Titrasi Karl Fischer adalah suatu metoda analisis yang digunakan untuk mengukur isi air di dalam berbagai produk. Prinsip pokok itu didasarkan pada Reaksi Bunsen antara iodium dan sulfurdioksida dalam suatu medium yang mengandung air. Karl Fischer menemukan bahwa reaksi ini bisa dimodifikasi untuk digunakan dalam penentuan kadar air di suatu sistem yang berisi suatu kelebihan sulfurdioksida. Ia menggunakan bahan utama alkohol (metanol) sebagai bahan pelarut, dan suatu dasar (pyridine) sebagai buffer agen. Apa yang merupakan Reaksi Karl Fischer? ROH + SO2 + RN [RNH]SO3R + H2O + I2 + 2RN 2[RNH]I + [RNH]SO4R [alcohol] [base] [alkylsulfite salt] [water] [iodine] [hydroiodic acid salt] [alkylsulfate salt] Alkohol bereaksi dengan sulfurdioksida (SO2) dan mengendap kemudian membentuk garam alkylsulfite, yang kemudian dioksidasi oleh iodium menjadi garam alkylsulfate. Reaksi Oksidasi ini membutuhkan air. Alkohol yang reaktif secara khas metanol atau 2-(2-Ethoxyethoxy)ethanol, juga dikenal sebagai diethylene glycol monoethyl eter ( DEGEE), atau alkohol lain. Bahan Karl Fischer reaksi lama berisi pyridine, suatu bahan bersifat karsinogen penyebab kanker. Bahan reaksi yang paling sering digunakan sekarang ini adalah pyridine-free dan berisi imidazole atau amina utama sebagai gantinya. Bagaimana itu bekerja? Perbandingan Air dan iodium yang digunakan adalah 1:1 di dalam reaksi. semua air digunakan, kelebihan iodium dideteksi dengan alat voltametrically oleh titrator elektroda indikator. Isyarat itu menandakan titik akhir titrasi. Jumlah air yang ada itu dihitung berdasarkan pada konsentrasi iodium di dalam titrasi Karl Fischer dengan jumlah pereaksi yang dipakai dalam titrasi. Apakah Reaksi Karl Fischer sensitif ke pH? Tingkat reaksi tergantung pada nilai pH bahan pelarut. Kapan pH antara 5 dan 8 titrasi berproses secara normal. Bagaimanapun, ketika pH lebih rendah dari 5, maka kecepatan titrasi sangat lambat. di sisi lain jika pH lebih tinggi dari 8 maka tingkat kecepatan titrasi sangat cepat. Ada dua jenis Titrasi Karl Fischer? 1) Titrasi Karl Fischer Volumetrik
Dalam Titrasi Karl Fischer Volumetrik, iodium ditambahkan dengan mesin pada burette yang berisi sample suatu bahan pelarut selama proses titrasi. Volume Air diukur berdasarkan volume bahan reaksi yang digunakan pada titrasi Karl Fischeri. Cara titrasi Volumetry sangat cocok digunakan untuk penentuan kadar air di sekitar 100 ppm untuk 100%. Ada dua jenis bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Volumetrik: a) one-component volumetric KF, bahan reaksi titrasi (juga dikenal sebagai suatu CombiTitrant, atau Gabungan) berisi semua bahan-kimia yang diperlukan untuk Reaksi Karl Fischer, yakni iodium, sulfurdioksida, dan dihasilkan suatu alkoho. Metanol secara khas digunakan sebagai medium dalam sel titrasi. One-component bahan reaksi volumetrik adalah lebih mudah digunakan, dan pada umumnya lebih murah dibanding two-component bahan reaksi. b) two-component volumetric KF, titrasi agen (pada umumnya dikenal sebagai Titrant berisi yang hanya iodium dan metanol, Bahan pelarut Karl Fischer lain yang berisi Komponen Reaksi
digunakan
sebagai
medium
didalam
sel
titrasi.
bahan
reaksi Two-
component mempunyai stabilitas lebih baik dan titrasi lebih cepat dibanding bahan reaksione-component, tetapi pada umumnya yang lebih mahal, dan dapat menurunkan kapasitas bahan pelarut. 2) Titrasi Karl Fischer Coulometric Dalam Karl Fischer Coulometric, iodium dihasilkan secara elektrokimia selama titrasi berlangsung. Air diukur berdasarkan atas total beban perubahan fasa (Q), ketika diukur oleh ampere dan waktu (perdetik), menurut hubungan yang berikut: Q = 1 C (Coulomb) = 1 A x 1 s where 1 mg H2O = 10.72 C Coulometry sangat cocok untuk penentuan kadar air di sekitar 1 ppm untuk 5%. Ada dua jenis utama bahan reaksi Titrasi Karl Fischer Coulometric: a) konvensional, atau fritted-cell KF coulometric, suatu sekat rongga (frit) memisahkan kutub positip dari katode yang membentuk sel elektrolitik sebagai electroda generator. Tujuan frit adalah untuk mencegah iodium yang dihasilkan di kutub positip kemudian kembali ke iodid di katode sebagai pereaksi dengan air. b) fritless-cell KF coulometric, suatu disain sel inovatif melalui suatu kombinasi faktor, tetapi tanpa suatu frit, membuatnya hampir mustahil untuk iodium menjangkau katode itu dan mengurangi iodid sebagai pereaksi dengan air.
Metode
Karl
Fischer
Metode ini digunakan untuk mengukur kadar air contoh dengan metode volumetri berdasarkan prinsip titrasi. Titran yang digunakan adalah pereaksi Karl Fischer (campuran iodin, sulfur dioksida, dan pridin dalam larutan metanol). Pereaksi karl fischer pada metode ini sangat tidak stabil dan peka terhadap uap air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus selalu distandarisasi. Selama proses titrasi terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur dioksida dengan adanya air. Reaksi reduksi iodin akan berlangsung sampai air habis yang ditunjukka munculnya warna coklat akibat kelebihan iodin. Penentuan titik akhir titrasi sulit dilakukan karena kadangkadang
perubahan
warna
yang
terjadi
tidak
terlalu
jelas.
Pereaksi karl fischer sangat sensitif terhadap air. Sehingga metode ini dapat diaplikasikan untuk analisis kadar air bahan pangan yang mempunyai kandungan air sangat rendah (seperti minyak/lemak, gula, madu, dan bahan kering). Metode Karl Fischer juga dapat digunakan untuk mengukur kadar air konsentrasi 1 ppm.
