Anda di halaman 1dari 10

PENENTUAN LUAS PERMUKAAN TS-30 DENGAN METODE BET DESORPSI

MENGGUNAKAN SURFACE AREA ANALYZER (SAA)


Nailir Rohmah, Ari Setiani, K. Martiyanto, M. Abdurrozaq, Viny Rohmah
Kelompok 3 Pelatihan Instrumen 2014
Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang, Gunungpati Semarang
Abstrak
SAA dapat digunakan untuk mengkarakterisasi luas permukaan, distribusi pori, dan
desorpsi suatu material. Sampel yang digunakan merupakan karbon halus. Degassing
bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang tidak bisa hilang ketika di oven. Sampel
dimasukkan ke dalam analisis dan diberi tekanan. Setelah itu dijalankan dengan file
NovaWin sehingga diperoleh grafik. Grafik desorpsi berjalan kebawah bukan keatas. Dari
hasil perhitungan didapatkan harga luas permukaan total (S t) karbon halus sebesar
83,48501687761743 m/g.
Kata kunci: Surface Area Analyzer, BET, Desorpsi, Degassing

1. PENDAHULUAN
2.
Surface
Area
Analyzer
(SAA) merupakan salah satu alat
utama dalamkarakterisasi materia yang
memerlukan sampel dalam jumlah yang
kecil
biasanyaberkisar 0.1 sampai 0.01
gram . Alat ini khususnya berfungsi untuk
menentukan
luaspermukaan
material,
distribusi pori dari material dan isotherm
adsorpsi suatu gas padasuatu bahan (Gregg,
1982).
3.
Luas permukaan merupakan
luasan yang ditempati satu molekul
adsorbat/zatterlarutyang merupakan fungsi
langsung dari luas permukaan sample.
Dengan demikiandapat dikatakanbahwa luas
permukaan merupakan jumlah pori disetiap
satuan luas darisample dan luaspermukaan
spesifiknya merupakan luas permukaan
per gram. Luaspermukaan diperngaruhi
olehukuran partikel/pori, bentuk pori dan

susunan pori dalampartikel (Martin dkk,


1993).
4.
Proses adsorpsi dipengaruhi
oleh lima faktor yaitu:
5. a. karakteristik fisik dan kimiawi
adsorben (luas permukaan dan ukuran
pori)
6. b. karakteristik fisik dan kimiawi
adsorbat (ukuran molekul dan
polaritas molekul)
7. c. konsentrasi adsorbat dalam larutan
8. d. karakteristik larutan (pH dan
temperatur)
9. e. lama adsorpsi (Jankwoska dkk,
1991).
10.
Secara garis besar
alat
Surface
Area
bekerja
berdasarkan
metode
BET
(Brunauer Emmett- Teller ) yaitu
adsorpsi dan desorpsi isothermis gas
nitrogen ( N2 ) oleh sampel padatan
pada kondisi temperatur nitrogen

cair
sebagai
lapisan
tunggal
(monolayer ) (Sugeng Rianto, dkk.,
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun
2007).
1. Instrumen Surface Area Analyzer
(SAA)
11.
Alat surface area
analyzer ini terdiri dari dua bagian
utama yaitu: Degasser dan Analyzer.
Degasser
berfungsi
untuk
memberikan perlakuan awal pada
bahan uji sebelum dianalisa.
Fungsinya
adalah
untuk
menghilangkan gas gas yang
terjerap
pada permukaan padatan
dengan cara memanaskan dalam
kondisi vakum. Biasanya degassing
dilakukan selama lebih dari 6
jam dengan suhu berkisar
antara
200

300C
tergantung dari karakteristik
bahan uji. Namun jika tidak
ada waktu degassing selama
1 jam juga sudah memenuhi
yang
biasanya
alat
ini
dilengkapi dengan metode
pengecekan kesempurnaan
proses degassing dengan
menekan tombol tertentu
pada komputer pengendali.
Kemudian setelah dilakukan
degassing maka bahan uji
dapat
dianalisa. Proses
degassing dilakukan dengan
cara menutup ujung tabung
berisi sampel dengan mantel
pemanas dan ujung atas
dihubungkan dengan port
degas.

2. Prinsip Kerja Alat Surface Area


Analyzer (SAA)

12. Alat ini


prinsip
kerjanya
menggunakan
mekanisme
adsorpsi
gas,
umumnya
nitrogen, argon dan helium,
pada
permukaan
suatu
bahan padat yang akan
dikarakterisasi pada suhu
konstan biasanya suhu didih
dari
gas
tersebut.
Alat
tersebut
pada
dasarnya
hanya mengukur jumlah gas
yang dapat diserap oleh
suatu permukaan padatan
pada tekanan dan suhu
tertentu. Secara sederhana,
jika kita mengetahui berapa
volume gas spesifik
yang
dapat diserap oleh suatu
permukaan
padatan pada
suhu dan tekanan tertentu
dan kita mengetahui secara
teoritis luas permukaan dari
satu
molekul
gas
yang
diserap,
maka
luas
permukaan total padatan
tersebut dapat dihitung.
13.
Tentunya
telah
banyak teori dan model
perhitungan
yang
dikembangkan para peneliti
untuk mengubah data yang
dihasilkan alat ini berupa
jumlah gas yang diserap
pada berbagai tekanan dan
suhu tertentu (disebut juga
isotherm) menjadi data luas
permukaan, distribusi pori,

volume
pori
dan
lain
sebagainya. Misalnya saja
untuk
menghitung
luas
permukaan padatan dapat
digunakan
BET
teori,
Langmuir teori, metodet-plot,
dan lain sebagainya. Yang
paling banyak dipakai dari
teori teori tersebut adalah
BET.
14. Proses Analisa
Persiapan utama
dari
sampel
sebelum
dianalisa
adalah
dengan
menghilangkangas gas yang
terjerap (degassing). Setelah
sampel
selesai
didegas,
maka
dapat
langsung
dianalisa. Sebelum analisa
tentunya perlu ditimbang
berat sampel setelah degas.
Supaya
benar

benar
diketahui
berat
sampel
sebenarnya
setelah
dibersihkan dari gas gas
yang
terjerap.
Kemudian
yang
perlu
dilakukan
sebelum menjalankan analisa
biasanya
adalah
mengisi
kontainer pendingin dengan
gas cair. Kemudian mengeset
kondisi alalisa. Waktu analisa
bisa berkisar antara 1 jam
sampai lebih dari 3 hari
untuk satu sampel. Jika
hanya ingin mengetahui luas
permukaan maka kita hanya
membutuhkan 3 5 titik
isotherm sehingga proses
15.

analisa
menjadi
singkat.
Namun
jika
kita
ingin
mengetahui distribusi pori
khususnya material yang
mengandung pori ukuran
mikro
(<
20A)
maka
memerlukan 2 3 hari untuk
satu kali analisa dengan
menggunakan gas nitrogen
sebagai
adsorbennya.
Volume gas nitrogen yang
diadsorpsi
akan
terukur
dengan
hasil
penurunan
tekanan gas dari serapan
bagian volume gas yang
diketahui. Volume nitrogen
yang diketahui ( Vi
)
sebelumnya
dimasukkan
kedalam buret B dan dijaga
pada temperatur konstan,
sehingga
dihasilkan
tekanan
kesetimbangan P
dalam
buret
B.
Proses
ini dinamakan white test.
Pada pengulangan pengujian
dengan
cuplikan padatan,
gasnitrogen sebagian akan
teradsorpsi oleh padatan dan
menghasilkan
penurunan
tekanandibandingkan
pada
white test. Tekanan gas
dalam
kesetimbangan
adsorpsi ini akan menjadi P
(Sugeng Rianto, dkk., Hasilhasil Penelitian EBN Tahun
2007). Dari plot kenaikan
tekanan
sesuai
dengan
volume
nitrogen
yang
dimasukkan kedalam bure
(white test), maka volume

nitrogen yang dimasukkan


pada tekanan P , 2P , 3P dan
seterusnya dapat diketahui.
Volume gas nitrogen yang
tidak diserap dapatdiketahui
dari plot antara tekanan P,
P, P dan seterusnya dan
volume pada P, P, Pdan
seterusnya. Bila volume gas
yang dimasukkan diketahui,
maka
volume
gas
yangdiadsorpsi
pada
bermacam - macam tekanan
kesetimbangan
dapat
ditentukan. Dengan prinsip
serupa volume gas yang
didesorpsi dapat dihitung
pula. Diperoleh persamaan
BET:
16.
(C1) Pa
Pa
1
=
x
+
Va (PoPa) VmC Po VmC
17. Pa =
adsorpsi
18.
19.
20.

tekanan

kesetimbangan

Po = tekanan jenuh adsorpsi


Va = Volume gas yang diserap pada
tekanan kesetimbangan Pa
Vm = Volume gas yang diserap
sebagai lapisan tunggal
C = tetapan energi adsorpsi
Pa/Po = tekanan relatif adsorpsi
(Sugeng Rianto, dkk., 2007).

21.
22.
23.
24.
4. Komponenkomponen
Instrumen
Surface Area Analyzer (SAA)
a. Pengatur Tekanan Presisi ( PR1 )
25.
digunakan

Pengatur tekanan ini


untuk menjaga agar

tekanan
pengisian
tabung
pemasukan (R) konstan. Tekanan ini
menghasilkan perhitungan volume
nitrogen normal yang dimasukkan
secara berurutan kedalam buret
pengukuran (B). Untuk memperoleh
hasil yang baik, sisi negatif dari
membran PR1 dijaga pada tingkat
kevakuman yang konstan. Untuk
mendapatkan pengaturan kembali
yang lebihcepat pada tekanan operasi
digunakan
katup
Rv
dengan
membuang tekanan operasi yang
berlebih.
b. Manometer Diferensial ( M1 )
26.
Manometer
ini
berfungsi untuk mengukur tekanan
pengisian gas nitrogen, dimanasisi
negatifnya
disisipkan
secara
permanen
kedalam
rangkaian
pengisap pompa vakum. Tekanan ini
digunakan sebagai tekanan operasi
alat Surface Area Meter. Pada
Manometer
ini,
jarum
besar
menunjukkan rotasi setiap perbedaan
tekanan 100 mmHg, sedangkan
jarum kecil melaksanakan rotasi
1000 mmHg. Tekanan diferensial
paling tinggi yang dapat dihasilkan
adalah 1010 mmHg.
c. Vacuometer Presisi Pirani ( M 2 )
27.
Vacuometer ini digunakan
untuk mengukur tekanan vakum yang
disisipkan pada rangkaian pengisap pompa
vakum dan buret sampel.
28.
d. Tabung Pemasukan ( R )
29.
Tabung
ini
mempunyai
3
volume sekitar 17 cm , terdiri atas kepala

katup dan pistonyang dioperasikan oleh


servomotor pneumatik. Gerakan rakitan
servo motor pistonini diperoleh dengan
pemutaran
katup
elektro V6 yang
dicatu dengan udara servo control pada
tekanan 3kg/cm2. Tabung ini berfungsi
untuk menetralisir volume yang ditempati
oleh sampel. Piston pada tabung ini sendiri
mempunyai diameter 25,22 mm dan volume
yang dilepas 0,499 mm3 / gerakan.
30.
31. e. Katup Elektro V1 dan V2
32.
Dua katup ini digabungkan
ke ujung tabung pemasukan (R), berfungsi
sebagai katup pengisian dan pengosongan
gas nitrogen.
33.
34. f. Katup Elektro V3
35.
Katup ini berfungsi untuk
menghubungkan tabung pemasukan ke
rangkaian pengatur PR1 selama siklus
adsorpsi, atau ke rangkaian pompa vakum
selamasiklus desorpsi.
36.

nitrogen cair agar


buret pengukuran.
43.
44.

i.

mengenangi

Measuring Unit

45.
Measuring
Unit
adalah
rangkaian pengukur tekanan proses yang
terdiri dari :
a. Sensor Tekanan
46.
Sensor tekanan berfungsi
untuk mendeteksi perubahan tekanan
gas padasampel pada setiap siklus adsorpsi
dan desoprsi.
b. Perekam ( Recorder )
47.
Perekam ( Recorder )
digunakan untuk merekam dari proses yang
terjadi pada silkus adsorpsi dan desoprsi.
Rekorder ini mempunyai dua daerah
batas pengukuran yaitu 0 s/d 200 mmHg,
dan0 s/d 800 mmHg.
c. Saklar Pendingin ( S )
48.
Sakelar Pendingin digunakan
untuk mengontrol ketinggian nitrogen cair
dalamredaman pendingin (Sugeng Rianto,
dkk., 2007).

37. g. Buret Pengukuran ( B )

38.
Terdiri dari dua bagian :
bagian atas dengan kunci kran dan bagian
bawah tempatsampel dimasukkan, dua
bagian ini dihubungkan dengan kerucut baut
(FrostedCone). Temperatur pada buret
ini dijaga pada temperatur konstan
dengan rendaman nitrogen cair.
39.
h.
Katup Elektro V4
40.
Katup ini disisipkan antara
buret pengukuran B dengan rangkaian
pengisap pompa vakum.
41.
Katup Elektro V5
42.
Katup ini digunakan untuk
menghubungkan gas nitrogen dengan
nitrogen cair, berfungsi untuk mendorong

j.

dapat

49.
50.

II. METODELOGI
51.
Pada penelitian alat dan
bahan yang digunakan adalah untuk alat
meliputi timbangan digital, satu set sampel
cell dan satu set alat SAA, dan bahan yang
digunakan adalah gas nitrogen, nitrogen cair
dan sampe TS-30.
52.
Preparasi Instrumen SAA
53. Kabel disambungkan
menuju sumber tegangan dan
dipastikan
semua
kabel
dan
komputer
tersambung.
Vakum
dinyalakan dan tekan Switch Power
serta nyalakan komputer.
54.
55.
Preparasi sampel

56. Pada preparasi sampel


dilakukan
degassing
yaitu
menimbang sampel 0,1407 gr dan
memasukkannnya dalam sampel cell
yang bersih, kemudian menyusun
sample cell dalam tempat degassing.
Heating mantle dinyalakan dan
dilakukan pengaturan temperatur.
Ditunggu sampai load menu degass
lalu tekan tombol ESC. Kecepatan
keluarnya gelembung gas N2 diatur
(3-5 gelembung/detik). metal flow
tube dimasukkan dalam sampel, dan
ditunggu hingga tidak ada uap yang
keluar kemudian putar valve dan
heating mantle dimatikan .
57.
58.

Analisa sampel
59.
Sampel
cell
dimasukan ke dalam batang kuarsa
kemudian di setting pada holder
station dengan urutan pemasangan oring, adaptor slave dan knurled
retainer
ring.
Nitrogen
cair
dituangkan kedalam dewar dan
dilakukan setting alat dan software
NovaWin dijalankan start program
dan login user Nova. ikon operation
diklik dan dan distart analisis.
dilakukan penyetingan parameter dan
point pada TAB sampel.
1. Mencetak Hasil Analisa
60. Klik ikon Open file
yang telah dianalisa dan cetak
sebagai PDF, diberi nama dan file
simpan untuk melihat grafik dan
tabel.
2. Mematikan instrumen
61. Memastikan terlebih
dahulu bahwa sampel cell telah
dilepas dan menutup software

NovaWin. Instrument dimatikan


dengan menekan tombol Switch
Power, vacum dimatikan dan katub
N2 ditutup. Mematikan komputer dan
semua kabel cabut.
62.
63.
III.
PEMBAHAS
64.
65.

HASIL

DAN

66. Tabel 1. Multi point surface area


67.
68.
69.
70.
71.

Slope = 15.918
Intercept = 2.922e-01
Surface Area = 214.837 m/g
72.

73.
Berdasarkan tabel 1
diperoleh grafik hubungan antara
[P/Po] sebagai sumbu x dengan 1 /

[ W((Po/P) - 1) ] sebagai sumbu y


sebagai berikut.

74.
75. Grafik 1. Hubungan antara [P/Po] dengan 1 / [ W((Po/P) - 1) ]
76.
77. Berat gas nitrogen (Wm )
78. Wm =

1
slope+intersept

79. Wm =

1
15.9180.2922

83.

St
0.0617 x 6,02 x 1023 x 16,2 x 1020
28,013

84.
85.

St = 214.8014 m/g

80. Wm = 0.0617 m2/ g

86. S (luas permukaan spesifik)

81. Luas Permukaan Total (St)

87.

82. St =

(Wm x N x Acs)
M

S = St / MN2

88. S = 214.8014 m/g / 0.0516 g


89.

S = 4162.817 m2/g2

90.
91. PEMBAHASAN
92.
Metode multi point ini untuk
mengetahui pengukuran luas permukaan dari
sampel TS 30. Setelah sampel ditimbang
sebanyak 0.0516, sampel didegassing
selama 30 menit pada temperatur untuk
menghilangkan gasgas yang terserap pada
permukaan
padatan
dengan
cara

memanaskan dalam kondisi vakum.


Sebelum analisis dilakukan, terlebih dahulu
mengisi kontainer pendingin dengan
nitrogen cair. Kemudian mengeset kondisi
analisis, metode yang akan dilakukan di sini
yaitu desorpsi. Untuk mengetahui luas
permukaan hanya membutuhkan 11 titik
isotherm (dinyatakan dalam nilai p/po)

sehingga proses analisis menjadi lebih


singkat. SAA akan mengukur berapa banyak
gas yang terjerap pada tiap titik p/po yang
diinputkan, kemudian data akan dinyatakan
dalam tabel atau grafik isotherm adsorpsi.
93.
Berdasarkan data dari alat,
diperoleh Luas Permukaan sebesar 214.837
m/g, sedangkan berdasarkan analisis yang
dilakukan terhadap sampel sampel TS-30,
maka diperoleh Luas Permukaan Total (St) =
214.8014
m/g, dan Luas Permukaan
Spesifik 4162.817 m2/g2. Selisih keduanya
sangat kecil yang menunjukkan hasil yang
diperoleh cukup baik.
94.
Dari data pengamatan grafik,
diperoleh persamaan y = 15.918x + 0.2922
dan R2 = 0,9998.
Dari kedua luas
permukaan eksperimen dan luas permukaan
spesifik dapat dihitung nilai persen
kesalahannya yaitu sebagai berikut: %
kesalahan =

luas eksluas teori


luaseks

x 100%

214.837214.8014
214.837

95.

96.

= 0.01657%

x100%

Berdasarkan

adalah sebagai penyetabil sampel agar


tetep berada dalam keadaan diam.
3. Luas permukaan karbon halus dalam
percobaan sebesar 83,48501687761743
m/g, sedangkan Luas permukaan karbon
halus

dapat disimpulkan bahwa :

sebesar

100. Gregg, S.J. and Sing, K.S.W. 1982.


Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed.
London : Academic Press.
101.
102. Martin. A. Swarbrik, J., dan
Cammarata, A. 1993. Farmasi Fisik
Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam
Ilmu Farmasi. Jakarta : Universitas
Indonesia.
103.
104. Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and
J. Choma. 1991. Activated Carbon.
England : Ellis Howood Limited.
105. Vooys, F.de. 1983. The Pore Zise
Distribution of Activated Carbon In
Activated Carbon a Fascinating
Material. Netherland : Norit N. V.
106.

109.
110.

1. Surface Area Analyzer dapat digunakan

111.

untuk menentukan luas area permukaan

112.

padatan karbon halus.

alat

99. DAFTAR PUSTAKA

108.
percobaan,

berdasarkan

83,48501687761743 m/g.

107.

97. KESIMPULAN
98.

2. Fungsi dari nitrogen cair yang digunakan

113.
114.

115.

122.

116.

123.

117.

124.

118.

125.

119.

126.

120.

127.

121.

128.