x = konsentrasi sampel

= 0,0086x + 0,0018

-0,0005

= 0,0086x + 0,0018

0,0086x

= - 0,0005 - 0,0018

= -0,0068/0,0086

= -0,7907 ppm

Perhitungan Konsentrasi Sampel 2


y = 0,0086x + 0,0018
y = absorbansi sampel
x = konsentrasi sampel
y

= 0,0086x + 0,0018

0,0086

= 0,0086x + 0,0018

0,0086x

= 0,0086 - 0,0018

= 0,0068/0,0086

x
X.

= 0,7907 ppm

Pembahasan
1. Mizanul Islam (141431023)
Alat Spektrofotometri Serapan Atom merupakan suatu alat untuk mengukur
kadar unsur dalam suatu zat dengan prinsip atomisasi nyala. Unsur yang dapat diukur
dengan menggunakan alat ini adalah unsur logam yang mempunyai panjang
gelombang spesifik. Salah satunya adalah unsur Fe. Dalam percobaan ini dilakukan
terhadap analisis terhadap kandungan Fe dalam daun bayam. SSA tidak dapat
mengukur kadar unsur bila sampelnya berupa solid (padatan). Maka dari itu, sampel
daun bayam ini harus dibuat dalam bentuk liquid (cairan yang bening dan encer)atau
dengan kata lain sampel dalam bentuk padat harus di destruksi terlebih dahulu
sebelum diukur menggunakan SSA
Secara ringkas cara kerja spektrofotometri serapan atom terdiri atas 2 langkah
yaitu atomisasi sampel dan absorpsi radiasi dari sumber sinar oleh atom bebas. Proses
atomisasi terjadi dalam komponen alat yang dinamakan atomiz.er. Atomizer terdiri
dari nebulizer dan burner. Sampel yang berupa cairan diambil dengan menggunakan
selang kecil (disedot) kemudian menuju nebulizer untuk dirubah dalam bentuk
kabut. Setelah itu sampel dipanaskan menggunakan burner dengan suhu tertentu
sampai sampel berubah menjadi atom- atom bebas pada keadaan ground state.
Setelah

itu,

atom-atom

bebas

tersebut

akan mengabsorpsi

radiasi

dari

sumber sinar yang berasal dari hollow cathode lamp (untuk mngukur unsur
yang berbeda maka digunakan lampu katode yang berbeda juga), sehingga atom-atom
bebas itu akan mengalami eksitasi. Jadi, energi radiasi yang bersal dari Hollow
cathode lamp (HCL) ada yang diserap oleh atom-atom bebas, dan ada juga yang
diteruskan. Benergi radiasi yang diteruskan inilah yang akan memasuki
monochromator untuk diubah menjadi cahaya monokromatis kemudian dilewatkan
melalui sebuah celah dan dikur dengan detector . Besarnya intensitas cahaya yang
diukur setelah melalui monokromator ini sebanding dengan besarnya konsentrasi
unsur dalam sampel .
Pertama tama dilakukan pengukuran larutan deret standar. Kemudian dari data
hasil pengukuran dibuat menjadi kurva kalibrasi. Larutan Fe yang telah dibuat

ditambahkan asam ( dalam praktikum ini digunakan HCl 5 N) untuk mencegah


terjadinya oksidasi besi oleh udara . Konsentrasi larutan deret standar yang digunakan
adalah blangko (0 ppm); 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; dan 10 ppm. Sebelum selang
untuk mengisi/memasukan larutan dipindahkan dari larutan satu ke larutan lainnya,
selang tersebut harus dicuci terlebih dahulu dengan aquades untuk menghilangkan
sisa larutan sebelumnya. Dan sebelum selang dimasukan ke dalam botol larutan yang
akan diukur, larutan harus dikocok terlebih dahulu untuk menghomogenkan larutan
tersebut. Absorbansi larutan yang didapat dari hasil pengukuran untuk konsentrasi 0
ppm; 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; 10 ppm adalah 0,0001; 0,0196; 0,0383; 0,0537;
0,0696; 0,0873. Berdasarkan kurva yang telah dibuat didapatkan persamaan garis y =
0,0086x + 0,0018. Persamaan garis ini kemudian digunakan untuk mengukur
konsentrasi sampel. Sampel 1 dengan jumlah sampel yang dipipet sebanyak 20 ml
dan sampel 2 dengan jumlah sampel yang dipipet sebanyak 50 ml. Hasil absorbansi
pada sampel 1 adalah -0,0005 sehingga jika dimasukan ke dalam persamaan garis
didapatkan kadar Fe dalam sampel 1 sebesar -0,7907 ppm. Sedangkan berdasarkan
hasil pengukuran kadar Fe-nya adalah -0,051 ppm. Aborbansi dan konsentrasi sampel
yang didapat minus bisa terjadi karena kadar Fe yang terkandung dalam sampel
sangat kecil sehingga tidak terdeteksi serta tidak homogennya larutan yang ditandai
dengan nilai %RSD yaitu HIGH. Pada sampel 2 didapatkan absorbansi sebesar
0,0086 sehingga kadar Fe yang didapatkan berdasarkan persamaan garis sebesar
0,7907 ppm. Sedangkan menurut pengukuran, konsentrasi sampel sebesar 0,972 ppm.
Larutan sampel 2 memiliki nilai %RSD = 3,73 sehingga menunjukan bahwa larutan
yang digunakan kurang homogen.
Dalam praktikum ini, pembuatan larutan standar, pengambilan larutann sampel,
dan pengukurannya, dan ada sedikit hambatan dalam penggunaan alat. Hal ini terjadi,
karena kondisi alat dan waktu yang tidak kondusif. Sehingga mengganggu praktikan
melakukan proses pembuatan larutan deret standar dan pengukurannya. Mekipun
demikian, praktikan dengan dibantu pembumbing mampu memahami prinsip dari
AAS yang digunakan .
2. Muhamad Kosasih (141431024)

Praktikum

penentuan

kadar

Fe

kali

ini

dilakukan

dengan

metode

spektrofotometri serapan atom (Atomic Absorption Spectroscopy). Metode AAS ini


sangat tepat digunakan untuk analisis zat pada konsentrasi rendah yaitu larutan
standar Fe 2, 4, 6, 8, 10 ppm. Selain itu, metode ini sangat baik digunakan karena
panjang gelombang terbaik yang digunakan dalam metode AAS adalah berkisar
antara 200-300 nm sesuai dengan penggunaan panjang gelombang pada praktikum
yaitu sebesar 248.3 nm menggunakan lampu katoda spesifik (hallow cathode) Fe.
Pada analisis AAS menggunakan lampu katoda spesifik Fe, kondisi tipe nyala
yang digunakan adalah tipe udara asetilen (air acetylene/AA). Atom tereksitasi akan
mengemisikan radiasi resonansi ke semua arah lalu monokromator akan melewatkan
radiasi tersebut. Radiasi dari hallow cathode, tidak boleh bersifat kontinu karena
akan sulit sekali untuk membedakannya dari radiasi palsu yang ditransmisikan
lampu. Chopping dalam alat berfungsi mengatur potensial yang diberikan terhadap
lampu itu sendiri dengan mekanisme rodanya yang berputar sehingga menghasilkan
pulsa-pulsa tertentu. Pada saat Fe bereaksi dengan gas asetilen, Fe3+ akan tereduksi
menjadi Fe dan gas asetilen akan mengalami teroksidasi. Saat Fe mengalami reduksi
membutuhkan banyak energi sehingga suhu yang dibutuhkan bisa sampai di atas
3000oC.
Berdasarkan hasil pengukuran dari larutan standar, nilai absorbansi dari larutan
standar Fe 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm sebesar 0.0196; 0.0385; 0.0537;
0.0696; 0.0873. Perbedaan nilai absorbansi dengan nilai seharusnya tersebut
mengakibatkan nilai koefisien determinasi (R2) kurang dari 0.99 yaitu sebesar
0.9827. Berdasarkan kurva yang telah dibuat didapatkan persamaan garis

y =

0,0086x + 0,0018. Persamaan garis ini kemudian digunakan untuk mengukur


konsentrasi sampel. Nilai koefisien determinasi (R 2) lebih dari 0.99 yaitu sebesar
0.9983. Melalui harga R>0.99 tersebut dapat disimpulkan bahwa pengukuran dapat
dipercaya karena memiliki akurasi dan presisi yang baik. Selain pengukuran
absorbansi terdapat juga nilai %RSD, nilai ini menunjukkan apakah konsentrasi yang
terukur terlalu tinggi sehingga menyebabkan hasil menjadi HIGH dan semakin
besar nilai %RSD menandakan bahwa larutan kurang homogen. Seperti yang terlihat

pada larutan standar 2 ppm dengan nilai %RSD 2.32 lebih besar jika dibandingkan
dengan larutan standar 10 ppm dengan nilai %RSD 0.61, hal ini menandakan
konsentrasi 2 ppm kurang homogen. Oleh karena itu sebelum pengukuran sebaiknya
dilakukan homogenisasi terlebih dahulu.
Sampel 1 dengan jumlah sampel yang dipipet sebanyak 20 ml dan sampel 2
dengan jumlah sampel yang dipipet sebanyak 50 ml. Hasil absorbansi pada sampel 1
adalah -0,0005 sehingga jika dimasukan ke dalam persamaan garis didapatkan kadar
Fe dalam sampel 1 sebesar -0,7907 ppm. Sedangkan berdasarkan hasil pengukuran
kadar Fe-nya adalah -0,051 ppm. Aborbansi dan konsentrasi sampel yang didapat
minus bisa terjadi karena kadar Fe yang terkandung dalam sampel sangat kecil
sehingga tidak terdeteksi serta tidak homogennya larutan yang ditandai dengan nilai
%RSD yaitu HIGH. Pada sampel 2 didapatkan absorbansi sebesar 0,0086 sehingga
kadar Fe yang didapatkan berdasarkan persamaan garis sebesar 0,7907 ppm.
Sedangkan menurut pengukuran, konsentrasi sampel sebesar 0,972 ppm. Larutan
sampel 2 memiliki nilai %RSD = 3,73 sehingga menunjukan bahwa larutan yang
digunakan kurang homogen.
3. Nurcholifah Maharani Pratiwi (141431025)
Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar Fe dengan menggunakan
AAS (Spektrofotometer Serapan Atom). Kadar Fe dalam larutan diukur dengan
proses atomisasi nyala. Pada Spektroskopi Serapan Atom terjadi penyerapan energi
oleh atom sehingga atom mengalami transisi elektronik dari keadaan dasar ke
keadaan tereksitasi. Dalam metode ini, analisa didasarkan pada pengukuran intesitas
sinar yang diserap oleh atom sehingga terjadi eksitasi. Untuk dapat terjadinya proses
absorbsi atom diperlukan sumber radiasi monokromatik Sumber sinar pada AAS ada
bermacam-macam dimana sumber sinar yang akan dipakai disesuaikan dengan jenis
atom yang akan diukur.
Pertama tama dilakukan pengukuran larutan deret standar. Kemudian dari
data hasil pengukuran dibuat menjadi kurva kalibrasi. Larutan Fe yang telah dibuat
ditambahkan asam ( dalam praktikum ini digunakan HCl 5 N) untuk mencegah

terjadinya oksidasi besi oleh udara . Konsentrasi larutan deret standar yang
digunakan adalah blangko (0 ppm); 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; dan 10 ppm.
Sebelum selang untuk mengisi/memasukan larutan dipindahkan dari larutan satu ke
larutan lainnya, selang tersebut harus dicuci terlebih dahulu dengan aquades untuk
menghilangkan sisa larutan sebelumnya. Dan sebelum selang dimasukan ke dalam
botol larutan yang akan diukur, larutan harus dikocok terlebih dahulu untuk
menghomogenkan larutan tersebut. Absorbansi larutan yang didapat dari hasil
pengukuran untuk konsentrasi 0 ppm; 2 ppm; 4 ppm; 6 ppm; 8 ppm; 10 ppm adalah
0,0001; 0,0196; 0,0383; 0,0537; 0,0696; 0,0873. Berdasarkan kurva yang telah
dibuat didapatkan persamaan garis

y = 0,0086x + 0,0018. Persamaan garis ini

kemudian digunakan untuk mengukur konsentrasi sampel.


Sampel yang digunakan pada praktikum ini ada dua, yaitu sampel 1 dengan
jumlah sampel yang dipipet sebanyak 20 ml dan sampel 2 dengan jumlah sampel
yang dipipet sebanyak 50 ml. Hasil absorbansi pada sampel 1 adalah -0,0005
sehingga jika dimasukan ke dalam persamaan garis didapatkan kadar Fe dalam
sampel 1 sebesar -0,7907 ppm. Sedangkan berdasarkan hasil pengukuran kadar Fenya adalah -0,051 ppm. Aborbansi dan konsentrasi sampel yang didapat minus bisa
terjadi karena kadar Fe yang terkandung dalam sampel sangat kecil sehingga tidak
terdeteksi serta tidak homogennya larutan yang ditandai dengan nilai %RSD yaitu
HIGH. Semakin tinggi nilai %RSD menunjukan semakin tidak homogennya
larutan.
Pada sampel 2 didapatkan absorbansi sebesar 0,0086 sehingga kadar Fe yang
didapatkan berdasarkan persamaan garis sebesar 0,7907 ppm. Sedangkan menurut
pengukuran, konsentrasi sampel sebesar 0,972 ppm. Larutan sampel 2 memiliki nilai
%RSD = 3,73 sehingga menunjukan bahwa larutan yang digunakan kurang
homogen. Hal ini pula yang dapat menyebabkan adanya perbedaan konsentrasi
sampel hasil pengukuran dan berdasarkan persamaan garis.

XI.

Kesimpulan
1. Persamaan garis yang didapat adalah y = 0,0086x + 0,0018

2. Kadar Fe pada sampel 1 berdasarkan persamaan garis sebesar -0,7907 ppm sedangkan
menurut pengukuran sebesar 0,051 ppm
3. Kadar Fe pada sampel 2 berdasarkan persamaan garis sebesar 0,7907 ppm sedangkan
menurut pungukuran sebesar 0,972 ppm.
Daftar Pustaka
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press
Nur, Adrian. 2009. Alat Analisa. Semarang: UNS
Kimia, Aneka. 2011. Instrumen kimia AAS.
http://anekakimia.blogspot.co.id/2011/06/instrumen-kimia-aas-atomic-absorption.html
(Diunduh pada 21 Desember 2015)
Nuzula.Efa. 2011. Dasar Teori AAS.
https://www.academia.edu/6926100/DASAR_TEORI_AAS_Spektrofotometri_Serapan
_Atom (Diunduh pada 21 Desember 2015)