Anda di halaman 1dari 11

LABORATORIUM ANALISIS KIMIA

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2015-2016


PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK TERPADU
Modul

: Penetapan Kadar Senyawa Obat Dengan Metoda


Titrasi Asam Basa

Pembimbing : Dra. Bevi Lidya MS.Apt

Praktikum

: 22 Oktober 2015

Penyerahan (Laporan): 29 Oktober2015

Oleh:
Kelompok

: VI

Nama

: 1. Sadurrifki

Kelas

NIM 131431022

2. Sayyidah Irfani Hapshoh

NIM 131431023

3. Shentyani Batista Pungky

NIM 131431024

: 3A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALISIS KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGRI BANDUNG
2015

I.

II.

TUJUAN PRAKTIKUM
Setelah melakukan praktikum ini diharapkan mahasiswa dapat:
Mengetahui dan memahami prinsip penetapan kadar dengan metode titrasi
asam-basa
Mengetahui dan memahami penetapan metode titrasi asam-basa dalam bidang
farmasi
Mampu menetapkan kadar suatu senyawa obat yang bersifat asam berdasarkan
metode titrasi asam-basa
DASAR TEORI
Asam Asetil Salisilat
Aspirin atau asam asetil salisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari
salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau
nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi(peradangan). Aspirin
juga memiliki efek antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam
tempo lama untuk mencegah serangan jantung.

Gambar 2.1.1 Struktur Aspirin


(Sumber: https://id.wikipedia.org/wiki/Aspirin)
Asam Asetilsalisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari
100,5% C9H8O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur, umumnya seperti jarum atau lempengan tersusun, atau
serbuk hablur; putih; tidakberbau atau berbau lemah. Stabil di udara kering; di dalam
udara lembab secara bertahap terhidrolisa menjadi Asam asetil salisilat dan asam
asetat. Kelarutan Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol; larut dalam
kloroform dan dalam eter; agak sukar larut dalam eter mutlak. (Farmakope Edisi
5;hal137)
Sedangkan untuk Tablet Asam Asetilsalisilat mengandung Asam Asetilsalisilat,
C9H8O4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera
pada etiket (tablet berukuran lebih besar dari 81 mg tidak mengandung pemanis atau
pengaroma lain).(Farmakope Edisi 5;hal138)
Asam Mefenamat
Asam mefenamat adalah obat pereda nyeri dan peradangan. Obat ini termasuk nonsteroid anti-inflammatory drug (NSAID) yang bekerja menghambat pembengkakan,
nyeri, kekakuan, dan demam. Obat ini diindikasikan untuk penderita nyeri ringan
sampai sedang dan penyakit dengan peradangan, umumnya nyeri gigi, nyeri
menstruasi, nyeri otot atau sendi, dan nyeri setelah melahirkan. Obat ini harus
diberikan secara hati hati pada orang dengan riwayat alergi obat NSAID lainnya.
Asam mefenamat bersifat mengiritasi lambung sehingga lebih baik tidak digunakan
oleh penderita luka lambung atau usus. Obat ini juga dihindari pada penderita

gangguan hati atau ginjal karena obat ini dibuang melalui organ tersebut sehingga
dapat memperberat kelainan fungsi hati dan ginjal. Ibu hamil trimester ketiga dan ibu
menyusui juga merupakan kontraindikasi penberian asam mefenamat karena obat ini
dapat menyebabkan kecacatan pada bayi yang dikandung dan dibuang melalui air
susu. Anak di bawah 14 tahun tidak disarankan menerima obat ini karena efektivitas
dan efek samping asam mefenamat pada anak anak belum diketahui.

Gambar 2.1.2 Struktur Asam Mefenamat


(Sumber: Farmakope Edisi 5 th 2014)
Asam Mefenamat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
102,0%, C15H15NO2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih; melebur pada suhu lebih
kurang 230 disertai peruraian. Kelarutan Larut dalam larutan alkali hidroksida; agak
sukar larut dalam kloroform; sukar larut dalam etanol dan dalam metanol; praktis
tidak larut dalam air.(Farmakope Edisi 5;hal150)
Tablet Asam Mefenamat mengandung asam mefenamat, C15H15NO2, tidak
kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
(Farmakope Edisi 5;hal151)
III.

ALAT DAN BAHAN


Berikut ini merupakan alat dan bahan yang digunakan selama praktikum yang
terlampir dalam tabel 3.1.
Table 3.1 Alat dan Bahan Yang Digunakan
Alat
Mortar dan alu
Gelas ukur 50 ml
Labu erlenmeyer 250ml
Buret 50ml
Gelas Kimia 250 ml
Batang Pengaduk
Spatula
Timbangan Neraca Analitik
Hotplate

IV.

PROSEDUR KERJA

Bahan
Larutan Natrium Hidroksida
Larutan Etanol Mutlak
Larutan Aseton
Air bebas CO2
Sampel tablet Asam Asetilsalisilat
Sampel tablet Asam Mefenamat

4.1

Pembakuan NaOH
Menimbang 0,2500 gram Kalium Biftalat yang telah digerus dan dikeringkan pada
suhu 120oC selama 2 jam
Melarutkan kalium biflalat dengan penambahan air bebas karbondioksida
Penambahan indikator fenolftalein beberapa tetes
Titrasi dengan NaOH

4.2

Penentuan Kadar Asam Asetil Salisilat


Menimbang berat tablet sebelum digerus
Menimbang 0,5 gram tablet aspirin yang telah digerus
Melarutkan aspirin dengan penambahan aseton kemudian panaskan
Penambahan indikator metil merah 10 tetes
Titrasi dengan NaOH

4.3

Penentuan Asam Mefenamat


Menimbang berat tablet sebelum digerus
Menimbang 0,5 gram tablet asam mefenamat yang telah digerus
Melarutkan asam mefenamat dengan penambahan etanol mutlak kemudian panaskan
Penambahan indikator metil merah 10 tetes
Titrasi dengan NaOH

V.

DATA PENGAMATAN

5.1

Pembakuan NaOH
No.
1
2
3

5.2

Berat Kalium
Biftalat
(gram)
0,2505
0,2562
0,2548
Rata-rata

Volume NaOH
(ml)

Konsentrasi NaOH

13,1
13,5
13,3

0,0934
0,0929
0,0938
0,0934

Penentuan Kadar Aspirin (Asam Asetil Salisilat)


600 mg tablet Obat aspirin mengandung 500 mg Asam asetil salisilat
Aspirin 1
Berat tablet

: 0.6000

gram

Berat sampel

: 0.5047

gram

Volume NaOH

: 25.30

ml

1 mL NaOH 0.1 N : 9.008 mgram Aspirin


Berat Aspirin dalam 1 tablet : 0,2529

gram

Kadar Aspirin dalam tablet

: 42,15

Berat tablet

: 0.6016

gram

Berat sampel

: 0.5026

gram

V NaOH

: 24.60

ml

Aspirin 2

1 mL NaOH 0.1 N : 9.008 mgram Aspirin


Berat Aspirin dalam 1 tablet : 0,2476
Kadar Aspirin dalam tablet

: 41,16

gram
%

5.3

Penentuan Kadar Asam Mefenamat


600 mg tablet Obat Asam mefenamat mengandung 500 mg Asam mefenamat
Asam Mefenamat 1
Berat tablet

: 0.6305

gram

Berat sampel

: 0.5045

gram

V NaOH

: 4.10

mL

1 mL NaOH 0.1 N : 24.13 mg Asam mefenamat


Berat Asam Mefenamat dalam 1 tablet

: 0,1155

gram

Kadar Asam Mefenamat dalam tablet

: 18,31

Asam Mefenamat 2
Berat tablet

: 0.6470

gram

Berat sampel

: 0.5387

gram

V NaOH

: 5.5

mL

1 mL NaOH 0.1 N : 24.13 mg Asam mefenamat

VI.

Berat Asam Mefenamat dalam 1 tablet

: 0,1488

gram

Kadar Asam Mefenamat dalam tablet

: 22,99

PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan penentuan senyawa obat dengan menggunakan
metoda titrasi asam-basa, dimana senyawa obat yang ditentukan yaitu Asam asetil
salisilat(Aspirin) dan Asam mefenamat. Penggunaan metoda titrasi asam-basa dalam
penentuan senyawa Asam asetil salisilat dan asam mefenamat tidak lepas dari pka
yang dimiliki oleh senyawa tersebut berdasarkan literature, Aspirin memiliki pka
sebesar 3.49 (25oC) dan asam mefenamat memiliki pka sebesar 3.89 (25 oC). Nilai pka
dari kedua senyawa tersebut cukup besar sehingga dapat menggunakan metoda titrasi
asam-basa, nilai pka mempengaruhi senyawa untuk melepaskan ion H+ dalam
senyawa tersebut, semakin mudah ion H+ dalam senyawa tersebut terlepas, maka
metoda titrasi asam-basa dapat dilakukan.

Penentuan asam asetil salisat dalam obat dilakukan dengan melarutkan bubuk
obat dengan aseton, kemudian di titrasi dengan NaOH. Berdasarkan hasil praktikum,
penentuan asam salisiat yang dilakukan duplo menghasilkan jumlah Asam asetil
salisilat dalam tablet 600 mg sebesar 252.9 mg dan 247.6 mg. Jumlah Asam asetil
salisilat hasil penentuan lebih kecil dari jumlah Asam asetil salisilat yang tertera
dalam obat tersebut, jumlah Asam asetil salisilat yang tertera dalam obat sebesar 500
mg aspirin dalam 600 mg obat. Ketidaksesuaian hasil penentuan dengan jumlah yang
tertera dalam obat kemungkinan dapat disebabkan tidak larut seluruh serbuk obat
dalam aseton, yang dapat mengganggu interaksi antara H+ dari senyawa Asam asetil
salisilat dan OH- dari NaOH. Sehingga, jumlah asam sailisilat hasil penentuan lebih
sedikit dari yang tertera.
Penentuan asam mefenamat dalam obat dilakukan dengan melarutkan
sejumlah bubuk obat dengan etanol, kemudian dititrasi dengan NaOH. Berdasarkan
hasil praktikum, penentuan asam mefenamat yang dilakukan duplo menghasilkan
jumlah asam mefenamat dalam tablet 600 mg sebesar 115.5 mg dan 148.8 mg. Jumlah
asam mefenamat hasil penentuan lebih kecil dari jumlah asam mefenamat yang tertera
dalam obat sebesar 500 mg asam mefenamat dalam 600 mg tablet. Ketidaksesuaian
hasil penentuan dengan jumlah yang tertera dalam obat kemungkinan dapat
disebabkan tidak larut seluruhnya serbuk obat dalam etanol. Berdasarkan Farmakope
Edisi 5;hal150, asam mefenamat sukar larut dalam etanol dan dalam metanol. Tidak
larutnya seluruh obat dapat mengganggu interaksi antara H+ dari senyawa Asam asetil
salisilat dan OH- dari NaOH. Sehingga, jumlah asam sailisilat hasil penentuan lebih
sedikit dari yang tertera.

VII.

KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum, dapat disimpulkan diantaranya , untuk
menggunakan metoda titrasi asam-basa dalam penentuan senyawa dalam obat,
senyawa yang ditentukan harus memiliki nilai pka yang tinggi.Penggunaan pelarut

untuk melarutkan obat harus ditentukan sedemikian rupa agar obat teralrut sempurna
sehingga meminimalisir kesalahan dalam penentuan. Jumlah Asam asetil salisilat
dalam obat aspirin sebesar 252.9 mg dan 247.6 mg dalam 600 mg tablet atau 42.15%
atau 41.16% dari 600 mg aspirin. Sedangkan jumlah asam mefenamat dalam obat
asam mefenamat sebesar sebesar 115.5 mg dan 148.8 mg dalam 600 mg tablet, atau
18.31% dan 22.99% dari 600 mg obat.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim.tt.Asam Mefenamat diunduh dari http://www.kerjanya.net/faq/4815-asammefenamat.html pada 25 Oktober 2015
Anonim. 2015. Aspirin diunduh dari https://id.wikipedia.org/wiki/Aspirin pada
tanggal 25 Oktober 2015
Anonim.
Aspirin

diunduh

dari

http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/aspirin#section=Caco2Permeability pada tanggal 28 oktober 2015


Anonim. Mefenamic acid diunduh dari http://www.drugbank.ca/drugs/DB00784
pada tanggal 29 oktober 2015
Farmakope Indonesia Edisi V. 2015. Kementrian Kesehatan Republik Indonesia

LAMPIRAN

Penentuan NaOH
No.
1
2
3

Berat Kalium Biftalat


(gram)
0,2505
0,2562
0,2548

Volume NaOH
(ml)
13,1
13,5
13,3

BE Kalium Biftalat

: 204, 2

N Kalium Biftalat x V Kalium Biftalat=N NaOH x V NaOH


0,1224 N x 10 ml=x N x 13,1 ml

Normalitas NaOH =0,0934 N

No.
1
2
3

Normalitas Kalium Biftalat


0,1224
0,1255
0,1248
Rata-rata

Normalitas NaOH
0,0934
0,0929
0,0938
0,0934

Penentuan Kadar Aspirin


Aspirin 1
Berat tablet

: 0.6000

gram

Berat sampel

: 0.5047

gram

Volume NaOH

: 25.30

ml

1 mL NaOH 0.1 N : 9.008 mgram Aspirin


1,0 ml x 0,1 N
9,008 mgram
=
25,30 ml x 0,0934 N mgram Aspirin
mgram Aspirin=212,86 mgram
gram Aspirin=0,2128 gram

Berat aspirin dalam 1 tablet


berat tablet aspirin

x berat aspirin dalam sampel


berat sampel aspirin

0,6000 gram
x 0,2128=0,2529 gram
0,5047 gram
Kadar Aspirin

berat aspirin dalam tablet


0,2529
x 100=
x 100=42,15
berat tablet
0,6000

Aspirin 2
Berat tablet

: 0.6016

gram

Berat sampel

: 0.5026

gram

V NaOH

: 24.60

ml

1 mL NaOH 0.1 N : 9.008 mgram Aspirin

1,0 ml x 0,1 N
9,008 mgram
=
24,60 ml x 0,0934 N mgram Aspirin
mgram Aspirin=206,97 mgram

gram Aspirin=0,2069 gram


Berat aspirin dalam 1 tablet
berat tablet aspirin

x berat aspirin dalam sampel


berat sampel aspirin

0,6016 gram
x 0,2069=0,2476 gram
0,5026 gram
Kadar Aspirin

berat aspirin dalam tablet


0,2476
x 100=
x 100=41,16
berat tablet
0,6016

Penentuan Kadar Asam Mefenamat


Asam Mefenamat 1
Berat tablet

: 0.6305

gram

Berat sampel

: 0.5045

gram

V NaOH

: 4.10

mL

1 mL NaOH 0.1 N : 24.13 mg Asam mefenamat


1,0 ml x 0,1 N
24,13 mgram
=
4,10 ml x 0,0934 N mgram Aspirin
mgram Asam Mefenamat=92,40 mgram

gram Asam Mefenamat=0,0924 gram

Berat Asam Mefenamat dalam 1 tablet


berat tablet asammefenamat

x berat asam mefenamat dalam sampel


berat sampel asam mefenamat

0,6305 gram
x 0,0924 gram=0,1155 gram
0,5045 gram
Kadar Asam Mefenamat

berat asam mefenamat dalam tablet


0,1155
x 100=
x 100=18,31
berat tablet
0,6305

Asam Mefenamat 2
Berat tablet

: 0.6470

gram

Berat sampel

: 0.5387

gram

V NaOH

: 5.5

mL

1 mL NaOH 0.1 N : 24.13 mg Asam mefenamat


1,0 ml x 0,1 N
24,13 mgram
=
5,5 ml x 0,0934 N mgram Aspirin
mgram Asam Mefenamat=123,95 mgram
gram Asam Mefenamat=0,1239 gram

Berat Asam Mefenamat dalam 1 tablet


berat tablet asammefenamat

x berat asam mefenamat dalam sampel


berat sampel asam mefenamat

0,6470 gram
x 0,1239 gram=0,1488 gram
0,5387 gram
Kadar Asam Mefenamat

berat asam mefenamat dalam tablet


0,1488
x 100=
x 100=22,99
berat tablet
0,6470