Anda di halaman 1dari 14

BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Landasan Teori
Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhover, ketika
menelaah garisgaris hitam pada spectrum matahari. Sedangkan

yang

memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia
bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung
pada caracara spektofotometrik atau metode analisis spektrografik, Kemudian
segera digantikan dengan spektrofotometrik serapan atom (Khopkar,1990).
Dalam tahun 1955 wash menekankan dalam senyawa yang lazim
kebanyakan atom berada dalam keadaan elektronik dasar bukannya dalam
keadaan eksitasi. Misalnya untuk transisi yang menghasilkan garis natrium kuning
pada 589 nm, rasio banyaknya atom tereksitasi terhadap keadaan dasar pada 2.700
o

C kirakira adalah 6. 10 -4. Absorbsi atom berkembang dengan cepat selama

tahun 1960,instrument komersial menjadi tersedia dan teknik itu sekarang sangat
meluas digunakan untuk sejumlah unsur logam (Day dan Underwood, 1999).
Prinsip kerja metode ini mirip dengan metode fotometri nyala tetapi
sumber energinya berupa lampu katoda berlubang (Hollow Cathode

Lamp),

sedangkan nyala pembakar berguna untuk mengaktifkan atomatom logam


sebelum menyerap energi. Karena itu dengan metode ini hampir semua atom
logam yang terdaftar dalam sistem periodii dapat ditentukan konsentrasi
(Hendayana,1994)
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom yang menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,tergantung pada sifat
unsurnya .Misalkan natrium menyerap pada 589 nm,uranium 358,5 sedangkan
kalium pada 766,5 nm.Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup
energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom transisi elektronik suatu
unsur bersifat spesifik (Khopkar,1990).

Rancang bangun alat spektofotometer untuk pengukuran serapan atom


adalah :
SUMBER
CAHAYA

MONOKROMATOR

NYALA

MONOKROMATOR ATAU PENYARING

METER ATAU PEREKAM

PENGUAT

PM

Gambar 1. Bangun alat spektofotometer untuk Pengukuran Serapan Atom


(Munson,1991).
Bila materi disinari,Kemungkinan cahaya :
1. diserap
2. dihamburkan
3.diserap dan dipancarkankembali dengan panjang gelombang yang sama atau
berbeda (spekrofotometri)
4. dibelokkan
5. diubah sudut getarnya (Hendayana,1994).
Gambar 2 menunjukkan dalam bentuk bagan komponenkomponen
sebuah spektofotometer serapan atom. Dalam spektofotometer, pita absorbansi
umumnya

cukup

lebar

sehingga

memungkinkan

penggunaan

berkesinambungan dan monokromator.

Gambar 2. Komponen alat Spektroskopi serapan Atom

sumber

Setiap alat AAS terdiri dari 3 komponen sebagai berikut; unit atomisasi,
sumber radiasi, sistem pengukur fotometrik. Atomisasi dapat dilakukan baik
dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi
uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar benar
terkendali dengan sangat hati hati agar proses atomisasinya sempurna
(Khopkar,1990)
Hukum Beer hanya berlaku untuk cahaya yang hanya monokromatik
(cahaya yang memiliki satu panjang gelombang. Bila cahaya mempunyai dua
macam panjang gelombang. Untuk tiap panjang gelombang hukum beer dapat
dipakai untuk cahaya .
A = log

PO
P'

.b.c...................................................................................................... (1)
Atau
PO
P'

= 10.b.c dan P = Po . 10.b.c

.................................................................................(2)
Serupa untuk :
P= Po 10.b.c .............................................................................................................
(3)
Supaya hukum beer dapat dipakai dengan baik maka harus; (1). Konsentrasi harus
rendah; (2). Zat yang diukur harus stabil; (3). Cahaya yang dipakai harus
monokromatis ; (4). Larutan yang diukur harus jernih (Hendayana,1991).
Lambert (1760) dan Beer (1852) dan juga Bouger menunjukan hubungan
berikut:

T=

Pt
Po

= 10a.b.c

...........................................................................................................(4)
Log (T) = log

Pt
Po

=- a

.b.c..........................................................................................(5)
Log

1
T

= Log

Pt
Po

= a .b .c =

A..................................................................................(6)
Hukum diatas dapat ditinjau sebagai berikut:
a. Jika suatu berkas radiasi monokromatik yang sehjajar jatuh pada medium
pengabsorbsi pada sudut tegak lurus setiap lapisan yang sangat kecil akan
menurunkan intensitas cahaya.
b. Jika suatu monokromatis mengenai suatu medium yang transparan laju
pengurangan intensitras dengan ketebalan medium sebanding denganintensitas
cahaya
c. Intensitas berkas monokromatis berkurang secara eksponensial bila konsentrasi
zat pengadsorbsi bertambah (Khopkar, 1990).
1.2. Tujuan
Adapun Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut:
1.
2.
3.
4.

Mengetahui cara penggunaan alat Instrumen Spektroskopi Serapan Atom.


Menghitung Konsentrasi besi (Fe) dalam sampel air.
Mengetahui cara pembuatan Kurva Kalibrasi dan persamaan regresi Linear.
Menghitung dan menentukan harga koefisien korelasi.

1.3 Waktu dan Tempat Praktikum


Praktikum ini dilaksanakan pada Jumat , 11 Maret 2016 yang dimulai dari
08:00 10:00 WIB. Praktikum ini dilakukan di Labroratorium Instrumen, Jurusan
kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Riau,
Pekanbaru.

BAB II
METODE PRAKTIKUM
2.1. Alat dan Bahan
2.1.1. Alat yang digunakan
Alat yang dipergunakan dalam praktikum ini adalah Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA) Perkin Elmer 3110, lampu katoda berongga HCl (Hollow
Chathode Lamp), timbangan analitik, spatula, kertas saring Whatman No. 42, dan
gelas piala.
2.1.2. Bahan yang digunakan
Bahan yang dipergunakan dalam percobaan ini adalah air minum, larutan
standar besi (Fe), asam nitrat (HNO3) dan asam klorida (HCl).
2.2. Prosedur Praktikum
2.2.1. Preparasi Larutan Standar
Larutan Fe 1000 ppm dibuat. Dari larutan tersebut dibuat seri larutan 0,1
hingga 5 ppm. Pada pembuatan larutan standar ditambahkan HNO3 pekat
beberapa tetes atau HCl pekat. Selanjutnya diencerkan sampai batas (labu ukur
yang digunakan berukuran 100 mL).
2.2.2. Persiapan Sampel
Sejumlah volume air diambil. Kemudian disaring dengan kertas saring
Whatman No. 42. Beberapa tetes HNO3 diberikan dan ditempatkan dalam labu
ukur.
2.2.3. Cara Pengukuran
Prosedur pengoperasian SSA diperhatikan. Absorbansi masing-masing
larutan standar ditentukan dan diukur. Grafik kurva kalibrasi dibuat dan dicari
persamaan regresi linearnya dan harga koefisien korelasi ditentukan. Besarnya
kandungan Fe dalamm air buangan atau air minum dihitung.

BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN


3.1 Hasil
3.1.1 Data Hasil Pengamatan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh data sebagai berikut :
Tabel 3.1.1. Hubungan panjang gelombang dan absorbansi larutan standar besi
Panjang Gelombang (nm)
480
485
490
495
500
505
510
515
520
525

Absorbansi
0,415
0,420
0,425
0,431
0,439
0,450
0,455
0,449
0,430
0,415

Grafik hubungan panjang gelombang (nm) dengan absorbansi


0.46
0.44
Absorbansi

0.42
0.4
0.38
470

480

490

500

510

520

530

Panjang gelombang (nm)

Gambar 3.1.1. Grafik panjang gelombang (nm) optimum larutan standar besi

Tabel 3.1.2. Hasil pengukuran absorbansi waktu kestabilan warna untuk standar
besi

pada panjang gelombang 510 nm rentang waktu 2 menit.

Waktu (menit)
0
2
4
6
8
10

Absorbansi
0,443
00,446
0,449
0,449
0,449
0,449
6

12
14
16
18
20

0,449
0,448
0,445
0,444
0,441

Grafik hubungan waktu (menit) dengan absorbansi


0.45
0.45
0.45
0.44
Absorbansi 0.44
0.44
0.44
0.44
0

10

15

20

25

Waktu (menit)

Gambar 3.1.2. Hasil pengukuran absorbansi waktu kestabilan warna untuk


standar besi pada panjang gelombang 510 nm rentang waktu 2
menit.

Tabel 3.1.3. Hubungan antara konsentrasi terhadap absorbansi


Konsentrasi
0,0000
1,0000
2,0000
3,0000
4,0000
5,0000

Absorbansi
0,0000
0,0680
0,1360
0,1850
0,2290
0,2940

Grafik hubungan konsentrasi (ppm) dengan absorbansi


0.35
0.3

f(x) = 0.06x
R = 1

0.25
0.2
Absorbansi 0.15
0.1
0.05
0
0

Konsentrasi (ppm)

Gambar 3.1.3. Grafik hubungan konsentrasi dengan absorbansi

3.1.2 Perhitungan
Berat sampel yang ditimbang
Absorbansi
Volume sampel
Y

= 2,0013 g = 0,0020013 kg
= 0,0014
= 20 mL = 0,02 L
= 0,0597x

Konsentrasi besi yang diperoleh adalah


y=0,0597 x

0,0014=0,0597 x

x=

0,0014
0,0597

x=0,02345

mg
L

Konsentrasilogam yang dihitung :


mg ( DE ) V
=
kg
W

mg
mg
0,02345
0,0000
0,02 L
(
L
L )
mg
=
kg

mg
=
kg

0,0020013 kg

mg
0,02 L
L
0,0020013 kg

0,02345

mg 0,000469 mg
=
kg 0,0020013 kg
mg
mg
=0,2343
kg
kg

3.1.3. Reaksi Kimia


Adapun Reaksi Kimia pada percobaan ini adalah sebagai berikut:
Fe (s) + HNO3 (l)
Fe (aq) + HNO3 (aq)
3.1.4. Tugas
1. Gambarkan komponen utama SSA
Jawab:

2. Kenapa logam besi bagus digunakan dalam pembuatan lautan standar


dibandingkan dalam bentuk garamnya?
Jawab: Logam besi baik digunakan dalam pembuatan larutan standar
menggunakan logam besi maka larutan yang tebentuk hanya besi saja
tidak ada campuran senyawa lain bila yang digunakan adalah garam
Fe sehingga akan mempengaruhi proses analisis.
3. Dapatkah untuk analisis logam Fe dipakai nyala N2O- asetilen?
Jawab : Dalam analisis logam Fe dapat digunakan nyala N2O-asetilen, karena
hal yang penting untuk bahan bakar adalah panas yang dihasilkan
bahan bakar mampu untuk menjadikan atom Fe dapat tereksitasi.
Namun N2O-asetilen jarang digunakan karena faktor harganya yang
relatif mahal, sehingga biaya yang dikeluarkan akan cenderung lebih
besar.
4. Kenapa ditambahkan HNO3 ke dalam larutan standar dan larutan sampel?
Jawab: Penambahan HNO3 ke dalam larutan standar dan larutan sampel
dilakukan karena HNO3 berfungsi untuk melarutkan logam Fe karena
logam tidak bisa larut dalam air dan dapat larut dalam pelarut asam atau
yang dikenal dengan istilah destruksi basah.
5. Kenapa dirasa perlu menganalisis kandungan Fe dalam air minum?

10

Jawab : Karena besi (Fe) merupakan salah satu mikroelemen yang dibutuhkan
oleh tubuh, besi (Fe) banyak berperan dalam proses metabolisme
tubuh. Namun, kelebihan kadar besi (Fe) dalam tubuh dapat
mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti pancreas, otot
jantung dan ginjal. Selain itu Karena dengan menganalisis kandungan
Fe dalam air minum dapat mengetahui apakah air yang dikonsumsi
sudah memenuhi syarat kulalitas air minum dan layak untuk
dikonsumsi atau belum.
3.2 Pembahasan
AAS merupakan suatu metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu
unsur dalam suatu cuplikan yang didasarkan pada proses penyerapan energi
radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar (ground state), untuk
mengeksitasi elektron terluar proses penyerapan energi terjadi pada panjang
gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap unsur. Intensitas radiasi
yang diserap sebanding dengan jumlah atom dalam contoh sehingga dengan
mengukur intensitas radiasi yang diserap (absorbansi) atau mengukur intensitas
radiasi yang diteruskan (transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan
dapat ditentukan
SSA dapat digunakan untuk menganalisis semua logam.Perbedaan masingmasing analisis logam terletak pada penggunaan lampu katoda yang spesifik dan
nyala. Penggunaan lampu katoda tergantung pada logam yang akan dianalisis, jika
ingin menganalisis logam seng, maka lampu katoda yang digunakan adalah lampu
katoda seng. Nyala digunakan untuk semua logam, namun untuk analisis merkuri
(Hg), arsenik (As), selenium (Se) dan uranium (U) tidak menggunakan nyala.
Larutan standar dan sampel yang telah dibuat, dianalisis dengan AAS.
Dengan cara memasukkan larutan-larutan tersebut ke bagian pembakar dengan
bantuan pipa kapiler khusus. Logam Besi (Fe) baik dalam larutan standar maupun
sampel berada dalam bentuk ion.
Larutan-larutan ini kemudian di dalam nyala akan mengalami evaporasi
membentuk atom-atom gas yang bebas, jadi ion Fe di dalam nyala akan berubah
menjadi Fe0. Perubahan ini dibantu dengan suhu nyala yang berasal dari campuran

11

gas udara dan asetilen ( 2300oC). Selain suhu nyala dari udara-asetilen dapat
juga digunakan N2O-asetilen, hanya saja penggunaan N2O jarang dilakukan
karena faktor harganya yang cukup mahal.
Seberapa banyak ion logam Besi (Fe) dalam larutan standar maupun sampel,
sebanyak itulah ion-ion tersebut akan berubah menjadi atom-atom gas yang bebas.
Atom-atom gas yang bebas Fe0 ini akan tetap berada dalam nyala. Pada lampu
katoda Fe, ketika arus listrik diberikan yang berarti bahwa kita memberikan
energi, energi tersebut akan menyebabkan logam Fe terlepas dari katoda
membentuk Fe*. Kemudian Fe* akan mengalami emisi kembali ke keadaan dasar
yaitu Fe. Ketika emisi terjadi, seberkas sinar lurus juga akan dilepaskan. Sinar
inilah yang kemudian akan melewati nyala yang mengandung atom-atom gas Fe0.
Sinar akan diserap oleh atom-atom gas Fe0 sehingga sinar yang diteruskan akan
berkurang. Perbedaan antara instensitas sinar mula-mula dengan intensitas sinar
yang diteruskan diukur dan dibaca sebagai nilai absorbansi. Sesuai dengan hukum
Lambert Beer, besarnya absorbansi sebanding dengan konsentrasi unsur yang
mengabsorpsi sinar tersebut.
Pembuatan Larutan Standar untuk Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
dalam pengujian logam dapat dibuat dalam konsentrasi ppm atau ppb.
Berdasarkan teori,semakinkecil konsentrasi yang dibuat maka semakin besar
akurasinya.Lalu fungsi penggunaan HNO3 pada percobaan ini adalah untuk
melarutkan logam Fe karena logam tidak dapat larut dalam air dan dapat larut
dalam pelarut asam atau yang bisa disebut dengan destruksi basa.
Pada percobaan ini didapatkan persamaan y = 0,0597 dan dari persamaan
kurva kalibrasi didapatkan konsentrasi Fe sebesar 0,02345 mg/L (ppm). Pada
percobaan didaptkan absorbansi sampel sebesar 0,0014, absorbansi sampel yang
di peroleh lebih kecil dibandingkan dengan absorbansi larutan standar. Absorbansi
sampel perlu dipekatkan, pemekatan ini bertujuan untuk meningkatkan absorbansi
dari sampel tersebut, karena semakin tinggi konsentrasi dari sampel maka
intensitas cahaya yang diserap akan semakin tinggi atau absorbansi sampel lebih
besar dibandingkan dengan absorbansi larutan standar.
Berdasarkan konsentrasi yang didapat pada sampel air yang di uji ternyata
kandungan ion besi (Fe) pada air minum sangat lah besar sehingga air ini tidak

12

masuk dalam standar air minum yang bagus karena apabila konsentrasi Fe dalam
air banyak akan membahayakan bagi tubuh manusia yang mengkonsumsiny. Efek
yang ditimbulkan karena meminum air yang memiliki kandungan Fe yang besar
adalah tubuh dapat mengakibatkan rusaknya organ-organ penting, seperti
pancreas, otot jantung dan ginjal.

BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN
4.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan didapat kesimpulan sebagai berikut :
1. Prinsip dari Spektrofotometri Serapan Atom adalah eksitasi dari sutu
elektron yang dikenai oleh suatu energi atau cahaya monokromator.
2. Spektrofotometri mengikuti Hukum Lambert Beer yang menyatakan bahwa
intensitas cahaya yang diserap akan berkurang secara eksponen dengan
bertambahnya konsentrasi yang mengsbsorbsi sinar
3. Konsentrasi kandungan ion besi (Fe) pada sampel air sebesar 0,2343 mg/kg

13

4. Pada percobaan didapatkan persamaan regresi dan linearnya y = 0,0597 x


dan R2 = 0,9914.
4.2 Saran
Dari hasil praktikum ini maka disarankan pada praktikan yang ini
mengembangkan praktikum ini selanjutnya untuk melakukan praktikum
terhadap penentuan Fe dari air sungai,karena kebanyakan penduduk

juga

menjadikan air sungai sebagai air yang digunakan untuk keperluan sehari hari.

14